CN106128669A - 掺杂核壳纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

为了综合利用石墨烯和核壳Fe/ZnO纳米复合微粒各自的优点，本发明通过磁性掺杂使石墨烯具有磁性，既利用了石墨烯高导电性、高强度、超轻薄等特性，也使得石墨烯通过掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒具有了磁性，其中石墨烯的磁性来自Fe微粒。同时Fe微粒周围包裹的ZnO壳使得Fe可以不易被氧化，比表面积大，分散均匀，使得核壳Fe/ZnO纳米微粒能够均匀的分散在石墨烯表面，能够长期保持石墨烯复合材料的磁性。本发明公开了一种掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法，属于复合材料生产技术领域。

Description

掺杂核壳纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法
技术领域
本发明公开了一种掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法，属于复合材料生产技术领域。
背景技术
纳米复合材料指的是由两种或两种以上的固相至少在一维尺度上的以纳米级大小复合而成的复合材料。聚合物基无机纳米复合材料不仅具有纳米材料的表面效应、量子尺寸效应等特性，而且将无机物的刚性、稳定性和热稳定性与聚合物的韧性、加工特性和介电性能结合在一起，从而产生许多特异的性能。纳米复合材料其性质并非原有组成材料性能的简单叠加，而是得到更加优异的综合性质，在诸多纳米复合材料中，核壳结构的纳米复合材料收到了越来越多的关注，其结构是由中心物质（核）和包裹层物质（壳）组成，核壳结构微纳米材料由于其独特的结构和性质使其在许多领域有巨大的潜在应用前景。纳米级金属铁（Fe）微粒性质活泼，但在空气中易燃，因此需要在Fe纳米微粒表面包裹一层惰性层。氧化锌（ZnO）是一种多功能半导体材料，利用ZnO包裹纳米Fe微粒，能够防止Fe被氧化，防止团聚，控制晶体微粒尺寸，得到更加均匀的纳米微粒。核壳结构的纳米Fe/ZnO微粒具有良好的电磁性，比表面积大，易于吸附，可以应用于生物医药、磁记录、污水处理等领域。
石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，是世界上最薄的材料。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。石墨烯电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。
发明内容
为了综合利用石墨烯和核壳Fe/ZnO纳米复合微粒各自的优点，本发明通过磁性掺杂使石墨烯具有磁性，既利用了石墨烯高导电性、高强度、超轻薄等特性，也使得石墨烯通过掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒具有了磁性，其中石墨烯的磁性来自Fe微粒。同时Fe微粒周围包裹的ZnO壳使得Fe可以不易被氧化，比表面积大，分散均匀，使得核壳Fe/ZnO纳米微粒能够均匀的分散在石墨烯表面，能够长期保持石墨烯复合材料的磁性。
步骤一 制备核壳Fe/ZnO纳米复合微粒
A 用硝酸锌和氢氧化钠溶于去离子水中制备ZnO前驱液；
B 在上述溶液中加入无水乙醇、浓度为25%的氨水和铁粉，制备Fe/ZnO前驱液；
C 将B制备的前驱液加入到内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100℃条件下加热反应24h，制得Fe/ZnO溶液；
D 将Fe/ZnO溶液用离心分离，得到含杂质的Fe/ZnO沉淀物；
E 将含杂质的Fe/ZnO沉淀物加入离子水清洗，超声和离心，重复三次，制得纯净的Fe/ZnO沉淀物；
F 将纯净的Fe/ZnO沉淀物在90℃条件下烘干，得到以Fe为核，ZnO为壳的核壳Fe/ZnO纳米复合微粒。
步骤二 制备氧化石墨烯胶状悬浮溶液
A 将超细石墨溶于98.0%的浓硫酸中，使其充分混合。然后分别加入高锰酸钾、去离子水和过氧化氢直至无气体生成，趁热过滤。再用稀盐酸和去离子水充分洗涤直至溶液呈中性，过滤得到滤饼；
B 将滤饼置于60℃烘箱中干燥24h，制得氧化石墨；
C 将氧化石墨，放入去离子水溶液中，超声得到石墨烯分散液；
D 将石墨烯分散液用高速离心机离心，得到稳定的氧化石墨烯胶状悬浮溶液。
步骤三 制备掺杂Fe/ZnO的磁性石墨烯纳米复合材料
A 氧化石墨烯胶状悬浮溶液加入核壳Fe/ZnO纳米复合微粒，干燥，得到氧化石墨烯-核壳Fe/ZnO纳米微粒混合样品；
B 将氧化石墨烯- 核壳Fe/ZnO纳米复合微粒混合样品置于管式炉中，通入氮气，高温处理一段时间，利用氮气在高温下还原氧化石墨烯，待温度下降至室温就可得到掺杂Fe/ZnO的磁性石墨烯纳米复合材料样品。
具体实施方式
步骤一 制备核壳Fe/ZnO纳米复合微粒
A 将3g硝酸锌和8g氢氧化钠溶于20ml 的去离子水中形成溶液1；
B 在溶液1中，加入15ml去离子水、75ml无水乙醇、15ml浓度为25%的氨水、0.6g铁粉，在25℃下利用磁力搅拌器搅拌20min，制备溶液2；
C 将溶液2加入到内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100℃条件下反应24h，制得溶液3；
D 将溶液3用5000rpm转速的离心机离心30min，去除上层溶液，保留沉淀物；
E 将上述沉淀物加入离子水清洗，超声1h，然后用5000rpm转速的离心机离心30min，去除上层溶液，保留沉淀物；重复3次，制得纯净的沉淀物；
F 将制得的纯净沉淀物在90℃条件下烘干，得到以Fe为核，ZnO为壳的核壳Fe/ZnO纳米复合微粒。
步骤二 制备氧化石墨烯胶状悬浮溶液
A 取5g超细石墨加入125mL98.0%的浓硫酸中，冰浴搅拌30min，使其充分混合。然后取20g高锰酸钾加入混合液烧杯中，放入35℃恒温水浴继续搅拌2h后加入10ml去离子水，在温度为80℃下反应15min后加入5%的过氧化氢直至无气体生成，趁热过滤后用5%的稀盐酸和去离子水充分洗涤直至溶液呈中性，过滤得到滤饼；
B 将滤饼置于60℃烘箱中干燥24h，制得氧化石墨；
C 将氧化石墨，放入400mL去离子水溶液中，制得溶液4；
D 将溶液4超声分散1h，制得氧化石墨烯分散溶液5；
E 将溶液5用高速离心机离心10min，得到稳定的氧化石墨烯胶状悬浮溶液6。高速离心机转速为10000rpm。
步骤三 制备掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒磁性石墨烯复合材料
A 在溶液6中加入步骤一制得的核壳Fe/ZnO纳米复合微粒，配置成溶液7；
B 将溶液7置于60℃烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯- Fe/ZnO混合样品；
C 将氧化石墨烯- Fe/ZnO混合样品置于管式炉中，通入氮气，在温度为600℃下反应30min，待温度下降至25℃就可得到掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒磁性石墨烯复合材料。

