JPH029427A - 中空糸膜および超純水の製造方法 - Google Patents
中空糸膜および超純水の製造方法Info
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- JPH029427A JPH029427A JP16137288A JP16137288A JPH029427A JP H029427 A JPH029427 A JP H029427A JP 16137288 A JP16137288 A JP 16137288A JP 16137288 A JP16137288 A JP 16137288A JP H029427 A JPH029427 A JP H029427A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/66—Polymers having sulfur in the main chain, with or without nitrogen, oxygen or carbon only
- B01D71/68—Polysulfones; Polyethersulfones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、医療、化学あるいは電子工業等で使用される
超濾過水を製造するための中空糸膜およびその利用方法
に関するものである。
超濾過水を製造するための中空糸膜およびその利用方法
に関するものである。
（ロ）従来の技術
従来より、４０Ａ ８！度の蛋白質を実質的に透過させ
ない中空糸膜は知られており、これらの膜を用いた電子
工業用超純水製造システムも実動している。この場合に
は、中空糸膜内部に原水を導入し、原水を一定の線速で
循環しながら濾過する、言わゆる内圧循環方式により、
超純水を製造するものである。
ない中空糸膜は知られており、これらの膜を用いた電子
工業用超純水製造システムも実動している。この場合に
は、中空糸膜内部に原水を導入し、原水を一定の線速で
循環しながら濾過する、言わゆる内圧循環方式により、
超純水を製造するものである。
（ハ）発明が解決しようとする課題
しかしながら、従来の中空糸膜では、水の透過速度が小
さいため、多大な膜面積を必要とするものであった。従
って、クリーンルーム内のクリーンベンチ等のユースポ
イント近くに、膜モジュールを設置できないため、ユー
スポイントへは長い配管が必要であった。しかも、０．
１４程度の微粒子は膜面を透過することができないため
、原水中に含まれていた微粒子は、そのほとんどが、膜
で除去できるが、膜自体から発生する微粒子や配管途中
から発生する微粒子により、透過水中の微粒子数はなか
なか減少しないという課題があった。
さいため、多大な膜面積を必要とするものであった。従
って、クリーンルーム内のクリーンベンチ等のユースポ
イント近くに、膜モジュールを設置できないため、ユー
スポイントへは長い配管が必要であった。しかも、０．
１４程度の微粒子は膜面を透過することができないため
、原水中に含まれていた微粒子は、そのほとんどが、膜
で除去できるが、膜自体から発生する微粒子や配管途中
から発生する微粒子により、透過水中の微粒子数はなか
なか減少しないという課題があった。
上記課題を解決するには、４０Ａ程度の蛋白質を実質的
に除去し、かつ高透過水性を有する中空糸膜を用いたコ
ンパクトな膜モジュールにより、ユースポイント直前で
水中の微粒子を除去することが必要である。原水中の濁
質弁が非常に少ない場合には、腹面への微粒子の沈着が
少ないため、膜の透水速度の経時低下は小さいものであ
る。
に除去し、かつ高透過水性を有する中空糸膜を用いたコ
ンパクトな膜モジュールにより、ユースポイント直前で
水中の微粒子を除去することが必要である。原水中の濁
質弁が非常に少ない場合には、腹面への微粒子の沈着が
少ないため、膜の透水速度の経時低下は小さいものであ
る。
このような場合には、循環濾過方式のようにポンプを使
用して循環する大がかりな装置を用いる必要はなく、原
水圧等による全！濾過方式で十分である。
用して循環する大がかりな装置を用いる必要はなく、原
水圧等による全！濾過方式で十分である。
また、全」濾過方式の場合、内圧式よりも外圧式の方が
