JPH03153559A - 酸化物超電導材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導材料の製造方法Info
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- JPH03153559A JPH03153559A JP1292254A JP29225489A JPH03153559A JP H03153559 A JPH03153559 A JP H03153559A JP 1292254 A JP1292254 A JP 1292254A JP 29225489 A JP29225489 A JP 29225489A JP H03153559 A JPH03153559 A JP H03153559A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は超電導製品（超電導線材、磁気シールド材等）
に利用される酸化物超電導材料の製造方法に関する。
に利用される酸化物超電導材料の製造方法に関する。
［従来の技術］
酸化物超電導体を具備するバルク状、シート状あるいは
超電導線を製造する従来の方法としては、酸化物超電導
体又は酸化物超電導体の前駆体を予めバルク状あるいは
シート状に圧密形成したもの、又は金属管に充填し、充
填後にダイスなどを用いて金属管を引抜加工して所望の
直径の線材を得、さらにこの線材にコールドプレスを施
したものに熱処理を施して、バルク材又はシート材ある
いは線材内部の圧粉成形体の元素を固相反応させて超電
導単一相を得る方法が知られている。
超電導線を製造する従来の方法としては、酸化物超電導
体又は酸化物超電導体の前駆体を予めバルク状あるいは
シート状に圧密形成したもの、又は金属管に充填し、充
填後にダイスなどを用いて金属管を引抜加工して所望の
直径の線材を得、さらにこの線材にコールドプレスを施
したものに熱処理を施して、バルク材又はシート材ある
いは線材内部の圧粉成形体の元素を固相反応させて超電
導単一相を得る方法が知られている。
［発明が解決しようとする課題］
前記従来の方法においては、最終的な成形工程と熱処理
工程が別々な工程となっており、酸化物超電導材料の実
用化のために最も重要な臨界電流密度の向上に不可欠な
、酸化物超電導材料の緻密化、結晶粒界の結合力向上、
結晶の配向性向上が不十分となる問題点がある。超電導
材料の緻密化を向上させるためには圧密加工を大きくす
る必要があるが、クラックの発生や線材の断線の不具合
が生ずる。一方、クラック等の発生しない圧密施行範囲
では圧密度は理論密度の９０％程度が最大となっている
。また結晶の配向性も不十分である。
工程が別々な工程となっており、酸化物超電導材料の実
用化のために最も重要な臨界電流密度の向上に不可欠な
、酸化物超電導材料の緻密化、結晶粒界の結合力向上、
結晶の配向性向上が不十分となる問題点がある。超電導
材料の緻密化を向上させるためには圧密加工を大きくす
る必要があるが、クラックの発生や線材の断線の不具合
が生ずる。一方、クラック等の発生しない圧密施行範囲
では圧密度は理論密度の９０％程度が最大となっている
。また結晶の配向性も不十分である。
従って圧密度が十分でない圧粉成形体に熱処理を施して
焼結することになるので、得られた超電導単一相にあっ
ては、各元素の同相反応が十分にはなされない傾向にあ
り、優れた臨界電流特性が得られないという問題がある
。
焼結することになるので、得られた超電導単一相にあっ
ては、各元素の同相反応が十分にはなされない傾向にあ
り、優れた臨界電流特性が得られないという問題がある
。
本発明は、前記：ｌＩ′ＸＪを解決するためになされた
もので、焼結密度、結晶の配向性が極めて高く、結晶粒
界の結合性も大きく、優れた臨界電流密度を発揮する酸
化物超電導単一相の製造方法を提供することを目的とす
る。
もので、焼結密度、結晶の配向性が極めて高く、結晶粒
界の結合性も大きく、優れた臨界電流密度を発揮する酸
化物超電導単一相の製造方法を提供することを目的とす
る。
［課題を解決するための手段］
本発明に係る酸化物超電導材料の製造方法は、単一相を
有する酸化物超電導体又は酸化物超電導体の前駆体を、
バルク状あるいはシート状に予め圧密したもの、あるい
は単一相を有する酸化物超電導体又はその前駆体をシー
ト材に充填して冷間加工を施したものに、−軸圧縮応力
を加えた状態で高温加熱焼結し、降温時には一軸圧縮応
力を低下させることにより、結晶の配向性を著しく向上
させ、理論密度の９９％以上の圧密度の最終成形体を得
ることを特徴とする。
有する酸化物超電導体又は酸化物超電導体の前駆体を、
バルク状あるいはシート状に予め圧密したもの、あるい
は単一相を有する酸化物超電導体又はその前駆体をシー
ト材に充填して冷間加工を施したものに、−軸圧縮応力
を加えた状態で高温加熱焼結し、降温時には一軸圧縮応
力を低下させることにより、結晶の配向性を著しく向上
させ、理論密度の９９％以上の圧密度の最終成形体を得
ることを特徴とする。
