JPH0299132A - 微粉末の非水系分散剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、微粉末の非水系分散、更に詳しくは不溶性の
微粉末を非水系液体に短時間で分散させると共に、長期
間の分散安定性を与え、ハードケーキを生成しない微粉
末の非水系分散剤に関するものである。

【従来の技術】

微粉末の非水系分散安定剤は種々の産業分野で利用され
ている０例えば、塗料、顔料、印刷インキ分野での顔料
、塗料の分散は重要な基礎技術であり、また分散性を向
上するために分散剤と称される界面活性剤が用いられる
。顔料、樹脂類、溶剤類が多様化する中にあって、顔料
を微粉末化し、溶剤毎に各種の分散剤が用いられている
。 さらに、近年では側滑剤、金属粉、研磨剤、充填剤、増
量剤、焼結剤、導電剤、燃料固体粉、農薬粉１分散染料
、殺菌剤等の微粉末を非水系液体に分散させた商品の開
発が進んでおり、いずれも分散剤が用いられる場合が多
い。 従来の微粉末の非水系分散剤としては、例えば特開昭６
１−１８５３２６号公報、同６１−２２７８２６号公報
にはポリエーテル化合物の脂肪酸反応物、脂肪酸ジェタ
ノールアミンとジカルボン酸とのジエステルなどが非水
系分散剤として開示されている。

【発明が解決しようとする課題】

しかしながら、このような従来の分散剤にあっては、充
分な分散性や安定性等を与える事ができず、とりわけ、
たとえば長期保存中に固体粒子が沈降分離するなど未だ
満足すべき性能が得られない為、新らしい分散剤が要求
されている。

