JPH0288658A - 無機充▲てん▼剤配合クロロブチルゴムの加硫性組成物およびその加硫法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は無機充填剤配合クロロブチルゴムの加硫法に関
する。

（発明の背景） クロロブチルゴムはきわめて良好な空気透過性、屈曲特
性、耐酸化性、および良好な耐熱性を含む多数の望まし
い特性を備えている。クロロブチルゴムの商業上の成功
は、それらをタイヤインナライナ〜およびサイドウオー
ル、コンベヤーベルトまたは動力伝達ベルと、ホース、
および電線絶縁物などの製品に用いたことに負５ところ
が大きい。これらの用途の多（においてクロロブチルゴ
ムはさらに製品特性を高め、および／または製造原価を
低下させるために無機充填剤が配合されている。

無機充填剤配合クロロフテルコンバウンドは水蒸気の存
在下では加硫しにくい。充填剤が吸湿性であるため水蒸
気から吸湿し、従って架橋を妨げると考えられる。残念
ながら、一般にカーボンブラックと共に用いる通常の加
硫系、および乾式加硫した無機充填剤配合コンパウンド
はクロロブチルゴムの直接蒸気加硫には効果がない。従
って改良された加硫系が求められている。

（発明の要約） 本発明は無機充填剤配合クロロブチルゴムの直接蒸気加
硫のだめの改良された方法に関する。この改良された方
法は、無機充填剤配合クロロブチルゴムと、アルキルフ
ェノールジスルフィド、ならびにジフェニルグアニジン
、ジ−オルト−トリルグアニジン、トリフェニルグアニ
ジン、Ｒよびジカテコールボレートのジ−オルト−トリ
ルグアニジン塩よりなる群から選ばれるグアニジン化合
物の混合物を含有する加硫剤とのフレンドを加硫するこ
とを含む。

（発明の詳細な記述） 本発明はＩＱ、）　　無機充填剤配合クロロブチルゴム
を、アルキルフェノールジスルフィド、ナラヒにジフェ
ニルグアニジン、ジ−オルト−トリルグアニジン、トリ
フェニルグアニジン、およびジカテコールボレートのジ
−オルト−トリルグアニジン塩よりなる群から選ばれる
グアニジン化合物の混合物からなる加硫剤と混合し、（
ｂ）　　得られた混合物を加硫することよりなる、無機
充填剤配合クロロブチルゴムの加硫法が開示される。

さらに、無機充填剤配合クロロブチルゴムと、アルキル
ジフェノールジスルフィド、ならびにジフェニルグアニ
ジン、ジ−オルト−トリルグアニジン、トリフェニルグ
アニジン、およびジカテコールボレートのジ−オルト−
トリルグアニジン塩よりなる群から選ばれるグアニジン
化合物の混合物からなる加硫剤とのブレンドより７ｇる
加硫性組成物が開示される。

上記の加硫性組成物から得られる加硫ゴムも開示される
。

本発明に用いるきわめて容易に得られるアルキルフェノ
ールジスルフィドはノｆラーｔ−アミノフェノールジス
ルフィド類であり、これらはバラ−１−アミルアルコー
ルから容易に製造される。本発明に使用できる一群のパ
ラ−ｔ−アルキルフェノールジスルフィドはパルタック
（Ｖｕｌｔａｃ　）の登録商標でペンワルト・コーポレ
ーションかう市販されて℃・る。パルタック２（比重１
０〜１．２および融点５０〜６０℃）は２３ｑｂのイオ
ウを含有し、パルタック３（比重１１５〜１２５どよび
７８〜９３℃）は２８％のイオウを含有する。パルタッ
ク４は１６％のイオウを含有し、さらに３０％のステア
リン酸を含有するパルタック２の希釈された形のもので
ある。本発明に使用できるさらに他のパルタック製品は
パルタック５であり、これは２１％のイオウを含有し、
さらに３０％のマイクロ−セル（Ｍｉｃｒｏ−Ｃｅｌ）
Ｅ　（多孔質ケイ酸カルシウム）を含有する、バルクツ
ク３の希釈された形のものである。パルタック５は約１
，３４〜約１．４２の比重Ｒよび約２１％のイオウ含量
を示し、本発明に用いるものとして好ましいアルキルフ
ェノールジスルフィドである。使用できる他のアルキル
フェノールジスルフィドはイオウ水準３０．５％のバル
クツク７およびイオウ２７．４％を含有するパルタック
７１０である。市販される他ノア　／Ｉ／　キルフェノ
ールジスルフィドはモンサントからのタラキン（Ｔａｃ
ｋｉｎｅ、登録商標）３０として知られる。タラキン３
０は３０％のイオウを含有する。

