JPH0283276A - 多孔質の熱バリヤ複合構造物 - Google Patents

多孔質の熱バリヤ複合構造物

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は不燃性（ｎｏｎｆ　ｌ　ａｍｍａｂ　ｌ　ｍ　
）炭素質繊維構造物で強化したセラミック材料の複合体
からなる＠量で多孔質の熱バリヤ構造物に関する。本発
明の複合構造物は耐火性タイル又はレンガ、炉の内張り
用パネル、軽量防具等の熱バリヤとしての使用に特に適
している。所望によりこの多孔質複合構造物は金属層又
は被膜を有しうる。
（従来技術） 公知例には種々のセラミック材料、特に防火性を有する
断熱材又は耐火材料として有用なセラミックフオームが
開示されている。タービンや炉に使用するため金属構造
物に接合させたセラミックタイルも知られている。しか
しこれらのセラミックタイルはそれ自身重い。またフィ
ラーを入れて密度つまりセラミックタイルの重量を減少
してもその機械的性質も影響されてしまう。
耐火材料として高温、温度の、急激な変化及び腐食性の
環境に対して抵抗性を持ち且つ強度と構造特性を維持す
ることが望まれる。またこれらの性質を最大にしなから
熱容量と熱伝導性を最小に保つことも望まれる。
高密度、溶融、キャスト耐火材料から繊維等のフィラー
を含む高耐熱性複合耐火材料まで多（のタイプの耐火材
料が入手可能である。Ｎ維含有耐火材料は低い熱伝導性
と低い熱容量という共に望ましい性質を有している。し
かしこれらの複合繊維耐火材料は低い負荷容量、低い腐
食抵抗、さらには使用時の高い温度範囲での収縮といっ
た欠点を持っている。高密度の断熱性耐火材料は一般に
作業温度で高い強度を持ちまた、腐食及び浸食抵抗性の
材料からつ（ることかできる。しかしこれらの高密度材
料（これらは予備成形又は単一体形である）はそれ自体
の質量により比較的高い熱容量を持っているという欠点
がある。この高い熱容量のため、これらの高密度耐火材
料を作業温度にするのに要するエネルギーが複合繊維耐
火材料に比しずっと大きい。
セラミック／金属複合耐火材料では、金属とセラミック
材料間の膨張係数が異なるためにクランクを生じやすい
。
従来この問題を解決するために膨張ギャップを付与した
り不連続のセラミック層を利用することが試みられた。
蒸着によってセラミック材料と金属を被膜を付与するこ
とが知られている。蒸着の一般事項はＲ，Ｆ、Ｂｔ＆ｎ
５ｈａｈ著の「ジャーナル・オブーバキューム自サイエ
ンス・オブーテクノロジー」、１１巻、４号、１９７４
．７７８月に記載されている。蒸着によるセラミック材
料の塗布は極めて薄いセラミック材料の被膜が用いられ
る半導体や光学工業で主に用いられる。
蒸着では、皺塗布物を金属等の蒸発する適宜の組成物材
料の溶融プール上Ｋｔｉき、次いで蒸気を被塗布物上に
凝縮し塗布する。この方法はガスタービンエンジン部品
に金属被膜を塗布する場合も含め種々の分野で用いられ
ている。
ガスタービンエンジン部品への塗布は上記文献の６４１
〜６４６頁にＢＯＯｎ−等が記載している。Ｍｏｒｒｉ
ｌｌの米国特許第４．５６８．５９５号は孔数２〜５０
／口の孔分布をもっ網状セラミックスを開示している。
１９８６，１０．．２９公開のＭＣＭＣＣ５１ｌｏｓ等
のヨーロッパ特許公開第０１９９５６７号は「スプリン
グ状可逆たわみ性をもつ炭素質繊維とその製法」の名称
で、本発明の複合構造物で好ましく用いられる非線状炭
素質繊維を開示している。
１９８８．４．２１公開のＭｃ　Ｃｓ１ｌｏｓｃｔλ等
のｒｏ公開第８８１０２６９５号も「防音断熱材」の名
称で、本発明の複合構造物で好ましく用いられる非線状
炭素質繊維及び繊維構造物を開示している。
（発明の開示） 本発明の目的は改良された負荷特性と腐食−侵食抵抗性
を持つ多孔質耐炎構造物を提供することにある。本発明
の耐火得造物は軽量で、低い熱伝導性、低い熱容量及び
改良された熱衝撃抵抗性を有する。
