JPH0291126A - アルケニル基含有オルガノポリシロキサンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの製
造方法に関するものである。

［従来の技術］ 分子中にアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサ
ンはジメチルポリシロキサンと同様に公知であり、たと
えば讐ａｌｔｅｒ　ＮｏＬＬ：Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａ
ｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　Ｓｉｌｉｃｏｎｅ
ｓ（Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ　１９６８　）には
ビニル基などのアルケニル基を含有するオルガノポリシ
ロキサンが記載されている。

炭素原子数３以下のアルケニル基含有オルガノポリシロ
キサンはジメチルポリシロキサンの重合方法とほぼ同じ
条件で共重合できることが知られている。例えば、メチ
ルビニルシロキサン４量体およびジメチルシロキサン４
重量体は水酸化カリウム触媒を用いることにより、窒素
雰囲気下、重合温度１２０〜１７０℃、４〜８時間の条
件でシロキサン共重合体が製造される。

また、酸性白土触媒を用いることにより、窒素雰囲気下
、７０〜１１０℃、１０〜３０時間の条件で該シロキサ
ン共重合体が製造されている。

また、２５℃における粘度が３１０センチストークスの
炭素原子数４以上のアルケニル基含有オルガノポリシロ
キサンが、空気中でアルカリ触媒により共重合できるこ
とが知られている。

（特閏昭６２−８６０６１号＃照）。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、炭素原子数４以上のアルケニル基含有オ
ルガノポリシロキサンを、窒素中で、水酸化カリウムな
どのアルカリ触媒を用いて製造すると、共重合中にゲル
化するということが分かった。また酸性白土などの酸触
媒を用いて該アルケニル基含有オルガノポリシロキサン
を製造すると、高粘度品での酸触媒を完全に除去するこ
とが困難であり、そのために耐熱性などが低下するとい
う欠点があった。また、２５℃における粘度が５００セ
ンチスト一クス以上の、炭素原子数４以上のアルケニル
基含有オルガノポリシロキサンは、アルカリ触媒の存在
下、空気中で共重合で、きないことが分かった。

そこで本発明者らは、かかる従来技術の問題点を解決す
べく鋭意検討を行った結果、本発明に至ったものである
。本発明は、上述した欠点を解消することを目的とし、
アルカリ触媒を用いて、ゲル化することなく、迅速に共
重合できるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの
製造方法を提供するものである。

［課題を解決するための手段とその作用コ上記した目的
は、 （Ａ）平均組成式Ｒ’ａＳｉＯ４，Ｌ（式中、Ｒ１は脂
肪族下飽和基を有しない一価炭化水素基、ａは１．９０
〜２，０５の数で示される低分子量オルガノポリシロキ
サン および （８）平均組成式Ｒ２ｂＲ３ＳｉＯ山二（式中、Ｒ２は
脂肪族不飽和基を有しない一価炭化水素基、ｂは０゜９
５〜２．００の数、　Ｃは０．５０〜１．０５の数、Ｒ
３は炭素原子数４〜８のアルケニル基で示されるアルケ
ニル基含有オルガノポリシロキサン をアルカリ触媒を用いて、酸素の存在下かつ実質的に二
酸化炭素の不存在下で共重合することを特徴とする、２
５℃において少なくとも５００センチストークスの粘度
を有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの製
造方法により達成される。

これを説明するに、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサ
ンは平均組成式Ｒ１゜５ｉ０４．Ｌで示されるものであ
る。前記した式中、Ｒ１は脂肪族不飽和基を有しない一
価炭化水素基であり、これにはメチル基、エチル基、プ
ロピル基のようなアルキル基；　フェニル基、ナフチル
基のようなアリール基；　２−フェニルエチル基、２−
フェニルプロピル基のようなアラルキル基：　　３．　
３．　３−トリプルオロプロビル基のようなハロゲン原
子置換基があげられる。また分子中に少量の水酸基、ア
ルコキシ基が存在していてよい、ａは１．９０〜２．０
５の数である。

本成分のオルガノポリシロキサンの重合度は、少なくと
も３であればよく、上限は特に限定されないが、（Ｂ）
成分と共重合する際の反応性から好ましくは、３〜１０
０である。また、分子構造は直鎖状、環状であってよい
。

