JPH07109117A - Ａ型ゼオライトの製造方法 - Google Patents
Ａ型ゼオライトの製造方法Info
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- JPH07109117A JPH07109117A JP27306093A JP27306093A JPH07109117A JP H07109117 A JPH07109117 A JP H07109117A JP 27306093 A JP27306093 A JP 27306093A JP 27306093 A JP27306093 A JP 27306093A JP H07109117 A JPH07109117 A JP H07109117A
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- Japan
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- fly ash
- sodium hydroxide
- type zeolite
- zeolite
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 フライアッシュと固体状水酸化ナトリウムと
の混合物を、９０〜１８０℃の温度で少なくとも６０分
間加熱処理し、次いでこのようにして得た処理生成物に
水酸化ナトリウム及び水を加えてスラリー化し、水熱処
理することにより、Ａ型ゼオライトを製造方法する。 【効果】 フライアッシュから直接製造することができ
なかったＡ型ゼオライトを、比較的低い温度による処理
で効率よく製造することができる。
の混合物を、９０〜１８０℃の温度で少なくとも６０分
間加熱処理し、次いでこのようにして得た処理生成物に
水酸化ナトリウム及び水を加えてスラリー化し、水熱処
理することにより、Ａ型ゼオライトを製造方法する。 【効果】 フライアッシュから直接製造することができ
なかったＡ型ゼオライトを、比較的低い温度による処理
で効率よく製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フライアッシュを原料
としてゼオライト、特にＡ型ゼオライトを効率よく製造
する方法に関するものである。
としてゼオライト、特にＡ型ゼオライトを効率よく製造
する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ゼオライトはＳｉＯ2四面体とＡｌＯ2四
面体とが三次元網目状に結合した結晶性アルミノケイ酸
塩であって、その組成上、構造上の特性を利用して、分
子ふるい、イオン交換剤、洗剤ビルダー、乾燥剤、触媒
などとして広く用いられている。このゼオライトには、
天然ゼオライトと合成ゼオライトとがあるが、組成や結
晶構造の相違により、それぞれ多数の種類のものが存在
しており、例えば合成ゼオライトとしても、Ｐ型ゼオラ
イト、Ａ型ゼオライト、ＺＫ‐４型ゼオライト、Ｎ‐Ａ
型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、Ｙ型ゼオライト、Ｌ型
ゼオライト、ＺＭＳ‐５型ゼオライトなどが知られ、そ
れぞれ使用目的に応じて使い分けられている。
面体とが三次元網目状に結合した結晶性アルミノケイ酸
塩であって、その組成上、構造上の特性を利用して、分
子ふるい、イオン交換剤、洗剤ビルダー、乾燥剤、触媒
などとして広く用いられている。このゼオライトには、
天然ゼオライトと合成ゼオライトとがあるが、組成や結
晶構造の相違により、それぞれ多数の種類のものが存在
しており、例えば合成ゼオライトとしても、Ｐ型ゼオラ
イト、Ａ型ゼオライト、ＺＫ‐４型ゼオライト、Ｎ‐Ａ
型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、Ｙ型ゼオライト、Ｌ型
ゼオライト、ＺＭＳ‐５型ゼオライトなどが知られ、そ
れぞれ使用目的に応じて使い分けられている。
【０００３】この合成ゼオライトは、アルミナ源として
アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウムなどを、シ
リカ源としてシリカゲル、シリカゾル、粉末状シリカガ
ラスなどをそれぞれ用いて、水熱反応により製造される
が、近年、石炭の燃焼の際に生成するフライアッシュ
が、シリカ及びアルミナを含有しているところから、こ
れを原料とする方法が多数開発されている。
アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウムなどを、シ
リカ源としてシリカゲル、シリカゾル、粉末状シリカガ
ラスなどをそれぞれ用いて、水熱反応により製造される
が、近年、石炭の燃焼の際に生成するフライアッシュ
が、シリカ及びアルミナを含有しているところから、こ
