JP2527464B2 - 中空糸膜および超純水の製造方法 - Google Patents
中空糸膜および超純水の製造方法Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/66—Polymers having sulfur in the main chain, with or without nitrogen, oxygen or carbon only
- B01D71/68—Polysulfones; Polyethersulfones
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、医療、化学あるいは電子工業等で使用され
る超純水を製造するための中空糸膜およびその利用方法
に関するものである。
る超純水を製造するための中空糸膜およびその利用方法
に関するものである。
（ロ）従来の技術 従来より、40Å程度の蛋白質を実質的に透過させない
中空糸膜は知られており、これらの膜を用いた電子工業
用超純水製造システムも実動している。この場合には、
中空糸膜内部に原水を導入し、原水を一定の線速で循環
しながら瀘過する、言わゆる内圧循環方式により、超純
水を製造するものである。
中空糸膜は知られており、これらの膜を用いた電子工業
用超純水製造システムも実動している。この場合には、
中空糸膜内部に原水を導入し、原水を一定の線速で循環
しながら瀘過する、言わゆる内圧循環方式により、超純
水を製造するものである。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかしながら、従来の中空糸膜では、水の透過速度が
小さいため、多大な膜面積を必要とするものであった。
従って、クリーンルーム内のクリーンベンチ等のユース
ポイント近くに、膜モジュールを設置できないため、ユ
ースポイントへは長い配管が必要であった。しかも、0.
1μｍ程度の微粒子は膜面を透過することができないた
め、原水中に含まれていた微粒子は、そのほとんどが、
膜で除去できるが、膜自体から発生する微粒子や配管途
中から発生する微粒子により、透過水中の微粒子数はな
かなか減少しないという課題があった。
小さいため、多大な膜面積を必要とするものであった。
従って、クリーンルーム内のクリーンベンチ等のユース
ポイント近くに、膜モジュールを設置できないため、ユ
ースポイントへは長い配管が必要であった。しかも、0.
1μｍ程度の微粒子は膜面を透過することができないた
め、原水中に含まれていた微粒子は、そのほとんどが、
膜で除去できるが、膜自体から発生する微粒子や配管途
中から発生する微粒子により、透過水中の微粒子数はな
かなか減少しないという課題があった。
上記課題を解決するには、40Å程度の蛋白質を実質的
に除去し、かつ高透過水性を有する中空糸膜を用いたコ
ンパクトな膜モジュールにより、ユースポイント直前で
水中の微粒子を除去することが必要である。原水中の濁
質分が非常に少ない場合には、膜面への微粒子の沈着が
少ないため、膜の透水速度の経時低下は小さいものであ
る。
に除去し、かつ高透過水性を有する中空糸膜を用いたコ
ンパクトな膜モジュールにより、ユースポイント直前で
水中の微粒子を除去することが必要である。原水中の濁
質分が非常に少ない場合には、膜面への微粒子の沈着が
少ないため、膜の透水速度の経時低下は小さいものであ
る。
このような場合には、循環濾過方式のようにポンプを
使用して循環する大がかりな装置を用いる必要はなく、
原水圧等による全量濾過方式で十分である。
使用して循環する大がかりな装置を用いる必要はなく、
原水圧等による全量濾過方式で十分である。
また、全量濾過方式の場合、内圧式よりも外圧式の方
が有利である。それは、同一中空糸の場合、有効膜面積
が内圧式に比べ外圧式の方が大きくとれるため、膜面へ
の負荷がそれだけ小さくなるからである。
が有利である。それは、同一中空糸の場合、有効膜面積
が内圧式に比べ外圧式の方が大きくとれるため、膜面へ
の負荷がそれだけ小さくなるからである。
このような課題と解決策の下に本発明者らは鋭意検討
した結果本発明に到った。
した結果本発明に到った。
（ニ）課題を解決するための手段 本発明は、50Å未満の孔が開口した平滑な表面を持
ち、かつＸ線で測定した短径が40Å以上の蛋白質を実質
