JPH0644984B2 - 微粉末の非水系分散剤 - Google Patents

微粉末の非水系分散剤

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JPH0644984B2
JPH0644984B2 JP63252241A JP25224188A JPH0644984B2 JP H0644984 B2 JPH0644984 B2 JP H0644984B2 JP 63252241 A JP63252241 A JP 63252241A JP 25224188 A JP25224188 A JP 25224188A JP H0644984 B2 JPH0644984 B2 JP H0644984B2
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dispersion
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勝一 西崎
福信 黛
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Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は、微粉末の非水系分散、更に詳しくは不溶性の
微粉末を非水系液体に短時間で分散させると共に、長時
間の分散安定性を与え、ハードケーキを生成しない微粉
末の非水系分散剤に関するものである。
【従来の技術】 微粉末の非水系分散安定剤は種々の産業分野で利用され
ている。例えば、塗料、顔料、印刷インキ分野での顔
料、塗料の分散は重要な基礎技術であり、また分散性を
向上するために分散剤と称される界面活性剤が用いられ
る。顔料、樹脂類、溶剤類が多様化する中にあって、顔
料を微粉末化し、溶剤毎に各種の分散剤が用いられてい
る。 さらに、近年では潤滑剤、金属粉、研磨剤、充填剤、増
量剤、焼結剤、導電剤、燃料固体粉、農薬粉、分散染
料、殺菌剤等の微粉末を非水系液体に分散させた商品の
開発が進んでおり、いずれも分散剤が用いられる場合が
多い。 従来の微粉末の非水系分散剤としては、例えば特開昭6
1−185326号公報、同61−227826号公報
にはポリエーテル化合物の脂肪酸反応物、脂肪酸ジエタ
ノールアミンとジカルボン酸とのジエステルなどが非水
系分散剤として開示されている。
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の分散剤にあっては、充
分な分散性や安定性等を与える事ができず、とりわけ、
たとえば長期保存中に固体粒子が沈降分離するなど未だ
満足すべき性能が得られない為、新らしい分散剤が要求
されている。
【課題を解決するための手段】
この発明は、このような従来の問題点に着目してなされ
たものである。本発明者らは非水系において分散剤と長
期安定性に優れる分散剤を求めて延意研究を行なった結
果、本発明を見い出すに至った。 すなわち、本発明は、(A) 窒素原子6〜300個を有す
るポリアルキレンイミンと(B) 一般式R−COOH(式
中Rは置換基を有することもある炭素数7〜36の飽
和、又は不飽和のアルキル基を表わす)で表わされる脂
肪酸との脱水縮合反応物であり、かつ反応モル比(A/
B)が1/2〜1/80であるアミド化合物を必須成分
として含有することを特徴とする不溶性微粉末の非水系
分散剤である。 (手段を構成する要件) 本発明に使用するポリアルキレンイミンとしては分子内
に窒素原子数6〜300個有するものであり、アルキレ
ンとは炭素原子数2〜4を有するアルキレン基を表わ
し、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンイミン、ポリ
ブチレンイミンが挙げられる。有利なポリアルキレンイ
ミンとしてはポリエチレンイミンである。例えばポリエ
チレンイミンはエチレンイミンを酸性触媒の存在下に重
合して得られ、又エチレンジアミン、ジエチレントリア
ミン、トリエチレンテトラミン、ペンタエチレンヘキサ
ミンにエチレンイミンを付加させる事によっても容易に
得ることができる。ポリアルキレンイミンは窒素原子を
6〜300個含むものであり、分枝状の構造をもったも
のが上げられ、1級窒素原子、2級窒素原子、及び3級
窒素原子の個数の比率が1:1:1ないし1:3:1の
範囲にあるものが好ましい。ポリアルキレンイミンの窒
素原子の数は6〜300個の範囲にある必要があり、こ
の範囲外では分散性能及び取扱い上好ましくない。 本発明のアミド化合物に使用する一般式R−COOH
(式中Rは置換基を有することもある炭素数7〜36の
飽和、又は不飽和のアルキル基を表わす)で表わされる
脂肪酸としては具体的にはカプリル酸、カプリン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、ベヘニン酸等の飽和脂肪酸、リンデル酸、ミリスト
オレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、
リノレン酸等の不飽和脂肪酸、サビニン酸、リシノール
酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、リカン酸、2−ヒドロキシオ
クタデカン酸等の水酸基又はカルボニル基を有する脂肪
酸等が挙げられる。これら脂肪酸は合成品、天然品いず
れでもよく、実質的には、通常、工業的に用いられる脂
肪酸は上記脂肪酸の2種以上の混合物である場合もある
が、天然品の脂肪酸も使用することができる。具体的に
はヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、パーム油脂肪酸、ラノリ
ン脂肪酸等を挙げることができる。 ポリアルキレンイミンと脂肪酸との反応は必要であれば
触媒を用いる通常のアミド化反応によって得られる。例
えば一般的に窒素気流下で撹拌し、150〜200℃に
加熱し、縮合反応によって生成する水を留出させること
によって本発明のアミド化合物は容易に得られる。この
場合、ポリアルキレンイミンと脂肪酸との反応モル比は
反応成分の平均分子量に関連するが、(A) ポリエチレン
イミンと(B) 脂肪酸とのモル比は1/2〜1/80好ま
しくは1/4〜1/60である。アミド化反応の過程は
反応物の酸価を測定することによって確認でき、本発明
において酸価20mg−KOH/g以下の反応物が好ま
しく、さらに好ましくは5mg−KOH/g以下であ
る。 又本発明アミド化合物の残存する塩基を有機酸ないしは
無機酸で中和した化合物も有効である。 前記した本発明の分散剤は分散液全体に対して0.01
〜15重量%、好ましくは0.1〜10重量%の割合で
使用する。0.01重量%より使用量が少ないと効果が
小さく、また15重量%をこえても効果の改善が顕著で
なく経済的に不利である。 本発明の分散剤は無機及び有機のいずれの微粉末に対し
ても有効であり、とくに限定しないが、例えば、無機微
粉末としてはカオリン、ケイ酸アルミニウム、クレー、
タルク、マイカ、アスベスト粉、ケイ酸カルシウム、セ
リサイト、ベントナイト、群青、ケイ酸マグネシウム等
のケイ酸塩、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸
バリウム、ドロマイト等の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫
酸バリウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩、ジルコニ
ア、マグネシア、アルミナ、三酸化アンチモン、酸化チ
タン、ホワイトカーボン、けいそう土、酸化鉄、酸化亜
鉛等の金属酸化物、水酸化アルミニウム、水酸化鉄等の
水酸化物、そのほか紺青、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒
化ホウ素、チタン酸バリウム、カーボンブラック、黒
鉛、二硫化モリブデン、フッ化カーボン、焼結セラミッ
クス粉末、炭素繊維粉末、イオウ粉末、磁性粉、鉄粉、
アルミ粉、銅粉、ニッケル粉、銀粉、金粉等がまた有機
微粉末としては、不溶性アゾ顔料、アゾ系分散染料、ア
ントラキノン系分散染料、スレン染料、フタロシアニン
系顔料、レーキ顔料、ペリレン顔料、ジオキサジン顔
料、キナクリンドン顔料等の着色剤粉末、ポリエチレン
樹脂、ポリスチレン樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹
脂、アクリロニトリル樹脂、テフロン樹脂、メラミンイ
ソシアヌレート樹脂、ベークライト樹脂等のプラスチッ
ク樹脂粉末、その他、固体パラフィン、石炭、農薬、殺
菌剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤等の微粉末が
挙げられる。これら微粉末の平均粒子径は100ミクロ
ン以下、一般には0.01〜50ミクロン程度を使用す
るのがよい。また分散系における微粉末の濃度は分散系
が得られる濃度であればいずれでもよいが、一般には1
〜80重量%で使用する場合が多い。 また、上記固体微粉末を分散させる非水系の分散媒はヘ
キサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ミネラルターペ
ン、流動パラフィン、マシン油、スピンドル油等の脂肪
族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香
族炭化水素、灯油、軽油、重油などの燃料油、エタノー
ル、イソプロパノール、ブタノール、オクタノール等の
脂肪族アルコール、酢酸エチル、ジオクチルフタレー
ト、大豆油、ヤシ油、牛脂等のエステル油、パークロル