れを原料とする方法が多数開発されている。
【０００４】例えばＡｌ2Ｏ3の中のγ‐Ａｌ2Ｏ3とムラ
イトとの含有率との間に特定の関係を有し、かつアルカ
リ金属酸化物の含有量が特定の範囲内にあるフライアッ
シュと水酸化ナトリウム水溶液との混合スラリーを水熱
反応させる方法（特開平２−２２１１４号公報）、フラ
イアッシュと水酸化ナトリウム水溶液との混合スラリー
にケイ酸イオンを加えて水熱反応させる方法（特開平２
−２２９７０９号公報）、フライアッシュに高濃度水酸
化ナトリウムと非品質Ａｌ2Ｏ3を加え、混練造粒して養
生する方法（特開平３−４０９１５号公報）などがこれ
まで提案されている。
イトとの含有率との間に特定の関係を有し、かつアルカ
リ金属酸化物の含有量が特定の範囲内にあるフライアッ
シュと水酸化ナトリウム水溶液との混合スラリーを水熱
反応させる方法（特開平２−２２１１４号公報）、フラ
イアッシュと水酸化ナトリウム水溶液との混合スラリー
にケイ酸イオンを加えて水熱反応させる方法（特開平２
−２２９７０９号公報）、フライアッシュに高濃度水酸
化ナトリウムと非品質Ａｌ2Ｏ3を加え、混練造粒して養
生する方法（特開平３−４０９１５号公報）などがこれ
まで提案されている。
【０００５】しかしながら、これらの方法によって得ら
れるゼオライトは、フィリブサイト系のものが主体であ
って、製造条件によっては少量のＡ型ゼオライトが副生
することはあっても、Ａ型ゼオライトを主体としたもの
を、高収率で得ることはできない。
れるゼオライトは、フィリブサイト系のものが主体であ
って、製造条件によっては少量のＡ型ゼオライトが副生
することはあっても、Ａ型ゼオライトを主体としたもの
を、高収率で得ることはできない。
【０００６】このように、フライアッシュを原料として
用いた場合に、Ａ型ゼオライトが生成しないのは、フラ
イアッシュの水酸化ナトリウム水溶液に対する反応性が
不十分であるためと考えられる。
用いた場合に、Ａ型ゼオライトが生成しないのは、フラ
イアッシュの水酸化ナトリウム水溶液に対する反応性が
不十分であるためと考えられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、分子ふる
い、乾燥剤として有用なＡ型ゼオライトを、フライアッ
シュを原料として高収率で得る方法を提供することを目
的としてなされたものである。
い、乾燥剤として有用なＡ型ゼオライトを、フライアッ
シュを原料として高収率で得る方法を提供することを目
的としてなされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、フライア
ッシュの水酸化ナトリウム水溶液に対する反応性を向上
させ、Ａ型ゼオライトを選択的に生成させる方法を開発
するために、鋭意研究を重ねた結果、フライアッシュに
固体状水酸化ナトリウムを加え、９０〜１８０℃の温度
で少なくとも６０分間加熱処理した場合に、フライアッ
シュの水酸化ナトリウム水溶液に対する反応性が著しく
向上することを見出し、この知見に基づいて本発明をな
すに至った。
ッシュの水酸化ナトリウム水溶液に対する反応性を向上
させ、Ａ型ゼオライトを選択的に生成させる方法を開発
するために、鋭意研究を重ねた結果、フライアッシュに
固体状水酸化ナトリウムを加え、９０〜１８０℃の温度
で少なくとも６０分間加熱処理した場合に、フライアッ
シュの水酸化ナトリウム水溶液に対する反応性が著しく
向上することを見出し、この知見に基づいて本発明をな
すに至った。
【０００９】これまで、フライアッシュの反応性を向上
するには、固体状水酸化ナトリウムと混合し、２００℃
以上の高温、すなわち３００〜４００℃において長時間
加熱することが必要と考えられていたので、このように
比較的低い温度における加熱によって、水酸化ナトリウ
ム水溶液に対する反応性が向上するということは全く予
想外のことであった。
するには、固体状水酸化ナトリウムと混合し、２００℃
以上の高温、すなわち３００〜４００℃において長時間
加熱することが必要と考えられていたので、このように
比較的低い温度における加熱によって、水酸化ナトリウ
ム水溶液に対する反応性が向上するということは全く予
想外のことであった。
【００１０】すなわち、本発明に従えば、フライアッシ
ュと固体状水酸化ナトリウムとの混合物を、９０〜１８
０℃の温度で少なくとも６０分間加熱処理し、次いでこ
のようにして得た処理生成物に水酸化ナトリウム及び水
を加えてスラリー化し、水熱処理することによって、Ａ
型ゼオライトを高収率で製造することができる。
ュと固体状水酸化ナトリウムとの混合物を、９０〜１８
０℃の温度で少なくとも６０分間加熱処理し、次いでこ
のようにして得た処理生成物に水酸化ナトリウム及び水
を加えてスラリー化し、水熱処理することによって、Ａ
型ゼオライトを高収率で製造することができる。
