JPH03104857A - 含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体およびその製造法 - Google Patents
含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体およびその製造法Info
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- JPH03104857A JPH03104857A JP1241389A JP24138989A JPH03104857A JP H03104857 A JPH03104857 A JP H03104857A JP 1241389 A JP1241389 A JP 1241389A JP 24138989 A JP24138989 A JP 24138989A JP H03104857 A JPH03104857 A JP H03104857A
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Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、耐湿性に優れた含フッ素樹脂被覆赤外線吸光
分析用ＸＢｒ板状体およびその製造法に関する。
分析用ＸＢｒ板状体およびその製造法に関する。
［従来の技術とその解決しようとする課題］従来赤外線
吸光分析用窓には、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＫＢｒ等が使
用されている， ＣａＦ２、ＭｇＦ２では測定可能な
波数範囲は、４０００〜８００ ｃｍＨの範囲であるが
、一方ＫＢｒのそれは４０００〜４００ ｃｍ→と前者
に比べて広いため、普通は赤外線吸光分析用の窓材とし
てほとんどＫＢｒが使用されている．しかし、ＫＢｒは
′ｔ＆湿性があるため、空気中に放置しておくだけでも
空気中の水分を吸収し、赤外光のｉ３過率が低下すると
いう問題点がある． そのため、ＫＢｒを赤外線吸光分析用窓として使用する
場合、長時間大気中に放置しないこと、保存はデシケー
ター等の低湿度雰囲気中で行うこと等、取扱に注意を要
した。それでも使用期間が長期に及ぶと吸湿が避けられ
ず、透過率が低下するため、表面研磨する等の対策がと
られていた。
吸光分析用窓には、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＫＢｒ等が使
用されている， ＣａＦ２、ＭｇＦ２では測定可能な
波数範囲は、４０００〜８００ ｃｍＨの範囲であるが
、一方ＫＢｒのそれは４０００〜４００ ｃｍ→と前者
に比べて広いため、普通は赤外線吸光分析用の窓材とし
てほとんどＫＢｒが使用されている．しかし、ＫＢｒは
′ｔ＆湿性があるため、空気中に放置しておくだけでも
空気中の水分を吸収し、赤外光のｉ３過率が低下すると
いう問題点がある． そのため、ＫＢｒを赤外線吸光分析用窓として使用する
場合、長時間大気中に放置しないこと、保存はデシケー
ター等の低湿度雰囲気中で行うこと等、取扱に注意を要
した。それでも使用期間が長期に及ぶと吸湿が避けられ
ず、透過率が低下するため、表面研磨する等の対策がと
られていた。
［問題を解決するための手段］
本発明者は、上記問題点を解決するため鋭意検討を行っ
たところ、被覆剤としての下記の条件、すなわち、＋８
＋耐水性、耐食性に優れていること、Ｃｂ）赤外光の透
過率が高いこと、ｔｅｌ成膜性に優れ、膜厚を小さくで
きること、の３条件を見たす材料として、６００〜１０
０００の範囲の含フッ素＃Ａ脂が最適であり、前記物質
を使用して真空メッキすることにより、耐湿性、透過性
に優れた窓材となることを見いだし本発明に到達したも
のである。
たところ、被覆剤としての下記の条件、すなわち、＋８
＋耐水性、耐食性に優れていること、Ｃｂ）赤外光の透
過率が高いこと、ｔｅｌ成膜性に優れ、膜厚を小さくで
きること、の３条件を見たす材料として、６００〜１０
０００の範囲の含フッ素＃Ａ脂が最適であり、前記物質
を使用して真空メッキすることにより、耐湿性、透過性
に優れた窓材となることを見いだし本発明に到達したも
のである。
すなわち本発明は、ＫＢｒ板状体上に平均分子量が６０
０〜１００００の範囲の含フッ素樹脂を１０〜３００ｎ
ｍの厚さで被覆してなる含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体
、特に赤外線吸光分析用ＫＢｒ板状体、および平均分子
量が６００〜１００００の範囲の含フッ素樹脂をターゲ