アルキルフェノールジスルフィドは一般に無機充填剤配
合クロロブチルゴムの優れた加硫を得るのに十分な量で
グアニジン化合物との組合わせとして存在する。アルキ
ルフェノールジスルフィドの童は多様であるが、アルキ
ルフェノールジスルフィドは一般に約０．２５〜約１０
　ｐｈｒの量で用いられる。好ましくはアルキルフェノ
ールジスルフィドは約１〜約５　ｐｈｒの量で存在し、
１〜約３ｐｈτの範囲が特に好ましい。

本発明に使用できるグアニジン類にはジフェニルグアニ
ジン、ジ−オルト−トリルグアニジン、トリフェニルグ
アニジン、およびジカテコールボレートのジ−オルト−
トリルグアニジン塩が含まれる。好ましくは約１２０〜
約１．２５の比重をもつ、ジカテコールボレートのジ−
オルト−トリルグアニジン塩が含まれる。これによって
、低臭気の、特に食品および飲料用に好適な加硫ゴムが
得られ、かつきわめて安定な加硫ゴム特性が得られるか
らである。ジカテコールボレートのジ−オルト−トリル
グアニジン塩はデュポンからパーマラックス（Ｐｅｒｍ
ａｌｕｗ　）の登録商標で得られる。ジカテコールボレ
ートのジ−オルト−トリルグアニジン塩はアール・ティ
ー・パンダービルト社からパナックス（ＶａｎαＺ）Ｐ
ＭＬの商品名で得られる。

ジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニジン
塩は約１６５℃の融点および約４６７の分子量をもつ。

ジカテコールボレートのジ−オルトトリルグアニジン塩
により加硫した加硫クロロブチルゴムは高い架橋密度を
もつことが仰られているが、残念ながらジカテコールボ
レートのジーオルト−トリルグアニジン塩は無機充填剤
配合クロロブチルコンパウンドの直接蒸気加硫には効果
カナい。しかしアルキルフェノールジスルフィドと組合
わせて加硫剤として用いると無機充填剤配合クロロブチ
ルゴムの優れた直接蒸気加硫が得られることが見出され
た。グアニジン化合物の量は他の添加物、たとえば充填
剤の量などの因子に応じて異なるであろう。一般にグア
ニジン化合物は約０．２５〜約１０ｐｈτの量で用いら
れ、１〜約５ｐｈｒの範囲が特に好ましい。

アルキルフェノールジスルフィドとグアニジン化合物の
重量比は目的とする加硫クロロブチルゴムの特性に応じ
て異なるであろ５゜一般にアルキルフェノールジスルフ
ィドとグアニジン化合物の重量比は約５＝１〜ｌ：５で
あり、３：１〜ｌ：１の範囲が好ましい。アルキルフェ
ノールジスルフィドとグアニジン化合物の特に好ましい
重量比は約２：１である。

