JPH03146497A - タングステン単結晶及びその製造方法 - Google Patents
タングステン単結晶及びその製造方法Info
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- JPH03146497A JPH03146497A JP28481589A JP28481589A JPH03146497A JP H03146497 A JPH03146497 A JP H03146497A JP 28481589 A JP28481589 A JP 28481589A JP 28481589 A JP28481589 A JP 28481589A JP H03146497 A JPH03146497 A JP H03146497A
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- Japan
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- single crystal
- dopant
- tungsten
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- polycrystal
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Links
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はタングステン単結晶及びその製造方法に関する
。
。
［従来の技術］
従来、この種のタングステン（以下、Ｗと略する）単結
晶の製造方法では、特願昭５９−１２６３２６号に記載
されるように、Ｃａ又は／及びＭｇをドーピング剤とし
て比較的多量にドーピングさせたＷＯｌのＷ酸化物を出
発原料とするＷ多結晶体を、予め特定形状に成形後、非
常に高い温度（２５００℃）で焼鈍することにより、任
意形状を有するＷ単結晶を生成している。なお、単結晶
とは、粗大結晶粒をも含む。
晶の製造方法では、特願昭５９−１２６３２６号に記載
されるように、Ｃａ又は／及びＭｇをドーピング剤とし
て比較的多量にドーピングさせたＷＯｌのＷ酸化物を出
発原料とするＷ多結晶体を、予め特定形状に成形後、非
常に高い温度（２５００℃）で焼鈍することにより、任
意形状を有するＷ単結晶を生成している。なお、単結晶
とは、粗大結晶粒をも含む。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、従来の製造方法では、以下の３点を構成
要素とすることから、種々の問題がある。
要素とすることから、種々の問題がある。
■ドープ剤の含有量が多い点：
Ｗ単結晶体といえども、不純物として多量のドープ剤を
含有することから、純度が低下し、優れた結晶性が得ら
れないという欠点がある。
含有することから、純度が低下し、優れた結晶性が得ら
れないという欠点がある。
■焼鈍温度が非常に高い点：
ドープ剤を多量に含有するため、焼鈍処理温度が２５０
０℃と非常に高温にせざるを得ない。
０℃と非常に高温にせざるを得ない。
このため、第１に、Ｗ単結晶が高温処理を経ることによ
り脆弱になり、第２に、２５００℃を維持するための炉
の設計、材質、保守及び価格等の問題が発生する。例え
ば、高周波誘導炉は高温発生には適しているが、炉サイ
ズが小さく高価である。また、金属ヒータ炉は、外国に
技術依存しているのが現状であり、日本国内では成長途
中の技術に止まる。
り脆弱になり、第２に、２５００℃を維持するための炉
の設計、材質、保守及び価格等の問題が発生する。例え
ば、高周波誘導炉は高温発生には適しているが、炉サイ
ズが小さく高価である。また、金属ヒータ炉は、外国に
技術依存しているのが現状であり、日本国内では成長途
中の技術に止まる。
■Ｗｏｎを出発原料とする点：
比較的滑らかな表面を有するＷＯ３を出発原料とするこ
とは、多量のドープ剤を必要とし、且つ、その濃度調整
が困難であるという欠点を有する。
とは、多量のドープ剤を必要とし、且つ、その濃度調整
が困難であるという欠点を有する。
そこで、本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、ＷＯ
）を出発原料とすること無く、濃度調整が容易で、低濃
度のドープ剤を使用し、低温度の焼鈍処理で生成される
結晶性の優れたＷ単結晶を提供することである。
）を出発原料とすること無く、濃度調整が容易で、低濃
度のドープ剤を使用し、低温度の焼鈍処理で生成される
結晶性の優れたＷ単結晶を提供することである。
Ｃ課題を解決するための手段］
本発明によれば、ドープ剤としてＣａを実質的に７〜１
５ｐｐｍ含有することを特徴とするタングステン単結晶
が得られる。
５ｐｐｍ含有することを特徴とするタングステン単結晶
が得られる。
また、本発明によれば、ドープ剤を含有するタングステ
ン多結晶体を焼鈍して、タングステン単一結晶を生成す
るタングステン単結晶の製造方法において、前記ドープ
剤を含有するタングステン多結晶体は、Ｃａを実質的に
７〜１５ｐｐｍ含有するＷ 、、Ｏ４，又はＷ２゜０５
８を出発原料として生成されてなることを特徴とするタ
ングステン単結晶の製造方法が得られる。
ン多結晶体を焼鈍して、タングステン単一結晶を生成す
るタングステン単結晶の製造方法において、前記ドープ
剤を含有するタングステン多結晶体は、Ｃａを実質的に
７〜１５ｐｐｍ含有するＷ 、、Ｏ４，又はＷ２゜０５
８を出発原料として生成されてなることを特徴とするタ
ングステン単結晶の製造方法が得られる。
［作 用］
ＷＯｌが比較的滑らかな表面を有するのに対し、Ｗ １
Ｂ０４９又はＷ２゜０，８は、表面がポーラスであるこ
とから、Ｗ 、、Ｏ４，又はＷ、、Ｏ，、を出発原料と
して生成されるＷ多結晶体は、ドープ剤の入り込む空隙
がより多く、ドープ剤の飛散はより少なくなり、ドープ
剤を容易に保持することができる。
Ｂ０４９又はＷ２゜０，８は、表面がポーラスであるこ
とから、Ｗ 、、Ｏ４，又はＷ、、Ｏ，、を出発原料と
して生成されるＷ多結晶体は、ドープ剤の入り込む空隙
がより多く、ドープ剤の飛散はより少なくなり、ドープ
剤を容易に保持することができる。
