CN107619954A - 一种浸取提钒的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种浸取提钒的方法，浸出工段和萃取工段，经过三级逆流浸取后蒸发浓缩得到含钒产品。本发明的有益效果为：无需高温灼烧矿石，不产生氯化氢、氯气等有毒气体；无高温段，条件温和，节能；水循环利用，无废水；是用了臭氧氧化，氧化效果好，氧化产物无污染；使用诱导剂，提高浸出效率。

Description

一种浸取提钒的方法

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其是一种浸取提钒的方法。

背景技术

钒元素被广泛于钢铁、有色金属、化工、合金、超导材料，汽车工业等领 域，是一种重要的战略物资。

在自然界中钒元素分布极为分散，通常以V(Ⅲ)和V(Ⅳ)存在,其 中V(Ⅲ)占多数，三价钒能以类质同相形式进入硅酸盐矿物晶格中，同时， 四价钒也可以类质同相形式存在于硅氧四面体结构中。此类矿石难于浸出，要 将三价或四价钒浸出来，首先必须破坏晶体结构，使存在晶体结构中的钒释放 出来。

目前，提钒工艺技术可以归纳为两种代表性的类型：焙烧提钒工艺(火法 提钒工艺)和湿法提钒工艺。

湿法提钒工艺是含钒原矿直接进行酸浸，包括在较高浓度酸性条件下，甚 至是加热加压、氧化剂存在的环境下，实现矿物中钒溶解得到含钒液体的工艺 过程。

火法提钒工艺是矿石经过高温氧化焙烧，低价钒氧化转化为五价钒，再进 行湿法浸出得到含钒液体实现矿石提钒的工艺过程。在焙烧提钒工艺中，石 煤加盐氧化钠化焙烧形成含钒熟料，用工艺水直接浸取(即水浸)，得到含钒 浓度较低的浸取液，然后加入氯化铵沉钒制得偏钒酸铵沉淀，煅烧后得到五氧 化二钒粗品(粗钒)，再将粗钒经碱溶、除杂、氯化铵二次沉钒得偏钒酸铵， 热分解后得到纯度大于98％的五氧化二钒产品。从而形成“钠法焙烧、两步法 沉钒工艺”或“加盐焙烧提钒工艺”。或者将石灰、石灰石或其它含钙化合物作添加剂与石煤造球后进行焙烧，使钒氧化为不溶于水的钒的钙盐，再碳酸化 浸出成含钒溶液再以酸或稀碱溶液浸出。后续或采用水解沉钒，或采用溶解萃 取，或用离子交换，然后采用热解工艺精制钒。

总之，石煤经过加盐焙烧形成含钒熟料后，必须用水或酸或碱进行浸取， 使三价钒、四价钒或五价钒从含钒熟料中浸取出来，再采用萃取与反萃取法， 或用离子交换法使钒盐与浸取液中的其他成分分离开来，最终钒盐与氨水， 或其他铵盐发生反应，生成偏钒酸铵沉淀，热分解后得到较高纯度的五氧化 二钒产品。

然而在焙烧提钒工艺中会有氯化氢、氯气等气体逆出焙烧炉外，也有部分 有害气体进入浸取液并被排放出去。而用酸(硫酸)浸取时也会产生大量废水， 该废水中往往会含有硫酸根和二氧化硫，即使进行中和处理，废水会含有硫酸 盐及其他有害物质(例如氨氮、残余的硫酸根等)，废水的排放必然污染周围 的河，湖水环境，甚至会污染水源。

当采由天然水进行浸泡式或喷淋式浸取时，不仅浸取工艺周期长，浸出率 和总的收得率都比较低；况且浸取工艺发生在焙烧工艺之后，焙烧工艺所产 生的部分有毒有害气体往往会随着含钒熟料进入天然水。浸取完毕并析出钒 产品后的浸取液必然带有许多有毒有害物质(包括焙烧工艺产生的和浸取工艺 所产生的)，若不进行认真的、仔细的处理而直接排放的话，势必会严重影响 周边的或更大范围内人们的生活环境。

发明内容

本发明提供了一种浸取提钒的方法，用以解决目前现有技术中有毒害气 体、有污染、高耗能问题。

本发明公开了一种浸取提钒的方法，包括如下步骤实现：

将含钒物质研磨至40-50目，形成钒矿粉末；

将所述钒矿粉末导入一级浸出工段，在所述一级浸出工段中所述钒矿粉末 与二级浸取液在臭氧鼓泡的作用下，反应3-4h，反应温度为85-90℃；后过滤 得到一级浸取液和一级滤饼；

所述一级浸取液进入浓缩萃取工段；所述一级滤饼导入二级浸出工段，在 所述二级浸出工段中，所述一级滤饼与三级浸取液在臭氧鼓泡的作用下，反应 1-2h，反应温度为95-100℃；后过滤得到二级浸取液和二级滤饼；

所述二级浸取液导入所述一级浸出工段；所述二级滤饼导入三级浸出工 段，所述三级浸出工段中，所述二级滤饼与原始浸取液在超声的作用下，反应 1-2h，反应温度为95-100℃；后过滤得到三级浸取液和三级滤饼；所述原始 浸取液采用余液和浸取诱导剂的混合物；

