JPH0278424A - 気体透過性膜とその製造方法 - Google Patents
気体透過性膜とその製造方法Info
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- JPH0278424A JPH0278424A JP23134388A JP23134388A JPH0278424A JP H0278424 A JPH0278424 A JP H0278424A JP 23134388 A JP23134388 A JP 23134388A JP 23134388 A JP23134388 A JP 23134388A JP H0278424 A JPH0278424 A JP H0278424A
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、医療用酸素吸入器、工業用燃焼炉などに使
用される気体透過性膜とその製造方法に関する。
用される気体透過性膜とその製造方法に関する。
（従来の技術）
この種気体透過性膜に要求される具備すべき特性として
は、気体透過性、分離選択性および気体透過速度に優れ
ていることがあげられる。気体透過性、分離選択性はあ
る程度膜素材に固有の性質であるが、気体透過速度は、
膜の厚さが薄くなるほど増大する。したがって気体透過
性、分離選択性に優れた素材を、その特性を低下させる
ことなく薄膜化することが要求される。
は、気体透過性、分離選択性および気体透過速度に優れ
ていることがあげられる。気体透過性、分離選択性はあ
る程度膜素材に固有の性質であるが、気体透過速度は、
膜の厚さが薄くなるほど増大する。したがって気体透過
性、分離選択性に優れた素材を、その特性を低下させる
ことなく薄膜化することが要求される。
従来ではその薄膜化のために、例えばキャスト法、水面
展開法などが試みられている。キャスト法は、適当な多
孔質支持体の表面に、膜素材の溶液を流延し、脱溶媒す
ることによって膜を形成する方法である。また水面展開
法は、膜素材の溶液をいったん水面上に流延し、脱溶媒
後、水面上に形成した膜を多孔質支持体の表面にすくい
取る方法である。
展開法などが試みられている。キャスト法は、適当な多
孔質支持体の表面に、膜素材の溶液を流延し、脱溶媒す
ることによって膜を形成する方法である。また水面展開
法は、膜素材の溶液をいったん水面上に流延し、脱溶媒
後、水面上に形成した膜を多孔質支持体の表面にすくい
取る方法である。
（発明が解決しようとする課題）
しかしキャスト法によると、成る厚さ以下の薄膜化は困
難であり、ピンホールができやすい欠点がある。また水
面展開法によると、成る程度の薄膜化は可能であるが、
その工程はかなり複雑であり、しかも精密な制御が必要
である。更に前記両方法は、成膜性の悪い膜素材には適
用できない欠点がある。
難であり、ピンホールができやすい欠点がある。また水
面展開法によると、成る程度の薄膜化は可能であるが、
その工程はかなり複雑であり、しかも精密な制御が必要
である。更に前記両方法は、成膜性の悪い膜素材には適
用できない欠点がある。
このような欠点を補うために、他の成分物質を混合ある
いは共重合することも考えられるが、そのようにすると
、膜素材の透過性能あるいは分離性能を低下させること
になり、好ましくない。
いは共重合することも考えられるが、そのようにすると
、膜素材の透過性能あるいは分離性能を低下させること
になり、好ましくない。
なおこれらに代えてプラズマ重合法によることが考えら
れる。これは真空容器中にモノマーガスを導入し、一定
圧力のもとでグロー放電を起こさせ、容器中に設置した
多孔質支持体の表面に薄膜を形成する方法である。
れる。これは真空容器中にモノマーガスを導入し、一定
圧力のもとでグロー放電を起こさせ、容器中に設置した
多孔質支持体の表面に薄膜を形成する方法である。
しかしこの方法による場合、使用される七ツマ−が気体
か、またはせいぜい低沸点の液体に限定され、工程上問
題があるばかりでなく、分子設計が難しく、所望の組成
の高分子膜を得ることが困難である。しかもこの方法に
よって作成された薄膜は、架橋構造が多く、分子間が狭
くなるため、気体透過性が著しく低下する欠点がある。
か、またはせいぜい低沸点の液体に限定され、工程上問
題があるばかりでなく、分子設計が難しく、所望の組成
の高分子膜を得ることが困難である。しかもこの方法に
よって作成された薄膜は、架橋構造が多く、分子間が狭
くなるため、気体透過性が著しく低下する欠点がある。
この発明は、気体透過性および気体分離性に優れた気体
透過性膜を得ることを目的とする。
透過性膜を得ることを目的とする。
またこの発明は気体透過性および気体分離性に優れた気
体透過性膜を簡単に製造することを目的とする。
体透過性膜を簡単に製造することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
