JPH03161449A

JPH03161449A - レントゲン・コントラスト磁気媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH03161449A
Application number: JP1299921A
Authority: JP
Inventors: Vasilievich Sergeev Pavel; パヴェル　ワシリエヴィッチ　セルゲーフ; Vasiliev Sviridov Vadim; ヴァディム　ワシリエヴィッチ　スヴィリドフ; Viktorov Baikov Mikhail; ミハイル　ヴィクトロヴィッチ　バイコフ; Sergeev Borisova Ljudmila; リュドミラ　セルゲーヴナ　ボリソワ; Viktrov Sroeva Ljudmila; リュドミラ　ヴィクトロヴナ　スロエワ; Nikolaev Vysrovici Anatoly; アナトリイ　ニコラエヴィッチ　ヴィスロヴィッチ; Ivanov Lesnikovici Anatoly; アナトリイ　イワノヴィッチ　レスニコヴィッチ; Konstantinov Safonenko Olga; オルガ　コンスタンティノヴナ　サフォネンコ; Stanislav Soloko Jadviga; ヤドヴィガ　スタニスラヴォヴナ　ソロコ; Minich Tsarenkov Valery; ヴァレリイ　ミニッチ　ツァレンコフ
Original assignee: 2 MOSCOW GOS MEDIZIN INST IM NI PIROGOVA; N I INST FIZ KHIM PROBLEM BELORUSS GOS UNIV IM LENINA
Current assignee: 2 MOSCOW GOS MEDIZIN INST IM NI PIROGOVA; N I INST FIZ KHIM PROBLEM BELORUSS GOS UNIV IM LENINA
Priority date: 1989-11-20
Filing date: 1989-11-20
Publication date: 1991-07-11

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はコロイド溶液の製造技術に関し、特に、レント
ゲン・コントラスト磁気媒体の製造方法に関する。

本発明は真空装置のパッキング・シールや，治療例えば
、腫瘍患者の治療時のｘ，ｍ診断に使用される。

（従来技術）コロイド銀沃素または珪酸カルシウムを製造し、この化
合物を，水性媒体中のニッケル亜鉛またはニッケル・マ
グネシウム・フエライトと混合することよりなるレント
ゲン・コントラスト磁気媒体の製造方法は周知である。

レントゲン・コントラスト磁気媒体は２０〜５０重量部
の粒度が０．０５〜１．０μｍの磁気フエライトと．５
０〜８０重量部の液体キャリアを有する陰電荷コロイド
とよりなる。この媒体は不安定で数時間で層分離を生じ
る。

また、二価および三価塩化鉄の水溶液をアンモニア溶液
と混合し，蒸留水で得られた析出物を洗浄し、これをオ
レイン酸とワセリン油との混合物中に分散し、加熱しな
がら製造したペースト状配合物から水を除去し，磁気媒
体の所定の濃度が得られるまでペースト状配合物をワセ
リン油で稀釈して、レントゲン・コントラスト磁気媒体
を製造する方法も周知である。（ＳＵ，Ａ，１０６１８
２１）。

このようにして得られ、レントゲン・コントラスト磁気
媒体として使用される磁気液体は貯蔵が不安定である。

７〜１２ケ月以内で磁気粒子は重力で硬化し、配合物全
体は有機相と固相残留物とに層分離する。これにより液
相の磁気成分の濃度は、ｘｗＡコントラストを引き起こ
すのに必要なレベル以下に落ちる，このようなｘｌの吸
収が悪く磁化度が１ｋＡ／ｍ以下の液体は磁界により制
御されるレントゲン・コントラスト磁気媒体として使用
できない．レントゲン・コントラスト媒体の層分離は以下の理由で
生ずる．オレイン酸溶液とワセリン油との混合物中の液
状磁鉄鉱の分散工程で形或されるペースト状配合物から
の水の除去は混合物を９０〜９５’Ｃの温度に加熱して
行なわれる。その結果、油中の磁鉄鉱粒子を安定化させ
る界面活性剤である不飽和オレイン酸は特に酸化し、コ
ロイド系全体の沈降安定性は減ずる。

