JPH0269395A - リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 - Google Patents
リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法Info
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- JPH0269395A JPH0269395A JP22213688A JP22213688A JPH0269395A JP H0269395 A JPH0269395 A JP H0269395A JP 22213688 A JP22213688 A JP 22213688A JP 22213688 A JP22213688 A JP 22213688A JP H0269395 A JPH0269395 A JP H0269395A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(イ)産業上の利用分野
この発明は、リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法に関し
、ことに光デバイス用基板に用いられる。
、ことに光デバイス用基板に用いられる。
(ロ)従来の技術
リチウム酸化物系単結晶L+Nb+−えTa−0s(0
≦x≦l)は、その優れた多くの特性を利用して様々の
デバイスへの応用開発に利用されており、例えば電気機
械結合係数が大きい事を利用した表面弾性波(SAW)
デバイス、電気光学効果、非線型光学効果等を利用した
先導波路、光スィッチ、光変調器、光結合器、波長変換
器等の光集積回路用基板材料、外場の変化に敏感に対応
する屈折率変化を利用した光ICセンサー、更にはFe
等の不純物ドープにより生じる光損傷効果を利用した光
メモリーや3次元ホログラム材料等、応用研究の分野は
広範囲におよんでいる。
≦x≦l)は、その優れた多くの特性を利用して様々の
デバイスへの応用開発に利用されており、例えば電気機
械結合係数が大きい事を利用した表面弾性波(SAW)
デバイス、電気光学効果、非線型光学効果等を利用した
先導波路、光スィッチ、光変調器、光結合器、波長変換
器等の光集積回路用基板材料、外場の変化に敏感に対応
する屈折率変化を利用した光ICセンサー、更にはFe
等の不純物ドープにより生じる光損傷効果を利用した光
メモリーや3次元ホログラム材料等、応用研究の分野は
広範囲におよんでいる。
従来、このようなLiNb、−、Ta、0s(0≦x≦
1)は、一般に引き上げ法により作製されたバルク単結
晶から、特定の結晶面を持ったウェハーを切り出して使
用している。しかし、多くのデバイスでは実際に機能す
るのは結晶表面の十数ミクロン厚の領域にすぎない事か
ら、高価なバルク単結晶に代わって望みの結晶面方位を
持った単結晶薄膜を製造する方法が従来より検討されて
おり、例えばLINb+−+tTaxOs(0≦x<1
)の薄膜化方法としては、スパッタリング法、イオンブ
レーティング法、液相エピタキシャル法、CVD法、ゾ
ル・ゲル法等が報告されている。単結晶薄膜化の成否に
は、基板材料の選択が重要な要素であり、これまで用い
られている基板材料としては、LJb+−mTamos
(0≦x≦1)単結晶、水晶(2面)、サファイヤ(R
面、)′而、2面)、酸化マグネシウム((111)面
)等がある。これらの内、異種材料基板を用いるt\テ
ロエピタキシャル結晶成長には、LiNbt−xTax
o3(。
1)は、一般に引き上げ法により作製されたバルク単結
晶から、特定の結晶面を持ったウェハーを切り出して使
用している。しかし、多くのデバイスでは実際に機能す
るのは結晶表面の十数ミクロン厚の領域にすぎない事か
ら、高価なバルク単結晶に代わって望みの結晶面方位を
持った単結晶薄膜を製造する方法が従来より検討されて
おり、例えばLINb+−+tTaxOs(0≦x<1
)の薄膜化方法としては、スパッタリング法、イオンブ
レーティング法、液相エピタキシャル法、CVD法、ゾ
ル・ゲル法等が報告されている。単結晶薄膜化の成否に
は、基板材料の選択が重要な要素であり、これまで用い
られている基板材料としては、LJb+−mTamos
(0≦x≦1)単結晶、水晶(2面)、サファイヤ(R
