JPH027504B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、試料に実質的に中空円錐状な電子線
を照射して、試料の電子線回折像を観察する方法
に関する。

〔従来技術〕

Ｘ線回折を利用すれば、試料の対称性に関する
情報を得ることができ、試料の空間群の決定を行
なうことができるが、Ｘ線回折により分析をする
には、試料としてかなり大きな単結晶を必要とす
る。これに対して、集束電子線回折を利用すれ
ば、試料が極めて小さい場合にも回折像を得るこ
とができるため、集束電子線回折法は微細試料の
空間群の決定に利用されるようになつた。以下、
電子線回折と、従来の欠点について説明する。

一般に結晶に電子線を照射すると試料を透過し
た電子に基づく回折パターンと反射電子に基づく
回折パターンが各々試料の下方及び上方に形成さ
れるが、良く知られているようにその回折条件が
以下のブラツグの条件に合致した場合のみ強く回
折が起る。

2d sin θ＝nλ 但し、上式でｄは結晶の格子面間隔、λは入射
電子線の波長、ｎは整数を表わしている。このよ
うな関係をエバルト（Ewald）によつて考案され
た作図法を利用した第１図を用いて、逆格子空間
において説明する。第１図において、Ａは結晶の
晶帯軸、Ｂは入射電子線、Ｃはエバルト球を表わ
しており、エバルト球の半径１／λである。規則
的に配列された点は逆格子点を表わしており、Ｌ
０，Ｌ１，Ｌ２は各々０次、１次、２次の逆格子
点の層を表わしており、これら逆格子点の層Ｌ
０，Ｌ１，Ｌ２は、各々、０次、１次、２次のラ
ウエゾーンＳ０，Ｓ１，Ｓ２に対応している。
又、逆格子点がエバルト球Ｃに近い程、前記回折
条件を満す度合が大きい。従つて、電子線が晶帯
軸Ａに一致した方向から試料に入射した場合、０
次の前記層Ｌ０がエバルト球Ｃに接しているた
め、結像レンズ系の後段に配置された表示スクリ
ーン上には第２図に示すような回折パターンが投
影される。この第２図において、Ｓ０は入射電子
線IBの回りに形成された０次のラウエゾーンで
あり、このラウエゾーンＳ０内には０次の回折デ
イスクＤ０を観察することができる。第１図から
明らかなように、エバルト球Ｃは高次（１次以
上）の逆格子点の層から離れているため、１次の
ラウエゾーンの回折パターンＳ１は回折リングＲ
として不明瞭に観察できるだけであり、他の高次
のラウエゾーンの回折パターンも殆ど観察するこ
とはできない。そのため試料の３次元的な対称性
を把握することはできない。そこで、回折デイス
クの代りに高次の擬菊池線パターンの対称性を調
べることにより、試料の３次元情報を得ることが
考えられた。高次の擬菊池線は一般に包絡線とし
て回折リングを形成し、又、晶帯軸Ａを中心とす
る回折デイスク内にも現われる。そのうち、回折
リングを形成する擬菊池線は、重なり合つてしま
うと共に、極めて狭い領域内に現われるだけであ
るため、対称性に関する情報を得ることはできな
い。そこで、晶帯軸Ａを中心とする回折デイスク
内に現われる擬菊池線パターンの対称性を観察す
ることが行なわれていたが、第１に回折デイスク
内には、試料の厚さと形状に関係した種々の模様
が入り、この模様が擬菊池線のパターンを識別す
る際に邪魔になるため、第２に擬菊池線がネガの
コントラストで表示されるため、擬菊池線のパタ
ーンの対称性の観察は非常に困難であつた。

〔発明の目的〕

本発明はこのような従来の欠点を解決して、擬
菊池線パターンの対称性の観察を容易に行なうこ
とのできる電子線回折方法を提供することを目的
としている。

〔発明の構成〕 本発明は試料に実質的に中空円錐状な電子線を
照射し、その結果試料によつて回折された電子線
のパターンを結像レンズ系により表示スクリーン
上に投影して試料の回折像を観察する方法におい
て、試料に比較的小さな傾斜角で電子線又は該中
空円錐状の電子線を照射して表示スクリーン上に
高次のラウエゾーンリングを含む回折像を投影
し、該回折像を観察しながら該電子線又は該中空
円錐状の電子線の試料に対する傾斜角を増加させ
て入射電子線の照射位置が該ラウエゾーンリング
上に位置するようにした状態で該中空円錐状の電
子線を試料に照射し、該表示スクリーン上に投影
された像を観察するようにしたことを特徴として
いる。