本発明によれば、ヒートセットした多孔質セラミック組
成物と不燃性強化用炭素質繊維又は繊維構造物からなる
多孔質複合構造物が提供される。
本発明で用いる用語「炭素質繊維」は線状又は非線状炭
素質繊維又はその混合物を包含するものである。
本発明で用いる用語「炭素質繊維構造物」は、多くのフ
ィラメントからなるマルチフィラメントトク又はヤーン
、ウール様毛羽を形成する複数のからみ合った炭素質繊
維、不織バッティング、マット又はフェルト、織布、別
布、編布、たとえば平シャーシニット等を包含するもの
である。
バッティングの形の構造物は周知の二−ドルバンナ法で
つくることができる。
本発明で用いる用語「複合構造物」はセラミック組成物
中に炭素繊維構造物が分散している多孔質のヒートセッ
トしたセラミック組成物を包含するものである。また用
語「複合構造物」は炭素繊維構造物をセラミック組成物
の層で被覆して比較的高い多孔度とした炭素繊維構造物
も包含するものである。
第１図は本発明の炭素質繊維のバッティングを有するセ
ラミック材料からなる多孔物複合ブロックの一態様を示
す斜視図である。
＠２図は本発明の複数の炭素質繊維ウェブを含有するセ
ラミック材料からなる多孔質複合ブロックの別の態様の
断面図である。
第１図を参照して説明するとセラミック材料１６のマト
リックス中に分散した炭素質繊ｆａ１４のバッティング
からなる多孔質ｖ合ブロックｌＯの一態様が示されてい
る。セラミック材料は複合ブロックをつくる間に周知の
手段でつ（られた孔１８を′４ｉ数有する。繊維１４は
複合ブロックの多孔度を増すよう非線状であることが好
ましい。
所望により、複合ブロックｌＯを蒸着や焼結等の手段に
より金属材料のフィルム１２で被覆してもよい。
第２図には炭素質繊維の複数の織布又は不織布２２Ａ、
２２Ｂを有し、複数の孔２６を有するセラミック材料２
４でつくられた多孔質複合ブロック２０からなる本発明
の別の一態様を示す。炭素質繊維は織物や編物等の形で
もよい。
複合ブロックは好ましくは孔数２〜５０／αを有する。
孔の直径は粒子径及び多孔質セラミックス）　ＩＪフッ
クスつ（るために用いる材料によって異なる。
本発明で用いうるセラミック材料の例は次の元素の１又
は２以上から選ばれる元素の酸化物又は酸化物の混合物
かうｔｘル：マグネシウム、カルシウム、ストロンチウ
ム、バリウム、アルミニウム、スカンジウム、イツトリ
ウム、う／タニド、アクチニド、ガリウム、インジウム
、タリウム、珪素、チタン、ジルコニウム、ハフニウム
、トリウム、ゲルマニウム、スズ、鉛、バナジウム、二
オフ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン及
びウラン、遷移金属の炭化物、ホウ化物、珪酸塩も用い
うる。用いうる他の好ましいセラミック材料としてはジ
ルコン−ムライト、ムライト、アルファアルミナ、シリ
マナイト、珪酸マグネシウム、ジルコン、ペタライト、
スボズメン、コルジェライト及びアルミノ−珪酸塩があ
る。好ましい市販品としてはＭａｔｔｈｍｙ　Ｂ１５ｈ
ｏｐ社のＭＡＴＴＥＣＥＬ（商標）、デュポン社のＴＯ
ＲＶＥＸ（商標）、Ｃｏｒｎｉｎｇ　ＧｌｃＬｓｓ社の
Ｆｌ（商標）、Ａｒｎａｒｉｃａｎ　Ｌａｖａ社のＴＥ
Ｅｌ？ＭＡＣＯＭＥ（商標）がある。その他の有用な製
品は英国特許第８８２４８４号に開示されている。
他の好ましい活性耐火性金属酸化物の例としては活性又
は焼成ベリリア、バリア、アルミナ、チタニア、ハフニ
ア、トリア、ジルコニア、マグネシア又はシリカ、又は
ボリア−アルミナ、シリカ−アルミナ等の金属酸化物の
組合せがある。好ましい耐火性酸化物は周期律表のｎＳ
ｍ又は■族の１又は２以上の金属の酸化物から主として
なるものである。
より好ましいのはＹ　Ｃ，ＴｉＢ、　、ＨｆＢ１　、　
ＶＢ、　、　ＶＣ。
Ｖｎ、　ＮｂＢ、　、ＮｂＮ％ＴａＢ、、ＣｒＢ２、Ｍ
ｏＥｌ及びＷ、Ｅである。
さらに有利には、本発明で用いられるセラミック材料は