［作用］
一軸圧縮応力を加えた状態で、酸化物！！！電導体の融
点直下の温度領域で加熱焼結を行うため、酸化物超電導
体の塑性変形が容品となり圧密度が大幅に向上でき理論
密度の９９％以上の最終焼結体を得ることができる。ま
た、圧密度が９９％以」二となるので同相反応を十分に
行わしめることができ、得られた酸化物超電導単一相の
臨界電流密度が向上する。更に降温時には一輪圧縮応力
を低下させるため、酸化物超電導単一相の熱収縮率と一
軸圧縮応力を加えるためのプランジャーあるいはシート
材との熱収縮率の差に基づくクラックの発生が防止でき
、このことも臨界電流密度の高い酸化物超電導単一相が
得られる。
点直下の温度領域で加熱焼結を行うため、酸化物超電導
体の塑性変形が容品となり圧密度が大幅に向上でき理論
密度の９９％以上の最終焼結体を得ることができる。ま
た、圧密度が９９％以」二となるので同相反応を十分に
行わしめることができ、得られた酸化物超電導単一相の
臨界電流密度が向上する。更に降温時には一輪圧縮応力
を低下させるため、酸化物超電導単一相の熱収縮率と一
軸圧縮応力を加えるためのプランジャーあるいはシート
材との熱収縮率の差に基づくクラックの発生が防止でき
、このことも臨界電流密度の高い酸化物超電導単一相が
得られる。
また酸化物超電導材料を構成する結晶粒子は第１図に示
すように結晶の空間格子の基本ベクトルをａ、ｂ、ｃと
するときＣ軸方向には直角な層状構造を有しており、ま
たＣ軸方向に直角な方向に偏平な形状を有している。こ
のような結晶粒子の集合体を本発明により圧密焼結する
場合の一軸圧縮応力の作用には次の効果が有る。すなわ
ち、軸圧縮応力を付加することにより偏平な結晶粒子が
積み重なる状態へ結晶粒子を再配置させる作用が働き、
配向性及び緻密化が促進される。
すように結晶の空間格子の基本ベクトルをａ、ｂ、ｃと
するときＣ軸方向には直角な層状構造を有しており、ま
たＣ軸方向に直角な方向に偏平な形状を有している。こ
のような結晶粒子の集合体を本発明により圧密焼結する
場合の一軸圧縮応力の作用には次の効果が有る。すなわ
ち、軸圧縮応力を付加することにより偏平な結晶粒子が
積み重なる状態へ結晶粒子を再配置させる作用が働き、
配向性及び緻密化が促進される。
［実施例］
実施例１
試料組成り ｉ １．８４Ｐ ｂ ｏ３４ｓ ｒ Ｏ，
９１Ｃａ ２．０３（： ｕ 、、。ｂＯＹを、大気条
件下で８１０℃において１２時間仮焼した後、粉砕、混
合し、Ｉ Ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧密成形した。この
圧密成形体を窒素ガス通気条件下で８４２℃において６
０時間−次焼成し、窒素ガスの通気を停止した状態で室
温まで降温させた。続いてこの焼成物を再度粉砕、混合
し、Ｉ Ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧密成形し、窒素ガス
通気条件下で８４４℃において１００時間二次焼成した
後、窒素ガスの通気を停止した状態で常温まで降温した
。
９１Ｃａ ２．０３（： ｕ 、、。ｂＯＹを、大気条
件下で８１０℃において１２時間仮焼した後、粉砕、混
合し、Ｉ Ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧密成形した。この
圧密成形体を窒素ガス通気条件下で８４２℃において６
０時間−次焼成し、窒素ガスの通気を停止した状態で室
温まで降温させた。続いてこの焼成物を再度粉砕、混合
し、Ｉ Ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧密成形し、窒素ガス
通気条件下で８４４℃において１００時間二次焼成した
後、窒素ガスの通気を停止した状態で常温まで降温した
。
上記焼結体を空気中で、−軸圧縮応力３００ｋｇ／ ｃ
ｄを加えながら、８２２℃において２時間焼結し、降温
時には一軸圧縮応力を開放し、最終焼結成形体を製造し
た。
ｄを加えながら、８２２℃において２時間焼結し、降温
時には一軸圧縮応力を開放し、最終焼結成形体を製造し
た。
この製造方法によって得られた上記組成の酸化物超電導
体の超電導特性は次の通りであった。
体の超電導特性は次の通りであった。
（１） 臨界温度 １０６Ｋ（１１）臨界電
流密度 約１００００Ａ ／ ｃｊ （７７Ｋ ）（１
１１）密度（理論密度） ８．５ｇ／ｃａ？実施例２ 実施例１の酸化物超電導体の製造工程において以下の工
程の焼成条件を変化させて酸化物超電導体の製造を行っ
た。すなわち、二次焼成した焼結体に対して、空気中で
−軸圧縮応力３００ｋｇ／ｃｊを加えながら、８２２℃
において２時間焼結し、降温時には一軸圧縮応力を加え
たままとした。この製造方法によって得られた酸化物超
電導体の超電導特性は次の通りであった。
流密度 約１００００Ａ ／ ｃｊ （７７Ｋ ）（１
１１）密度（理論密度） ８．５ｇ／ｃａ？実施例２ 実施例１の酸化物超電導体の製造工程において以下の工
程の焼成条件を変化させて酸化物超電導体の製造を行っ