本成分の具体例としては、両末端水酸基封鎖ジメチルポ
リシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン、両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末
端水酸基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、両末端水
酸基封鎖ジメチルシロキサンメチルフェニルシロキサン
共重合体がある。本成分は１種または２種以上の混合物
を使用してよい。

（Ｂ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
は平均組成式Ｒ２ｂＲ３゜ＳｉＯ仁上ユで示されるもの
である、前記した式中、Ｒ２は脂肪族不飽和基を有しな
い一価炭化水素基であり、これにはＲ１で例示したもの
があげられる。Ｒ３は炭素原子数４〜８のアルケニル基
であり、これには、−（ＣＨ２）２ＣＨ＝ＣＨ２，−（
ＣＨ２）３ＣＨ＝　ＣＨ２゜−（Ｃ１１２）ａｃＨ＝ｃ
ｌＩ２．　−（ＣＨ２）６ＣＨ＝Ｃ）＋２゜が例示され
る。炭素原子数が８を越えるアルケニル基は、（Ａ）成
分のオルガノポリシロキサンと共重しにくいという欠点
がある。また、炭素原子数４に満たないアルケニル基で
は、共重合して得られたアルケニル基含有オルガノポリ
シロキサンを白金系触媒の存在下でメチル水素ポリシロ
キサンと付加反応させた場合、反応速度が遅いという欠
点がある。

ｂは０．９５〜２．００の数である。またＣは０．５０
〜１．０５の数である。本成分の重合度は少なくとも３
であればよし、上限は特に限定されないが、（Ａ）成分
と共重合する際の反応性から好ましくは３〜１００であ
る。また分子構造は、直鎖状、環吠であってよい。

本成分の具体例としては、両末端水酸基封鎖メチル−５
−ヘキセニルポリシロキサン、両末端水酸基封鎖メチル
・３−へブテニルポリシロキサン、両末端水酸基封鎖メ
チル・７−オルガノポリシロキサン、メチル・３−へブ
テニルポリシロキサン環状体、メチル４５−ヘキセニル
ポリシロキサン環状体、メチル・７−オクチニルボリシ
ロキサン環状体、１．３−ビス（５−へキセニル）−テ
トラメチルジシロキサン、両末端５−へキセニル・ジメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル金３−
へブテニルシロキサン共重合体がある。本成分は１種ま
たは２種以上の混合物を使用してよい。

（Ａ）成分と（８）成分の配合比は、共重合後のアルケ
ニル基含有オルガノポリシロキサンが２５℃において少
なくとも５００センチストークスの粘度となり、かつ１
分子中にアルケニル基が少なくとも２個存在するような
割合にすればよく、目的によって自由に変えることがで
き、特に限定されない。

本発明の製造方法で使用するアルカリ触媒は、公知のも
のでよく、水酸化カリウム、水酸化すトリウム、水酸化
リチウム、水酸化セシウムのようなアルカリ金属水酸化
物；　ナトリウムトリメチルシラル−ト、カリウムトリ
メチルシラル−トのようなアルカリ金属シラル−トが具
体例としてあげられる。本成分の使用量は特に限定され
ないが、重合速度および重合後のアルカリ触媒の中和の
容易さなどの点から好ましくは（Ａ）成分および（Ｂ）
成分のオルガノボリシロキ、サン合計１００重量部に対
し、アルカリ金属自体として０．００１〜０．０５重量
部である。

本発明の製造方法は、前述した（Ａ）成分のオルガノポ
リシロキサンおよび（Ｂ）成分のアルケニル基含有オル
ガノポリシロキサンをアルカリ触媒を用いて酸素の存在
下かつ実質的に二酸化炭素の不存在下で共重合するもの
である。これは酸素の存在下でないと、共重合中にゲル
化が起こり、また二酸化炭素の存在下では、共重合しな
いためである。

ここで「実質的に二酸化炭素の不存在下」とは、例えば
水酸化ナトリウム水溶液トラップにより、二酸化炭素を
除去できる程度を意味する。

「酸素の存在下」とは、酸素が存在する雰囲気下を意味
する。好ましくは、酸素を４容量％以上を含む不活性気
体の雰囲気下である。不活性気体としては窒素、ヘリウ
ム、ネオン、アルゴンが例示されるが、入手の容易さか
ら窒素が好ましい。また、本雰囲気として、空気中の水
分と二酸化炭素を除去したものを用いてよい。

