JPH03170305A - 複合酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
複合酸化物粉末の製造方法Info
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- JPH03170305A JPH03170305A JP30741089A JP30741089A JPH03170305A JP H03170305 A JPH03170305 A JP H03170305A JP 30741089 A JP30741089 A JP 30741089A JP 30741089 A JP30741089 A JP 30741089A JP H03170305 A JPH03170305 A JP H03170305A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、誘電体材料等の電子材料セラミック？または
その添加剤として用いられる複合酸化物粉末の簡便で低
温での均質な製造方法に関する。
その添加剤として用いられる複合酸化物粉末の簡便で低
温での均質な製造方法に関する。
複合酸化物は、一般に各成分の粉体またはその前駆体を
混合、成形、焼或することにより製造されている。この
方法では物理的に均一に混合された各原料粉末が焼或に
より、固相反応を生し、目的の複合酸化物となるもので
ある。
混合、成形、焼或することにより製造されている。この
方法では物理的に均一に混合された各原料粉末が焼或に
より、固相反応を生し、目的の複合酸化物となるもので
ある。
しかしこの方法では固相反応の進行が緩慢で組或が均一
になりにくい。そのため、仮焼、粉砕を数回繰り返し行
う必要があり、その過程で不純物の混入を防止すること
が難しく高純度の粉末を得にくく、その結果、その電気
特性、たとえば、圧電体、誘電体としての特性の低下や
ばらつきが生しる。
になりにくい。そのため、仮焼、粉砕を数回繰り返し行
う必要があり、その過程で不純物の混入を防止すること
が難しく高純度の粉末を得にくく、その結果、その電気
特性、たとえば、圧電体、誘電体としての特性の低下や
ばらつきが生しる。
そこでより戒分が均一に分散し、より微細な粉末を得る
ために湿式共沈法や金属アルコキシドを出発原料としそ
の加水分解と得られた非品質粉末の加熱処理にまり組或
にずれのないＡ（Ｂ１１／３Ｂ２■ｚ３）Ｃｈ構造（式
中、Ａ、Ｂ１およびＢ２は？いに異なる金属原子を表わ
し、Ｏは酸素原子を表わす。）を持つ複合酸化物の製造
が試みられている。
ために湿式共沈法や金属アルコキシドを出発原料としそ
の加水分解と得られた非品質粉末の加熱処理にまり組或
にずれのないＡ（Ｂ１１／３Ｂ２■ｚ３）Ｃｈ構造（式
中、Ａ、Ｂ１およびＢ２は？いに異なる金属原子を表わ
し、Ｏは酸素原子を表わす。）を持つ複合酸化物の製造
が試みられている。
しかしながら、各威分の粉末を混合して焼戒する方法で
は粉末の微細化が困難であり、かつ固相反応のさいには
各成分相互の完全な反応は困難である。
は粉末の微細化が困難であり、かつ固相反応のさいには
各成分相互の完全な反応は困難である。
湿式共沈法では、多成分を同時に共沈させるための条件
設定が難しく、特に、ＭｇやＺｎは、単なるｐＨの調整
のみで沈澱しにくい。結果として複合酸化物前駆体の組
成が目的の組或からずれ、最終製品であるセラミックス
の特性を悪くしてしまう。
設定が難しく、特に、ＭｇやＺｎは、単なるｐＨの調整
のみで沈澱しにくい。結果として複合酸化物前駆体の組
成が目的の組或からずれ、最終製品であるセラミックス
の特性を悪くしてしまう。
公開特許公報５Ｂ−１９９７１６によれば、金属アルコ
キシドを出発原料とすることで該Ａ （ Ｂ ’ Ｉ／
３ Ｂ ２■／３）０３構造を持つ複合酸化物が同相法
に比べ低温で合戒可能となるが、アルカリ土類金属のア
ルコキシドは、炭酸ガスの存在により加水分解物が炭酸
塩となりやすいため、添加する水の脱炭酸、反応雰囲気
等の制御が必要である。微細で分散性の良い粉末を得る
ためには、アルコキシ濃度をかなり低くする必要がある
。又、得られた粉末は非晶質であり、結晶生戒のために
は６００〜１０００゜Ｃの加熱処理が必要でちる。
キシドを出発原料とすることで該Ａ （ Ｂ ’ Ｉ／
３ Ｂ ２■／３）０３構造を持つ複合酸化物が同相法
に比べ低温で合戒可能となるが、アルカリ土類金属のア
ルコキシドは、炭酸ガスの存在により加水分解物が炭酸
塩となりやすいため、添加する水の脱炭酸、反応雰囲気
等の制御が必要である。微細で分散性の良い粉末を得る
ためには、アルコキシ濃度をかなり低くする必要がある
。又、得られた粉末は非晶質であり、結晶生戒のために
は６００〜１０００゜Ｃの加熱処理が必要でちる。
本発明の目的は、以上のような欠点を解決し、かつ、よ