面、)′而、2面)、酸化マグネシウム((111)面
)等がある。これらの内、異種材料基板を用いるt\テ
ロエピタキシャル結晶成長には、LiNbt−xTax
o3(。
≦x≦1)と結晶構造が類似したサファイヤ単結晶が最
も多く用いられている。中で6、サファイヤの(110
2)結晶格子面は、LiNbt−xTaxo、(0≦x
≦1)単結晶の格子不整合が6.7〜8.3%であり、
他の結晶面に比較して小さい事からへテロエピタキシャ
ル結晶成長に適していると考えられる。このサファイヤ
単結晶(汀02)結晶格子面上へのLiNb1−XTa
X03(0≦x≦1)単結晶薄膜のへテロエピタキシャ
ル成長は、例えばスパッタリング法では(IOTO)結
晶格子面のLI11b+−xTaxos(0≦x≦1)
が成長しく特公昭59−5560号公報)、一方、イオ
ンブレーティング法、ゾル・ゲル法では、基板と同じ(
1102)結晶格子(R面結晶格子面)が成長すると報
告されている。
も多く用いられている。中で6、サファイヤの(110
2)結晶格子面は、LiNbt−xTaxo、(0≦x
≦1)単結晶の格子不整合が6.7〜8.3%であり、
他の結晶面に比較して小さい事からへテロエピタキシャ
ル結晶成長に適していると考えられる。このサファイヤ
単結晶(汀02)結晶格子面上へのLiNb1−XTa
X03(0≦x≦1)単結晶薄膜のへテロエピタキシャ
ル成長は、例えばスパッタリング法では(IOTO)結
晶格子面のLI11b+−xTaxos(0≦x≦1)
が成長しく特公昭59−5560号公報)、一方、イオ
ンブレーティング法、ゾル・ゲル法では、基板と同じ(
1102)結晶格子(R面結晶格子面)が成長すると報
告されている。
(ハ)発明が解決しようとする課題
しかし、上記サファイヤ基板上I\のリチウム酸化物系
単結晶のへテロエピタキシャル成長技術は、まだ確立さ
れているとは言い難く、その結晶性が低く、光学的な応
用面に十分適用できるまでには至っていない。
単結晶のへテロエピタキシャル成長技術は、まだ確立さ
れているとは言い難く、その結晶性が低く、光学的な応
用面に十分適用できるまでには至っていない。
この発明は、このような問題を解決するためになされた
ものであり、例えば先デバイス用基板に使用可能な結晶
性の高いリチウム酸化物系単結晶薄膜の製法を提供しよ
うとするものである。
ものであり、例えば先デバイス用基板に使用可能な結晶
性の高いリチウム酸化物系単結晶薄膜の製法を提供しよ
うとするものである。
(ニ)y1、題を解決するための手段
そこで、この発明者らはイオンブレーティング法による
サファイヤ基板を用いたリチウム酸化物系単結晶薄膜の
結晶性向上について鋭意研究を行った結果、上記へテロ
エピタキシーにおいて、(a)リチウム酸化物系単結晶
の(1102)結晶格子面をサファイヤ基板の(110
2)結晶格子面と平行にしたとき、リチウム酸化物系単
結晶の[1120]方向はサファイヤの[uNO]方向
と平行になり、かつ (b)リチウム酸化物系単結晶の結晶性の向上に伴い、
リチウム酸化物系単結晶のR面結晶格子面(’(110
2)結晶格子面)が、サファイヤ基板の(1102)結
晶格子面に対してc11io]方向を回転軸とし[IT
[lG]方向へ傾斜してゆく、という事実を見出し、こ
の発明に至った。
サファイヤ基板を用いたリチウム酸化物系単結晶薄膜の
結晶性向上について鋭意研究を行った結果、上記へテロ
エピタキシーにおいて、(a)リチウム酸化物系単結晶
の(1102)結晶格子面をサファイヤ基板の(110
2)結晶格子面と平行にしたとき、リチウム酸化物系単
結晶の[1120]方向はサファイヤの[uNO]方向
と平行になり、かつ (b)リチウム酸化物系単結晶の結晶性の向上に伴い、
リチウム酸化物系単結晶のR面結晶格子面(’(110
2)結晶格子面)が、サファイヤ基板の(1102)結
晶格子面に対してc11io]方向を回転軸とし[IT
[lG]方向へ傾斜してゆく、という事実を見出し、こ
の発明に至った。
この発明によれば、サファイヤ単結晶表面をその(11
02)結晶格子面に対して[1120]方向を回転軸と
し[1TOO]方向へ1°〜4@傾斜した面に加工して
サファイア単結晶基板となし、上記加工した基板面上に
式LINb+−8Ta 1103 (ただし、O≦x≦
1)で表わされるリチウム酸化物系の単結晶をエピタキ