【００１１】本発明原料として用いるフライアッシュと
しては、例えば石炭の燃焼の際に発生する粉塵を、集塵
器で捕集したものをそのまま用いることができる。この
フライアッシュは、一般にＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を主成分
とし、さらに、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｆｅ分などを
含有している。
しては、例えば石炭の燃焼の際に発生する粉塵を、集塵
器で捕集したものをそのまま用いることができる。この
フライアッシュは、一般にＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を主成分
とし、さらに、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｆｅ分などを
含有している。
【００１２】本発明においては、、Ａｌ2Ｏ3１５重量％
以上、ＳｉＯ2５０重量％以上を含むフライアッシュ、
例えばＡｌ2Ｏ3１５〜２５重量％、ＳｉＯ2５０〜７５
重量％、ＣａＯ０．１〜６．０重量％、Ｎａ2Ｏ０．１
〜４．５重量％、Ｋ2Ｏ０．１〜４．５重量％及びＦｅ2
Ｏ3０〜４．５重量％の組成をもつものを用いるのが好
ましい。
以上、ＳｉＯ2５０重量％以上を含むフライアッシュ、
例えばＡｌ2Ｏ3１５〜２５重量％、ＳｉＯ2５０〜７５
重量％、ＣａＯ０．１〜６．０重量％、Ｎａ2Ｏ０．１
〜４．５重量％、Ｋ2Ｏ０．１〜４．５重量％及びＦｅ2
Ｏ3０〜４．５重量％の組成をもつものを用いるのが好
ましい。
【００１３】このフライアッシュと固体状水酸化ナトリ
ウムとの混合割合は、重量比で５：１ないし１：２、好
ましくは２：１ないし２：３の範囲内で選ばれる。これ
よりも固体状水酸化ナトリウムの量が少ないと、十分な
反応性の向上が達成されないし、またこれよりも固体状
水酸化ナトリウムの量が多くなると、アルカリ分が過剰
になって、水熱反応によるＡ型ゼオライトの収率が低下
する。
ウムとの混合割合は、重量比で５：１ないし１：２、好
ましくは２：１ないし２：３の範囲内で選ばれる。これ
よりも固体状水酸化ナトリウムの量が少ないと、十分な
反応性の向上が達成されないし、またこれよりも固体状
水酸化ナトリウムの量が多くなると、アルカリ分が過剰
になって、水熱反応によるＡ型ゼオライトの収率が低下
する。
【００１４】本発明におけるフライアッシュと固体状水
酸化ナトリウムとの混合物の加熱は、９０〜１８０℃、
好ましくは１００〜１５０℃の温度において、少なくと
も６０分間好ましくは５〜２０時間行われる。この場
合、低い温度を用いれば加熱時間を長くする必要がある
し、また加熱時間を短縮しようとすれば高い温度を用い
る必要がある。また、１８０℃よりも高い温度や２０時
間よりも長い時間を用いることも可能であるが、多量の
熱エネルギーを消費するので、経済的に不利となる。９
０℃よりも低い温度及び６０分未満の処理時間では、十
分な反応性の向上がなされない。
酸化ナトリウムとの混合物の加熱は、９０〜１８０℃、
好ましくは１００〜１５０℃の温度において、少なくと
も６０分間好ましくは５〜２０時間行われる。この場
合、低い温度を用いれば加熱時間を長くする必要がある
し、また加熱時間を短縮しようとすれば高い温度を用い
る必要がある。また、１８０℃よりも高い温度や２０時
間よりも長い時間を用いることも可能であるが、多量の
熱エネルギーを消費するので、経済的に不利となる。９
０℃よりも低い温度及び６０分未満の処理時間では、十
分な反応性の向上がなされない。
【００１５】このようにして得られた処理生成物は、水
に溶けやすいケイ酸ナトリウムを主体とする混合物から
なっており、水酸化ナトリウム水溶液と混合してスラリ
ー化し、通常のＡ型ゼオライトの製造条件下で水熱処理
することにより、容易にＡ型ゼオライトを生成すること
ができる。
に溶けやすいケイ酸ナトリウムを主体とする混合物から
なっており、水酸化ナトリウム水溶液と混合してスラリ
ー化し、通常のＡ型ゼオライトの製造条件下で水熱処理
することにより、容易にＡ型ゼオライトを生成すること
ができる。
【００１６】本発明における水熱処理を好適に行うに
は、上記の処理生成物、水酸化ナトリウム、水及び必要
に応じてアルミン酸ナトリウムや水酸化アルミニウムな
どのアルミニウム化合物を、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3モル比
が約１、Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2モル比が１．５〜４及びＨ2
Ｏ／Ｎａ2Ｏモル比が２０〜１００になるように混合
し、この混合物を、種晶例えばＡ型ゼオライトの粉砕ス
ラリーの存在下、好ましくは７０〜１００℃の範囲の温
度において１〜１０時間程度水熱処理する。その後、水