有利である。それは、同一中空糸の場合、有効膜面積が
内圧式に比べ外圧式の方が大きくとれるため、膜面への
負荷がそれだけ小さくなるからである。
有利である。それは、同一中空糸の場合、有効膜面積が
内圧式に比べ外圧式の方が大きくとれるため、膜面への
負荷がそれだけ小さくなるからである。
このようなＨ題と解決策の下に本発明者らは鋭意検討し
た結果本発明に到った。
た結果本発明に到った。
（ニ）課題を解決するための手段
本発明は、Ｘ線で測定した短径が４０Å以上の蛋白質を
実質的に透過させず、かつ５００４／ｒｒ？（外表面）
・ｈｒ−ｋａ／ｄ以上の純水透過速度を有する中空糸膜
を提供するとともに、ＸＪＩで測定した短径が４０Å以
上の蛋白質を実質的に透過させず、かつ５００ｃｊ／ｍ
’（外表面）・ハｒ−ｋｎ／ｄ以上の純水透過速度を有
する中空糸膜の束の外部から原水を供給し、外圧全量濾
過することを特徴とする中空糸膜の利用方法を提供する
ものである。
実質的に透過させず、かつ５００４／ｒｒ？（外表面）
・ｈｒ−ｋａ／ｄ以上の純水透過速度を有する中空糸膜
を提供するとともに、ＸＪＩで測定した短径が４０Å以
上の蛋白質を実質的に透過させず、かつ５００ｃｊ／ｍ
’（外表面）・ハｒ−ｋｎ／ｄ以上の純水透過速度を有
する中空糸膜の束の外部から原水を供給し、外圧全量濾
過することを特徴とする中空糸膜の利用方法を提供する
ものである。
本発明における、超濾過水とは、０．１４以上の微粒子
を２００００個／ｌｔｕ上含まない純水のことを指して
言う。このような水は、医薬品の希釈水、注射用水、高
純度化学品製造用、あるいは電子工業における超ＬＳＩ
の製造用として使用される。
を２００００個／ｌｔｕ上含まない純水のことを指して
言う。このような水は、医薬品の希釈水、注射用水、高
純度化学品製造用、あるいは電子工業における超ＬＳＩ
の製造用として使用される。
本発明で用いる中空糸膜は、Ｘ線で測定した短径が４０
Ａ以上ある水溶性蛋白質を実質的に透過することはでき
ないが、純水の透水（透過）速度が外表面積基準で５０
ＯＡ ／ ｍ” （外表面）・ｈｒ・ａｒｍ Ｑ上有す
るものである。さらに、この様な特性を有するだけでな
く、中空糸膜としての純水透水速度は、外表面積基準で
５００１２／ｒ／（外表面）・ｈｒ−ａｔ１以上である
ことは、モジュールのコンパクト化のために必須の要件
であり、ざらに６５０Ｑ／ｒｒ？ （外表面）・ｈｒ−
ａｔ１以上であることが特に好ましい。これは純水透水
速度が５００Ω／−く外表面〉・ｈｒ −ａｔｌ以下で
あると、膜モジュールが必要水ＩＩ！るには大きなもの
となり、ユースポイント直前での設置は困難になるため
である。
Ａ以上ある水溶性蛋白質を実質的に透過することはでき
ないが、純水の透水（透過）速度が外表面積基準で５０
ＯＡ ／ ｍ” （外表面）・ｈｒ・ａｒｍ Ｑ上有す
るものである。さらに、この様な特性を有するだけでな
く、中空糸膜としての純水透水速度は、外表面積基準で
５００１２／ｒ／（外表面）・ｈｒ−ａｔ１以上である
ことは、モジュールのコンパクト化のために必須の要件
であり、ざらに６５０Ｑ／ｒｒ？ （外表面）・ｈｒ−
ａｔ１以上であることが特に好ましい。これは純水透水
速度が５００Ω／−く外表面〉・ｈｒ −ａｔｌ以下で
あると、膜モジュールが必要水ＩＩ！るには大きなもの
となり、ユースポイント直前での設置は困難になるため
である。
また、４０人程度の孔径であることは、０．１４程度の
微粒子は膜の孔内に完全に埋没することができないため
に、目詰り状態が緩く、従って膜面への微粒子の堆積後
も透水性能を維持することができる。また、膜表面の平
滑さを保つためにも、５０Å以上の孔径があることは望
ましくない。
微粒子は膜の孔内に完全に埋没することができないため
に、目詰り状態が緩く、従って膜面への微粒子の堆積後
も透水性能を維持することができる。また、膜表面の平
滑さを保つためにも、５０Å以上の孔径があることは望
ましくない。
さらに、この様な特性を有するだけでなく、中空糸膜と
しての分離特性を決定する活性層を中空糸内表面に有し
、外表面は、０．１膚程度の孔径を有する構造からなる
ことが望ましい。この様な構造を有する膜では、外から
原液を供給する外圧大全ｆｆｉ濾過方式において、原液