共重合は（Ａ）成分および（Ｂ）成分にアルカリ触媒を
添加した系を攪拌しながら、連続的に酸素を含む不活性
気体を注入する開放系で行ってよく、また、攪拌しなが
ら、密閉系で行ってよい。

しかし、密閉系の場合は重合容器中の空間の大きさによ
っても異なるが、連続的に注入する開放系よりは、酸素
濃度を上げた方が好ましい。

気体の圧力に特に制限はなく、常圧で充分である。

重合温度はアルカリ触媒の種類と添加量によって異なり
特に限定されないが、生産性を考慮すると８０〜１３０
℃が好ましい。すなわち、８０℃未満でも重合は可能で
あるが、重合に非常に長時間を必要とするため生産性が
低下する。

また１３０℃以上では、攪拌状態の影響を受は易く、攪
拌が不十分であるとゲル化が起き易い。

重合時間については、特に限定されないが、所望の粘度
に達するか粘度変化が平衡状態となるような時間でよい
。−船釣には３〜３０時間である。また、共重合の際に
、トルエン、キシレンなどの有機溶媒や、少量のラジカ
ル反応禁止剤を添加してよい。

上述の通りにして得られたアルケニル基含有オルガノポ
リシロキサンは、何ら後処理を施すことなく使用に供す
ることができるが、一般には、これら生成物中に含まれ
るアルカリ触媒を中和することが、オルカッポリシロキ
サンの安定性の面から好ましい。中和剤としては公知の
ものでよく、酢酸、二酸化炭素（ドライアイス）塩化ア
ンモニウム、リン酸、ジメチルクロロシラン、トリメチ
ルクロロシランが例示される。

本発明の製造方法によって得られたアルケニル基含有オ
ルガノポリシロキサンは、（Ａ）成分中のオルガノシロ
キサン単位および（Ｂ）成分中のオルガノシロキサン単
位よりなる共重合体である。

得られたアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの重
合度は、共重合する（Ａ）成分と、（Ｂ）成分のトリオ
ルガノシロキシ基の量や、重合時間によって変り、２５
℃における粘度が５００センチストークスのものからガ
ム状のものまで得られる。（Ａ）成分および／または（
Ｂ）成分中にトリオルガノシロキシ基が存在する場合得
られたアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの分子
構造は両末端がトリオルガノシロキシ基封鎖の鎖状とな
る。また（Ａ）成分および／または（Ｂ）成分中にアル
コキシ基、水酸基が存在する場合、得られたアルケニル
基含有オルガノポリシロキサンの分子構造は、両末端が
アルコキシ基または水酸基封鎖の鎖状となったり、環状
体となる。

本発明の製造方法により得られたアルケニル基含有オル
ガノポリシロキサンは、アルケニル基の反応性が高いの
で、各種硬化性組成物の原料として利用可能である。

［実施例］ 次に本発明を実施例により説明する。実施例中％とある
のは特に断りのない限り容量％を表し、粘度は２５℃で
の値であり、またアルカリ触媒およびその中和剤の添加
ｆｉ（ｐｐｍ）は、シロキサン全量に対する割合である
。

参考例１ １リツトルの攪拌装置付３つロフラスコに１゜５−ヘキ
サジエン３０７．５ｇ（３，７５モル）と塩化白金酸０
．０２５ｇを添加し攪拌した。

これにメチル水素ジクロロシラン１７２．５ｇ（１，５
モル）を約１時間かけて滴下した。滴下後、７６℃で２
時間攪拌しながら反応させた。

次に８０℃、１９０　ｍｍＨｇの条件で減圧蒸留を行な
い、２５２ｇのメチルφ５−へキセニルジクロロシラン
を得た。これをトルエン４００ｇおよび水２００．ｇの
混合液に添加して、よく攪拌し、加水分解させた。これ
を静置し、水層を除去した。残りのトルエン層に新しく
水２００ｇを添加して、水洗し、水層を除去した。この
水洗操作を３回繰り返した。水洗後のトルエン層に炭酸
ナトリウム３０ｇ添加し、よく攪拌した後、口紙を用い
て口過した。次に加熱減圧下でトルエンを留去し粘度１
０センチストークスの液体１６４ｇを得た。