Ｔｉｅ、等の酸化物、ＢＮ等の窒化物、ＢＣ及びＴｉＣ
等の炭化物、ＴＵ３！及びＴＨＥ等のホウ化物、Ｎｉ、
、４ｓ及びＴｉ等の金属等から選ばれる。
本発明の複合構造物に用いられる炭素質繊維（又は繊維
構造物）は少なくとも６５％の炭素含量とＡＳＴＭ　　
Ｄ２８６３−７７のテスト法でテストしたとき４０より
大きいＬＯＩ値を有する。このテスト法は「酸素インデ
ックス」又は「酸素インデックス値Ｊとしても知られて
いる。この方法で、垂直に置いた試料をその上端で点火
しちょうど燃えるまで続けて０ＪＮｚ混合物中の酸素濃
度を測定する。
炭素質繊維は好ましくは不燃性、非線状、弾性、形状変
形性且つ伸長性をもち可逆たわみ比（ｒａｖｇｒｓｉｂ
ｌｍｄａｆｌａｃ＜ｉｏｎ　ｒａｔｉｏ）が１．２より
太き（、アスペクト比（ト）が胆より大きい。炭素質繊
維は好ましくは正弦波α　　　　１ 形又はコイル状形態又はこれら２つの組合せからなるよ
り複雑な構造形態をもっている。より好ましい炭素質繊
維は正弦波形態を有する。本発明の複合構造物は同じ炭
素含量、即ち少なくとも６５％、と４０より犬さいＬＯ
Ｉ値をもつ線状炭素質繊維も含有しうる。繊維は複合構
造物の全重量当り好ましくは１〜２０重ｉ％、より好ま
しくは２〜５重量％用いられる。
炭素質繊維は安定化した（アクリル繊維の場合には典型
的には２５０℃以下の温度での酸化による）適宜の重合
体前駆体繊維又は繊維構造物からつくられる。安定化し
た繊維又は繊維構造物を次いでし緩した且つストレスの
ない条件下不活性雰囲気中で熱誘導熱硬化反応（もとの
ポリマー鎖間で追加の架橋及び／又は交鎖環化反応が起
こる）が生起するに十分な時間熱処理する。
本発明の複合構造物に用いられる炭素質繊維（又は繊維
構造物）は繊維の特定用途と複合構造物が置かれる環境
により３つのグループに分類されつる。第１のグループ
では、炭素質繊維は６５％より多（８５％より少ない炭
素含量をもち、電気非伝導性で、静電気散逸（ｄｉｓｓ
ｉｐａｔｉｎｇ）ＩＶｆ性をもたない（即ち静電荷を散
逸（消失）できない。
本発明で用いる用語「電気非伝導性Ｊは各々の繊維が７
〜２０ミクロンの直径をもつ繊維の６ｆ（６０００本の
フィラメント）トウについて測定したとき４×１０６　
オーム／ｃｔｎより大きい抵抗を示す状態をいう。炭素
質繊維の比抵抗は約１０−１オーム−αより大きい。繊
維の比抵抗は前記のＦＯ公開第８８７０２６９５号に記
載されている測定法で計算される。
繊維が安定化されそしてヒートセットされたアクリル繊
維の場合、１９％以上の窒素含量で電気非伝導性の繊維
となることが判った。
第２のグループでは、炭素質繊維は部分的に電気伝導性
（即ち低い電気伝導度を有する）で、６５％よりは大き
いが８５％よりは小さい炭素含量をもつ。低い電気伝導
度とは６にトウの繊維が４ｘ１ｏ’〜４×１０３オーム
／αの抵抗を有することをいう。好ましくは炭素質繊維
は安定化したアクリル繊維から誘導され、５〜３５％、
好ましくは１６〜２２％、より好ましくは１６〜１９％
の窒素含量を有する（アクリル共重合繊維の場合）。
第３のグループでは、繊維は少な（とも８５％の炭素含
量を有する。これらの繊維は高い電気伝導度を有するも
のとして％徴づけられる。即ちこの繊維は実質上グラフ
ァイト化しており、４×１０３　オーム／ｃｍより小さ
い電気抵抗を有する。従ってこの繊維の抵抗率（ａｌａ
ｃｔｒｔｃａｌｒｇｓｉｓｔｉｖｉｔｙ　）は１０−’
オームーαより小さい。この繊維は電気接地又は遮蔽が
望まれる場所での利用に有用である。
第３のグループの炭素質繊維は繊維（又は繊維構造物）
を非酸化性１凹気中で１０００℃以上に加熱することに
よって金属製伝導体と同じオーダーの電気伝導特性を付
与しうる。この電気伝導性はピッチ（石油又はコールタ
ール）、ポリアセチレン、アクリル系物質、たとえばＰ
ＡＮＯＸ（商標）又はＧＲＡＦＩＬ（商標）−〇１等の
ポリアクリロニトリル共重合体、ポリフェニレン、ポリ
塩化ビニリデン（ＳＡＲＡＮ、出願人の商標）等の如き