このように，従来の方法で製造されるレントゲン・コン
トラスト媒体の貯蔵期間は７〜１２ケ月よりも短く，こ
の貯蔵期間は不十分である。

（発明が解決しようとする問題点）本発明の基本的目的は、制定方法を改良することにより
、コロイド・レントゲン・コントラスト磁気配合物の長
期貯蔵中にこの配合物の層分離を排除できるレントゲン
・コントラスト磁気媒体の製造方法を提供することにあ
る，（問題を解決するための手段）上記目的は、本発明によれば、ペースト状配合物が得ら
れるまで鉱油内のオレイン酸溶液中に磁気或分を導入し
、脱水し、レントゲン・コントラスト磁気媒体内の磁気
或分の所定濃度まで鉱油で稀釈するようにし、水を除去
するため、ペースト状配合物を５０〜６５℃の温度に加
熱し、磁気成分１００ｇにつき７０〜２５０ｍＱ量のエ
チル・アルコールで洗浄することよりなるレントゲン・
コントラスト磁気媒体の製造方法を提供することによっ
て達或される．磁気成分としてパーマロイを使用する場合には，５０〜
２００入の粒度を有する粉状パーマロイを使用すること
が好ましい。

（作用）レントゲン・コントラスト磁気媒体の製造は次ぎのよう
にして行われる。

塩化物および／または二価および三価鉄の硫化物との混
合水溶液を２５パーセントアンモニア溶液と混合し、反
応混合物を磁界に入れて混合により得られた磁鉄鉱粒子
の分離工程を加速する。磁鉄鉱粒子が完全に沈降された
後，母液を洗浄する。

得られた析出物を蒸留水で洗浄し、４０〜５０℃まで加
熱し，オレイン酸とワセリン油を所定量添加する。

分離水を排水して磁界内の工程を加速し，ペースト状配
合物を５０〜８０℃の温度まで加熱し、マグネサイト１
００ｇにつき７０〜２５０ｍＱ量のエチル・アルコール
で洗浄する。

水とアルコールを完全に除去するため、配合物を再び５
０〜６０℃まで加熱する。水がペースト状配合物から完
全に除去されてから、配合物を所定量のワセリン油内に
分散し、ペースト状配合物は５〜６時間約６５゜Ｃの温
度で鉱油内で撹拌され均質液を作る。ついで、撹拌され
る液体を室温まで冷却しＦ＝６０００ｇの分割率で７時
間遠心作用を与える。

混合物をエチル・アルコールで洗浄すると、配合物が５
０〜６５℃の温度に加熱されたとき水が完全に除去され
る。加熱温度が５０℃以下では、水の完全な除去とオレ
イン酸による磁鉄鉱の信頼性ある安定化は得られない。

ペースト状配合物を６５゜Ｃ以上に加熱するとコロイド
系“磁鉄鉱一オレイン酸一ワセリン油′の構造変化が生
ずる。その結果．レントゲン・コントラスト磁気剤とそ
の層分離の安定性が悪くなる。

またエチル・アルコールの添加量が７０ｍＱ以下または
２５０ｍＱ以上では、コロイド系とレントゲン・コント
ラスト磁気媒体の層分離とが不安定となる。

同様な方法で、粒度が５０〜２００人の粉体であるパー
マロイを磁気或分として使用する方法が行われる。粒度
が２００入以上では、レントゲン・コントラスト媒体は
磁界で不安定であり、一方、パーマロイの化学的・物理
的性質により粒度が５０Ａ以下の粒子は得られない。

（実施例）以下、本提案の方法を実施する実施例を述べる。

実施例｛１００ｇのＦ　ｅ　Ｃ　１２　−　４　Ｈ　２０と２７
０ｇのＦｅＣｌ，・６Ｈ２０とよりなる二価鉄と三価塩
化鉄との１０パーセント水溶液混合物を４５０ｍＱの２
５パーセント・アンモニア溶液に連続撹拌して注入し、
混合物を７〜１０分間撹拌する。つぎに、反応混合物を
磁界強さが１・１０’Ａ／ｍの磁界に入れて、得られた
磁鉄鉱の沈降を加速する。粒子が完全に沈降された後、
母液を排水し析出物を１氾の蒸留水で洗浄する。

転化により得られた約１００ｇのＦｅ，○，を含有する
湿沈殿体を乾燥するため４０〜５０℃に加熱して撹拌し
、その後、２０ｍＱのオレイン酸と２０ｍＱのワセリン
油とを混合物に添加する。磁鉄鉱は水性媒体から有機媒
体へ移り，アスファルト状のペースト状配合物を形或す
る。分離水は磁界に排水される。つぎに、ペースト状配
合物を５０゜Ｃに加熱し、７ＯｍＱ量のエチルアルコー
ルで洗浄する。水とアルコールを温度５０℃でペースト
状配合物から完全に除去してから，ワセリン油に分散し
てペースト状配合物を液体に変換し、レントゲン・コン
トラスト磁気媒体として使用される。

