CN114790571A - 一种具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，将原料Ta、Co和Te单质去除表面的氧化层，制得预处理后的原料；按化学计量比Ta:Co:Te＝1:1:2称取预处理后的原料，同时I2作为输运剂，放入石英管中，将石英管在真空度为10‑4Pa的封管系统中密封；将密封的石英管放置于管式炉中，第一个温区经6h从室温升温到950℃，第二个温区经6h从室温升到850℃，保持这种温度梯度两周，随后自然冷却至室温即可；将冷却至室温的管子切开，在低温端可以得到质量很好的TaCoTe2样品。本发明所述方法制备的TaCoTe2单晶样品成相均匀、杂质含量少，在低功耗器件领域具有极大的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于单晶材料制备领域，具体涉及到一种具有高奈尔温度的磁性拓 扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法。
背景技术
磁性拓扑绝缘体是一种具有量子反常霍尔效应的拓扑材料，量子霍尔效应 是说在外加强磁场的情况下，由于朗道能级的形成，出现量子化的霍尔电导， 这个霍尔电导是由于材料的没有耗散的边缘态形成的，所以大家希望能够用这 种具有霍尔电导的材料来做电子器件，这样可以节约大量的能源。
但形成这种霍尔电导需要特别大的磁场，并不实用。而磁性拓扑绝缘体所 具有的量子反常霍尔效应是不依赖外磁场的作用，通过材料本身掺杂的磁性元 素产生内在磁场的作用下，在输运测量中产生了量子化的霍尔电导。量子反常 霍尔效应第一次在实验上被观测到在掺杂Cr的(Bi,Sb)2Te3磁性拓扑绝缘体薄膜 中，薛其坤教授在这项工作观测到了量子化的霍尔电导，因此研究磁性拓扑绝 缘体具有很重要的意义。
目前，TaCoTe2的单晶材料及其制备工艺，目前还没有相关报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较 佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或 省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略 不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种具有高奈尔温 度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种具有高奈尔温度 的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，包括，
将原料Ta、Co和Te单质去除表面的氧化层，制得预处理后的原料；
按化学计量比Ta:Co:Te＝1:1:2称取预处理后的原料，同时I2作为输运剂， 放入石英管中，将石英管在真空度为10-4Pa的封管系统中密封；
将密封的石英管放置于管式炉中，第一个温区经6h升温到900～950℃，第 二个温区经6h升温到800～850℃，保持此温度梯度两周后，自然冷却至室温；
将冷却至室温的管子切开，在低温端可以得到质量很好的TaCoTe2样品。
作为本发明所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法的一种优选方案，其中：所述第一个温区经6h从室温升温到950℃。
作为本发明所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法的一种优选方案，其中：所述第二个温区经6h从室温升到850℃。
作为本发明所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法的一种优选方案，其中：所述将原料Ta、Co和Te单质去除表面的氧化层， 包括，
将原料各自封装在充有气压0.5～0.8atm的氢气的石英管中，在低于原料各 自熔点50K的温度对原料进行退火10～12h，制得预处理后的原料。
作为本发明所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法的一种优选方案，其中：所述退火时间为10h。
作为本发明所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法的一种优选方案，其中：预处理后的原料与I2输运剂质量比以g：mg计为 1:80。
作为本发明所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法的一种优选方案，其中：石英管的长度为220mm，内径为11mm外径为15mm。
作为本发明所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法的一种优选方案，其中：原料Ta、Co和Te的纯度不小于99.99％。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的 制备方法，制备方法易于操作；本发明通过除去原料表面的氧化层，大大提高 了晶体的质量；
(2)本发明方法制备的TaCoTe2单晶样品，成相均匀、杂质含量少，在 低功耗器件领域具有极大的潜在应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需 要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的 一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下， 还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1所制备的TaCoTe2单晶的照片图。
图2为本发明实施例1所制备的TaCoTe2单晶的(a)X射线衍射(XRD) 谱图和(b)能谱仪(EDS)图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书 实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明 还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例 的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少 一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在 一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施 例互相排斥的实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无 特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