この発明は、多孔質支持体の表面に、プラズマ中を通し
て励起した高分子蒸発物を０．１〜１．２μｍの厚さに
形成したことを特徴とする。
て励起した高分子蒸発物を０．１〜１．２μｍの厚さに
形成したことを特徴とする。
またこの発明は、真空容器中で高分子物質を蒸発させ、
その蒸発物質をプラズマ中に通して励起させて、上方に
設置、した多孔質支持体の表面に重合膜を成膜するよう
にしたことを特徴とする。
その蒸発物質をプラズマ中に通して励起させて、上方に
設置、した多孔質支持体の表面に重合膜を成膜するよう
にしたことを特徴とする。
（作用）
真空容器内で、膜素材である高分子物質を加熱して蒸発
させる。またこの容器内でプラズマ放電を発生させ、そ
のプラズマの中を、蒸発物質を通過させて励起させる。
させる。またこの容器内でプラズマ放電を発生させ、そ
のプラズマの中を、蒸発物質を通過させて励起させる。
励起された物質は上部に置かれである多孔質支持体の表
面に付着し、成膜される。
面に付着し、成膜される。
（実施例）
この発明において膜素材として使用する高分子物質は、
何れのものでも使用可能である。後記する例では、ポリ
−２，６−シメチルー１．４−フ二二しンオキサイドお
よびポリ−４−メチルペンテン−１を使用した例につい
て説明している。
何れのものでも使用可能である。後記する例では、ポリ
−２，６−シメチルー１．４−フ二二しンオキサイドお
よびポリ−４−メチルペンテン−１を使用した例につい
て説明している。
多孔質支持体としては、ポリスルフォン、ポリイミド、
ポリプロピレン、芳香族ポリアミド、ポリフッ化ビニリ
デン、ポリ４フツ化エチレン、ポリカーボネートなどの
多孔質高分子膜の他、多孔質ガラス、多孔質セラミック
など、任意のものが使用できる。またその形状としては
、板状、チューブ状、中空系状を問わず使用できる。
ポリプロピレン、芳香族ポリアミド、ポリフッ化ビニリ
デン、ポリ４フツ化エチレン、ポリカーボネートなどの
多孔質高分子膜の他、多孔質ガラス、多孔質セラミック
など、任意のものが使用できる。またその形状としては
、板状、チューブ状、中空系状を問わず使用できる。
この発明による製造方法を図によって説明する。
図に示す例は、真空中で薄膜を形成する乾式プロセスに
属するものであり、１は接地されている真空容器で、そ
の内部には、表面に成膜される多孔質支持体をホールド
している基板ホルダー２（これは接地されている。）、
膜素材である高分子物質３を収納しているルツボ４、ル
ツボ４を加熱するためのフィラメント５、シャッター６
およびプラズマ放電を発生させる高周波コイル７が設置
されている。
属するものであり、１は接地されている真空容器で、そ
の内部には、表面に成膜される多孔質支持体をホールド
している基板ホルダー２（これは接地されている。）、
膜素材である高分子物質３を収納しているルツボ４、ル
ツボ４を加熱するためのフィラメント５、シャッター６
およびプラズマ放電を発生させる高周波コイル７が設置
されている。
真空容器１内を高真空（１０−ｓｔｏｒｒ程度あるいは
それ以下）に排気後、ガス人口８よりプラズマ発生用の
ガス（たとえばヘリウム、ネオン、アルゴンその他の不
活性ガス、または窒素、酸素、空気、二酸化炭素などの
無機ガスなど）を投入し、真空度を１０−’ｔｏｒｒ程
度に調整する。
それ以下）に排気後、ガス人口８よりプラズマ発生用の
ガス（たとえばヘリウム、ネオン、アルゴンその他の不
活性ガス、または窒素、酸素、空気、二酸化炭素などの
無機ガスなど）を投入し、真空度を１０−’ｔｏｒｒ程
度に調整する。
そのあと電源９よりフィラメント５に電力を投入し、ル
ツボ４を加熱する。ルツボ４が充分に昇温し、内部の高
分子物質３が蒸発を開始する時点で、高周波電源１０よ
りマツチングボックス１１を介して高周波コイル７に１
３．５６ ＭＨｚの高周波を投入し、その後直ちにシャ
ッター６を開く。
ツボ４を加熱する。ルツボ４が充分に昇温し、内部の高
分子物質３が蒸発を開始する時点で、高周波電源１０よ
りマツチングボックス１１を介して高周波コイル７に１
３．５６ ＭＨｚの高周波を投入し、その後直ちにシャ
ッター６を開く。
高周波コイル７と基板ホルダー２との間でプラズマ放電
が発生する。蒸発物質がこのプラズマ中を通ることによ
って励起され、上方に設置されである基板ホルダー２の
多孔質支持体の表面に成膜される。
が発生する。蒸発物質がこのプラズマ中を通ることによ
って励起され、上方に設置されである基板ホルダー２の
多孔質支持体の表面に成膜される。
この成膜による膜厚は、シャッター６を開けている時間
を調整することにより、任意に５Ｊ整することができる
。
を調整することにより、任意に５Ｊ整することができる
。
この成膜時に投入される高周波電力は、使用する薄膜材
