JPH029710A - ゼオライトの製造法 - Google Patents
ゼオライトの製造法Info
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- JPH029710A JPH029710A JP1096211A JP9621189A JPH029710A JP H029710 A JPH029710 A JP H029710A JP 1096211 A JP1096211 A JP 1096211A JP 9621189 A JP9621189 A JP 9621189A JP H029710 A JPH029710 A JP H029710A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/36—Pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11
- C01B39/38—Type ZSM-5
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ふり化水素の存在下におけるゼオライトを製
造する法に関する。
造する法に関する。
［従来の技術］
西ドイツ特許公告ＤＥ−８２−１７６７２３５号による
と、５ｈｏｔ成分、アルミン酸ナトリウム、水およびテ
トラプロピルアンモニウムオキシドを１００〜１７５℃
で加熱することにより、構造型ＺＳＭ−５のゼオライト
が製造される。得られたゼオライトは炭化水素の変換触
媒として使用される。
と、５ｈｏｔ成分、アルミン酸ナトリウム、水およびテ
トラプロピルアンモニウムオキシドを１００〜１７５℃
で加熱することにより、構造型ＺＳＭ−５のゼオライト
が製造される。得られたゼオライトは炭化水素の変換触
媒として使用される。
ヨーロッパ特許公開ＥＰ−Ａｉ０ ０９４２８８号では
、ヘキサフルオロけい酸をガリウムオキンドまたはアル
ミン酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの存在下水性溶媒
中で反応させることにより構造型ＺＳＭ−５のゼオライ
トが製造される。
、ヘキサフルオロけい酸をガリウムオキンドまたはアル
ミン酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの存在下水性溶媒
中で反応させることにより構造型ＺＳＭ−５のゼオライ
トが製造される。
１０および１１頁（実施例１）参照。
西ドイツ特許公開ＤＥ−ＡＩ−２９０９−９２９号では
、アミンの存在下Ｓｉｎ、、アルカリおよび３価金属の
酸化物から熱水結晶化により構造型ＺＳＭ−５のゼオラ
イトが製造されるが、その際出発原料としてガラスを使
用する。温度は、１４０から１６０℃の間が好ましい。
、アミンの存在下Ｓｉｎ、、アルカリおよび３価金属の
酸化物から熱水結晶化により構造型ＺＳＭ−５のゼオラ
イトが製造されるが、その際出発原料としてガラスを使
用する。温度は、１４０から１６０℃の間が好ましい。
この方法で入手できるゼオライトは、例えば、アルキル
化および異性化反応の触媒および、メタノールおよび／
またはジメチルエーテルまたはその他の低級アルコール
またはエーテルをベンゼンまたはオレフィンに変換する
のに使用できる。
化および異性化反応の触媒および、メタノールおよび／
またはジメチルエーテルまたはその他の低級アルコール
またはエーテルをベンゼンまたはオレフィンに変換する
のに使用できる。
［発明の記載］
本発明の課題は、広範囲のゼオライト製造法を提供する
にある。
にある。
この目的のため、本発明によれば、５ｉｄｅ、アルカリ
および３価金属の酸化物を成分とするガラスから水性媒
質中における結晶化によりゼオライトを製造する方法が
提供され、その際ゼオライトはぶつ化水素の存在下に結
晶化される。
および３価金属の酸化物を成分とするガラスから水性媒
質中における結晶化によりゼオライトを製造する方法が
提供され、その際ゼオライトはぶつ化水素の存在下に結
晶化される。
本発明方法によれば、水性溶媒中ふっ化水素の存在でガ
ラスが溶解する。溶解に際し固体の残留物が残留するか
どうかは、反応混合物中の良質固体成分含有量がどれほ
ど高いかおよび原料にふり化水素を作用させるのを長く
するかまたは短くするかによって決まる。固体残留物が
あるならこれを濾過することができる。固体残留物なし
でゼオライトを結晶化させることの利点は、原料を含ま
ないゼオライトが得られることである。
ラスが溶解する。溶解に際し固体の残留物が残留するか
どうかは、反応混合物中の良質固体成分含有量がどれほ
ど高いかおよび原料にふり化水素を作用させるのを長く
するかまたは短くするかによって決まる。固体残留物が
あるならこれを濾過することができる。固体残留物なし
でゼオライトを結晶化させることの利点は、原料を含ま
ないゼオライトが得られることである。
例えば、使用するガラスは２０から１００℃特に３０か
ら６０℃の範囲の温度で溶かすことができる。しかし、
上記範囲は専門家に単なる指標を与えるしので、上記範
囲外でも実施可能である。
ら６０℃の範囲の温度で溶かすことができる。しかし、
上記範囲は専門家に単なる指標を与えるしので、上記範
囲外でも実施可能である。
水性媒質中のガラスの溶解は促進するため撹拌するのが
よい。
よい。
ゼオライトの生成に際しては、結晶化ともみなし得る熱
水結晶が問題になる。ゼオライトを生成させるには溶液
を結晶化しはじめるまで冷却する。
水結晶が問題になる。ゼオライトを生成させるには溶液
を結晶化しはじめるまで冷却する。
生じた結晶は公知の方法で母液から分離し洗浄および乾
燥する。
燥する。