本实施例提供一种具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备 方法，步骤为：
(1)在氩气氛围的手套箱(水和氧含量小于0.1PPM)里称取足量的起始 原料Ta、Co和Te，在真空封管系统中用氩气进行洗气处理；
洗气结束后用机械泵将管内氩气抽空，并且向管内充进0.8个大气压的氢 气，此时将氢气密封在石英管内，在低于熔点50K的温度对石英管进行退火 10h；
退火结束后用金刚石切割机将密封的石英管切除一圈凹纹，在充氩气的手 套箱中将密封的石英管掰开得到已处理的原料；
(2)在手套箱里严格按化学计量比Ta:Co:Te＝1:1:2称取已处理的原料1g， 并且同时称取80mg的I2作为输运剂，此过程中尽量保证称取的误差在0.01％ 之内或者当误差过大时重新计算各原料的重量，将称量好的原料装在长为220mm的石英管中，将石英管在真空度为10-4Pa的封管系统中密封；
(3)将上述石英管水平放置于管式炉中，将有原料的一端放在高温区的 中间位置，高温区经过6h升温到950℃，低温区经过6h升温到850℃，在此 温度保持2周，随后自然冷却降至室温，待自然冷却至室温后取出石英管，之 后关闭管式炉；
(4)将上述的石英管打开，得到明亮的晶体，在显微镜下能很明显的看 出是层状材料且放在空气中长时间很稳定，即得到高质量的TaCoTe2单晶。
实施例2
图1为实施例1所制备的TaCoTe2单晶的照片图，根据图1可知，本实施 例所制备的TaCoTe2单晶光亮，无杂质。
将实施例1所制备的TaCoTe2单晶与标准卡片(ICSD编号：98-007-3738) 对比，可知，图2中(a)XRD谱图中的各个谱峰均接近为TaCoTe2的(100) 衍射峰，说明所制备的产物单晶质量很好且没有杂峰。
使用EDS图谱对晶体各元素含量进行分析，如图2中(b)所示，出现Ta、 Co和Te的特征峰，并且各元素的成分之比接近1:1:2，同时各选区之间的EDS 结果相差极小，说明晶体有很好的均匀性。
本发明制得的TaCoTe2这种磁性拓扑绝缘体是具有高达310K奈尔温度的 反铁磁材料，并且这种材料在空气中稳定存在，易于剥离制作成薄膜或者器件。
本发明公开了的具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方 法，将原料Ta、Co和Te单质去除表面的氧化层，制得预处理后的原料；按化 学计量比Ta:Co:Te＝1:1:2称取预处理后的原料，同时I2作为输运剂，放入石英 管中，将石英管在真空度为10- 4Pa的封管系统中密封；将密封的石英管放置于 管式炉中，第一个温区经6h从室温升温到950℃，第二个温区经6h从室温升 到850℃，保持这种温度梯度两周，随后自然冷却至室温即可；将冷却至室温 的管子切开，在低温端可以得到质量很好的TaCoTe2样品。本发明所述方法制 备的TaCoTe2单晶样品成相均匀、杂质含量少，在低功耗器件领域具有极大的 潜在应用价值。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参 照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可 以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精 神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：包括，
将原料Ta、Co和Te单质去除表面的氧化层，制得预处理后的原料；
按化学计量比Ta:Co:Te＝1:1:2称取预处理后的原料，同时I2作为输运剂，放入石英管中，将石英管在真空度为10-4Pa的封管系统中密封；
将密封的石英管放置于管式炉中，第一个温区经6h升温到900～950℃，第二个温区经6h升温到800～850℃，保持此温度梯度两周后，自然冷却至室温；
将冷却至室温的管子切开，在低温端可以得到质量很好的TaCoTe2样品。
2.如权利要求1所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：所述第一个温区经6h从室温升温到950℃。
3.如权利要求1或2所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：所述第二个温区经6h从室温升到850℃。
4.如权利要求1或2所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：所述将原料Ta、Co和Te单质去除表面的氧化层，包括，
将原料各自封装在充有气压0.5～0.8atm的氢气的石英管中，在低于原料各自熔点50K的温度对原料进行退火10～12h，制得预处理后的原料。
5.如权利要求4所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：所述退火时间为10h。
6.如权利要求1、2、或5中所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：预处理后的原料与I2输运剂质量比以g：mg计为1:80。
7.如权利要求1所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：石英管的长度为220mm，内径为11mm外径为15mm。
8.如权利要求1所述具有高奈尔温度的磁性拓扑绝缘体TaCoTe2单晶的制备方法，其特征在于：原料Ta、Co和Te的纯度不小于99.99％。
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|---|---|---|---|---|
| CN115216845A (zh) * | 2022-06-06 | 2022-10-21 | 河南大学 | 厘米级尺寸的Co基三元绝缘体单晶及其制备方法 |
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