ここで用〜・る゛°ジクロブチル”′とい５語はハロゲ
ンが塩素であるー・ロゲン化ブチルゴムを意味する。ブ
チルゴムは約９５５〜９９５モル係のイソブチレンおよ
び約０．５〜約４５モル係のイソプレンのコポリマーで
ある。クロロブチルゴムは市販されており、１〜６０重
量％のブチルゴムを実質的に不活性なＣ６〜Ｃ８炭化水
素系溶剤、たとえばペンタン、ヘキサン、ヘプタン中な
どに含有する溶液状のブチルゴムを塩素化することによ
り製造でき、その際このブチルゴムセメントを塩素ガス
と約２秒間ないし約２５分間接触させ、これによりクロ
ロブチルゴムおよびハロゲン化水素が生成する。クロロ
ブチルゴムの製造は当業者に周知である。たとえば米国
特許第３，０９９，６４４号明細書が参照され、これを
ここに参考として引用する。

クロロブチルゴムの性質、その加硫の特性および化学に
関する詳ａな情報はボールドウィン（Ｂａ１ｄ、ｗｉｎ
）らの゛クロロブチルの製法および特性”Ｂｓｂｂｅｒ
　＆　Ｐｌａｓｔｉｃｓ　Ａｇｅ、　４２　、５００（
１９６１）Ｋ示されてどう、その関連部分全体をここに
参考として引用する。本発明はブチルゴムの塩素化法に
よっては全く制限されない。

一般にいかなるクロロブチルゴムも使用できる。

使用できるクロロブチルゴムの例は、塩素化前に不飽和
度１．８モル％および粘度平均分子量約４５０．０００
と分析される塩素化ブチルゴムである。出発原料である
高分子量ブチルゴムは結合ジオレフィン約０．５〜約６
％を含有しつる。適切な市販のクロロブチルゴムは約１
１〜約１，３５重量％の塩素、および　、５〜２モルチ
の不飽和を含む。

本発明の加硫系により加硫したクロロブチルゴムコンパ
ウンドは充填剤を含む。当業者に升られている通常の充
填剤には炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マ
グネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、
ホワイチング、熱分解法シリカ、水和シリカ、硫酸バリ
ウム、二酸化チタン、硫酸カルシウムおよびマイカが含
まれる。

カーボンブラックも使用できるが、着色のためにごく少
量用いることが好ましい。一般に充填剤は約２５〜約２
００　ｐｈｒの量で使用でき、５０〜１００　ｐｈｒが
特に好ましい。

無機充填剤配合クロロブチルゴムの加硫は主としてアリ
ル性虐素との反応により進行する。加硫剤のほかに硬化
剤、たとえば酸化亜鉛を用いることが好ましい。酸化亜
鉛のほかに元素の周期表ＩＡ族およびｌ−，４族の金属
の他の酸化物、水酸化物および炭酸塩も使用できる。酸
化亜鉛または他の硬化剤は一般に約２〜約２０　ｐｈｒ
の童で存在する。好ましくは硬化剤は酸化亜鉛であり、
加硫性組成物中に約３〜約７　ｐｈｒの範囲で存在する
。

ゴムは、ゴムと本発明の加硫剤以外のすべての目的成分
を密に混合しうる℃・ずれかの望ましい方法で、たとえ
ばバンバリーミキサ−または二本ロル型異速度ミルによ
りブレンドし、次いで本発明の加硫剤をいずれかの希望
する様式で、たとえばブレンド済み成分および加硫剤を
通常のゴム用ロール機で単に混練するたけてフレンド済
み成分に含有させるか、またはこれと混合することによ
り調製できる。好ましくは、混練は５０〜９０℃で行わ
れる。加硫剤とポリマーを混合するための他の方法は当
業者に明らかであろう。

加硫または架橋は水分がゴム表面と接触する直接蒸気加
硫法により行われる。直接蒸気加硫は一般に、製品を蒸
気オートクレーブ中の開放トレに入れることにより、加
硫性材料の製品を加圧することを伴５゜加硫の温度によ
び時間は当業者に周知の範囲内にあり、約１３８〜１７
７℃（２８０〜約３５０’Ｆ）の温度において約２０分
間ないし数時間であろう。加硫および架橋の速度を測定
する簡便な方法は振動ディスクレオメータ−などのキュ
ロメーター（ＣｌＬｒＯｍｅｔｅｒ）によるものである
。