【課題を解決するための手段】

この発明は、このような従来の問題点に着目してなされ
たものである０本発明者らは非水系において分散性と長
期安定性に優れる分散剤を求めて鋭意研究を行なった結
果、本発明を見い出すに至った・ すなわち、本発明は、（Ａ）窒素原子６〜３００個を有
するポリアルキレンイミンと（Ｂ）−Ｍ弐Ｒ−ＣＯＯＨ
（式中Ｒは置換基を有することもある炭素数８〜３６の
飽和、又は不飽和のアルキル基を表わす）で表わされる
脂肪酸との脱水縮合反応物であり、かつ反応モル比（Ａ
／Ｂ）が１／２〜１／８０であるアミド化合物を必須成
分として含有することを特徴とする不溶性微粉末の非水
系分散剤である。 （手段を構成する要件） 本発明に使用するポリアルキレンイミンとしては分子内
に窒素原子数６〜３００個有するものであり、アルキレ
ンとは炭素原子数２〜４を有するアルキレン基を表わし
、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンイミン、ポリブ
チレンイミンが挙げられる。有利なポリアルキレンイミ
ンとしてはポリエチレンイミンである０例えばポリエチ
レンイミンはエチレンイミンを酸性触媒の存在下に重合
して得られ、又エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、トリエチレンテトラミン、ペンタエチレンへキサミ
ンにエチレンイミンを付加させる事によっても容易に得
ることができる。ポリアルキレンイミンは窒素原子を６
〜３００個含むものであり、分枝状の構造をもったもの
が上げられ、１級窒素原子、２級窒素原子、及び３級窒
素原子の個数の比率が１：１：１ないし１：３：１の範
囲にあるものが好ましい、ポリアルキレンイミンの窒素
原子の数は６〜３００個の範囲にある必要があり、この
範囲外では分散性能及び取扱い上好ましくない。 本発明のアミド化合物に使用する一般式Ｒ−Ｃ００Ｈ（
式中Ｒは置換基を有することもある炭素数８〜３６の飽
和、又は不飽和のアルキル基を表わす）で表わされる脂
肪酸としては具体的にはカプリル酸、カプリン酸、ラウ
リン酸、ミリスチン醜、パルミチン酸、ステアリン酸、
ベヘニン酸等の飽和脂肪酸、リンデル酸、ミリストオレ
イン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール醜、リル
ン酸等の不飽和脂肪酸、サビニン酸、リシノール酸、硬
化ヒマシ油脂肪酸、リカン酸、２−ヒドロキシオクタデ
カン酸等の水酸基又はカルボニル基を有する脂肪酸等が
挙げられる。これら脂肪酸は合成品、天然品いずれでも
よく、実質的には、通常、工業的に用いられる脂肪酸は
上記脂肪酸の２種以北の混合物である場合もあるが、天
然品の脂肪酸も使用することができる。具体的にはヤシ
油脂肪酸、牛脂脂肪酸、パーム油脂肪酸、ラノリン脂肪
酸等を挙げることができる。 ポリアルキレンイミンと脂肪酸との反応は必要であれば
触媒を用いる通常のアミド化反応にょうて得られる０例
えば−船釣には窒素気流下で攪拌し、１５０〜２００℃
に加熱し、縮合反応によって生成する水を留出させるこ
とによって本発明のアミド化合物は容易に得られる。こ
の場合、ポリアルキレンイミンと脂肪酸との反応モル比
は反応成分の平均分子量に関連するが、（Ａ）ポリエチ
レンイミンと（Ｂ）脂肪酸とのモル比は１／２〜ｌ／８
０好ましくは１７４〜１７６０である。アミド化反応の
過程は反応物の酸価を測定することによって確認でき、
本発明において酸価２０ｍｇ−ＫＯＨ／ｇ以下の反応物
が好ましく、さらに好ましくは５　ｍ　ｇ　−Ｋ　ＯＨ
／　ｇ以下である。 又本発明アミド化合物の残存する塩基を有機酸ないしは
無機酸で中和した化合物も有効である。 前記した本発明の分散剤は分散液全体に対して０．０１
〜１５重量％、好ましくはＯ，，１〜１０重隈％の割合
で使用する。０．０１重量％より使用量が少ないと効果
が小さく、またＬ５ｉ１％をこえても効果の改善が顕著
でなく経済的に不利である。 本発明の分散剤は無機及び有機のいずれの微粉末に対し
ても有効であり、とくに限定しないが、例えば、無機微
粉末としてはカオリン、ケイ酸アルミニウム、クレー、
タルり、マイカ、アスベスト粉、ケイ酸カルシウム、セ
リサイト、ベントナイト、群青、ケイ酸マグネシウム等
のケイ酸塩、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸
バリウム、ドロマイト等の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫
酸バリウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩、ジルコニア
、マグネシア、アルミナ、三酸化アンチモン、酸化チタ
ン、ホワイトカーボン、けいそう土、酸化鉄、酸化亜鉛
等の金属酸化物、水酸化アルミニウム、水酸化鉄等の水
酸化物、そのほか紺青、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化
ホウ素、チタン酸バリウム、カーボンブラック、黒鉛、
二硫化モリブデン、フッ化カーボン、焼結セラミックス
粉末、炭素＃ａ維粒粉末イオウ粉末、磁性粉、鉄粉、ア
ルミ粉、銅粉、ニッケル粉、銀粉、金粉等がまた有機微
粉末としては、不溶性アゾ顔料、アゾ系分散染料、アン
トラキノン系分散染料、スレン染料、フタロシアニン系
顔料、レーキ顔料、ペリレン顔料、ジオキサジン顔料、
キナクリントン顔料等の着色剤粉末、ポリエチレン樹脂
、ポリスチレン樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、
アクリロニトリル樹脂、テフロン樹脂、メラミンイソシ
アヌレート樹脂、ベークライト樹脂等のプラスチック樹
脂粉末、その他、固体パラフィン、石炭、奥薬、殺菌剤
、酸化防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤等の微粉末が挙げ
られる。これら微粉末の平均粒子径は１００ミクロン以
下、一般には０゜０１〜５０ミクロン程度を使用するの
がよい、また分散系における微粉末の濃度は分散系が得
られる濃度であればいずれでもよいが、一般には１〜８
０重量％で使用する場合が多い。 また、上記固体微粉末を分散させる非水系の分散媒はへ
キサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ミネラルターペン
、流動パラフィン、マシン油、スピンドル油等の脂肪族
炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族
炭化水素、灯油、軽油、重油などの燃料油、エタノール
、イソプロパツール、ブタノール、オクタツール等の脂
肪族アルコール、酢酸エチル、ジオクチルフタレート、
大豆油、ヤシ油、牛脂等のエステル油、パークロルエチ
レン、トリクロルエタンなどのノ＼ロゲン化炭化水素、
さらにメチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、
アセトン、塗料用液状樹脂やエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコー
ル等の液状多価アルコール等であり、これらの単独また
は２種以上の混合物が使用できる。特に有利な分散媒は
脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素である。 本発明の分散剤の使用に際しては、いずれの分散機を使
用してもよく、例えば、ボールミル、サンドミル、ビス
コミル、三本ロール、アトライター等を使用する。さら
に、分散剤の添加は前記分散機で、二次粒子を粉砕する
工程の前又は、後に加えればよいが、一般には工程前に
添加する方が分散が良好となり二次粒子の粉砕が早まる
ので好ましい。 尚、本発明の分散剤は単独で用いてもよく、他の非水系
分散剤、たとえば、ポリオキシエチレンノニルフェノー
ルエーテル、ソルビタンオレイン酸エステル、レシチン
、ポリオキシエチレンオクチルエーテルホスフェート、
ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム塩、石油スルホ
ン酸カルシウム塩、脂肪酸金属石鹸等と併用してもよい
。