た。すなわち、二次焼成した焼結体に対して、空気中で
−軸圧縮応力３００ｋｇ／ｃｊを加えながら、８２２℃
において２時間焼結し、降温時には一軸圧縮応力を加え
たままとした。この製造方法によって得られた酸化物超
電導体の超電導特性は次の通りであった。
（１） 臨界温度 １０６Ｋ（１１）臨界電
流密度 約１００Ａ ／ ｃｄ （７７Ｋ ）実施例
２の臨界電流密度の値が実施例１の臨界電流密度の値よ
り小さい原因は、高温で焼結された酸化物超電導体は降
温時に収縮するが、−軸圧縮応力を加えるプランジャー
との収縮率の差と加圧による酸化物超電導体の収縮率を
拘束する力が働き、降温時にマイクロクラックが発生し
たことによる。従って降温時には一軸圧縮応力を開放も
しくは低減する必要がある。
流密度 約１００Ａ ／ ｃｄ （７７Ｋ ）実施例
２の臨界電流密度の値が実施例１の臨界電流密度の値よ
り小さい原因は、高温で焼結された酸化物超電導体は降
温時に収縮するが、−軸圧縮応力を加えるプランジャー
との収縮率の差と加圧による酸化物超電導体の収縮率を
拘束する力が働き、降温時にマイクロクラックが発生し
たことによる。従って降温時には一軸圧縮応力を開放も
しくは低減する必要がある。
実施例３
実施例１の酸化物超電導体の製造工程において、以下の
］工程の焼成条件を変化させて酸化物超電導体の製造を
行った。すなわち、二次焼成した焼結体に対して、空気
中で一軸圧縮応力３００ｋｇ／ｃｄを加えながら、８１
０℃において２時間焼結し、降温時には一軸圧縮応力を
開放して最終焼結成形体を製造した。
］工程の焼成条件を変化させて酸化物超電導体の製造を
行った。すなわち、二次焼成した焼結体に対して、空気
中で一軸圧縮応力３００ｋｇ／ｃｄを加えながら、８１
０℃において２時間焼結し、降温時には一軸圧縮応力を
開放して最終焼結成形体を製造した。
この製造方法によって得られた酸化物超電導体の超電導
特性は次の通りであった。
特性は次の通りであった。
（１） 臨界温度 １０８Ｋ（１１）臨界
電流密度 約８０ＯＡ ／ ｃｊ （７７Ｋ ）実施
例３の臨界電流密度の値が実施例１の値より小さい原因
は、焼結温度が低い場合には、−軸圧縮応力に対して酸
化物超電導体が緻密化、配向性向上等を成せるのに十分
な塑性変形特性を有するに至っていないことによる。
電流密度 約８０ＯＡ ／ ｃｊ （７７Ｋ ）実施
例３の臨界電流密度の値が実施例１の値より小さい原因
は、焼結温度が低い場合には、−軸圧縮応力に対して酸
化物超電導体が緻密化、配向性向上等を成せるのに十分
な塑性変形特性を有するに至っていないことによる。
以上、実施例１及び実施例３の結果から、本発明に用い
た酸化物超電導体の融点が約８５０℃であることから判
断して、融点直下３０℃以内の温度領域にて一軸圧縮応
力を加えながら焼成して最終酸化物超電導単一相を製造
する必要が有る。
た酸化物超電導体の融点が約８５０℃であることから判
断して、融点直下３０℃以内の温度領域にて一軸圧縮応
力を加えながら焼成して最終酸化物超電導単一相を製造
する必要が有る。
また−軸圧縮応力の値については、融点直下３０℃以内
の温度領域では緻密化、配向性向上などを成せるのに十
分な塑性変形特性を有しているため、焼成時間を長くす
る場合には実施例１と同等の超電導特性を得るためには
、−軸圧縮応力を５０ ｋｇ ／ ｃ−まで低下させる
ことが可能である。
の温度領域では緻密化、配向性向上などを成せるのに十
分な塑性変形特性を有しているため、焼成時間を長くす
る場合には実施例１と同等の超電導特性を得るためには
、−軸圧縮応力を５０ ｋｇ ／ ｃ−まで低下させる
ことが可能である。
実施例４
実施例１の酸化物超電導体の製造工程において以下の工
程の焼成条件を変化させて酸化物超電導体の製造を行っ
た。すなわち、二次焼成した焼結体に対して、酸素濃度
３０〜１００％の雰囲気中で一軸圧縮応力３００ ｋｇ
／ ｃ−を加えながら、８２２℃において２時間焼結
し、降温時には一軸圧縮応力を開放した。この製造方法
によって得られた酸化物超電導体の超電導特性は次の通
りであった。
程の焼成条件を変化させて酸化物超電導体の製造を行っ
た。すなわち、二次焼成した焼結体に対して、酸素濃度
３０〜１００％の雰囲気中で一軸圧縮応力３００ ｋｇ
／ ｃ−を加えながら、８２２℃において２時間焼結
し、降温時には一軸圧縮応力を開放した。この製造方法
によって得られた酸化物超電導体の超電導特性は次の通
りであった。
（１） 臨界電流密度 約３０ＤＡ／ｃシ（７７Ｋ
）以上の結果から、−軸圧縮応力を加えながら加熱焼結
して酸化物超電導体を製造する場合の雰囲気は、 一軸圧縮応力を加えた状態では、圧縮焼結されている酸
化物超電導体は雰囲気中の酸素ガスとはほとんど接触し
ていないことを考慮すると、空気中の酸素濃度２０％以
下にとどめる必要がある。
）以上の結果から、−軸圧縮応力を加えながら加熱焼結
して酸化物超電導体を製造する場合の雰囲気は、 一軸圧縮応力を加えた状態では、圧縮焼結されている酸
化物超電導体は雰囲気中の酸素ガスとはほとんど接触し
ていないことを考慮すると、空気中の酸素濃度２０％以