中に含まれている微粒子を外側表面に補足することが可
能である。すなわち、大きな粒子は外表面で除却される
、いわゆるプレフィルタ−的に外側面が使用されるため
、活性層の負荷が少なく外表面層にも活性層がある腹に
比べて微粒子の除却効果を長時間に亘って維持すること
ができる。
しての分離特性を決定する活性層を中空糸内表面に有し
、外表面は、０．１膚程度の孔径を有する構造からなる
ことが望ましい。この様な構造を有する膜では、外から
原液を供給する外圧大全ｆｆｉ濾過方式において、原液
中に含まれている微粒子を外側表面に補足することが可
能である。すなわち、大きな粒子は外表面で除却される
、いわゆるプレフィルタ−的に外側面が使用されるため
、活性層の負荷が少なく外表面層にも活性層がある腹に
比べて微粒子の除却効果を長時間に亘って維持すること
ができる。
そして中空糸膜としては、特に内表面が平滑で微粒子の
発生を防止しうるものが好ましく、内表面構造を決定す
る最も主要な因子の１つである内部凝固液を膜素材、紡
糸条件によって選択しなければならない。
発生を防止しうるものが好ましく、内表面構造を決定す
る最も主要な因子の１つである内部凝固液を膜素材、紡
糸条件によって選択しなければならない。
すなわち、膜素材については特に限定されないが、耐熱
性を有する高分子素材であるポリエーテルスルホンは、
膜モジユール全体を熱滅菌できることやポリマー内のオ
リゴマー含」が低く、ＴＯＣ（全有機炭素量）等の発生
源が少ないため特に好ましい素材である。
性を有する高分子素材であるポリエーテルスルホンは、
膜モジユール全体を熱滅菌できることやポリマー内のオ
リゴマー含」が低く、ＴＯＣ（全有機炭素量）等の発生
源が少ないため特に好ましい素材である。
本発明に使用される原水は、０．１４以上の微粒子の含
量が１００，０００個／Ｉ２と少ないことが望ましい。
量が１００，０００個／Ｉ２と少ないことが望ましい。
このような原水を用いた場合には、前述したように外圧
全ｍ′ａ過法により膜透過させても、膜面への目詰まり
が少なく、また、中空糸膜の外表面が粗く、プレフィル
タ−的な作用を有する中空糸膜を用いた場合には、特に
、分離活性層の目詰まりが少ないので有効である。
全ｍ′ａ過法により膜透過させても、膜面への目詰まり
が少なく、また、中空糸膜の外表面が粗く、プレフィル
タ−的な作用を有する中空糸膜を用いた場合には、特に
、分離活性層の目詰まりが少ないので有効である。
微粒子の含量が少ない原水としては、蒸溜水やＲＯ！Ｉ
！（逆浸透膜）処理水などを挙げることができる。特に
電子工業用超純水製造プロセスのユースポイントの直前
で使用すれば、膜処理の効果が著しい。
！（逆浸透膜）処理水などを挙げることができる。特に
電子工業用超純水製造プロセスのユースポイントの直前
で使用すれば、膜処理の効果が著しい。
本発明における活性層とは、その膜全体の実質的に排除
すべき粒子を決定する層であり、換言すれば、最大４０
人の穴を有する層を意味する。
すべき粒子を決定する層であり、換言すれば、最大４０
人の穴を有する層を意味する。
（ホ）実施例
以下に実施例により本発明を具体的に説明するが本発明
はこれらに何等限定されない。
はこれらに何等限定されない。
Ｘ線で測定した短径が４０Å以上の蛋白質とは、例えば
、短径４４人、長さ２３５人の回転楕円体であるγ−グ
ロブリンを挙げることができる。また、実質的に透過し
ないとは、ｆｌＦ除率（Ｒ）が９０％以上であることを
言い、本実施例において排除率の測定は、 １００ｐ
の蛋白質水溶液を調整し、これを濾過圧１．ＯｋＯ／ａ
Ｊ、温度２５℃で２０分間外圧全量ａＩ遇し、原液中の
濃度Ｃと濾液中の濃度Ｃから次式により計算し求める。
、短径４４人、長さ２３５人の回転楕円体であるγ−グ
ロブリンを挙げることができる。また、実質的に透過し
ないとは、ｆｌＦ除率（Ｒ）が９０％以上であることを
言い、本実施例において排除率の測定は、 １００ｐ
の蛋白質水溶液を調整し、これを濾過圧１．ＯｋＯ／ａ
Ｊ、温度２５℃で２０分間外圧全量ａＩ遇し、原液中の
濃度Ｃと濾液中の濃度Ｃから次式により計算し求める。
Ｒ＝（１−Ｃ／Ｃ）ｘｌｏｏ（％）
実ｔＩｉ例１
ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ、ＩＣＩ社製５２００