的に透過させない活性層からなる内表面と、0.1μｍ程
度の孔が開口した外表面を有する中空糸膜であって、純
水を供給液として外圧全量濾過を行った場合に500/m2
・hr・kg/cm2以上の透過速度を持つ芳香族ポリスルホン
系樹脂からなる中空糸膜を提供するものである。
ち、かつＸ線で測定した短径が40Å以上の蛋白質を実質
的に透過させない活性層からなる内表面と、0.1μｍ程
度の孔が開口した外表面を有する中空糸膜であって、純
水を供給液として外圧全量濾過を行った場合に500/m2
・hr・kg/cm2以上の透過速度を持つ芳香族ポリスルホン
系樹脂からなる中空糸膜を提供するものである。
また、50Å未満の孔が開口した平滑な表面を持ち、か
つＸ線で測定した短径が40Å以上の蛋白質を実質的に透
過させない活性層からなる内表面と、0.1μｍ程度の孔
が開口した外表面を有する中空糸膜であって、純水を供
給液として外圧全量濾過を行った場合に500/m2・hr・
kg/cm2以上の透過速度を持つ芳香族ポリスルホン系樹脂
からなる中空糸膜の束の外側に、原水として0.2μｍ以
上の微粒子が１中に50,000個以下である水を供給し、
外圧全量濾過する超純水の製造方法を提供するものであ
る。
つＸ線で測定した短径が40Å以上の蛋白質を実質的に透
過させない活性層からなる内表面と、0.1μｍ程度の孔
が開口した外表面を有する中空糸膜であって、純水を供
給液として外圧全量濾過を行った場合に500/m2・hr・
kg/cm2以上の透過速度を持つ芳香族ポリスルホン系樹脂
からなる中空糸膜の束の外側に、原水として0.2μｍ以
上の微粒子が１中に50,000個以下である水を供給し、
外圧全量濾過する超純水の製造方法を提供するものであ
る。
本発明における、超濾過水とは、0.1μｍ以上の微粒
子を20000個/ml以上含まない純水のことを指して言う。
このような水は、医薬品の希釈水、注射用水、高純度化
学品製造用、あるいは電子工業における超LSIの製造用
として使用される。
子を20000個/ml以上含まない純水のことを指して言う。
このような水は、医薬品の希釈水、注射用水、高純度化
学品製造用、あるいは電子工業における超LSIの製造用
として使用される。
本発明で用いる中空糸膜は、Ｘ線で測定した短径が40
Å以上ある水溶性蛋白質を実質的に透過することはでき
ないが、純水の透水（透過）速度が外表面積基準で500
/m2（外表面）・hr・atm以上有するものである。さら
に、この様な特性を有するだけでなく、中空糸膜として
の純水透水速度は、外表面積基準で500/m2（外表面）
・hr・atm以上であることは、モジュールのコンパクト
化のために必須の要件であり、さらに650/m2（外表
面）・hr・atm以上であることが特に好ましい。これは
純水透水速度が500/m2（外表面）・hr・atm以下であ
ると、膜モジュールが必要水量得るには大きなものとな
り、ユースポイント直前での設置は困難になるためであ
る。
Å以上ある水溶性蛋白質を実質的に透過することはでき
ないが、純水の透水（透過）速度が外表面積基準で500
/m2（外表面）・hr・atm以上有するものである。さら
に、この様な特性を有するだけでなく、中空糸膜として
の純水透水速度は、外表面積基準で500/m2（外表面）
・hr・atm以上であることは、モジュールのコンパクト
化のために必須の要件であり、さらに650/m2（外表
面）・hr・atm以上であることが特に好ましい。これは
純水透水速度が500/m2（外表面）・hr・atm以下であ
ると、膜モジュールが必要水量得るには大きなものとな
り、ユースポイント直前での設置は困難になるためであ
る。
また、40Å程度の孔径であることは、0.1μｍ程度の
微粒子は膜の孔内に完全に埋没することができないため
に、目詰り状態が緩く、従って膜面への微粒子の堆積後
も透水性能を維持することができる。また、膜表面の平
滑さを保つためにも、50Å以上の孔径があることは望ま
しくない。
微粒子は膜の孔内に完全に埋没することができないため
に、目詰り状態が緩く、従って膜面への微粒子の堆積後
も透水性能を維持することができる。また、膜表面の平
滑さを保つためにも、50Å以上の孔径があることは望ま
しくない。
さらに、この様な特性を有するだけでなく、中空糸膜