すなわち、Ｗ 、、Ｏ４，又はＷ２゜０，８を用いるこ
とにより、ドープ剤の濃度調整が容易になるばかりでな
く、低濃度のドーピングをも可能とする。
とにより、ドープ剤の濃度調整が容易になるばかりでな
く、低濃度のドーピングをも可能とする。
その結果、高い純度を現出することができ、しかも、よ
り低温度で焼鈍処理を行なえるから、脆性による破損の
少ない結晶性に優れたＷ単結晶を提供することができる
。
り低温度で焼鈍処理を行なえるから、脆性による破損の
少ない結晶性に優れたＷ単結晶を提供することができる
。
［実施例］
次に、本発明の詳細な説明する。
まず、準備工程において、出発原料として、Ｗ１１１０
４９のＷ酸化物粉末を、粉末冶金法によるＷ金属粉末生
成過程の中間生成物から取出した。一方、比較例として
、ＷＯｌを準備した。また、ドープ剤としては、Ｃａを
準備した。
４９のＷ酸化物粉末を、粉末冶金法によるＷ金属粉末生
成過程の中間生成物から取出した。一方、比較例として
、ＷＯｌを準備した。また、ドープ剤としては、Ｃａを
準備した。
これら、出発原料に、表−１に示すとおり、試料番号１
〜８に示す種々の割合で、Ｃａを夫々添加して、金属粉
末とした。
〜８に示す種々の割合で、Ｃａを夫々添加して、金属粉
末とした。
これらの金属粉末を圧力３ｔｏｎ／ｃｄで成形した後、
１８００〜２０００℃の水素雰囲気で１０時間焼結して
Ｗ多結晶体からなる焼結体を形成した。さらに、Ｗ多結
晶焼結体に熱間加工（１６００〜１２００℃）及び温間
加工（１０００〜５００℃〉を施し、最終の圧延率が７
０％以上となるようにシテ、１〜２ｍ１１（厚さ）Ｘ３
０ｍｍ（幅）Ｘ１５０關〈長さ）のＷ多結晶標準板状試
料１〜８とした。
１８００〜２０００℃の水素雰囲気で１０時間焼結して
Ｗ多結晶体からなる焼結体を形成した。さらに、Ｗ多結
晶焼結体に熱間加工（１６００〜１２００℃）及び温間
加工（１０００〜５００℃〉を施し、最終の圧延率が７
０％以上となるようにシテ、１〜２ｍ１１（厚さ）Ｘ３
０ｍｍ（幅）Ｘ１５０關〈長さ）のＷ多結晶標準板状試
料１〜８とした。
最後に、これらＷ多結晶の標準板状試料１〜８を、２１
００℃で３時間夫々焼鈍して、単結晶化した。表−１に
、出発原料差にょるドープ濃度調整結果を掲げる。
００℃で３時間夫々焼鈍して、単結晶化した。表−１に
、出発原料差にょるドープ濃度調整結果を掲げる。
表−１
［発明の効果コ
以上の説明のとおり、本発明によれば、ＷＩａＯ４、又
はＷ２゜０，８を出発原料とするＷ多結晶体を用いるこ
とにより、Ｃａドープ剤が入り込む空隙がより多くなり
、Ｃａドープ剤の飛散は少なくなるから、Ｃａドープ剤
が容易に保持されることになり、しかも、Ｗ１８Ｏ４９
又はＷ２゜Ｏ，、は、Ｃａドープ剤の濃度調整が容易で
、低濃度のドーピングが可能であるため、高い純度を現
出できるだけでなく、より低温度で焼鈍処理を行うこと
ができ、脆性による破損の少ない結晶性に優れたＷ単結
晶を提供することができる。
はＷ２゜０，８を出発原料とするＷ多結晶体を用いるこ
とにより、Ｃａドープ剤が入り込む空隙がより多くなり
、Ｃａドープ剤の飛散は少なくなるから、Ｃａドープ剤
が容易に保持されることになり、しかも、Ｗ１８Ｏ４９
又はＷ２゜Ｏ，、は、Ｃａドープ剤の濃度調整が容易で
、低濃度のドーピングが可能であるため、高い純度を現
出できるだけでなく、より低温度で焼鈍処理を行うこと
ができ、脆性による破損の少ない結晶性に優れたＷ単結
晶を提供することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ドープ剤としてＣａを実質的に７〜１５ｐｐｍ含有
することを特徴とするタングステン単結晶。 ２）ドープ剤を含有するタングステン多結晶体を焼鈍し
て、タングステン単結晶を生成するタングステン単結晶
の製造方法において、 前記ドープ剤を含有するタングステン多結晶体は、Ｃａ
を実質的に７〜１５ｐｐｍ含有するＷ＿１＿８Ｏ＿４＿
９又はＷ＿２＿０Ｏ＿５＿８を出発原料として生成され
て成ることを特徴とするタングステン単結晶の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28481589A JPH03146497A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | タングステン単結晶及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28481589A JPH03146497A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | タングステン単結晶及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146497A true JPH03146497A (ja) | 1991-06-21 |
Family
ID=17683369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28481589A Pending JPH03146497A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | タングステン単結晶及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03146497A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103977789A (zh) * | 2014-05-23 | 2014-08-13 | 福州大学 | 一种w18o49纳米球类过氧化物酶及其应用 |
-
1989
- 1989-11-02 JP JP28481589A patent/JPH03146497A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103977789A (zh) * | 2014-05-23 | 2014-08-13 | 福州大学 | 一种w18o49纳米球类过氧化物酶及其应用 |
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