加硫温度において得たレオメータ−曲線は誘導期間、架
橋反応経過、プラトーマたは逆転の発生、および最適加
硫に達する時点を示す。任意に、最大値△Ｌｔｎａよ）
より最高９０％のトルク増加を達成するのに必要な時間
を最適加硫のための時間と設定する。ただし時には他の
チも採用される。

本発明の架橋用組成物のほかに、クロロブチルゴムはク
ロロブチル配合物中に慣用される他の成分も含有するこ
とができ、たとえばエキステンダ、顔料、安定剤、酸化
防止剤、粘着付与剤、可塑剤および軟化剤を添加するこ
とができる。

下記の例は本発明を十分に説明するために提示され、本
発明を制限するためのものではない。部はすべて、ｆｉ
−に指示しない限り重量により示す。

下記の例に用いたクロロブチルゴムコンパウンドは下記
の成分（重量部）を含有していた。

クロロブチルゴム ケイ酸アルミニウム ケイ酸マグネシウム 二暇化チタン ステアリン酸 ｐ：ｐｒｕｒｔ ポリエチレングリコール ボリエテレン マイクロクリスタリンワックス １００．００ ７．００ １．５０ ３．００ １９７．００ 以下の例はアルキルフェノールジスルフィド対グアニジ
ン成分の比を変化させることにより、無機充填剤配合ク
ロロブチルゴムに対する影響を調べるために行われた。

種々の量のアルキルフェノールジスルフィドおよび／ま
たはジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニ
ジン塩を第１表のクロロブナルゴムコンパウンド１９７
部および酸化亜鉛５００部とフレンドした。これらのコ
ンパウンドをｌ１００Ｃｒ−容量のバンバリー中で均質
な混合物が得られるまで４〜６分間ブレンドした。加硫
剤の種々の蓋の各成分を第■表に示−ｆ。

使用したアルキルフェノールジスルフィドはパルタック
（登録商標）５でめった。例２．６Ｒよび１０で用いた
ジカテコールボレートのジ−オルトトリルグアニジン塩
はパーマラックス（登録開襟）であった。残りの例にお
けるジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニ
ジン塩はパナックス（登録商標）ＰＭＬでめった。

１（対照）　　　　　　１．００　　　　　　　　０２
　　　　　　　　　　　　　３．１３　　　　　　　　
　０．６０３　　　　　　　　　　　　　４．００　　
　　　　　　　１．２５４　　　　　　　　　　　１．
３８　　　　　　　　０．６０５　　　　　　　　　　
　　２．００　　　　　　　　１．００５　　　　　　
　　　　　　３．１３　　　　　　　　１．９０７　　
　　　　　　　　　　２．２５　　　　　　　　１．２
５８　　　　　　　　　　　　２．２５　　　　　　　
　１２５９　　　　　　　　　　　　　１．００　　　
　　　　　　１．００１０　　　　　　　　　　　　１
．３８　　　　　　　　　１．９０１１、５０　　　　
　　　　　１．２５下記の第■表には上記１１種のコン
パウンドそれぞれから製造したホース試料より得た物理
的特性を挙げる。スコーチはＡＳＴＭ　　Ｄ１６４６に
従って測定された。比重はＡＳＴＭ　　Ｄ２９７に従っ
て測定された。引張り、伸びによびモジュラスはＡＳＴ
Ｍ　　Ｄ４１２に従りて測定された。硬度はＡＳＴＭ　
　Ｄ２２４０　Ｖｃ従って測定された。引裂きはＡＳＴ
Ｍ　　Ｄ６２４に従って測定された。