〔実施例〕

以下、図面に基づき本発明の実施例を詳述す
る。

第３図は本発明を実施するための装置の一例を
示すためのもので、図中１は図示外の電子銃より
発生した電子線であり、この電子線は集束レンズ
２により集束される。２ａは集束レンズアパーチ
ヤである。集束レンズ２の後段には、二段の偏向
コイル３ａ，３ｂが配置されている。これら偏向
コイル３ａ，３ｂの各々はＸ方向偏向用及びＹ方
向偏向用の一対のコイルより成つている。４はこ
れらＸ方向及びＹ方向偏向用のコイルに出力する
ための２種の出力信号 Ｘ＝αcosβ Ｙ＝αsinβ ……(1) を発生する走査回転回路であり、この走査回転回
路４よりの出力信号の係数α及び位相βの値は任
意に調整できるようになつていると共に、位相β
の値は時間ｔの関数 β＝ωt ……(2) （但しωは定数）で変化させ得るようになつてい
る。この走査回転回路４の出力信号は平衝回路５
を介してこれら二段の偏向コイル３ａ，３ｂに供
給されるが、この平衝回路５は走査回転回路４よ
り発生する前記偏向信号の両偏向コイル３ａ，３
ｂへの供給化を調節するためのものである。偏向
コイル３ａ，３ｂの後段には試料６が配置されて
おり、この試料６によつて回折された電子線は試
料より後段に配置された対物レンズ７によつて結
像され、更に図示外の投影レンズによつて螢光板
８上に投影される。尚、７ａは対物レンズ絞りで
ある。９は螢光板８上の特定の位置を示す目印と
なる影を投影するためのビームストツパーであ
り、このビームストツパー９はＬ字状のアーム１
０に取り付けられている。このアーム１０は矢印
Ｋの方向に移動でき、且つ矢印Ｇのように傾斜で
きるようになつており、これによりビームストツ
パー９の影を螢光板８上の任意の位置に移動でき
るようになつている。

まず走査回転回路４より偏向コイル３ａ，３ｂ
に供給する信号のβを例えば0゜にする。その結
果、走査回転回路４の出力信号は Ｘ＝α，Ｙ＝０ になる。そこで、αを０に設定すれば、電子線１
は直進し、螢光板８上には、第２図に示した如き
試料の回折像が得られる。そこで、この像を観察
しながら、前記アーム１０を矢印Ｋに沿つたＸ方
向に移動させ、ストツパー９の影が１次のラウエ
ゾーンリングＲの上に位置するようにする。しか
る後、走査回転回路４より出力される信号の前記
αを徐々に増加させる。その結果、電子線１は偏
向コイル３ａでＸ方向に偏向され、偏向コイル３
ｂでＸ方向に振り戻されて、試料６に入射する電
子線の傾斜角θが徐々に増大する。そこで、この
ような傾斜角θの増大により、第４図に示すよう
に螢光板８上において、入射電子線１が螢光板８
上のビームストツパー９の影イと一致するように
する。この時の傾斜角θ₀は試料が面心立方格子の
場合には、以下の式で与えられる値となつてい
る。