Ｐパウダー）／ポリエチレングリコール（ＰＥＧ 分
子ｆｉ ２００．三洋化成製）／ジメチルスルホキサイ
ド（ＤＭＳＯ，昭和工業製）とを重量比で、この順に２
０ ： ２０ ： ６０の比で混合し、均一溶液とした
。このポリマー溶液を、内部凝、固液であるジメチルス
ルホキシド７０％水溶液と共に二重環状ノズルより押し
出し、空中滞留時間０．３秒後に６０℃の温水中に浸漬
した。得られた中空糸は、外表面に０．１−程度の孔径
の孔が電子類１２１１で１２察することができ、また、
内表面は平滑で分離活性層となっていた。この中空糸の
純水透過速度は外表面積基準で６５０ｇ／ｍ’・ｈｒ−
ｋａ／ｄであり、γ−グロブリンの排除率は９９．５％
鷹上であった。
Ｐパウダー）／ポリエチレングリコール（ＰＥＧ 分
子ｆｉ ２００．三洋化成製）／ジメチルスルホキサイ
ド（ＤＭＳＯ，昭和工業製）とを重量比で、この順に２
０ ： ２０ ： ６０の比で混合し、均一溶液とした
。このポリマー溶液を、内部凝、固液であるジメチルス
ルホキシド７０％水溶液と共に二重環状ノズルより押し
出し、空中滞留時間０．３秒後に６０℃の温水中に浸漬
した。得られた中空糸は、外表面に０．１−程度の孔径
の孔が電子類１２１１で１２察することができ、また、
内表面は平滑で分離活性層となっていた。この中空糸の
純水透過速度は外表面積基準で６５０ｇ／ｍ’・ｈｒ−
ｋａ／ｄであり、γ−グロブリンの排除率は９９．５％
鷹上であった。
実施例２
実施例１と同様のポリマー溶液を用い内部凝固液に、Ｄ
ＭＳＯ： ＰＥＧ ：水−６０： ２０ ： ２０（重
工比）を使用して実施例１と同条件で中空糸を製造した
。、得られた中空糸は外表面が粗で内表面が密である構
造であり、外表面の孔径は実施例１で得られた中空糸と
同じであった。この中空糸の純水透水速度は外表面積基
準で６３０ｕ／ｍ’・ｈｒ・ａｔＩｌであり、γ−グロ
ブリンの排除率はほぼ１００％であった。
ＭＳＯ： ＰＥＧ ：水−６０： ２０ ： ２０（重
工比）を使用して実施例１と同条件で中空糸を製造した
。、得られた中空糸は外表面が粗で内表面が密である構
造であり、外表面の孔径は実施例１で得られた中空糸と
同じであった。この中空糸の純水透水速度は外表面積基
準で６３０ｕ／ｍ’・ｈｒ・ａｔＩｌであり、γ−グロ
ブリンの排除率はほぼ１００％であった。
叉１」ＬＬ
実施例１で得られた中空糸ｇｌ ５０００本を使用して
、外表面積基準の膜面積２．３ｍ’のモジュールを作成
した。
、外表面積基準の膜面積２．３ｍ’のモジュールを作成
した。
このモジュールを、ＮａＱＩの除去率９８％の逆浸透Ｊ
ｌ （ＲＯ）装置の後段に組み込み外圧余儀濾過方式で
６力月間連続で運転した。なおＲＯ装置の原水には都市
上水を使用した。逆浸透膜ＶｔｒＩｊｌ出口で０．１４
以上の微粒子数を計測した所、１〃中に５０〜１００個
であり、それを外圧全量癲過した水中の微粒子数は、１
１ノ中に２〜５個であった。
ｌ （ＲＯ）装置の後段に組み込み外圧余儀濾過方式で
６力月間連続で運転した。なおＲＯ装置の原水には都市
上水を使用した。逆浸透膜ＶｔｒＩｊｌ出口で０．１４
以上の微粒子数を計測した所、１〃中に５０〜１００個
であり、それを外圧全量癲過した水中の微粒子数は、１
１ノ中に２〜５個であった。
また、このモジュールの初期の透水量は１３００Ｑ／ｈ
−ｋａ／Ｃｉであり、６力月後の透水量は８０Ｈ／ｈ−
ｋａ／ａｊであった。なお、このモジュールは最高３ｋ
ｇ／ｃｊの差圧で運転できるので、この実験から、１０
００Ｑ／ｈｃ’約１００００ＦＷｆ ｍ運転することが
可能である。
−ｋａ／Ｃｉであり、６力月後の透水量は８０Ｈ／ｈ−
ｋａ／ａｊであった。なお、このモジュールは最高３ｋ
ｇ／ｃｊの差圧で運転できるので、この実験から、１０
００Ｑ／ｈｃ’約１００００ＦＷｆ ｍ運転することが
可能である。
（へ）発明の詳細
な説明してきたように、中空糸膜およびその利用方法に
よれば、４０人程度の蛋白質を実質的に除去し、かつ高
透水性を有する中空糸膜を作製し、これを利用すること
によって超濾過水を得ることができるものであり、医薬
品の希釈水、注射用水、高純度化学品製造用あるいは電
子工業における超ＬＳＩの製造用として使用され、産業