としての分離特性を決定する活性層を中空糸内表面に有
し、外表面は、0.1μｍ程度の孔径を有する構造からな
ることが望ましい。この様な構造を有する膜では、外か
ら原液を供給する外圧式全量濾過方式において、原液中
に含まれている微粒子を外側表面に補足することが可能
である。すなわち、大きな粒子は外表面で除却される、
いわゆるプレフィルター的に外側面が使用されるため、
活性層の負荷が少なく外表面層にも活性層がある膜に比
べて微粒子の除却効果を長時間に亘って維持することが
できる。
としての分離特性を決定する活性層を中空糸内表面に有
し、外表面は、0.1μｍ程度の孔径を有する構造からな
ることが望ましい。この様な構造を有する膜では、外か
ら原液を供給する外圧式全量濾過方式において、原液中
に含まれている微粒子を外側表面に補足することが可能
である。すなわち、大きな粒子は外表面で除却される、
いわゆるプレフィルター的に外側面が使用されるため、
活性層の負荷が少なく外表面層にも活性層がある膜に比
べて微粒子の除却効果を長時間に亘って維持することが
できる。
そして中空糸膜としては、特に内表面が平滑で微粒子
の発生を防止しうるものが好ましく、内表面構造を決定
する最も主要な因子の１つである内部凝固液を膜素材、
紡糸条件によって選択しなければならない。
の発生を防止しうるものが好ましく、内表面構造を決定
する最も主要な因子の１つである内部凝固液を膜素材、
紡糸条件によって選択しなければならない。
すなわち、膜素材については特に限定されないが、耐
熱性を有する高分子素材であるポリエーテルスルホン
は、膜モジュール全体を熱滅菌できることやポリマー内
のオリゴマー含量が低く、TOC（全有機炭素量）等の発
生源が少ないため特に好ましい素材である。
熱性を有する高分子素材であるポリエーテルスルホン
は、膜モジュール全体を熱滅菌できることやポリマー内
のオリゴマー含量が低く、TOC（全有機炭素量）等の発
生源が少ないため特に好ましい素材である。
本発明に使用される原水は、0.1μｍ以上の微粒子の
含量が100,000個／と少ないことが望ましい。このよ
うな原水を用いた場合には、前述したように外圧全量濾
過法により膜透過させても、膜面への目詰まりが少な
く、また、中空糸膜の外表面が粗く、プレフィルター的
な作用を有する中空糸膜を用いた場合には、特に、分離
活性層の目詰まりが少ないので有効である。
含量が100,000個／と少ないことが望ましい。このよ
うな原水を用いた場合には、前述したように外圧全量濾
過法により膜透過させても、膜面への目詰まりが少な
く、また、中空糸膜の外表面が粗く、プレフィルター的
な作用を有する中空糸膜を用いた場合には、特に、分離
活性層の目詰まりが少ないので有効である。
微粒子の含量が少ない原水としては、蒸溜水やRO膜
（逆浸透膜）処理水などを挙げることができる。特に電
子工業用超純水製造プロセスのユースポイントの直前で
使用すれば、膜処理の効果が著しい。
（逆浸透膜）処理水などを挙げることができる。特に電
子工業用超純水製造プロセスのユースポイントの直前で
使用すれば、膜処理の効果が著しい。
本発明における活性層とは、その膜全体の実質的に排
除すべき粒子を決定する層であり、換言すれば、最大40
Åの穴を有する層を意味する。
除すべき粒子を決定する層であり、換言すれば、最大40
Åの穴を有する層を意味する。
（ホ）実施例 以下に実施例により本発明を具体的に説明するが本発
明はこれらに何等限定されない。
明はこれらに何等限定されない。
Ｘ線で測定した短径が40Å以上の蛋白質とは、例え
ば、短径44Å、長さ235Åの回転楕円体であるγ−グロ
ブリンを挙げることができる。また、実質的に透過しな
いとは、排除率（Ｒ）が90％以上であることを言い、本
実施例において排除率の測定は、100ppmの蛋白質水溶液
を調整し、これを濾過圧1.0kg/cm2、温度25℃で20分間
外圧全量濾過し、原液中の濃度CFと瀘液中の濃度CPから
次式により計算し求める。
ば、短径44Å、長さ235Åの回転楕円体であるγ−グロ
ブリンを挙げることができる。また、実質的に透過しな
いとは、排除率（Ｒ）が90％以上であることを言い、本
実施例において排除率の測定は、100ppmの蛋白質水溶液
を調整し、これを濾過圧1.0kg/cm2、温度25℃で20分間