エチレン、トリクロルエタンなどのハロゲン化炭化水
素、さらにメチルイソブチルケトン、メチルエチルケト
ン、アセトン、塗料用液状樹脂やエチレングリコール、
プロピレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリ
コール等の液状多価アルコール等であり、これらの単独
または2種以上の混合物が使用できる。特に有利な分散
媒は脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素である。 本発明の分散剤の使用に際しては、いずれの分散機を使
用してもよく、例えば、ボールミル、サンドミル、ビス
コミル、三本ロール、アトライター等を使用する。さら
に、分散剤の添加は前記分散機で、二次粒子を粉砕する
工程の前又は、後に加えればよいが、一般には工程前に
添加する方が分散が良好となり二次粒子の粉砕が早まる
ので好ましい。 尚、本発明の分散剤は単独で用いてもよく、他の非水系
分散剤、たとえば、ポリオキシエチレンノニルフェノー
ルエーテル、ソルビタンオレイン酸エステル、レシチ
ン、ポリオキシエチレンオクチルエーテルホスフェー
ト、ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム塩、石油ス
ルホン酸カルシウム塩、脂肪酸金属石鹸等と併用しても
よい。
【作用】
本発明の分散剤が今までに類を見ない多種類の微粉末物
質と、広範囲の各種非水系の分散媒に対して優れた分散
性と安定性の効果が得られるのは、分枝した特殊な分子
構造をもち、複数の親油基がアミド結合しているため溶
媒和が向上、微粉末粒子に対しバランスよく強く吸着す
る為、微粉末粒子に対する保護コロイド作用が高く、一
次粒子への分散性と再凝集を防止する力(作用)がより
強力であるためと考えられる。
【実施例】
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はそれらによって何等限定されるものではない。 ここで、用いた各種分散剤を第1表に示した。さらに、
下記の試験により分散安定性能を評価し、この試験結果
を第2表と第3表に示した。 (分散安定性試験) 所定量の分散剤を含む非水系分散媒1Kgに所定量の不
溶性微粉末を加え、固体分5〜30重量%とする。この
混合液をビーズミルで30分間粉砕混合し分散液を得
る。次にこの分散液を1000ml目盛付シリンダーに
入れ30℃の恒温室に静置し、1日後と10日後の分散
状態(評価−1)及び100日後に発生した沈澱物の硬
さと再分散性の容易さ(評価−2)を評価した。 (評価−1) 分散状態は微粉末が沈降せずに分散しているか否かを次
の項目の記号が評価する。 ◎.すべての粉末が液中に分散し、まったく底部に沈澱
が発生してない。 〇.ほとんどの粉末が液中に分散しているが、わずかに
底部に沈澱が発生する。 △.半分程度の粉末が底部に沈澱する。 ×.ほとんどの粉末が底部に沈澱する。 (評価−2) 沈澱物の硬さと再分散性の容易さは次の項目の記号で評
価する。 ◎.液の撹拌で、容易に沈澱物は分散する。 〇.沈澱が柔く、ガラス棒撹拌で容易に再分散できる。 △.沈澱が硬い為、ガラス棒撹拌を強くしないと再分散
しない。 ×.沈澱が非常に硬く再分散出来ない。 上記試験結果より、本発明の分散剤を用いた試験No.
1〜37では、各種の非水系分散媒に種類の異なる微粉
末を良好に分散でき、長時間静置しても沈降層は認めら
れなかった。一方、比較の分散剤を用いた試験NO.3
8〜42ではいずれも沈降層が認められた。
【発明の効果】
本発明の分散剤により、短時間で分散でき、長期安定な
微粉末の非水系分散液が得られる。したがって、非水系
の微粉末分散技術の進歩に対し、広く寄与しうるもので
ある。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C09D 5/00 PPS 6904−4J 7/12 PSM 7211−4J

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(A) 窒素原子6〜300個を有するポリア
    ルキレンイミンと(B) 一般式R−COOH(式中Rは置
    換基を有することもある炭素数7〜36の飽和、又は不
    飽和のアルキル基を表わす)で表わされる脂肪酸との脱
    水縮合反応物であり、かつ反応モル比(A/B)が1/
    2〜1/80であるアミド化合物を必須成分として含有
    することを特徴とする不溶性微粉末の非水系分散剤。
JP63252241A 1988-10-04 1988-10-04 微粉末の非水系分散剤 Expired - Lifetime JPH0644984B2 (ja)

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