引張り、伸び、モジュラス、直径、およびダイＣ引裂き
は約１５０℃（３０２”Ｆ）で４０および６０分間の硬
化において測定された。ホース試料は厚さ約２．３　ｖ
ａｎ　（，０９０イ／テ）のシート素材から製造された
。試験片を鋼製マンドレルに施し、２枚の５０％オーバ
ーラツプナイロン硬化テープで包んだ。加硫は約１５０
℃（３０２下）に保持したオートクレーブ中で水蒸気に
より行われた。

例　　　１２〜１９ 以下の例は他のアルキルフェノールジスルフィドおよび
グアニジン類を加硫剤として使用し５ることにつき証明
するために行われた。種々の量のアルキルフェノールジ
スルフィドおよびグアニジン類を第１表のクロロブチル
ゴムコンパウンド１９７部、酸化亜鉛５００部、および
酸化マグネシウム、２５部とフレンドした。アルキルフ
エノルジスルフイドはパルタックス（登録商標）２．３
．４．５．７および７１０であった。グアニジン類はパ
ナックス（登録商標）ＰＭＬ、シーオルト−トリルグア
ニジン（ＤＯＴＧ）Ｓよびジフェニルグアニジン（ＤＰ
Ｇ）でらった。種々の量の各成分を下記の第■表に挙げ
る。

第■斗 パナックスＰＭＬ パルタック２ パルタック３ パルタック４ パルタック５ ノ（ルタ　ツク　７ パルタック７１０ ＤＰＧ １）ＯＴＧ ２．００ １．００ ２．００ ２．００ １゜ ２．００ ２．００ ２．００ １．００ 下記の第７表には例１〜１１に記載した方法により例１
２〜１９の化合物から製造したホース試料について得た
物理的特性を挙げる。物理的特性は例１〜１１に記載し
たと同じ方法で迎］足された。

例 第Ｖら スコーチ、ＭＳ７２５０Ｆ 最小 ／’＜２０ 引張り ４０分　＠３０２下（１５０°Ｃ） ６０分＠３０２”Ｆ（１５０°Ｃ） ６０分 ＠３０２下（１５０°Ｃ） ６０分 ＠３０２下（１５０°Ｃ） ＝５６７− 第 ■ 表 （続） スコーチ、ＭＳ７２５０Ｆ 最小 引張り ４０分 ６０分 ＠３０２下（１５０°Ｃ） ０３０２″Ｆ（１５０℃） 極限伸び％ ４０分＠３０２”Ｆ（１５０°Ｃ） ６０分　＠３０２下（１５０°Ｃ） ３００％モジュラス ４０分　＠３０２下（１５０°Ｃ９ ６０分　＠３０２下（１５０°Ｃ） ショアー硬度 ４０分＠３０２°Ｆ（１５０’Ｃ；） ６０分　＠３０２下（１５０°Ｃ） 第■表のデータから分かるよ５に、アルキルフェノール
ジスルフィドのみを用いた場合（例１参照）、約１５０
℃（３０２下）で４０分後に加硫されていなかった。こ
れに対し本発明の加硫剤を含有する無機充填剤配合クロ
ロブチルゴムコンパウンド（例２〜１９参照）は４０分
後に加硫されて種々の望ましい物理的特性を示した。こ
れらの例の試料はすべて５０分後には加硫された。引張
り値に関しては比較的低い加硫剤各成分濃度に２いて最
高値が達成された。引張り効果と同様に、各成分が比較
的低い水準である状態で伸びが最大となった。３００％
モジュラス値は比較的高い両成分濃度において最高とな
り、ショアーＡ値は成分濃度の上昇と共に増大した。

（発明の効果） 本発明の加硫系は産業界における長年来の要望を満たす
であろう。産業界では無機充填列配ロロブテルコンパウ
ンドが水蒸気の存在下で硫されにくいという事実が以前
から認識された。本発明はこの問題に対する解決策を提
供する。

さらにこの加硫系はそれを通して搬送される材料にほと
んど味または臭気を与えないホースなどの製品の製造を
可能にする。これは食品および飲料工業を対象とする用
途にとって特に重要である。