【作用】

本発明の分散剤が今までに類を見ない多種類の微粉末物
質と、広範囲の各種非水系の分散媒に対して優れた分散
性と安定性の効果が得られるのは１分枝した特殊な分子
構造をもち、複数の親油基がアミド結合しているため溶
媒和が向上、微粉末粒子に対しバランスよく強く吸着す
る為、微粉末粒子に対する保護コロイド作用が高く、−
次粒子への分散性と再凝集を防止する力（作用）がより
強力であるためと考えられる。

【実施例】

以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが１本
発明はそれらによって何等限定されるものではない。 ここで、用いた各種分散剤を第１表に示した。 さらに、下記の試験により分散安定性能を評価し、この
試験結果を第２表と第３表に示した。 （分散安定性試験） 所定量の分散剤を含む非水系分散媒ＩＫｇに所定量の不
溶性微粉末を加え、固体分５〜３０重量％とする。この
混合液をビーズミルで３０分間粉砕混合し分散液を得る
０次にこの分散液を１００１００Ｏ目盛付シリンダーに
入れ３０℃の恒温室に静置し、１日後と１０日後の分散
状態（評価−１）及び１００日後に発生した沈澱物の硬
さと再分散性の容易さ（評価−２）を評価した。 （評価−１） 分散状態は微粒子が沈降せずに分散しているか否かを次
の項目の記号で評価する。 ■、すべての粉末が液中に分散し、まったく底部に沈澱
が発生してない。 ０、はとんどの粉末が液中に分散しているが、わずかに
底部に沈澱が発生する。 Δ、半分程度の粉末が底部に沈澱する。 ×、はとんどの粉末が底部に沈澱する。 （評価−２） 沈澱物の硬さと再分散性の容易さは次の項目の記号で評
価する。 ■、液の攪拌で、容易に沈澱物は分散する。 Ｏ９沈澱が柔く、ガラス棒攪拌で容易に再分散できる。 Δ、沈澱が硬い為、ガラス棒攪拌を強くしないと再分散
しない。 ×、沈澱が非常に硬く再分散出来ない。 上記試験結果より、本発明の分散剤を用いた試験Ｎｏ、
１〜３７では、各種の非水系分散媒に種類の異なる微粉
末を良好に分散でき、長時間静置しても沈降層は認めら
れなかった。一方、比較の分散剤を用いた試験ＮＯ，３
８〜４２ではいずれも沈降層が認められた。

【発明の効果】

本発明の分散剤により、短時間で分散でき、長期安定な
微粉末の非水系分散液が得られる。したがって、非水系
の微粉末分散技術の進歩に対し、広く寄与しうるちので
ある。 特許出願人　第一工業製薬株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、（Ａ）窒素原子６〜３００個を有するポリアルキレ
   ンイミンと（Ｂ）一般式Ｒ−ＣＯＯＨ（式中Ｒは置換基
   を有することもある炭素数８〜３６の飽和、又は不飽和
   のアルキル基を表わす）で表わされる脂肪酸との脱水縮
   合反応物であり、かつ反応モル比（Ａ／Ｂ）が１／２〜
   １／８０であるアミド化合物を必須成分として含有する
   ことを特徴とする不溶性微粉末の非水系分散剤。