外圧全量濾過し、原液中の濃度CFと瀘液中の濃度CPから
次式により計算し求める。
Ｒ＝（１−CP/CF）×100（％） 実施例１ ポリエーテルスルホン（PES,ICI社製5200Pパウダー）
／ポリエチレングリコール（PEG 分子量200,三洋化成
製）／ジメチルスルホキサイド（DMSO,昭和工業製）と
を重量比で、この順に20:20:60の比で混合し、均一溶液
とした。このポリマー溶液を、内部凝固液であるジメチ
ルスルホキシド70％水溶液と共に二重環状ノズルより押
し出し、空中滞留時間0.3秒後に60℃の温水中に浸漬し
た。得られた中空糸は、外表面に0.1μｍ程度の孔径の
孔が電子顕微鏡で観察することができ、また、内表面は
平滑で分離活性層となっていた。この中空糸の純水透過
速度は外表面積基準で650/m2・hr・kg/cm2であり、γ
−グロブリンの排除率は99.5％以上であった。
／ポリエチレングリコール（PEG 分子量200,三洋化成
製）／ジメチルスルホキサイド（DMSO,昭和工業製）と
を重量比で、この順に20:20:60の比で混合し、均一溶液
とした。このポリマー溶液を、内部凝固液であるジメチ
ルスルホキシド70％水溶液と共に二重環状ノズルより押
し出し、空中滞留時間0.3秒後に60℃の温水中に浸漬し
た。得られた中空糸は、外表面に0.1μｍ程度の孔径の
孔が電子顕微鏡で観察することができ、また、内表面は
平滑で分離活性層となっていた。この中空糸の純水透過
速度は外表面積基準で650/m2・hr・kg/cm2であり、γ
−グロブリンの排除率は99.5％以上であった。
実施例２ 実施例１と同様のポリマー溶液を用い内部凝固液に、
DMSO:PEG:水＝60:20:20（重量比）を使用して実施例１
と同条件で中空糸を製造した。得られた中空糸は外表面
が粗で内表面が密である構造であり、外表面の孔径は実
施例１で得られた中空糸と同じであった。この中空糸の
純水透水速度は外表面積基準で630/m2・hr・atmであ
り、γ−グロブリンの排除率はほぼ100％であった。
DMSO:PEG:水＝60:20:20（重量比）を使用して実施例１
と同条件で中空糸を製造した。得られた中空糸は外表面
が粗で内表面が密である構造であり、外表面の孔径は実
施例１で得られた中空糸と同じであった。この中空糸の
純水透水速度は外表面積基準で630/m2・hr・atmであ
り、γ−グロブリンの排除率はほぼ100％であった。
実施例３ 実施例１で得られた中空糸膜5000本を使用して、外表
面積基準の膜面積2.3m2のモジュールを作成した。
面積基準の膜面積2.3m2のモジュールを作成した。
このモジュールを、NaClの除去率98％の逆浸透膜（R
O）装置の後段に組み込み外圧全量瀘過方式で６ヵ月間
連続で運転した。なおRO装置の原水には都市上水を使用
した。逆浸透膜装置出口で0.1μｍ以上の微粒子数を計
測した所、1ml中に50〜100個であり、それを外圧全量濾
過した水中の微粒子数は、1ml中に２〜５個であった。
また、このモジュールの初期の透水量は1300/h・kg/c
m2であり、６ヵ月後の透水量は800/h・kg/cm2であっ
た。なお、このモジュールは最高3kg/cm2の差圧で運転
できるので、この実験から、1000/hで約10000時間運
転することが可能である。
O）装置の後段に組み込み外圧全量瀘過方式で６ヵ月間
連続で運転した。なおRO装置の原水には都市上水を使用
した。逆浸透膜装置出口で0.1μｍ以上の微粒子数を計
測した所、1ml中に50〜100個であり、それを外圧全量濾
過した水中の微粒子数は、1ml中に２〜５個であった。
また、このモジュールの初期の透水量は1300/h・kg/c
m2であり、６ヵ月後の透水量は800/h・kg/cm2であっ
た。なお、このモジュールは最高3kg/cm2の差圧で運転
できるので、この実験から、1000/hで約10000時間運
転することが可能である。
（ヘ）発明の効果 以上説明してきたように、中空糸膜およびその利用方
法によれば、40Å程度の蛋白質を実質的に除去し、かつ
高透水性を有する中空糸膜を作製し、これを利用するこ
とによって超濾過水を得ることができるものであり、医
薬品の希釈水、注射用水、高純度化学品製造用あるいは
電子工業における超LSIの製造用として使用され、産業
上多大のものがある。