ソト材として真空メッキ法により、ＫＢｒ板状体上に含
フッ素樹脂を被覆することを特徴とする含フッ素樹脂被
覆κＢｒ板状体の製造法、特に含フッ素樹脂被覆赤外線
吸光分析用ＫＢｒ板状体の製造法を提供するものである
。
０〜１００００の範囲の含フッ素樹脂を１０〜３００ｎ
ｍの厚さで被覆してなる含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体
、特に赤外線吸光分析用ＫＢｒ板状体、および平均分子
量が６００〜１００００の範囲の含フッ素樹脂をターゲ
ソト材として真空メッキ法により、ＫＢｒ板状体上に含
フッ素樹脂を被覆することを特徴とする含フッ素樹脂被
覆κＢｒ板状体の製造法、特に含フッ素樹脂被覆赤外線
吸光分析用ＫＢｒ板状体の製造法を提供するものである
。
本発明の平均分子量が６００〜ｉｏｏｏｏの範囲の含フ
ッ素樹脂は、赤外域（波数： １２８０ｃ＋ａ−１ ）
に吸収を有するものの、或膜性に極めて優れているため
１０〜３００ ｎｍの均一な膜を得ることができ、この
場合測定時に赤外線の吸収データには影響を与えない程
度の低吸収で、しかも完全に空気中の水蒸気からＫＢｒ
を保護することができる。
ッ素樹脂は、赤外域（波数： １２８０ｃ＋ａ−１ ）
に吸収を有するものの、或膜性に極めて優れているため
１０〜３００ ｎｍの均一な膜を得ることができ、この
場合測定時に赤外線の吸収データには影響を与えない程
度の低吸収で、しかも完全に空気中の水蒸気からＫＢｒ
を保護することができる。
そこでまず含フッ素樹脂について述べると、低分子量化
する前の原料含フッ素樹脂としては、ＰＴＦＥ，テトラ
フルオロエチレンーヘキサフルオ口プロピレン共重合体
（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレンーパーフルオロア
ルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）、ポリクロロトリ
フルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレンーテトラフ
ルオ口エチレン共重合体（ＥＴＦＢ）、ポリビニリデン
フルオライド（ＰＶｄＦ）、ポリビニルフルオライド（
ＰＶＦ）等の汎用の含フッ素樹脂が好適に用いられ、粉
末、ペレット、シート、スクラップあるいはフィラ一入
りのものなど、いかなる形状のものでも使用でき、上記
樹脂をフッ素化剤、放射線あるいは加熱などの手段によ
り低分子量化したものを用いればよい．本発明の中でも
、比較的低分子の物を得るためにはフッ素化剤による低
分子量化物が好ましく、フッ素化剤としては、フッ素（
Ｆ２）、三フフ化窒素（ＮＦｚ）、三フフ化塩素（ＣＩ
Ｆ３）などが使用され、反応条件は使用する樹脂により
異なるが、原料の含フッ素樹脂を融点以上に加熱し、雰
囲気温度は２００〜５００℃で行う． この際、特に低分子量のものを得るためには、反応によ
り生戒したガスを１００゜Ｃ以下、好ましくは室温以下
に冷却して、析出させ、補集すればよい。例えば平均分
子量が１５００以下の含フッ素樹脂の製造法については
、本出願人により提案した特願昭６３−１３６４６７号
に詳述している．上述したような手段により得た含フッ
素樹脂で、６００〜１００００のものを選んで使用すれ
ばよい．かかる分子量の含フッ素樹脂をターゲット材と
して真空メッキをおこなうものであるが、真空メンキの
手段としては真空蒸着、スパッタリング、イオンブレー
ティング等の各種手段が可能であり、以下、真空蒸着法
により基体上に含フッ素樹脂被覆を形成する場合につい
て具体的に説明する。
する前の原料含フッ素樹脂としては、ＰＴＦＥ，テトラ
フルオロエチレンーヘキサフルオ口プロピレン共重合体
（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレンーパーフルオロア
ルコキシエチレン共重合体（ＰＦＡ）、ポリクロロトリ
フルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレンーテトラフ
ルオ口エチレン共重合体（ＥＴＦＢ）、ポリビニリデン
フルオライド（ＰＶｄＦ）、ポリビニルフルオライド（
ＰＶＦ）等の汎用の含フッ素樹脂が好適に用いられ、粉
末、ペレット、シート、スクラップあるいはフィラ一入
りのものなど、いかなる形状のものでも使用でき、上記
樹脂をフッ素化剤、放射線あるいは加熱などの手段によ
り低分子量化したものを用いればよい．本発明の中でも
、比較的低分子の物を得るためにはフッ素化剤による低