Claims (2)

1.掺杂核壳纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤；
步骤一 制备核壳Fe/ZnO纳米复合微粒：
A 取3g硝酸锌和8g氢氧化钠溶于20ml 的去离子水中形成溶液1；
B 在溶液1中，加入15ml去离子水、75ml无水乙醇、15ml浓度为25%的氨水、0.6g铁粉，在25℃下利用磁力搅拌器搅拌20min，制得溶液2；
C 将溶液2加入到内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100℃条件下反应24h，制得溶液3；
D 将溶液3用5000rpm转速的离心机离心30min，去除上层溶液，保留沉淀物；
E 将上述沉淀物加入离子水清洗，超声1h，然后用5000rpm转速的离心机离心30min，去除上层溶液，保留沉淀物；重复3次，制得纯净的沉淀物；
F 将制得的纯净沉淀物在90℃条件下烘干，得到以Fe为核，ZnO为壳的核壳Fe/ZnO纳米复合微粒；
步骤二 制备氧化石墨烯胶状悬浮溶液：
A 取5g超细石墨加入125mL98.0%的浓硫酸中，冰浴搅拌30min，使其充分混合；然后取20g高锰酸钾加入混合液烧杯中，放入35℃恒温水浴继续搅拌2h后加入10ml去离子水，在温度为80℃下反应15min后加入5%的过氧化氢直至无气体生成，趁热过滤后用5%的稀盐酸和去离子水充分洗涤直至溶液呈中性，过滤得到滤饼；
B 将滤饼置于60℃烘箱中干燥24h，制得氧化石墨；
C 将氧化石墨，放入400mL去离子水溶液中，制得溶液4；
D 将溶液4超声分散1h，制得氧化石墨烯分散溶液5；
E 将溶液5用高速离心机离心10min，得到稳定的氧化石墨烯胶状悬浮溶液6；
步骤三 制备掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒磁性石墨烯复合材料：
A 在溶液6中加入步骤一制得的核壳Fe/ZnO纳米复合微粒，配置成溶液7；
B 将溶液7置于60℃烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯- Fe/ZnO混合样品；
C 将氧化石墨烯- Fe/ZnO混合样品置于管式炉中，通入氮气，在温度为600℃下反应30min，待温度下降至25℃就可得到掺杂核壳Fe/ZnO纳米微粒磁性石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述掺杂核壳纳米微粒制备磁性石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤二E中高速离心机转速为10000rpm。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107349929A (zh) * 2017-07-13 2017-11-17 云南晶烯新材料科技有限公司 一种多羟基纳米银‑石墨烯颗粒制备方法
CN117079888A (zh) * 2023-02-07 2023-11-17 甚磁科技(上海)有限公司 一种含有双掺杂相rebco超导膜及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103578593A (zh) * 2013-10-17 2014-02-12 清华大学 一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103578593A (zh) * 2013-10-17 2014-02-12 清华大学 一种利用石墨烯负载纳米零价铁复合材料去除放射性钴的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨再兴等: "Fe/ZnO核壳颗粒的合成及其性能研究", 《江苏省颗粒学会2010年学术年会》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107349929A (zh) * 2017-07-13 2017-11-17 云南晶烯新材料科技有限公司 一种多羟基纳米银‑石墨烯颗粒制备方法
CN117079888A (zh) * 2023-02-07 2023-11-17 甚磁科技(上海)有限公司 一种含有双掺杂相rebco超导膜及其制备方法
CN117079888B (zh) * 2023-02-07 2024-03-22 甚磁科技(上海)有限公司 一种含有双掺杂相rebco超导膜及其制备方法

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