法によれば、40Å程度の蛋白質を実質的に除去し、かつ
高透水性を有する中空糸膜を作製し、これを利用するこ
とによって超濾過水を得ることができるものであり、医
薬品の希釈水、注射用水、高純度化学品製造用あるいは
電子工業における超LSIの製造用として使用され、産業
上多大のものがある。
Claims (3)
- 【請求項１】50Å未満の孔が開口した平滑な表面を持
ち、かつＸ線で測定した短径が40Å以上の蛋白質を実質
的に透過させない活性層からなる内表面と、0.1μｍ程
度の孔が開口した外表面を有する中空糸膜であって、純
水を供給液として外圧全量濾過を行った場合に500/m2
・hr・kg/cm2以上の透過速度を持つ芳香族ポリスルホン
系樹脂からなる中空糸膜。 - 【請求項２】50Å未満の孔が開口した平滑な表面を持
ち、かつＸ線で測定した短径が40Å以上の蛋白質を実質
的に透過させない活性層からなる内表面と、0.1μｍ程
度の孔が開口した外表面を有する中空糸膜であって、純
水を供給液として外圧全量濾過を行った場合に500/m2
・hr・kg/cm2以上の透過速度を持つ芳香族ポリスルホン
系樹脂からなる中空糸膜の束の外側に、原水として0.2
μｍ以上の微粒子が１中に50,000個以下である水を供
給し、外圧全量濾過することを特徴とする超純水の製造
方法。 - 【請求項３】逆浸透膜の透過水を原水とする請求項２記
載の超純水の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63161372A JP2527464B2 (ja) | 1988-06-29 | 1988-06-29 | 中空糸膜および超純水の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63161372A JP2527464B2 (ja) | 1988-06-29 | 1988-06-29 | 中空糸膜および超純水の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH029427A JPH029427A (ja) | 1990-01-12 |
| JP2527464B2 true JP2527464B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=15733836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63161372A Expired - Fee Related JP2527464B2 (ja) | 1988-06-29 | 1988-06-29 | 中空糸膜および超純水の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2527464B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2202969C (en) * | 1996-04-19 | 2001-07-24 | Shingo Emi | Selectively permeable hollow fiber membrane and process for producing same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58114702A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-08 | Kuraray Co Ltd | ポリスルホン中空繊維膜 |
| JPS61200806A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-05 | Teijin Ltd | ポリエ−テルスルホン多孔中空糸膜およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-06-29 JP JP63161372A patent/JP2527464B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH029427A (ja) | 1990-01-12 |
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