本発明の加硫性組成物はタイヤインナーライナタイヤサ
イドウオール、コンベヤーベルと、動力伝達用ベルと、
電線絶縁材料、シートおよび屋根材料に成形することも
できる。

本発明の特色、利点、および他の詳細な形態は当業者に
自明である。本発明の特定の形態についてかなり詳細に
述べたが、特許請求の範囲に記載した本発明の範囲から
逸脱することなく、これらの形態を変更および修正する
ことができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）クロロブチルゴムを、アルキルフェノールジ
   スルフィド、ならびにジフェニルグアニジン、ジ−オル
   ト−トリルグアニジン、トリフェニルグアニジン、およ
   びジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニジ
   ン塩よりなる群から選ばれるグアニジン化合物の混合物
   からなる加硫剤と混合し、 （ｂ）得られた混合物を加硫することよりなる、クロロ
   ブチルゴムの加硫法。 ２、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィドおよびジ
   カテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニジン塩
   からなる、請求項第１項に記載の方法。 ３、クロロブチルゴムおよび加硫剤の混合物がさらに酸
   化亜鉛を含有する、請求項第１項に記載の方法。 ４、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィド約０．２
   ５〜約１０ｐｈｒおよびグアニジン化合物約０．２５〜
   約１０ｐｈｒからなる、請求項第１項に記載の方法。 ５、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィド約１〜約
   ５ｐｈｒおよびグアニジン化合物約１〜約５ｐｈｒから
   なる、請求項第４項に記載の方法。 ６、酸化亜鉛が混合物中に約２〜約２０ｐｈｒの量で存
   在する、請求項第３項に記載の方法。 ７、酸化亜鉛が混合物中に約３〜約７ｐｈｒの量で存在
   する、請求項第３項に記載の方法。 ８、クロロブチルゴムが水蒸気の存在下で架橋される、
   請求項第１項に記載の方法。 ９、アルキルフェノールジスルフィドが約１６〜約２８
   ％のイオウを含有し、約１．００〜約１．４２の比重を
   有する、請求項第１項に記載の方法。 １０、アルキルフェノールジスルフィドが約１．３４〜
   約１．４２の比重を有する、請求項第１項に記載の方法
   。 １１、ジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグア
   ニジン塩が約１．２０〜約１．２５の比重、約１６５℃
   の融点、および約４６７の分子量を有する、請求項第２
   項に記載の方法。 １２、混合物がさらに充填剤を含有する、請求項第１項
   に記載の方法。 １３、充填剤が炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケ
   イ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニ
   ウム、ホワイチング、熱分解法シリカ、水和シリカ、硫
   酸バリウム、硫酸カルシウム、二酸化チタンおよびマイ
   カよりなる群から選ばれる、請求項第１２項に記載の方
   法。 １４、クロロブチルゴムと、アルキルフェノールジスル
   フィド、ならびにジフェニルグアニジン、ジ−オルト−
   トリルグアニジン、トリフェニルグアニジン、およびジ
   カテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニジン塩
   よりなる群から選ばれるグアニジン化合物の混合物から
   なる加硫剤とのブレンドからなる加硫性組成物。 １５、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィドおよび
   ジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニジン
   塩からなる、請求項第１４項に記載の加硫性組成物。 １６、クロロブチルゴムおよび加硫剤の混合物がさらに
   酸化亜鉛を含有する、請求項第１４項に記載の加硫性組
   成物。 １７、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィド約０．
   ２５〜約１０ｐｈｒおよびグアニジン化合物約０．２５
   〜約１０ｐｈｒからなる、請求項第１４項に記載の加硫