水性反応媒質の製造には気体のぶつ化水素またはふり化
水素酸が使用される。ぶつ化水素は、例えばふり化カル
シウムと硫酸のようなふり化物と例えば鉱酸でふっ素を
遊離させる。
水素酸が使用される。ぶつ化水素は、例えばふり化カル
シウムと硫酸のようなふり化物と例えば鉱酸でふっ素を
遊離させる。
高濃度の酸（およそ４０％酸）を使用することができる
けれども、特に希釈したぶつ化水素酸を使用するのが好
ましい。ふり化水素酸の希釈は反応速度が不充分になる
ところを特徴とする特に原料として細粉化したガラスが
使用できる。
けれども、特に希釈したぶつ化水素酸を使用するのが好
ましい。ふり化水素酸の希釈は反応速度が不充分になる
ところを特徴とする特に原料として細粉化したガラスが
使用できる。
ほうけい酸ガラスを使用する場合は、アルミノシリケー
トゼオライトＺＳＭ−５に相当する結晶構造のゼオライ
トを得る。
トゼオライトＺＳＭ−５に相当する結晶構造のゼオライ
トを得る。
公知のイオン交換技術を用いて例えばアルカリまたはア
ルカリ土類金属をもつゼオライトの負荷イオンをプロト
ンまたは他のカチオンに変えることができる。
ルカリ土類金属をもつゼオライトの負荷イオンをプロト
ンまたは他のカチオンに変えることができる。
下記に本発明を実施例によってさらに説明する。
実施例１
細粉化した市販のほうけい酸ガラス（およそ５ｉＯ１７
９重量％、ＢｔＯｓ１２重量％、Ａｌｔｏ、２゜２重量
％お上びＮａ＊０５重量％の成分）を希釈したぶつ化水
素酸１００ｇに続けていれると、５日後までにガラスは
もはや溶解しなくなる。温度は３０から６０℃に維持す
る。その後、溶液を結晶が生ずるまで冷却する。生じた
結晶化生成物を濾過し、洗浄および乾燥させる。レント
ゲン線分析（添付ダイアダラム参照）はアルミノシリケ
ートゼオライ）ＺＳＭ−５の構造型の良好な結晶性物質
であることを示す。
９重量％、ＢｔＯｓ１２重量％、Ａｌｔｏ、２゜２重量
％お上びＮａ＊０５重量％の成分）を希釈したぶつ化水
素酸１００ｇに続けていれると、５日後までにガラスは
もはや溶解しなくなる。温度は３０から６０℃に維持す
る。その後、溶液を結晶が生ずるまで冷却する。生じた
結晶化生成物を濾過し、洗浄および乾燥させる。レント
ゲン線分析（添付ダイアダラム参照）はアルミノシリケ
ートゼオライ）ＺＳＭ−５の構造型の良好な結晶性物質
であることを示す。
実施例２
実施例Ｉを繰り返すがほうけい酸ガラスの連続添加を３
日間でやめる。より少ない収量の結晶性物質（アルミノ
シリケートゼオライトＺＭＳ−５）が得られる。
日間でやめる。より少ない収量の結晶性物質（アルミノ
シリケートゼオライトＺＭＳ−５）が得られる。
第１図は、実施例１で得られたゼオライトのＸ線回折グ
ラフを示す図 である。
ラフを示す図 である。
Claims (5)
- （１）水性媒質中における結晶化により、ＳｉＯ＿２、
アルカリおよび３価金属の酸化物を成分とするガラスか
らゼオライトを製造する方法において、水性媒質中でふ
っ化水素をガラスに作用させ、水性媒質を冷却してゼオ
ライトを結晶化させることを特徴とする、ゼオライトの
製造法。 - （２）水性媒質中で操作する際ふっ化水素をふっ化物か
ら遊離させる、請求項１記載の方法。 - （３）鉱酸を用いてふっ化水素を遊離させる、請求項２
記載の方法。 - （４）細粉化したガラスを使用する、請求項１−３記載
の方法。 - （５）ほうけい酸ガラスを使用する、請求項４記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3812592.7 | 1988-04-15 | ||
| DE3812592A DE3812592A1 (de) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | Verfahren zur herstellung von zeolithen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH029710A true JPH029710A (ja) | 1990-01-12 |
Family
ID=6352081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1096211A Pending JPH029710A (ja) | 1988-04-15 | 1989-04-14 | ゼオライトの製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0337479B1 (ja) |
| JP (1) | JPH029710A (ja) |
| AT (1) | ATE78239T1 (ja) |
| DE (2) | DE3812592A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA892744B (ja) |
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| JP2009544552A (ja) * | 2006-07-21 | 2009-12-17 | バーラト ペトローリアム コーポレーション リミテッド | 微孔質結晶性シリコアルミノ／（メタロ）アルミノリン酸塩分子篩およびその合成方法 |
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| ATE143652T1 (de) * | 1991-11-20 | 1996-10-15 | Dow Chemical Co | Verfahren zur züchtung von kristallinen, mikroporösen feststoffen in einem fluordaufweisenden, wesentlich nichtwässrigen wachstumsmedium |