下にとどめる必要がある。
［発明の効果］
本発明は前述のように構成されているので以下に記載す
る効果を奏する。
る効果を奏する。
（１）−軸圧縮応力を加えながら融点直下３０℃以内の
温度領域で最終的酸化物超電導体を焼結することにより
、理論密度１００％が達成され、かつ結晶粒子の配向性
が向上し臨界電流密度を向上することができる。
温度領域で最終的酸化物超電導体を焼結することにより
、理論密度１００％が達成され、かつ結晶粒子の配向性
が向上し臨界電流密度を向上することができる。
（２） （１）の焼成時の雰囲気中の酸素濃度を２０
％以下にとどめることにより、臨界電流密度を向上する
ことができる。
％以下にとどめることにより、臨界電流密度を向上する
ことができる。
（３） （１）の焼成する工程において降温時に一軸
圧縮応力を低下させることにより臨界電流密度を向上す
ることができる。
圧縮応力を低下させることにより臨界電流密度を向上す
ることができる。
第１図は酸化物超電導材料を構成する結晶粒子の構造を
示す図である。
示す図である。
Claims (2)
- （１）単一相を有する酸化物超電導体の粉末を原料とし
てあらかじめバルク状又はシート状に圧密成形を施した
ものあるいはシート材に前記超電導単一相粉末を充填し
たのち線引き等の冷間加工を施したものに対して、最終
的には超電導単一相の融点直下３０℃以内の温度領域で
５０ｋｇ／ｃｍ＾２以上の一軸圧縮応力を加え、酸素の
濃度２０％以下の雰囲気で焼結し、降温時には一軸圧縮
応力を低下させて理論密度の９９％以上の圧密度を有す
る最終焼結体を得ることを特徴とする酸化物超電導材料
の製造方法 - （２）単一相を有する酸化物超電導体の前駆体の粉末を
原料として使用することを特徴とする請求項１記載の酸
化物超電導材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1292254A JPH03153559A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1292254A JPH03153559A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153559A true JPH03153559A (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=17779426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1292254A Pending JPH03153559A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03153559A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5747425A (en) * | 1993-08-03 | 1998-05-05 | Midwest Superconductivity Inc. | High Tc superconductor magnetic shields and method of making same |
| WO2003100795A1 (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Oxide superconducting wire producing method |
| WO2005022563A1 (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 酸化物超電導線材の製造方法、酸化物超電導線材の改質方法、および酸化物超電導線材 |
-
1989
- 1989-11-13 JP JP1292254A patent/JPH03153559A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5747425A (en) * | 1993-08-03 | 1998-05-05 | Midwest Superconductivity Inc. | High Tc superconductor magnetic shields and method of making same |
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| JPWO2003100795A1 (ja) * | 2002-05-24 | 2005-09-29 | 住友電気工業株式会社 | 酸化物超電導線材の製造方法 |
| US6993823B2 (en) | 2002-05-24 | 2006-02-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing oxide superconducting wire |
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