得られた液体はＨ−ＮＭＲおよび１３Ｃ−ＮＭＲの分析
結果から両末端水酸基封鎖５−ヘキセニル・メチルポリ
シロキサンおよび５−へキセニル・メチルポリシロキサ
ン環状体の混合物であることが確認された。

実施例１〜２ 実施例１として、１リツトルの攪拌装置付３つロフラス
コに環状ジメチルシロキサン４ｆ１体９７．５重量部と
参考例１により得られた５−へキセニル・メチルポリシ
ロキサン２．５重量部を投入した。これに酸素５％と窒
素ガス９５％の混合ガスを連続的に注入しながら、水酸
化カリウム１５０　ｐｐｍを添加し、１１０〜１１５℃
の温度で５時間攪拌し、共重合させた。これを冷却後、
触媒の中和剤として酢酸２５０　ｐｐｍを添加しよく攪
拌した。次に１２０℃、５　ｍｍＨｇの条件で揮発物を
留去し、可塑度１．５９の生ゴム状の５−へキセニルメ
チルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体く試料１
）を得た（５−へキセニルメチルシロキサン単位１．３
２モル％、ジメチルシロキサン単位９８．６８モル％）
。

実施例２として、実施例１において、環状ジメチルシロ
キサン４量体を９４．５重量部とし、また参考例】によ
り得られた５−ヘキセニル・メチルポリシロキサンを５
．５重量部としたものを同様に共重合させた結果、可籾
度１．５０の生ゴム状の５−へキセニル・ジメチルポリ
シロキサン（試料２）が得られた（５−ヘキセニルメチ
ルシロキサン単位２．９４モル％、ジメチルシロキサン
単位９７．０６モル％）。

試料１および２をトルエンに溶解させた結果、それぞれ
均一に溶解し、共重合中にゲル化のなかったことが確認
された。

比較例１および比較例２として、実施例１および実施例
２において酸素５％と窒素ガス９５％の混合ガスの代わ
りに、窒素ガスのみを注入して、共重合を行った結果、
共重合中にゲル化し、またゲル化したオルガノポリシロ
キサンはトルエンに不溶であった。

参考例２ １リツトルの攪拌装置付３つロフラスコに１゜７−オク
タジエン４９５ｇ（４，５モル）と塩化白金酸０．０３
ｇを添加し攪拌した。これにメチル水素ジクロロシラン
１７２．５ｇ（１，５モル）を約１．　５時間かけて滴
下した。滴下後、８０℃まで上昇し、同温度で約２時間
攪拌しながら、反応させた０次に８０℃、８０　ｍｍ）
Ｉｇの条件で減圧蒸留を行ない２８４ｇのメチル・７−
オクチニルジクロロシランを得た。

これをトルエン４００ｇおよび水２００ｇの混合液に添
加し、よく攪拌し、加水分解させた。

これを静置し、水層を除去した。次にトルエン層に新し
く水２００ｇを添加して水洗いし、水層を除去した。こ
の操作を３回繰り返した。水洗後のトルエン層に炭酸ナ
トリウム３０ｇを添加し、よく攪拌した後、口紙を用い
て口過した。

次に加熱減圧下でトルエンを留去し粘度１２センチスト
ークスの液体１８６ｇを得た。

得られた液体はＨ−Ｎ　Ｍ　Ｒおよび１３Ｃ−ＮＭＲの
分析結果から両末端水酸基封鎖７−オクテニル・メチル
ポリシロキサンおよび７−へキセニル・メチルポリシロ
キサン環状体の混合物であることが確認された。

実Ｍ！、例３〜４ 実施例３として、１リツトルの攪拌装置付３つロフラス
コに、環状ジメチルシロキサン４量体９５重量部と参考
例２により得られたオクテニル・メチルポリシロキサン
を５重量部を投入した。これに５重量％水酸化ナトリウ
ム水溶液と塩化カルシウム管を通過させ、二酸化炭素お
よび水分を除去した空気を連続的に注入しながら、水酸
化カリウム１５０１）ｌ１ｍを添加し、１１５〜１２０
℃の温度で６時間攪拌して、共重合させた。これを冷却
後、触媒の中和剤としてドライアイスを添加しよく攪拌
した。次に１２０℃、５　ｍｍ）Ｉｇの条件で揮発物を
留去し、可塑度１．５２の生ゴム１大の７−オクチニル
メチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体（試料
３）を得た。