所述三级滤饼用二次水清洗后用于水泥原料。

在所述浓缩萃取工段中首先向所述一次浸取液中加入硫酸铵，沉淀铝元素 并过滤后向滤液中加入过量的铁粉以及硫酸铵，沉淀铁元素后再次过滤，所得 到的滤液经蒸发浓缩后降温至20-25℃，析出硫酸矾，余液用于配置原始浸出 液；

浓缩过程中产生的蒸汽用于浸出工段加热热源，冷却后即为二次水用于三 级滤饼的清洗。

进一步地，所述含钒物质包括含钒天然矿、含钒工业废渣中至少一种。

进一步地，所述臭氧经鼓泡反应后集中并通过酸洗、碱洗后回用。

进一步地，所述浸取诱导剂与所述含钒物质的重量比为1:3-1:15。

进一步地，所述浸取诱导剂采用磷酸双酯组合物诱导剂，所述磷酸双酯组 合物诱导剂为申请号为200410065801.2中公开的诱导剂。

本发明的有益效果为：

1、无需高温灼烧矿石，不产生氯化氢、氯气等有毒气体；

2、无高温段，条件温和，节能；

3、水循环利用，无废水；

4、是用了臭氧氧化，氧化效果好，氧化产物无污染；

5、使用诱导剂，提高浸出效率。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本 领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。

本发明公开了一种浸取提钒的方法，包括如下步骤实现：

将含钒物质研磨至40-50目，形成钒矿粉末；

将所述钒矿粉末导入一级浸出工段，在所述一级浸出工段中所述钒矿粉末 与二级浸取液在臭氧鼓泡的作用下，反应3-4h，反应温度为85-90℃；后过滤 得到一级浸取液和一级滤饼；

所述一级浸取液进入浓缩萃取工段；所述一级滤饼导入二级浸出工段，在 所述二级浸出工段中，所述一级滤饼与三级浸取液在臭氧鼓泡的作用下，反应 1-2h，反应温度为95-100℃；后过滤得到二级浸取液和二级滤饼；

所述二级浸取液导入所述一级浸出工段；所述二级滤饼导入三级浸出工 段，所述三级浸出工段中，所述二级滤饼与原始浸取液在超声的作用下，反应 1-2h，反应温度为95-100℃；后过滤得到三级浸取液和三级滤饼；所述原始 浸取液采用余液和浸取诱导剂的混合物；

所述三级滤饼用二次水清洗后用于水泥原料。

在所述浓缩萃取工段中首先向所述一次浸取液中加入硫酸铵，沉淀铝元素 并过滤后向滤液中加入过量的铁粉以及硫酸铵，沉淀铁元素后再次过滤，所得 到的滤液经蒸发浓缩后降温至20-25℃，析出硫酸矾，余液用于配置原始浸出 液；

浓缩过程中产生的蒸汽用于浸出工段加热热源，冷却后即为二次水用于三 级滤饼的清洗。

本实施例所述的，所述含钒物质包括含钒天然矿、含钒工业废渣中至少一 种。

本实施例所述的，所述臭氧经鼓泡反应后集中并通过酸洗、碱洗后回用。

本实施例所述的，所述浸取诱导剂与所述含钒物质的重量比为1:3-1:15。

本实施例所述的，所述浸取诱导剂采用磷酸双酯组合物诱导剂，所述磷酸 双酯组合物诱导剂为申请号为200410065801.2中公开的诱导剂。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其 限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者 对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相 应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种浸取提钒的方法，其特征在于，包括如下步骤实现：

将含钒物质研磨至40-50目，形成钒矿粉末；

将所述钒矿粉末导入一级浸出工段，在所述一级浸出工段中所述钒矿粉末与二级浸取液在臭氧鼓泡的作用下，反应3-4h，反应温度为85-90℃；后过滤得到一级浸取液和一级滤饼；

所述一级浸取液进入浓缩萃取工段；所述一级滤饼导入二级浸出工段，在所述二级浸出工段中，所述一级滤饼与三级浸取液在臭氧鼓泡的作用下，反应1-2h，反应温度为95-100℃；后过滤得到二级浸取液和二级滤饼；

所述二级浸取液导入所述一级浸出工段；所述二级滤饼导入三级浸出工段，所述三级浸出工段中，所述二级滤饼与原始浸取液在超声的作用下，反应1-2h，反应温度为95-100℃；后过滤得到三级浸取液和三级滤饼；所述原始浸取液采用余液和浸取诱导剂的混合物；

所述三级滤饼用二次水清洗后用于水泥原料。

在所述浓缩萃取工段中首先向所述一次浸取液中加入硫酸铵，沉淀铝元素并过滤后向滤液中加入过量的铁粉以及硫酸铵，沉淀铁元素后再次过滤，所得到的滤液经蒸发浓缩后降温至20-25℃，析出硫酸矾，余液用于配置原始浸出液；

浓缩过程中产生的蒸汽用于浸出工段加热热源，冷却后即为二次水用于三级滤饼的清洗。

2.根据权利要求1所述的浸取提钒的方法，其特征在于，所述含钒物质包括含钒天然矿、含钒工业废渣中至少一种。

3.根据权利要求2所述的浸取提钒的方法，其特征在于，所述臭氧经鼓泡反应后集中并通过酸洗、碱洗后回用。

4.根据权利要求3所述的浸取提钒的方法，其特征在于，所述浸取诱导剂与所述含钒物质的重量比为1:3-1:15。

5.根据权利要求4所述的浸取提钒的方法，其特征在于，所述浸取诱导剂采用磷酸双酯组合物诱导剂。