分子量化物が好ましく、フッ素化剤としては、フッ素（
Ｆ２）、三フフ化窒素（ＮＦｚ）、三フフ化塩素（ＣＩ
Ｆ３）などが使用され、反応条件は使用する樹脂により
異なるが、原料の含フッ素樹脂を融点以上に加熱し、雰
囲気温度は２００〜５００℃で行う． この際、特に低分子量のものを得るためには、反応によ
り生戒したガスを１００゜Ｃ以下、好ましくは室温以下
に冷却して、析出させ、補集すればよい。例えば平均分
子量が１５００以下の含フッ素樹脂の製造法については
、本出願人により提案した特願昭６３−１３６４６７号
に詳述している．上述したような手段により得た含フッ
素樹脂で、６００〜１００００のものを選んで使用すれ
ばよい．かかる分子量の含フッ素樹脂をターゲット材と
して真空メッキをおこなうものであるが、真空メンキの
手段としては真空蒸着、スパッタリング、イオンブレー
ティング等の各種手段が可能であり、以下、真空蒸着法
により基体上に含フッ素樹脂被覆を形成する場合につい
て具体的に説明する。
真空蒸着装置内に予め分子量の調整された含フッ素樹脂
粉末を置き、装置内の真空度を１０−６〜１０−１ｔｏ
ｒｒとしたのち抵抗加熱器等の加熱源により含フッ素樹
脂粉末を加熱する．装置内の真空度がｔｏ −１ｔｏｒ
ｒより低い場合には残留気体が含フッ素樹脂分子の平均
自由行程が小さくなり、被覆すべき基体に届かないうち
に衝突を繰り返し、大きな粒子に成長してエネルギーを
失い落下してしまう。真空度が高いほど、蒸着には好都
合であるが、１０−６ＬＯｒｒ以下にするのは困難であ
り、１０｛ｔｏｒｒにおける空気の平均自由行程は約５
０師であるので、工業的に蒸着を行うには１０’ ｔｏ
ｒｒあれば十分である。草着源の温度は５０〜３００゜
Ｃの範囲であり、使用する含フッ素樹脂の分子量により
異なるが、５０゜Ｃより低い場合には、含フッ素樹脂が
気化しにくく、装置内の分子密度が小さいために、蒸着
に時間がかかる．また、３００℃より温度が高い場合に
は、含フッ素樹脂の気化が容易で、分子のエネルギーが
大きく、蒸着は速やかに進行する．しかし、あまり温度
が高いと基体との距離、蒸着時間にもよるが、板状体が
変形、変質したり、膜厚のコントロールが困難となるな
ど好ましくない．含フッ素樹脂と板状体との距離は装置
にもよるが５〜５０ｃｍの範囲が好ましい．５０ｃｍよ
り大きい場合には、平均自由行程にくらべて距離が大き
過ぎるために含フッ素樹脂分子がエネルギーを失って落
下してしまう。距離は短いほどよいが、５ｃｍより短い
と板状体が蒸発源の放射熱のため、変形、変質する場合
があるので、好ましくない．蒸着時間は数秒〜数分程度
の範囲である。これより時間が短いと膜の生戒には至ら
ず、これより長くなると結晶が威長じて均一な膜を得る
ことができない。
粉末を置き、装置内の真空度を１０−６〜１０−１ｔｏ
ｒｒとしたのち抵抗加熱器等の加熱源により含フッ素樹
脂粉末を加熱する．装置内の真空度がｔｏ −１ｔｏｒ
ｒより低い場合には残留気体が含フッ素樹脂分子の平均
自由行程が小さくなり、被覆すべき基体に届かないうち
に衝突を繰り返し、大きな粒子に成長してエネルギーを
失い落下してしまう。真空度が高いほど、蒸着には好都
合であるが、１０−６ＬＯｒｒ以下にするのは困難であ
り、１０｛ｔｏｒｒにおける空気の平均自由行程は約５
０師であるので、工業的に蒸着を行うには１０’ ｔｏ
ｒｒあれば十分である。草着源の温度は５０〜３００゜
Ｃの範囲であり、使用する含フッ素樹脂の分子量により
異なるが、５０゜Ｃより低い場合には、含フッ素樹脂が
気化しにくく、装置内の分子密度が小さいために、蒸着
に時間がかかる．また、３００℃より温度が高い場合に
は、含フッ素樹脂の気化が容易で、分子のエネルギーが
大きく、蒸着は速やかに進行する．しかし、あまり温度
が高いと基体との距離、蒸着時間にもよるが、板状体が
変形、変質したり、膜厚のコントロールが困難となるな
ど好ましくない．含フッ素樹脂と板状体との距離は装置
にもよるが５〜５０ｃｍの範囲が好ましい．５０ｃｍよ
り大きい場合には、平均自由行程にくらべて距離が大き
過ぎるために含フッ素樹脂分子がエネルギーを失って落
下してしまう。距離は短いほどよいが、５ｃｍより短い
と板状体が蒸発源の放射熱のため、変形、変質する場合
があるので、好ましくない．蒸着時間は数秒〜数分程度
の範囲である。これより時間が短いと膜の生戒には至ら
ず、これより長くなると結晶が威長じて均一な膜を得る
ことができない。
上記の条件で蒸着をおこなうことにより膜厚み１０ｎｍ
〜３００ｎｍの平滑な皮膜を得ることができる。膜厚の
コントロールは当然、蒸着時間によりおこなうことがで