料によっても異なるが、はぼ１０〜３００ Ｗ、より好
ましくは１０〜１００ｖである。
料によっても異なるが、はぼ１０〜３００ Ｗ、より好
ましくは１０〜１００ｖである。
なお図示する製造技術に類似する技術として。
イオンブレーティング法、真空蒸着法があげられる。図
示する製造方法において、基板ホルダー２に負のバイア
ス電圧をかけると、イオンブレーティングとなり、図示
する製造方法から高周波の投入を除くと、真空蒸着とな
る。
示する製造方法において、基板ホルダー２に負のバイア
ス電圧をかけると、イオンブレーティングとなり、図示
する製造方法から高周波の投入を除くと、真空蒸着とな
る。
しかしイオンブレーティング法によると、成膜中に膜が
負に帯電するため、イオン衝撃が起り、アブレーション
の要因が大きくなる。その結果形成された膜が期待され
る性能を有しないようになる。
負に帯電するため、イオン衝撃が起り、アブレーション
の要因が大きくなる。その結果形成された膜が期待され
る性能を有しないようになる。
また真空蒸着法によると、成膜エネルギーは蒸発エネル
ギーだけであるから、膜構造がポーラスとなって、緻密
にはならないため、気体分離性が悪いし、また支持体と
の接着性も悪い。
ギーだけであるから、膜構造がポーラスとなって、緻密
にはならないため、気体分離性が悪いし、また支持体と
の接着性も悪い。
次にこの発明によって製造した気体透過性膜の各特性と
、製造条件について説明する。第１表は、高分子物質と
して、ポリ−２，６−シメチルー１．４−フ二二しンオ
キサイドを使用し、多孔質支持体として、ジュラガード
＃２４００（セラニーズ社製）を使用し、アルゴンガス
導入下７ Ｘ １０−’ｔｏｒｒで、１３゜５６ Ｍｔ
（ｚ、３０Ｉ７の高周波を印加して放電させ、数分〜数
十分にわたって成膜した場合の、膜厚と特性を示したも
のである。
、製造条件について説明する。第１表は、高分子物質と
して、ポリ−２，６−シメチルー１．４−フ二二しンオ
キサイドを使用し、多孔質支持体として、ジュラガード
＃２４００（セラニーズ社製）を使用し、アルゴンガス
導入下７ Ｘ １０−’ｔｏｒｒで、１３゜５６ Ｍｔ
（ｚ、３０Ｉ７の高周波を印加して放電させ、数分〜数
十分にわたって成膜した場合の、膜厚と特性を示したも
のである。
比較のために同じ高分子物質を使用し、キャスト法によ
って製作したものについて併示しである（試料番号９）
。これは前記高分子物質１０部をトリクレン９０部に溶
解し、同じ多孔質支持体上に流延して脱溶媒して複合膜
を調製した。
って製作したものについて併示しである（試料番号９）
。これは前記高分子物質１０部をトリクレン９０部に溶
解し、同じ多孔質支持体上に流延して脱溶媒して複合膜
を調製した。
第２表は、高分子物質として、ポリ−４−メチルペンテ
ン−１を使用し、多孔質支持体として、ジュラガード＃
２４００（セラニーズ社製）を使用し、アルゴンガス導
入下７ Ｘ １０−’ｔｏｒｒで、１３．５６ ＭＨｚ
、３０ Ｗの高周波を印加して放電させ、数分〜数十分
にわたって成膜した場合の、膜厚と特性を示したもので
ある。
ン−１を使用し、多孔質支持体として、ジュラガード＃
２４００（セラニーズ社製）を使用し、アルゴンガス導
入下７ Ｘ １０−’ｔｏｒｒで、１３．５６ ＭＨｚ
、３０ Ｗの高周波を印加して放電させ、数分〜数十分
にわたって成膜した場合の、膜厚と特性を示したもので
ある。
比較のために同じ高分子物質を使用し、キャスト法によ
って製作したものについて併示しである（試料番号１９
）。これは前記高分子物質１０部をシクロヘキセン９０
部に溶解し、同じ多孔質支持体上に流延して脱溶媒して
複合膜を調製した。
って製作したものについて併示しである（試料番号１９
）。これは前記高分子物質１０部をシクロヘキセン９０
部に溶解し、同じ多孔質支持体上に流延して脱溶媒して
複合膜を調製した。
なお画表において、膜厚の単位はμＪであり、酸素透過
速度の単位は、 （ａｄ／ａＪ−ｓｅｃ−ａｎＨｇ）で
ある。
速度の単位は、 （ａｄ／ａＪ−ｓｅｃ−ａｎＨｇ）で
ある。
第１表
試料番号 膜 厚 酸素透過速度 酸素分離係数１
０．０５ ピンホールあり２ ０．１
４．８ Ｘ １０−’ ４．０３
０．２ ２．５ Ｘ １０−’ ３．８４
０．３ １．７ Ｘ １０−’ ３
．９５ ０．４ １．３ Ｘ １０−’
３．９６ ０．６ Ｑ、’Ｊ Ｘ ｔｏ
−４４，１７０，８０，７０Ｘ １０−’ ４
．０８ １．２ ０．４２Ｘ１０−’
４．１９ ２．０ ０．１０ ｘ １０−’
３．７第じしに 試料番号 膜 厚 酸素透過速度 酸素分離係数１１
０．０５ ピンホールあり１２ ０
．１ ６．５Ｘ１０−’ ３．８１３
０．２ ３．４ｘｌＯ’ ３．７１４
０．３ ２．３ Ｘ １０−’ ４．
１１５ ０．４ ２．ＯＸ １０−’
３．８１６ ０．６ １．Ｉ Ｘ １０−’
４．２Ｌ ７ Ｑ、８ ０．９