り簡便でより低温での複合酸化物粉末の製造方法を提供
することにある。
り簡便でより低温での複合酸化物粉末の製造方法を提供
することにある。
本発明は、構造式（Ｉ）Ａ （Ｂ’，／３Ｂ２，／３）
０３（式中、Ａ、Ｂ１およびＢ２は互いに異なる金属原
子を表わし、０は酸素原子を表わす。）で表される複合
酸化物粉末の製造方法において、有機溶媒中で、Ｂ１の
アルコキシトまたはＢ１の金属塩無水物とＢ２のアルコ
キシドを反応させて得られた反応溶液に、Ａの水酸化物
水和物を混合し、水を添加することなく、溶媒の還流温
度で反応、熟成させることを特徴とする複合酸化物粉末
の製造方法であり、これにより上記目的を達威した。
０３（式中、Ａ、Ｂ１およびＢ２は互いに異なる金属原
子を表わし、０は酸素原子を表わす。）で表される複合
酸化物粉末の製造方法において、有機溶媒中で、Ｂ１の
アルコキシトまたはＢ１の金属塩無水物とＢ２のアルコ
キシドを反応させて得られた反応溶液に、Ａの水酸化物
水和物を混合し、水を添加することなく、溶媒の還流温
度で反応、熟成させることを特徴とする複合酸化物粉末
の製造方法であり、これにより上記目的を達威した。
本発明に用いられるＡ、Ｂ１およびＢ２の種類としでは
、上記構造式（１）を満足するのであれば、特に限定さ
れないが、好ましくは、Ａ及びＢ１は２価、Ｂ２は５価
であることが好ましい。
、上記構造式（１）を満足するのであれば、特に限定さ
れないが、好ましくは、Ａ及びＢ１は２価、Ｂ２は５価
であることが好ましい。
上記構造式（１）から構威される無機化合物は、Ａ、Ｂ
１およびＢ２の各々の戒分内において同一価数を有して
いるのであれば、Ａ、Ｂ１およびＢ２の各々の戒分は１
種に限定されず、２種以上から構成されてもよい。例え
ば、ＢｌがＭｇとＺｎとから、Ｂ２がＮｂとＴｂとから
構成されてもよい。
１およびＢ２の各々の戒分内において同一価数を有して
いるのであれば、Ａ、Ｂ１およびＢ２の各々の戒分は１
種に限定されず、２種以上から構成されてもよい。例え
ば、ＢｌがＭｇとＺｎとから、Ｂ２がＮｂとＴｂとから
構成されてもよい。
本発明番こおける好ましい態様としては、構造式（１）
においてＡがＢａ及び／又はＳｒ、Ｂ１がＭｇ及び／又
はＺｎ，Ｂ２がＮｂ，Ｔａ及びＳｂからなる群から選択
される少なくとも１種の場合である。
においてＡがＢａ及び／又はＳｒ、Ｂ１がＭｇ及び／又
はＺｎ，Ｂ２がＮｂ，Ｔａ及びＳｂからなる群から選択
される少なくとも１種の場合である。
使用する有ａ溶媒は、特に限定されないが、好ましくは
Ｂ１を有する化合物と８２を有する化合物の反応生威物
が可溶であるもの、特に好ましくはＢ２のアルコキシド
が可溶であるものが用いられる。例えば、アルコール、
炭化水素、ベンゼン、トルエンまたはキシレン、もしく
はこれらの混合溶液である。Ｂ＋ の種類としてＭｇ，
Ｚｎがある。
Ｂ１を有する化合物と８２を有する化合物の反応生威物
が可溶であるもの、特に好ましくはＢ２のアルコキシド
が可溶であるものが用いられる。例えば、アルコール、
炭化水素、ベンゼン、トルエンまたはキシレン、もしく
はこれらの混合溶液である。Ｂ＋ の種類としてＭｇ，
Ｚｎがある。
そのアルコキシドは、特に限定されるものではないが、
含有金属率より炭素数１〜４のアルコキシ基を有するも
のが好ましい。ここで、アルコールまたはその混合溶媒
を用いる場合には、Ｍｇは、金属として添加することが
できる。又、Ｍｇ及びＺｎアルコキシドの代わりにより
安価な金属塩無水物を用いることもできる。特に、酢酸
塩無水物の使用が好ましい。Ｂ２の種類としてＮｂ，Ｔ
ａ、Ｓｂがある。そのアルコキシドは、特に限定される
ものではないが有機溶剤への溶解性、含有金属率より炭
素数１〜４のアルコキシ基を有するものが好ましい。Ｂ
！とＢ２の反応は、室温から用いる溶媒還流温度の範囲
で行われ、目的の組成により反応温度、反応時間が決定
される。
含有金属率より炭素数１〜４のアルコキシ基を有するも
のが好ましい。ここで、アルコールまたはその混合溶媒
を用いる場合には、Ｍｇは、金属として添加することが
できる。又、Ｍｇ及びＺｎアルコキシドの代わりにより
安価な金属塩無水物を用いることもできる。特に、酢酸
塩無水物の使用が好ましい。Ｂ２の種類としてＮｂ，Ｔ
ａ、Ｓｂがある。そのアルコキシドは、特に限定される
ものではないが有機溶剤への溶解性、含有金属率より炭
素数１〜４のアルコキシ基を有するものが好ましい。Ｂ
！とＢ２の反応は、室温から用いる溶媒還流温度の範囲
で行われ、目的の組成により反応温度、反応時間が決定
される。
六の水酸化物水和物添加後の反応熟或は、用いる溶媒の
還流温度で行い、熟戒時間は、用いる組或により決定さ
れる。Ｂサイト（Ｂ１及びＢ２から構威される部分）の
出発原料を両者ともアルコキシドとした場合、ベロブス
カイ１・構造の結晶性粉末が得られるが、Ｂ１として金