選択された出発物質からうろことができる。
本発明の複合構造物は適宜の周知の方法を用いてつくり
うる。たとえばセラミック組成物を高速撹拌下に混合し
てフオームをつくり、これをたとえばコンベア上にのせ
移動させている、繊維状構造物、たとえばウール様毛羽
、バッティング、ウェブ又は布にフオームの形で加える
。真空発生機構によりセラミックフオームを繊維状構造
物上に引きのばし、次いでセラミック組成物を加熱硬化
する。炭素質（ａｍは複合構造物の多孔度を増加させる
点で非線状が好ましい。
俵合構造物の他の製造法の一つは繊維構造物と、好まし
くはフオーム状の、セラミック組成物を型の中に入れ次
いでセラミック組成物を、好ましくは加熱又は蒸気で、
硬化する方法である。
用いられるセラミック材料混合物はたとえばセラミック
材料２０〜７０チ、シリカ１〜１０％、無機バインダー
１〜１０％、界面活性剤０〜１チ及び残部の水からなる
（合計１００重量％）。
セラミック材料混合物はクリーム状になるまで高いシェ
アをかけて混合される。粘度調節をしてもよい。界面活
性剤は混合物中にセラミック材料が分離した分散体をっ
（るのに役立つ。良好なフオーム状セラミック混合物を
つくるには２５０〜１５００ボイズの粘度範囲が望まし
い。これを次いで炭素質繊維構造物に加え硬化処理して
多孔質複合構造物を得る。
次に本発明を実施例で例証するがこれは本発明を限定す
るものではない。
尚全体を通じ量は組成物のＮｉ′チで示す。
Ａ、Ｗａ物＜平’）ヤージニ：、／））をＰＡＮＯＸ（
商ｇ）ＯＦＦ（酸化処理したＰＡｆｉｌ繊維）のトウ（
６Ｋ）からつくり、９００℃に熱処理して炭素質繊維構
造物をつくった。この炭素繊維の一つのトウを上記布状
物から解編し、バッティングをつ（つた。
Ｂ、セラミック組成物の２０００１のパッチを次のよう
Ｋしてつくった。
アルミナ（酸化アルミニウム）　　　　　　　１９６０
Ｐシリカ（Ｓｉｎ、）　　　　　　　　　　　　　１０
０５’バイングー　　　　　　　　　　　　　　　　２
００℃界面活性剤　　　　　　　　　　　　　　　　　
　５紅水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
０００１ｊこれらを高いシェアをかけクリーム状になる
まで混合し、粘度を約５００センチポイズに調節した。
上記Ａでつくったバッティングを１０口×２０ｃ！ｎの
寸法と５０の深さをもつ浅い開放圧に入れた。上記Ｂで
つくったセラミック組成物を皿にそそぎバッティングを
完全に覆り瓢次いで皿を２０分間焼成炉に入れ次いで冷
却してセラミックブロックをつ（つた。
結果： 層高使用温度：１８００℃ 熱衝撃抵抗：優秀 圧縮強度　＝１１０２ＫＰα 上記と同様にして、但し炭素質繊維を用いることな（多
孔質複合物のブロックをつくった。セラミック材料のテ
スト結果は次のとおりである： 最高使用温度：１７００℃ 熱衝撃抵抗：良 圧縮強度：　１１３７ＫＰａ 炭素質繊維が圧縮強度を実質的に変化させることなしに
使用温度と衝撃抵抗を改良した。
所望によりブロックを蒸着により金属被覆するか又はそ
の表面をオーブンフレームで焼結できる。
実施例２゜ （７００℃で処理した前駆体繊維からつくった）炭素質
繊維のトウの編物片を解編しｔうつまり個々のトウをそ
こから除いへ次いでこれらのトウを５ｈｉｒｌ−ジオ−
ブナ−で開繊してウール様毛羽をり（つた。この毛羽を
Ｒαｎｄ。
ｆＦ’ａｂｂ−ｒ　中でポリエステルバインダーと混合
してポリエステルバインダー２５％及び炭素質繊維７５
％からなるバッティングをつくった。このバッティング
をポリエステルの融点に加熱してバッティングに大きな
一体性を与えた（即ち接合した）。次いで接合したバッ
ティングをニードルバンプして繊維のからみ合いをより
犬さ（し、バッティングにより大きな一体性（ｉｎｔｅ
ｇｒｉｔｙ）と強度を与えた。
この接合し、ニードルバンチしたバッティングを約１０
αＸ　１０ｃｍの寸法と５Ｇの厚さをもつ３つの試料に