この媒体の配合（重量パーセント）；磁鉄鉱　　　　　　　　　　７１オレイン酸　　　　　　　　　１３ワセリン油　　　　　　　　　１６１１０ｍＱ量のワセリン油を１０ｍＱバッチで添加する
。この間，液体は５〜６時間６５゜Ｃで激しく撹拌され
る。つぎに，なお撹拌されている液体は室温に冷却され
，Ｆ＝６０００ｇの分離率で７時間遠心作用が与えられ
る．得られた配合物の物理的性質を表に示す。

表実施例２実施例１に記載のように工程を行う。

ペース状配合物を温度６５℃に加熱してから２５０ｍｌ
２のエチル・アルコールで洗浄する。

得られたレントゲン・コントラスト磁気媒体の配合と物
理的性質は実施例１と同じである。

実施例３磁鉄鉱の沈降工程は実施例↓に記載のように行う。その
後、ペースト状配合物を温度６０℃に加熱し、７　０　
ｍ　Ｑのエチル・アルコールで洗浄する。

得られたレントゲン・コントラスト磁気媒体の特性は実
施例工と同じで，２年間の貯蔵は安定している。

実施例４磁鉄鉱の沈降は実施例ｌに記載のように行う。

水は，ペニスト状配合物を温度６５℃に加熱し、１５０
ｍＱのエチル・アルコールで洗浄して分離される。媒体
の特性は実施例ｌと同じで，２年間安定している。

実施例５５０パーセントの鉄と５０パーセントのニッケルとを含
有する１００ｇのパーマロイを機械的に砕解して１４０
〜２２０入のパーマロイ粒子とする。

得られた懸濁液を４０〜５０℃に加熱し、２０ｍＱのオ
レイン酸と２０ｍｆｌのワセリン油との溶液中に分散さ
せる。

水をペースト状配合物から除去する。そのために配合物
を温度５０℃に加熱し、’ＩＯｍＱ量のエチル・アルコ
ールで洗浄する。水を完全に除去するため、配合物を１
０ｍＱのバッチで添加されるワセリン油で稀釈する。油
を添加しながら、液体を５〜６時間６０〜６５℃で激し
く撹拌する。ついで、撹拌されている液体を室温まで冷
却し、Ｆ＝６０００ｇの分離率で遠心作用を与える。

このようにして得られたレントゲン・コントラスト磁気
媒体を１１０ｍＱのワセリン油で稀釈すると、１年間の
貯蔵が安定する。

実施例６パーマロイを砕解して１２０〜２００Ａの粒度にする。

ペースト状配合物を６５℃温度に加熱し、２５０ｍｌ量
のエチル・アルコールで洗浄することにより水を除去す
る。

他の工程は実施例５に記載のように行う。得られた製品
の安定性は１４ケ月である。

実施例７パーマロイを砕解して８０〜１６０人の粒度にする。ペ
ースト状配合物を６０℃の温度に加熱し、２５０ｍｆｌ
量のエチル・アルコールで洗浄して水を除去する。

他の工程は実施例５に記載のように行う。得られた製品
の安定性は１５ケ月である。

（発明の効果）ここに提案される方法によれば約２年間貯蔵できるレン
トゲン・コントラスト磁気媒体を製造することができる
。この媒体は安定したＸ線コントラストと安定した磁化
とを特徴とする。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）鉱油内のオレイン酸溶液中に磁気成分を導入して
ペースト状配合物を得て、そこから水を除去してからレ
ントゲン・コントラスト磁気媒体内の磁気成分の所定の
濃度まで鉱油で稀釈されるレントゲン・コントラスト磁
気媒体の製造方法において、水を除去するため、ペース
ト状配合物を５０〜６５℃の温度に加熱し、磁気成分１
００ｇにつき７０〜２５０ｍｌ量のエチル・アルコール
で洗浄することを特徴とするレントゲン・コントラスト
磁気媒体の製造方法。
（２）磁気化合物としてパーマロイを使用するとき、５
０〜２００Åの粒度の粉状パーマロイとすることを特徴
とする請求項１に記載の方法。