属塩を用いた場合には、５００゜Ｃ以上の加熱処理でペ
ロブスヵイト構造を持つ結晶性粉末となる。
還流温度で行い、熟戒時間は、用いる組或により決定さ
れる。Ｂサイト（Ｂ１及びＢ２から構威される部分）の
出発原料を両者ともアルコキシドとした場合、ベロブス
カイ１・構造の結晶性粉末が得られるが、Ｂ１として金
属塩を用いた場合には、５００゜Ｃ以上の加熱処理でペ
ロブスヵイト構造を持つ結晶性粉末となる。
Ｎｂ，Ｔａ又はＳｂの各アルコキシドは、Ｍｇ又Ｚｎの
各アルコキシドとダブルアルコーキシドを形或すること
により、ほとんどの有機溶剤に不溶なＭｇ又はＺｎの各
アルコキシドを溶媒に可溶とする。酢酸塩を用いる場合
も、同様に複合化され可溶となる。どちらの場合も、Ｂ
’／Ｂ２＝１／２の複合体を形威し、これが例えば、Ｔ
ｉやＺｒの単一アルコキシトのように振る舞うと考えら
れる。
各アルコキシドとダブルアルコーキシドを形或すること
により、ほとんどの有機溶剤に不溶なＭｇ又はＺｎの各
アルコキシドを溶媒に可溶とする。酢酸塩を用いる場合
も、同様に複合化され可溶となる。どちらの場合も、Ｂ
’／Ｂ２＝１／２の複合体を形威し、これが例えば、Ｔ
ｉやＺｒの単一アルコキシトのように振る舞うと考えら
れる。
Ａの水酸化物水和物をアルコキシド溶液へ添加すると、
溶液中へ微量の水酸化物が溶け出し、Ａザイト（一般式
（１）のＡから構或される部分）金属水酸化物と複合化
されたＢサイト金属のアルコキシド間でベロブスカイト
構造に類似した錯体が形成されると考えられる。更に水
酸化物の結晶水により緩慢に加水分解されるため、用い
る溶媒の量が従来の通常のアルコキシド法に比べ少なく
てすむので、該従来法に比べ同じ量の粉末を得るために
反応槽のスケールが小さくてすむ。即ち、本発明法は従
来法に比ペアルコヰシドの高濃度化が可能である。
溶液中へ微量の水酸化物が溶け出し、Ａザイト（一般式
（１）のＡから構或される部分）金属水酸化物と複合化
されたＢサイト金属のアルコキシド間でベロブスカイト
構造に類似した錯体が形成されると考えられる。更に水
酸化物の結晶水により緩慢に加水分解されるため、用い
る溶媒の量が従来の通常のアルコキシド法に比べ少なく
てすむので、該従来法に比べ同じ量の粉末を得るために
反応槽のスケールが小さくてすむ。即ち、本発明法は従
来法に比ペアルコヰシドの高濃度化が可能である。
全てアルコキシドを用いた場合にはペロブス力イト構造
を持つ結晶性酸化物粉末が、金属塩を用いた場合には非
晶宜前駆体が生或ずる。Ｂサイトの出発原料を両者とも
アルコキシドとした場合、加熱熟成を行うことによりペ
ロブスカイト結晶が生威し、さらにその分散性が向」ニ
し凝集の少ない微細な粉末を得ることができる。Ｂ１と
して金属塩を用いた場合は、例えばアセチル基等が粒子
中に残存するため非晶質粉末となる。しかし、その前駆
体構造が結晶状態に類似しているため、５００゜Ｃ以上
の加熱処理でペロブスカイ１・構造を持つ結晶性粉末と
なる。
を持つ結晶性酸化物粉末が、金属塩を用いた場合には非
晶宜前駆体が生或ずる。Ｂサイトの出発原料を両者とも
アルコキシドとした場合、加熱熟成を行うことによりペ
ロブスカイト結晶が生威し、さらにその分散性が向」ニ
し凝集の少ない微細な粉末を得ることができる。Ｂ１と
して金属塩を用いた場合は、例えばアセチル基等が粒子
中に残存するため非晶質粉末となる。しかし、その前駆
体構造が結晶状態に類似しているため、５００゜Ｃ以上
の加熱処理でペロブスカイ１・構造を持つ結晶性粉末と
なる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
但し、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
い。
実施例１
化学量論比のＢサイトの２種類の金属アルコキシド（表
１記載）を有機溶剤中、還流下反応させ試料Ｎｏ． １
〜９の透明溶液を得た。化学量論比のＡサイト金属水酸
化物水和物を加え、室温で１ｏ分攪はん後、析出した粉
末を溶媒の還流温度で熟成した。これら試料Ｎｏ． １
〜９を各々１００″Ｃ乾燥することにより粒径０． １
μｍ以下の目的の結晶性複合酸化物粉末を得た。
１記載）を有機溶剤中、還流下反応させ試料Ｎｏ． １
〜９の透明溶液を得た。化学量論比のＡサイト金属水酸
化物水和物を加え、室温で１ｏ分攪はん後、析出した粉
末を溶媒の還流温度で熟成した。これら試料Ｎｏ． １
〜９を各々１００″Ｃ乾燥することにより粒径０． １
μｍ以下の目的の結晶性複合酸化物粉末を得た。
実施例２
化学量論比のＢ２のアルコキシドとＢ１の酢酸塩無水物
を有機溶剤中、還流下反応させ透明溶液を得た（表１記
載の試料Ｎｏ． １ ０〜１１）。化学量論比のＡサイ
ト金属水酸化物水和物を加え、室温で１０分攪はん後、
析出した粉末を溶媒の還流温度で１日熟成した。これを