熱処理物から固形分を、ろ過などの公知の手段により取
り出したのち、十分に水洗し、乾燥することにより、所
望のＡ型ゼオライトが得られる。
は、上記の処理生成物、水酸化ナトリウム、水及び必要
に応じてアルミン酸ナトリウムや水酸化アルミニウムな
どのアルミニウム化合物を、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3モル比
が約１、Ｎａ2Ｏ／ＳｉＯ2モル比が１．５〜４及びＨ2
Ｏ／Ｎａ2Ｏモル比が２０〜１００になるように混合
し、この混合物を、種晶例えばＡ型ゼオライトの粉砕ス
ラリーの存在下、好ましくは７０〜１００℃の範囲の温
度において１〜１０時間程度水熱処理する。その後、水
熱処理物から固形分を、ろ過などの公知の手段により取
り出したのち、十分に水洗し、乾燥することにより、所
望のＡ型ゼオライトが得られる。
【００１７】
【発明の効果】従来の方法では、フライアッシュから直
接Ａ型ゼオライトを製造することが困難であったが、本
発明方法によると、フライアッシュと固形状水酸化ナト
リウムを加熱反応させることにより、Ａ型ゼオライトを
効率よく製造することができる。また、上記の処理生成
物は比較的低い温度で得られるので、火力発電所などの
廃熱を利用することが可能であり、経済的にも有利であ
る。
接Ａ型ゼオライトを製造することが困難であったが、本
発明方法によると、フライアッシュと固形状水酸化ナト
リウムを加熱反応させることにより、Ａ型ゼオライトを
効率よく製造することができる。また、上記の処理生成
物は比較的低い温度で得られるので、火力発電所などの
廃熱を利用することが可能であり、経済的にも有利であ
る。
【００１８】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。なお、フライアッシュとしては、ＳｉＯ2 ５
９．１３重量％、Ａｌ2Ｏ3 １８．０３重量％、Ｆｅ2
Ｏ3 ７．２７重量％、ＣａＯ ５．９２重量％、Ｎａ2
Ｏ ３．０４重量％、Ｋ2Ｏ １．９８重量％、ＳＯ3
０．８６重量％及びイグニションロス ３．７７重量％
のものを用いた。
明する。なお、フライアッシュとしては、ＳｉＯ2 ５
９．１３重量％、Ａｌ2Ｏ3 １８．０３重量％、Ｆｅ2
Ｏ3 ７．２７重量％、ＣａＯ ５．９２重量％、Ｎａ2
Ｏ ３．０４重量％、Ｋ2Ｏ １．９８重量％、ＳＯ3
０．８６重量％及びイグニションロス ３．７７重量％
のものを用いた。
【００１９】実施例 石炭燃焼により得られたフライアッシュ５ｇと固形状水
酸化ナトリウム７ｇとを混合し、この混合物を９０℃、
１００℃、１１０℃、１２０℃及び１３０℃で２０時間
加熱処理した。この際のその反応率を求め、表１に示
す。なお、反応率は、処理生成物を加熱塩酸溶液で処理
した際の溶解率より求めた。
酸化ナトリウム７ｇとを混合し、この混合物を９０℃、
１００℃、１１０℃、１２０℃及び１３０℃で２０時間
加熱処理した。この際のその反応率を求め、表１に示
す。なお、反応率は、処理生成物を加熱塩酸溶液で処理
した際の溶解率より求めた。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１より分かるように、処理温度が高いほ
ど反応率が高い。
ど反応率が高い。
【００２２】次に、前記フライアッシュ５ｇと固形状水
酸化ナトリウム７ｇとを混合し、この混合物を１２０℃
で、２時間、５時間、１０時間、２０時間加熱処理し
て、その反応率を前記と同様にして求めた。結果を表２
に示す。
酸化ナトリウム７ｇとを混合し、この混合物を１２０℃
で、２時間、５時間、１０時間、２０時間加熱処理し
て、その反応率を前記と同様にして求めた。結果を表２
に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】次に、このようにして得た処理生成物５ｇ
に、アルミン酸ナトリウム２ｇ、水酸化ナトリウム１ｇ
及び水５０ｇを加えて混合し、種晶としてＡ型ゼオライ
トの粉砕スラリー０．５ｍｌ（Ａ型ゼオライトとして
０．０５ｇ）を添加したのち、この混合物を９０℃で２
時間加熱処理したのち、固形分をろ過、水洗及び乾燥す
ることにより、Ａ型ゼオライトを製造した。この際に用
いた処理生成物の反応率とＡ型ゼオライトの生成率を表
３に示す。
に、アルミン酸ナトリウム２ｇ、水酸化ナトリウム１ｇ
及び水５０ｇを加えて混合し、種晶としてＡ型ゼオライ
トの粉砕スラリー０．５ｍｌ（Ａ型ゼオライトとして
０．０５ｇ）を添加したのち、この混合物を９０℃で２
時間加熱処理したのち、固形分をろ過、水洗及び乾燥す
ることにより、Ａ型ゼオライトを製造した。この際に用
いた処理生成物の反応率とＡ型ゼオライトの生成率を表
３に示す。
【００２５】
【表３】
【００２６】表３から、処理生成物の反応率が高いほ
ど、Ａ型ゼオライトの生成率が高いことが分かる。