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| ES2204257B1 (es) | 2001-11-30 | 2005-05-01 | Universidad Politecnica De Valencia | Sintesis de itq-21 en ausencia de iones fluoruro. |
| ES2228278B1 (es) | 2003-09-29 | 2006-06-01 | Universidad Politecnica De Valencia. | Material cristalino microporoso de naturaleza zeolitica (zeolita itq-28). |
| ES2245588B1 (es) | 2004-03-11 | 2007-08-16 | Universidad Politecnica De Valencia | Material cristalino microporoso de naturaleza zeolitica con estructura lta (itq-29), su procedimiento de preparacion y usos del mismo en procesos de transformacion y separacion de compuestos organicos. |
| WO2006037437A1 (en) | 2004-10-01 | 2006-04-13 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Aluminophosphate molecular sieve, its synthesis and use |
| JP4990145B2 (ja) | 2004-10-01 | 2012-08-01 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | アルミノホスフェートモレキュラーシーブ、その合成及び使用 |
| ES2284379B1 (es) | 2006-02-28 | 2008-11-01 | Universidad Politecnica De Valencia | Un material cristalino microporoso, zeolita itq-37, procedimiento de preparacion y uso. |
| ES2303787B2 (es) | 2007-02-01 | 2009-06-12 | Universidad Politecnica De Valencia | "material cristalino microporoso de naturaleza zeolitica, zeolita itq-39, procedimiento de preparacion y usos". |
| ES2554648B1 (es) | 2014-06-20 | 2016-09-08 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Material ITQ-55, procedimiento de preparación y uso |
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| DE2909929A1 (de) * | 1979-03-14 | 1980-09-25 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung eines zeolithen vom strukturtyp zsm-5 |
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-
1988
- 1988-04-15 DE DE3812592A patent/DE3812592A1/de active Granted
-
1989
- 1989-04-14 AT AT89106708T patent/ATE78239T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-04-14 EP EP89106708A patent/EP0337479B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-14 JP JP1096211A patent/JPH029710A/ja active Pending
- 1989-04-14 DE DE8989106708T patent/DE58901829D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-14 ZA ZA892744A patent/ZA892744B/xx unknown
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| JP2009544552A (ja) * | 2006-07-21 | 2009-12-17 | バーラト ペトローリアム コーポレーション リミテッド | 微孔質結晶性シリコアルミノ／（メタロ）アルミノリン酸塩分子篩およびその合成方法 |
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