   性組成物。１８、加硫剤がアルキルフェノールジスルフ
   ィド約１〜約５ｐｈｒおよびグアニジン化合物約１〜約
   ５ｐｈｒからなる、請求項第１７項に記載の加硫性組成
   物。 １９、酸化亜鉛が混合物中に約２〜約２０ｐｈｒの量で
   存在する、請求項第１６項に記載の加硫性組成物。 ２０、酸化亜鉛が混合物中に約３〜約７ｐｈｒの量で存
   在する、請求項第１６項に記載の加硫性組成物。 ２１、クロロブチルゴムが水蒸気の存在下で架橋される
   、請求項第１４項に記載の加硫性組成物。 ２２、アルキルフェノールジスルフィドが約１６〜約２
   ８％のイオウを含有し、約１．００〜約１．４２の比重
   を有する、請求項第１４項に記載の加硫性組成物。 ２３、アルキルフェノールジスルフィドが約１．３４〜
   約１．４２の比重を有する、請求項第１４項に記載の加
   硫性組成物。 ２４、ジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグア
   ニジン塩が約１．２０〜約１．２５の比重、約１６５℃
   の融点、および約４６７の分子量を有する、請求項第１
   ５項に記載の組成物。 ２５、加硫性組成物がさらに充填剤を含有する、請求項
   第１４項に記載の加硫性組成物。２６、充填剤が炭酸カ
   ルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、ケ
   イ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ホワイチング、
   熱分解法シリカ、水和シリカ、硫酸バリウム、硫酸カル
   シウム、二酸化チタンおよびマイカより成る群から選ば
   れる、請求項第２５項に記載の加硫性組成物。 ２７、クロロブチルゴム、ならびにアルキルフェノール
   ジスルフィド、ならびにジフェニルグアニジン、ジ−オ
   ルト−トリルグアニジン、トリフェニルグアニジン、お
   よびジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニ
   ジン塩よりなる群から選ばれるグアニジン化合物の混合
   物からなる加硫剤のブレンドを加硫することにより製造
   される製品よりなる加硫ゴム。 ２８、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィドおよび
   ジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグアニジン
   塩からなる、請求項第２７項に記載の加硫ゴム。 ２９、クロロブチルゴムおよび加硫剤の混合物がさらに
   酸化亜鉛を含有する、請求項第２７項に記載の加硫ゴム
   。 ３０、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィド約０．
   ２５〜約１０ｐｈｒおよびグアニジン化合物約０．２５
   〜約１０ｐｈｒからなる、請求項第２７項に記載の加硫
   ゴム。 ３１、加硫剤がアルキルフェノールジスルフィド約１〜
   約５ｐｈｒおよびグアニジン化合物約１〜約５ｐｈｒか
   らなる、請求項第３０項に記載の加硫ゴム。 ３２、酸化亜鉛が混合物中に約２〜約２０ｐｈｒの量で
   存在する、請求項第２９項に記載の加硫ゴム。 ３３、酸化亜鉛が混合物中に約３〜約７ｐｈｒの量で存
   在する、請求項第２９項に記載の加硫ゴム。 ３４、クロロブチルゴムが水蒸気の存在下で架橋される
   、請求項第２７項に記載の加硫ゴム。 ３５、アルキルフェノールジスルフィドが約１６〜約２
   ８％のイオウを含有し、約１．００〜約１．４２の比重
   を有する、請求項第２７項に記載の加硫ゴム。 ３６、アルキルフェノールジスルフィドが約１．３４〜
   約１．４２の比重を有する、請求項第２７項に記載の加
   硫ゴム。 ３７、ジカテコールボレートのジ−オルト−トリルグア
   ニジン塩が約１．２０〜約１．２５の比重、約１６５℃
   の融点、および約４６７の分子量を有する、請求項第２
   ８項に記載の加硫ゴム。 ３８、加硫化組成物がさらに充填剤を含有する、請求項
   第２７項に記載の加硫ゴム。 ３９、充填剤が炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケ
   イ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニ
   ウム、ホワイチング、熱分解法シリカ、水和シリカ、硫
   酸バリウム、硫酸カルシウム、二酸化チタンおよびマイ
   カよりなる群から選ばれる、請求項第３８項に記載の加
   硫ゴム。