きるが、厳密なコントロールをおこなうには、含フッ素
樹脂を全量蒸発させて蒸着するようにし、板状体の面積
に応じて、適宜所望の膜厚を得ることができる。
〜３００ｎｍの平滑な皮膜を得ることができる。膜厚の
コントロールは当然、蒸着時間によりおこなうことがで
きるが、厳密なコントロールをおこなうには、含フッ素
樹脂を全量蒸発させて蒸着するようにし、板状体の面積
に応じて、適宜所望の膜厚を得ることができる。
上記方法により得られた膜が１０ｎｍより薄い場合は、
威膜状態が悪く、一方３００ｎｍより厚いと膜厚が均一
になりに＜＜、膜による赤外線の吸収も無視できなくな
る， このようにして得られた被膜は基材との密着性に優れた
膜であり、撥水性に優れており、ＫＢｒ板状体の表面を
完全に被覆しているため、従来のようにＫＢｒ板状体が
吸湿することなく、長期に亙って使用できるものである
． ［実施例］ 以下、実施例により本発明を説明するが、本発明は、斯
かる実施例により何ら制限されるものではない． 実施例１ 赤外線吸光分析用ＫＢｒ窓材（厚さ：５■、縦×横：
３０Ｘ ３０ｍｍ）に、平均分子量７００のＰＴＦＥを
真空蒸着で厚さ３０ｎｍに両面に被覆した．この窓を使
用して波数４０００〜４００ ｃｍ→の波長範囲内にお
いて赤外線吸収を測定し、被覆前の吸収と比較したとこ
ろ、検出下限の０．１％以下であった。
威膜状態が悪く、一方３００ｎｍより厚いと膜厚が均一
になりに＜＜、膜による赤外線の吸収も無視できなくな
る， このようにして得られた被膜は基材との密着性に優れた
膜であり、撥水性に優れており、ＫＢｒ板状体の表面を
完全に被覆しているため、従来のようにＫＢｒ板状体が
吸湿することなく、長期に亙って使用できるものである
． ［実施例］ 以下、実施例により本発明を説明するが、本発明は、斯
かる実施例により何ら制限されるものではない． 実施例１ 赤外線吸光分析用ＫＢｒ窓材（厚さ：５■、縦×横：
３０Ｘ ３０ｍｍ）に、平均分子量７００のＰＴＦＥを
真空蒸着で厚さ３０ｎｍに両面に被覆した．この窓を使
用して波数４０００〜４００ ｃｍ→の波長範囲内にお
いて赤外線吸収を測定し、被覆前の吸収と比較したとこ
ろ、検出下限の０．１％以下であった。
次に、上記ＫＢｒ窓材を大気中（室温、湿度＝５０％）
に５００時間放置した後、４０００ｃ＋＊→の透過率を
測定したが、初期に８０％あった透過率は５００時間後
も変化しなかった． 実施例２〜４ 実施例２では平均分子量７００のＰＴＦＥを使用して厚
さ２８０ｎｍに被覆し、実施例３では平均分子量７００
０のＰＴＦ已を使用して厚さ２０ｎｍに被覆し、実施例
４では平均分子量７０００のＰＴＦＥを使用して厚さ２
５０ｎｍに被覆したが、上記実施例２，３，４において
、その他の条件は実施例ｌと同様にして、ＰＴＦＥ被覆
のＫＢｒを得、同様の吸湿性ならびに赤外線透過率の低
下を観察した。
に５００時間放置した後、４０００ｃ＋＊→の透過率を
測定したが、初期に８０％あった透過率は５００時間後
も変化しなかった． 実施例２〜４ 実施例２では平均分子量７００のＰＴＦＥを使用して厚
さ２８０ｎｍに被覆し、実施例３では平均分子量７００
０のＰＴＦ已を使用して厚さ２０ｎｍに被覆し、実施例
４では平均分子量７０００のＰＴＦＥを使用して厚さ２
５０ｎｍに被覆したが、上記実施例２，３，４において
、その他の条件は実施例ｌと同様にして、ＰＴＦＥ被覆
のＫＢｒを得、同様の吸湿性ならびに赤外線透過率の低
下を観察した。
その結果同様に波数４０００〜４００ ｃｍ−１の波長
範囲内においては被覆前の吸収と比較で、膜厚の薄い実
施例３では検出下限の０．１％以下であり、若干膜厚の
厚い実施例２．４においては約１％であったが、実質的
には赤外線吸収のデータには殆ど影響を及ぼさないこと
がわかった． またＫＢｒ窓材を大気中（室温、湿度：５０％）に５０
０時間放置した後の４０００ｃｍＨの透過率を測定では
、いずれも初期に８０％あった透過率は５００時間後も
変化しなかった． 比較例 赤外線吸収用窓材として、何の被覆も施してしない、実
施例ｌで使用したＫＢｒ窓材と同様の窓材を使用し、５
０時間大気中（室温、湿度：５０％）に放置したところ
、初期に８０％あった透過率は、５０時間で２０％まで
低下した。
範囲内においては被覆前の吸収と比較で、膜厚の薄い実
施例３では検出下限の０．１％以下であり、若干膜厚の
厚い実施例２．４においては約１％であったが、実質的
には赤外線吸収のデータには殆ど影響を及ぼさないこと
がわかった． またＫＢｒ窓材を大気中（室温、湿度：５０％）に５０
０時間放置した後の４０００ｃｍＨの透過率を測定では
、いずれも初期に８０％あった透過率は５００時間後も