１００℃乾燥後、６００゜Ｃで仮焼することにより目的
の複合酸化物粉末を得た。 表１に、実施例１及び２の
結果をまとめる。
を有機溶剤中、還流下反応させ透明溶液を得た（表１記
載の試料Ｎｏ． １ ０〜１１）。化学量論比のＡサイ
ト金属水酸化物水和物を加え、室温で１０分攪はん後、
析出した粉末を溶媒の還流温度で１日熟成した。これを
１００℃乾燥後、６００゜Ｃで仮焼することにより目的
の複合酸化物粉末を得た。 表１に、実施例１及び２の
結果をまとめる。
表１
出発原料、
還流温度のまとめ
〔発明の効果〕
本発明によれば、
均一かつ微細でｍ威にずれの
無い高純度の複合酸化物を簡便な方法かつ低温で得るこ
とができる。
とができる。
Claims (2)
- （１）構造式（ I ）Ａ（Ｂ＾１＿１＿／＿３Ｂ＾２＿
２＿／＿３）Ｏ＿３（式中、Ａ、Ｂ＾１およびＢ＾２は
互いに異なる金属原子を表わし、Ｏは酸素原子を表わす
。）で表される複合酸化物粉末の製造方法において、有
機溶媒中で、Ｂ＾１のアルコキシドまたはＢ＾１の金属
塩無水物とＢ＾２のアルコキシドを反応させて得られた
反応溶液に、Ａの水酸化物水和物を混合し、水を添加す
ることなく、溶媒の還流温度で反応、熟成させることを
特徴とする複合酸化物粉末の製造方法。 - （２）ＡがＢａ及び／又はＳｒ、Ｂ＾１がＭｇ及び／又
はＺｎ、Ｂ＾２がＮｂ、Ｔａ及びＳｂからなる群から選
択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項
１の複合酸化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30741089A JPH03170305A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30741089A JPH03170305A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03170305A true JPH03170305A (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=17968722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30741089A Pending JPH03170305A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03170305A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5549880A (en) * | 1994-03-31 | 1996-08-27 | Koksbang; Rene | Method of making lithium-vanadium-oxide active material |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199716A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
| JPS6418904A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-23 | Solvay | Manufacture of mixed metallic oxide powder and mixed metallic oxide powder |
-
1989
- 1989-11-29 JP JP30741089A patent/JPH03170305A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199716A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
| JPS6418904A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-23 | Solvay | Manufacture of mixed metallic oxide powder and mixed metallic oxide powder |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5549880A (en) * | 1994-03-31 | 1996-08-27 | Koksbang; Rene | Method of making lithium-vanadium-oxide active material |
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