但し上式において、λは電子線の波長であり、
Ｋ＝１／λ，a₀は単位セルの格子定数、ｕ、ｖ、
ｗは結晶の晶帯軸の方向を表わすミラー指数であ
り、ｐはｕ＋ｖ＋ｗが奇数なら１、偶数なら２で
ある。又、第４図において、点線Ｓ０，Ｓ１で示
したものは各々０次、１次のラウエゾーンを表わ
しているが、点線はこれらの位置を示すために書
き加えたもので、実際には現われない。そこで、
次に走査回転回路４の出力信号のαをこの大きさ
に保持した状態で、βを(2)式で表わされるように
時間的に変化させる。その結果、電子線１は試料
６に入射する際の傾斜角θを固定した状態で傾斜
方位を表わす方位角φを回転させ、試料６には、
実質的に中空円錐状の電子線が照射される。その
ため、螢光板８上に投影される回折像は第５図に
示すようになり、０次の回折デイスクは晶帯軸Ａ
を中心として重なり合うようになるため、各回折
デイスク内の模様も重なり合つて平均化されて目
だたなくなり、一方擬菊池線は強め合つて晶帯軸
を中心とする０次の回折デイスクの中央に明瞭に
出現する。この第５図で白いリングは１次のラウ
エゾーン上にある入射電子線の軌跡を示してい
る。更に第１図から解るように、電子線１が晶帯
軸Ａに入射する場合は、高次のラウエゾーンの反
射は逆格子ベクトルhkl→で表わせるが、中空円錐
状電子線の場合は−hkl→で表わされ、極性が逆に
なるため、擬菊池線のコントラストは従来のネガ
からポジになり、このことによつても、より観察
し易いものとなる。従つて、螢光板８上に投影さ
れた回折像から擬菊池線のパターンの対称性を調
べ、これにより容易に結晶の３次元的な対称性を
把握することができる。

尚、上述した実施例においては、傾斜角θを入
射電子線が１次のラウエゾーンリングに一致する
ようなものにしたが、傾斜角θを２次のラウエゾ
ーンリングに一致するようにすれば、０次の回折
デイスク中に２次の擬菊池線パターンを観察する
ことができる。

又、上述した実施例においては、電子線１の方
位角φを回転させる前に、ビームストツパーの影
を目印として傾斜角θを必要な角度に設定した
が、方位角φを回転させた状態において、傾斜角
φを必要な角度に設定するようにしても良い。

第６図は本発明を実施するための他の装置を示
すためのもので、この図においては、第３図に示
した構成と同一の構成に対しては同一番号を付し
ている。この実施例の装置においては、第３図に
示した装置と異なり、集束レンズ２によつて集束
された電子線１をドーナツ状のアパーチヤ１１を
通過させることにより、中空円錐状の電子線を
得、これを試料６に照射するようにしている。こ
の装置を用いた場合には、試料６に入射する電子
線の傾斜角θを変化させるには、試料６の位置を
光軸に沿つて上下に移動させると共に、対物レン
ズ７の前方磁界レンズの強度を調節すれば良い。

〔効 果〕

上述したように、本発明によれば、任意の次数
の擬菊池線パターンを０次の回折デイスク中に明
瞭に観察することができるため、この擬菊池線の
対称性を調べることにより、結晶の３次元的な対
称性を把握することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は電子線回折現象をエバルト球を用いて
説明するための図、第２図は従来の電子線回折に
おいて得られた回折像を説明するための図、第３
図は本発明を実施するための装置の一例を示すた
めの図、第４図は試料に入射する電子線の傾斜角
の設定作業を説明するための図、第５図は本発明
により得られた電子線回折像を示す写真、第６図
は本発明を実施するための他の装置を例示するた
めの図である。 １：電子線、２…集束レンズ、２ａ：絞り、３
ａ，３ｂ：偏向コイル、４：走査回転回路、５：
平衝回路、６：試料、７：対物レンズ、８：螢光
板、９：ビームストツパー、１０：アーム、１
１：ドーナツ状アパーチヤ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 試料に実質的に中空円錐状な電子線を照射
   し、その結果試料によつて回折された電子線のパ
   ターンを結像レンズ系により表示スクリーン上に
   投影して試料の回折像を観察する方法において、
   試料に比較的小さな傾斜角で電子線又は該中空円
   錐状の電子線を照射して表示スクリーン上に高次
   のラウエゾーンリングを含む回折像を投影し、該
   回折像を観察しながら該電子線又は該中空円錐状
   の電子線の試料に対する傾斜角を増加させて入射
   電子線の照射位置が該ラウエゾーンリング上に位
   置するようにした状態で該中空円錐状の電子線を
   試料に照射し、該表示スクリーン上に投影された
   像を観察するようにしたことを特徴とする電子線
   回折方法。 ２ 該実質的に中空円錐状な電子線は電子線の試
   料に対する傾斜角を固定した状態で試料に対する
   方位角を回転させることにより形成される特許請
   求の範囲第１項記載の電子線回折方法。 ３ 該実質的に中空円錐状な電子線はドーナツ状
   のアパーチヤを通過した電子線を集束させること
   により形成される特許請求の範囲第１項記載の電
   子線回折方法。