変化しなかった． 比較例 赤外線吸収用窓材として、何の被覆も施してしない、実
施例ｌで使用したＫＢｒ窓材と同様の窓材を使用し、５
０時間大気中（室温、湿度：５０％）に放置したところ
、初期に８０％あった透過率は、５０時間で２０％まで
低下した。
［発明の効果］
Claims (4)
- （１）ＫＢｒ板状体上に平均分子量が６００〜１０００
０の範囲の含フッ素樹脂を１０〜３００ｎｍの厚さで被
覆してなる含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体。 - （２）赤外線吸光分析用ＫＢｒ板状体上に平均分子量が
６００〜１００００の範囲の含フッ素樹脂を１０〜３０
０ｎｍの厚さで被覆してなる含フッ素樹脂被覆赤外線吸
光分析用ＫＢｒ板状体。 - （３）平均分子量が６００〜１００００の範囲の含フッ
素樹脂をターゲット材として真空メッキ法により、ＫＢ
ｒ板状体上に含フッ素樹脂を被覆することを特徴とする
含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体の製造法。 - （４）平均分子量が６００〜１００００の範囲の含フッ
素樹脂をターゲット材として真空メッキ法により、赤外
線吸光分析用ＫＢｒ板状体上に含フッ素樹脂を被覆する
ことを特徴とする含フッ素樹脂被覆赤外線吸光分析用Ｋ
Ｂｒ板状体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1241389A JPH03104857A (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1241389A JPH03104857A (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03104857A true JPH03104857A (ja) | 1991-05-01 |
Family
ID=17073558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1241389A Pending JPH03104857A (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 含フッ素樹脂被覆ＫＢｒ板状体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03104857A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008225834A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Fujitsu Ltd | 面会場所選択プログラム、面会場所選択装置、及び面会場所選択方法 |
| WO2008133088A1 (ja) * | 2007-04-20 | 2008-11-06 | Asahi Glass Company, Limited | 含フッ素ポリマー薄膜とその製造方法 |
| JP2009238756A (ja) * | 1997-11-17 | 2009-10-15 | Trustees Of Princeton Univ | 有機薄膜の低圧蒸着 |
| JP2012137303A (ja) * | 2010-12-24 | 2012-07-19 | Horiba Ltd | 光学分析装置 |
-
1989
- 1989-09-18 JP JP1241389A patent/JPH03104857A/ja active Pending
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| JP5273041B2 (ja) * | 2007-04-20 | 2013-08-28 | 旭硝子株式会社 | 含フッ素ポリマー薄膜とその製造方法 |
| JP2012137303A (ja) * | 2010-12-24 | 2012-07-19 | Horiba Ltd | 光学分析装置 |
| CN102608029A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-25 | 株式会社堀场制作所 | 光学分析装置 |
| CN102608029B (zh) * | 2010-12-24 | 2016-08-24 | 株式会社堀场制作所 | 光学分析装置 |
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