実施例４として、実施例３において水酸化カリウムの代
りに水酸化ナトリウム１６０ｐｐｍ添加し、１２０〜１
２５℃で１８時間重合した結果、可塑度１．４８の生ゴ
ム状の７−オクチニルメチルシロキサン・ジメチルシロ
キサン共重合体（試料４）を得た。

試料３および４をトルエンに溶解させた結果、それぞれ
均一に溶解し、共重合中にゲル化のなかったことが確認
すれた。

比較例３として、参考例２の７−オクテニル・メチルポ
リシロキサンと同様の方法で調製した９−デセニル拳メ
チルポリシロキサンを用いて実施例３と同一条件で共重
合を試みたが、白濁したままで、共重合体が得られなか
った。

また比較例４として、実施例３において、５重量％水酸
化ナトリウム水溶液と塩化カルシウム管を通過させない
、二酸化炭素４００　ｐｐｍを含む空気を連続的に注入
した他は全く同様に行った結果、３６時間後も粘度が上
昇せず、共重合しなかった。

参考例３ １リツトルの攪拌装置付３つロフラスコにトルエン４０
０ｇと白金と１．　３−ジビニル−１゜１、　３．　３
テトラメチルジシロキサンとの錯体を０．０８ｇ添加し
攪拌した。これを５０〜５５℃に昇温し、１．３−ブタ
ジェンガスを連続的に注入しながら、メチル水素ジクロ
ルシラン１１５ｇ（１，０モル）を約１．５時間かけて
滴下し、その後約３時間かけて７５℃まで徐々に昇温さ
せ、ざらに１時間反応させた。

次に室温まで冷却後、２００ｇの水を添加し、よく攪拌
し、加水分解させた。これを静置し水層を除去した。残
りのトルエン層に新しく、水２００ｇを添加して水洗し
、水層を除去した。

この水洗操作を３回繰り返した。水洗後のトルエン層に
炭酸ナトリウム２０ｇを添加し、よく攪拌した後、口紙
で口過した。これを加熱減圧下、トルエンと未反応物を
留去し、粘度ｌＯセンチストークスの液体１２９ｇを得
た。得られた液体はＨ−ＮＭＲ，１３Ｃ−ＮＭＲ分析で
３−ブテニル・メチルポリシロキサンであることを確認
した。

実施例５ 環状ジメチルシロキサン４量体９４重量部と参考例３に
より得られたブテニル・メチルポリシロキサン４．５重
量部とデカメチルテトラシロキサン１．　５重量部を添
加し攪拌した。これに５重量％水酸化ナトリウム水溶液
と塩化カルシウム管を通過させ、二酸化炭素および水分
を除去した空気を連続的に注入しながら、水酸化カリウ
ム１　ｅ　ｏ　ｐｐｍを添加し、１１５〜１２０℃で６
時間攪拌して、共重合させた。これを冷却後、触媒の中
和剤として酢酸ａ　ｏ　ｏ　ｐｐ＋ｗを添加し、１２０
℃、５　ｍｍＨｇの条件で揮発物を留去し、粘度３５０
０センチストークスのブテニルメチル・ジメチルポリシ
ロキサン（試料５）を得た。

試料５をトルエンに溶解させた結果、それぞれ均一に溶
解し共重合中にゲル化のなかったことが確認された。

比較例５として、実施例５において空気の代りに、窒素
ガスを用いて同様に共重合させた。

その結、果重合中にゲル化し、目的とするポリシロキサ
ンが得られなかった。

参考例４ １リツトルの攪拌装置付３つロフラスコに１゜５−ヘキ
サジエン４１０ｇ（５モル）と塩化白金酸０．０３５ｇ
を添加し攪拌した。これにテトラメチルジシロキサン１
３４ｇ（１モル）を８０℃まで徐々に昇温させながら、
約１．　５時間かけて滴下し、さらに８０℃で２時間反
応させた。これを８０℃、３　ｏ＋ｍＨｇの条件で未反
応物を留去し、ジ（５−へキセニル）・テトラメチルジ
シロキサン１７８ｇを得た。これはＨ−Ｎ　Ｍ　Ｒ。