上多大のものがある。
よれば、４０人程度の蛋白質を実質的に除去し、かつ高
透水性を有する中空糸膜を作製し、これを利用すること
によって超濾過水を得ることができるものであり、医薬
品の希釈水、注射用水、高純度化学品製造用あるいは電
子工業における超ＬＳＩの製造用として使用され、産業
上多大のものがある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｘ線で測定した短径が４０Å以上の蛋白質を実質的
に透過させず、かつ５００ｌ／ｍ＾２（外表面）・ｈｒ
・ｋｇ／ｃｍ＾２以上の純水透過速度を有する中空糸膜
。 ２、中空糸内表面が短径４０Å以上の蛋白質を実質的に
透過させない活性層で構成され、かつ中空糸の外表面が
０．１μｍ程度の孔径を有する請求項１記載の中空糸膜
。 ３、芳香族ポリスルホン系樹脂からなる請求項１記載の
中空糸膜。 ４、Ｘ線で測定した短径が４０Å以上の蛋白質を実質的
に透過させず、かつ５００ｌ／ｍ＾２（外表面）・ｈｒ
・ｋｇ／ｃｍ＾２以上の純水透過速度を有する中空糸膜
の束の外部から原水を供給し、外圧全量濾過することを
特徴とする中空糸膜の利用方法。 ５、０．２μｍ以上の微粒子が１ｌ中に５０，０００個
以下である水を原水として中空糸膜束の外部に供給する
ことを特徴とする請求項４記載の中空糸膜の利用方法。 ６、逆浸透膜の透過水を原水とする請求項４記載の中空
糸膜の利用方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63161372A JP2527464B2 (ja) | 1988-06-29 | 1988-06-29 | 中空糸膜および超純水の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6013182A (en) * | 1996-04-19 | 2000-01-11 | Teijin Limited | Selectively permeable hollow fiber membrane and process for producing same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58114702A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-08 | Kuraray Co Ltd | ポリスルホン中空繊維膜 |
| JPS61200806A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-05 | Teijin Ltd | ポリエ−テルスルホン多孔中空糸膜およびその製造方法 |
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1988
- 1988-06-29 JP JP63161372A patent/JP2527464B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS58114702A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-08 | Kuraray Co Ltd | ポリスルホン中空繊維膜 |
| JPS61200806A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-05 | Teijin Ltd | ポリエ−テルスルホン多孔中空糸膜およびその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6013182A (en) * | 1996-04-19 | 2000-01-11 | Teijin Limited | Selectively permeable hollow fiber membrane and process for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JP2527464B2 (ja) | 1996-08-21 |
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