ｘ １０−’ ３．９１８ ’ １．０
０．６９Ｘ１０−’ ４．１１９ １．
５ ０．３３ Ｘ １０−’ ３．５上記両
表より、高分子物質の膜厚が０．１−１．２μｍの範囲
にあるとき、キャスト法によって成膜する場合よりも、
酸素透過速度および酸素分離係数が優れていることが理
解される。なお他の高分子物質についてもほぼ同様の結
果が得られることが確かめられている。
０．０５ ピンホールあり２ ０．１
４．８ Ｘ １０−’ ４．０３
０．２ ２．５ Ｘ １０−’ ３．８４
０．３ １．７ Ｘ １０−’ ３
．９５ ０．４ １．３ Ｘ １０−’
３．９６ ０．６ Ｑ、’Ｊ Ｘ ｔｏ
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．０８ １．２ ０．４２Ｘ１０−’
４．１９ ２．０ ０．１０ ｘ １０−’
３．７第じしに 試料番号 膜 厚 酸素透過速度 酸素分離係数１１
０．０５ ピンホールあり１２ ０
．１ ６．５Ｘ１０−’ ３．８１３
０．２ ３．４ｘｌＯ’ ３．７１４
０．３ ２．３ Ｘ １０−’ ４．
１１５ ０．４ ２．ＯＸ １０−’
３．８１６ ０．６ １．Ｉ Ｘ １０−’
４．２Ｌ ７ Ｑ、８ ０．９
ｘ １０−’ ３．９１８ ’ １．０
０．６９Ｘ１０−’ ４．１１９ １．
５ ０．３３ Ｘ １０−’ ３．５上記両
表より、高分子物質の膜厚が０．１−１．２μｍの範囲
にあるとき、キャスト法によって成膜する場合よりも、
酸素透過速度および酸素分離係数が優れていることが理
解される。なお他の高分子物質についてもほぼ同様の結
果が得られることが確かめられている。
（発明の効果）
以上詳述したようにこの発明によれば、気体透過速度、
酸素分離係数などの諸特性が何れも優れた気体透過性膜
が得られる効果を奏する。
酸素分離係数などの諸特性が何れも優れた気体透過性膜
が得られる効果を奏する。
図はこの発明の実施例方法を説明するための製造装置の
断面図である。 １・・真空容器、２・・・基板ホルダー、３・・・高分
子物質、７・・高周波コイル。 １１Ｉ 什
断面図である。 １・・真空容器、２・・・基板ホルダー、３・・・高分
子物質、７・・高周波コイル。 １１Ｉ 什
Claims (2)
- （１）多孔質支持体の表面に、プラズマ中を通して励起
した高分子蒸発物を０．１〜１．２μｍの厚さに形成し
てなる気体透過性膜。 - （２）真空容器中で高分子物質を蒸発させ、その蒸発物
質をプラズマ中に通して励起させて、上方に設置した多
孔質支持体の表面に重合膜を成膜するようにしたことを
特徴とする気体透過性膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23134388A JPH0278424A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 気体透過性膜とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23134388A JPH0278424A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 気体透過性膜とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0278424A true JPH0278424A (ja) | 1990-03-19 |
Family
ID=16922146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23134388A Pending JPH0278424A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 気体透過性膜とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0278424A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1138788A1 (de) * | 2000-03-30 | 2001-10-04 | eybl International AG | Leder und dessen Zurichtung |
-
1988
- 1988-09-14 JP JP23134388A patent/JPH0278424A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1138788A1 (de) * | 2000-03-30 | 2001-10-04 | eybl International AG | Leder und dessen Zurichtung |
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