ど、Ａ型ゼオライトの生成率が高いことが分かる。
【００２７】また、このようにして得られたＡ型ゼオラ
イトの１例のＸ線回折図を図１に示す。
イトの１例のＸ線回折図を図１に示す。
【００２８】比較例 実施例で用いたフライアッシュ５ｇ、アルミン酸ナトリ
ウム５ｇ、水酸化ナトリウム１０ｇ及び水４５ｇを混合
し、この混合物を実施例と同様に９０℃で２０時間加熱
処理した。その結果、得られたゼオライトはヒドロキシ
ソーダライトのみであり、Ａ型ゼオライトはほとんど生
成しなかった。
ウム５ｇ、水酸化ナトリウム１０ｇ及び水４５ｇを混合
し、この混合物を実施例と同様に９０℃で２０時間加熱
処理した。その結果、得られたゼオライトはヒドロキシ
ソーダライトのみであり、Ａ型ゼオライトはほとんど生
成しなかった。
【図１】 本発明方法により得られたＡ型ゼオライトの
１例のＸ線回折図。
１例のＸ線回折図。
Claims (4)
- 【請求項１】 フライアッシュと固体状水酸化ナトリウ
ムとの混合物を、９０〜１８０℃の温度で少なくとも６
０分間加熱処理し、次いでこのようにして得た処理生成
物に水酸化ナトリウム及び水を加えてスラリー化し、水
熱処理することを特徴とするＡ型ゼオライトの製造方
法。 - 【請求項２】 フライアッシュと固体状水酸化ナトリウ
ムとの混合割合を重量比で５：１ないし１：２の範囲に
する請求項１記載のＡ型ゼオライトの製造方法。 - 【請求項３】 Ａｌ2Ｏ3含有量１５重量％以上、ＳｉＯ
2含有量５０重量％以上のフライアッシュを用いる請求
項１又は２記載のＡ型ゼオライトの製造方法。 - 【請求項４】 フライアッシュと固体状水酸化ナトリウ
ムとの混合物を、１００〜１５０℃の温度で５〜２０時
間加熱処理する請求項１、２又は３記載のＡ型ゼオライ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5273060A JP2526403B2 (ja) | 1993-10-04 | 1993-10-04 | Ａ型ゼオライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5273060A JP2526403B2 (ja) | 1993-10-04 | 1993-10-04 | Ａ型ゼオライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109117A true JPH07109117A (ja) | 1995-04-25 |
| JP2526403B2 JP2526403B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=17522596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5273060A Expired - Lifetime JP2526403B2 (ja) | 1993-10-04 | 1993-10-04 | Ａ型ゼオライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2526403B2 (ja) |
Cited By (10)
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| NL1004729C2 (nl) * | 1996-12-09 | 1998-06-18 | Kema Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van zeoliet uit vliegassen. |
| US5965105A (en) * | 1998-06-12 | 1999-10-12 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the synthesis of flyash based Zeolite-A |
| GB2345056A (en) * | 1998-03-13 | 2000-06-28 | Council Scient Ind Res | Process for the synthesis of flyash based zeolite-a |
| JP2002273103A (ja) * | 2001-03-19 | 2002-09-24 | Etsuro Sakagami | 人工ゼオライト組成凝集剤及びそれを用いた汚水処理方法 |
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-
1993
- 1993-10-04 JP JP5273060A patent/JP2526403B2/ja not_active Expired - Lifetime
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