切断した。これらの試料を窒素下にて１０００℃に加熱
した。各試料を次の組成物を入れた別の皿に入れた：ム
ライト（３ＡＩ、０３・２ＳｉＯ，）　　　　　　　　
１９６０ｊ’シリカ　　　　　　　　　　　　　　　　
１００ｙバインダー　　　　　　　　　　　　　　　　
　２００℃界面活性剤　　　　　　　　　　　　　　　
５ｖ水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
００ＯＮリチウムアルミニウムシリケート　　　　　　
１９６０Ｆシリカ　　　　　　　　　　　　　　　　　
１００ｊ’バインダー　　　　　　　　　　　　　　　
　　　２００Ｆ界面活性剤 ムライト繊維入り ムライト繊維なし １０００ｍｌ 最高使用温度 １９００℃ １６５０℃ 圧縮強度 ｐｓｉ（ｋＰａ） ジルコニア（Ｚｉｐ、　） ９６０Ｆ 熱衝撃 優秀 良 シリカ １００ｊ’ バインダー ００Ｐ 界面活性剤 最高使用温度 １４００℃ １２５０℃ １０００！ＩＬｔ 圧縮強度 ｐｓｉ（ｋＰａ） （６８９，５） 繊維を用いることなくセラミック材料の比較サンプルを
熱衝撃 優秀 良 つくった。すべての皿を陶製キルンに入れ１時間焼成し
久ジルコニア繊維入り ジルコニア繊維なし いで冷却しｔも 最高使用温度 ２１００℃ １８００℃ 結果を次に示す： 圧縮強度 ｐｓｉ（ｋＰａ） （２２３９ン 熱衝撃 優秀 良 手 続 補 正 書 平成１年９月２７日 平成１年１０月２５日 特許庁長官　吉　１）文　毅　殿 １事件の表示 平成１年特許願第２１１５２０号

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ヒートセットした多孔質セラミック組成物と不燃性
    強化炭素質繊維又は繊維構造物からなることを特徴とす
    る多孔質複合セラミック構造物。 ２、該炭素質繊維又は繊維構造物が複合構造物の全重量
    に対し１〜２０重量％存在する請求項１記載の複合構造
    物。 ３、該複合構造物が１ｃｍ当り２〜５０の孔を有する請
    求項１又は２記載の複合構造物。４、該セラミック組成
    物が金属酸化物である請求項１、２又は３記載の複合構
    造物。 ５、該セラミック組成物が窒化チタン、炭化チタン、ホ
    ウ化チタン、ケイ化チタン又はそれらの混合物から選ば
    れたチタン化合物からなる請求項１、２又は３記載の複
    合構造物。６、該炭素質繊維が１．２／１より大きい可
    逆的たわみ比と１０／１より大きいアスペクト比を有す
    る請求項１〜５のいづれか１項記載の複合構造物。 ７、該炭素質繊維が６５％より大きい炭素含量と４０よ
    り大きいＬＯＩ値を有する請求項１〜６のいづれか１項
    記載の複合構造物。 ８、該炭素質繊維が電気非伝導性であり、静電気散逸特
    性を持たず、６５％よりは大きいが８５％よりは小さい
    炭素含量を有し且つ４×１０＾６オーム／ｃｍより大き
    い電気抵抗を有する請求項７記載の複合構造物。 ９、該炭素質繊維が部分的に電気伝導性であり、静電気
    散逸特性を持ち、且つ４×１０＾６〜４×１０＾３オー
    ム／ｃｍの電気抵抗を有する請求項７記載の複合構造物
    。 １０、該炭素質繊維が少なくとも８５％の炭素含量を有
    し、電気伝導性であり、且つ４×１０＾３オーム／ｃｍ
    より小さい電気抵抗を有する請求項７記載の複合構造物
    。 １１、該炭素質繊維がアクリル系前駆体ポリマーから誘
    導されたものであり、５〜３５重量％の炭素含量を有す
    る請求項７記載の複合構造物。 １２、該炭素質繊維が１６〜１９重量％の窒素含量を有
    する請求項１１記載の複合構造物。 １３、該複合構造物が金属層を有する請求項１〜１２の
    いづれか１項記載の複合構造物。
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