１３ｃｍＮＭＲて目的物であることが確認された。

実施例６〜７ 環状ジメチルシロキサン４量体９８．５５重量部と参考
例４で得られたジ（５−ヘキセニル）ψテトラメチルジ
シロキサン１．４５重量部を添加し、これに５重量％水
酸化ナトリウム水溶液と塩化カルシウム管を通過させ、
二酸化炭素および水分を除去した空気を連続的に注入し
ながら、水酸化カリウム１５０　ｐｐｍを添加し、１０
０〜１０５℃で７時間攪拌して、共重合させた。

冷却後、触媒の中和剤として酢酸３００　ｐｐｍを添加
しよく攪拌した。これをフィルタープレスで口過後、１
２０”ＣＩ　０１ｍｍＨｇの条件で揮発物を留去し、粘
度９９０センチストークスの両末端５−ヘキセニルジメ
チルシロキサン基封鎖ジメチルポリシロキサン（試料６
）を得た。

また実施例６において環状ジメチルシロキサン４量体と
ジ（５−へキセニル）・テトラメチルジシロキサンの配
合比をそれぞれ９７．６重量部および２．４重量部に代
えて、同様に共重合させた結果粘度３６０センチストー
クスの両末端５−へキセニルジメチルシロキシ基封鎖ジ
メチルボリシロキサン（試料７）を得た。

試料６および試料７にメチル水素ポリシロキサンを添加
し、さらに白金とシロキサンの錯体を添加したところ、
いずれも速やかに硬化した。

これにより両末端にヘキセニル基が結合していることが
確認された。

実施例８ 環状ジメチルシロキサン４量体９０重量部、環状メチル
フェニルシロキサン４量体６．６重量部、参考例１によ
り得られた６−ヘキセニル・メチルポリシロキサン３重
量部、および参考例４により得られたジ（５−へキセニ
ル）・テトラメチルジシロキサン０．　５重量部添加し
、攪拌した。これに５％水酸化ナトリウムと塩化カルシ
ウム管を通過させ、二酸化炭素および水分を除去した空
気に窒素ガスを混合し、酸素１５％を含む気体を連続的
に注入しながら水酸化カリウム１４０１１１１１１１を
添加し、　１１０〜１１５℃の温度で６時間攪拌し、共
重合した。

冷却後、触媒の中和剤として塩化アンモニウム水溶液を
添加し、よく攪拌した。これをフィルタープレスで口過
後、１２０℃、１０ｖＨｇの条件で揮発物を留去し、粘
度９．６００センチストークスの両末端６−ヘキジニル
ジメチルシロキシ基封鎖へキセニルメチルシロキサン・
フェニルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合
体（試料８）を得た。試料８をトルエンに溶解させた結
果、均一に溶解し、共重合中にゲル化のなかったことが
確認された。

比較例６として、実施例８において酸素１５％を含む気
体の代りに窒素ガスのみを用いて共重合した結果、途中
でゲル化し、共重合できなかった。

［発明の効果］ 本発明のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの製
造方法は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンおよび
（８）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
をアルカリ触媒を用いて、酸素の存在下かつ実質的に二
酸化炭素の不存在下で共重合しているので、共重合中に
ゲル化することなく効率的に２５℃において少なくとも
５００センチストークスの粘度を有する、（Ａ）成分の
オルガノシロキサン単位と（Ｂ）成分のオルガノシロキ
サン単位よりなるアルケニル基含有オルガノポリシロキ
サンを製造できるという特徴がある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （Ａ）平均組成式Ｒ＾１＿ａＳｉＯ［＿４＿−＿ａ］＿
   ／＿２（式中、Ｒ＾１は脂肪族不飽和基を有しない一価
   炭化水素基、ａは１．９０〜２．０５の数）で示される
   オルガノポリシロキサン および （Ｂ）平均組成式Ｒ＾２＿ｂＲ＾３＿ｃＳｉＯ［＿４＿
   −＿ｂ＿−＿ｃ］＿／＿２（式中、Ｒ＾２は脂肪族不飽
   和基を有しない一価炭化水素基、ｂは０．９５〜２．０
   ０の数、ｃは０．５０〜１．０５の数、Ｒ＾３は炭素原
   子数４〜８のアルケニル基で示されるアルケニル基含有
   オルガノポリシロキサン をアルカリ触媒を用いて、酸素の存在下かつ実質的に二
   酸化炭素の不存在下で共重合することを特徴とする、２
   ５Ｃ°において少なくとも５００センチストークスの粘
   度を有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの
   製造方法。