シャル成長させ、上記基板表面に平行にR面結晶格子面
を有するリチウム酸化物系単結晶薄膜を作製することを
特徴とするリチウム酸化物系単結晶薄膜の製法が提供さ
れる。
02)結晶格子面に対して[1120]方向を回転軸と
し[1TOO]方向へ1°〜4@傾斜した面に加工して
サファイア単結晶基板となし、上記加工した基板面上に
式LINb+−8Ta 1103 (ただし、O≦x≦
1)で表わされるリチウム酸化物系の単結晶をエピタキ
シャル成長させ、上記基板表面に平行にR面結晶格子面
を有するリチウム酸化物系単結晶薄膜を作製することを
特徴とするリチウム酸化物系単結晶薄膜の製法が提供さ
れる。
この発明においては、結晶面に対して特定の方向に特定
の角度範囲内で傾斜した表面を有するサファイヤ単結晶
基板を用いて、その表面にリチウム酸化物系単結晶を堆
積して単結晶薄膜を作製することを最大の特徴とする。
の角度範囲内で傾斜した表面を有するサファイヤ単結晶
基板を用いて、その表面にリチウム酸化物系単結晶を堆
積して単結晶薄膜を作製することを最大の特徴とする。
上記サファイヤ単結晶基板の表面はサファイア基板の(
1102)結晶格子面に対して[1120]方向を回転
軸とし、[1100]方向へ1〜4°の範囲で傾斜して
形成するのが適しており、この中でも2°〜3.5°が
好ましく、とりわけ3°が好ましい。
1102)結晶格子面に対して[1120]方向を回転
軸とし、[1100]方向へ1〜4°の範囲で傾斜して
形成するのが適しており、この中でも2°〜3.5°が
好ましく、とりわけ3°が好ましい。
この範囲を外れた場合は、この基板表面上にヘテロエピ
タキンーによって作製されるリチウム酸化物系単結晶薄
膜の結晶性が低下し、例えば先デバイス用基板として用
いるのに適さない。
タキンーによって作製されるリチウム酸化物系単結晶薄
膜の結晶性が低下し、例えば先デバイス用基板として用
いるのに適さない。
上記サファイヤ単結晶基板表面の加工は通常の切削、研
削及び研磨工程等によって行うことができ、その表面は
X線回折によって目的の表面と同定することがてきる。
削及び研磨工程等によって行うことができ、その表面は
X線回折によって目的の表面と同定することがてきる。
この単結晶薄膜の作製は、例えば通常のスパッタリング
法及びイオンブレーティング法等各種成膜手段を用いて
行うことができ、例えばイオンプレーティング法によっ
てこの発明のリチウム酸化物系単結晶薄膜を作製するに
は、電子ビーム加熱装置、クヌードセンセル及び高周波
プラズマ発生用ワーキングコイルを内部に装備した真空
チャンバーに上記特定の表面を有するサファイヤ基板を
設置し、まず真空チャンバー内をlXl0°’Torr
以下まで真空排気した後、酸素ガスを+xio−’〜5
X 10−’Torr導入し高周波プラズマを発生させ
この状態で、電子ビーム加熱装置により金属Nb及び金
属Taを、クヌードセンセルにより金属Liを各々独立
に所定の蒸発量となる様に加熱温度を設定した後、 600〜800℃に加熱保持した上記サファイヤ基板表
面上へ同時蒸着して行うことができる。
法及びイオンブレーティング法等各種成膜手段を用いて
行うことができ、例えばイオンプレーティング法によっ
てこの発明のリチウム酸化物系単結晶薄膜を作製するに
は、電子ビーム加熱装置、クヌードセンセル及び高周波
プラズマ発生用ワーキングコイルを内部に装備した真空
チャンバーに上記特定の表面を有するサファイヤ基板を
設置し、まず真空チャンバー内をlXl0°’Torr
以下まで真空排気した後、酸素ガスを+xio−’〜5
X 10−’Torr導入し高周波プラズマを発生させ
この状態で、電子ビーム加熱装置により金属Nb及び金
属Taを、クヌードセンセルにより金属Liを各々独立
に所定の蒸発量となる様に加熱温度を設定した後、 600〜800℃に加熱保持した上記サファイヤ基板表
面上へ同時蒸着して行うことができる。
なお、上記Nb又はT&のいずれかを用いないでリチウ
ム酸化物系単結晶としてもこの発明の目的を達成するこ
とができる。
ム酸化物系単結晶としてもこの発明の目的を達成するこ
とができる。
このようにして作製されたリチウム酸化物系単結晶薄膜
の表面は結晶性の高いR面結晶格子面であり、上記基板
表面と平行に形成されることにな(ホ)作用 サファイヤ基板の(1’r02)結晶格子面に対して、
[ttyo1方向を回転軸とし[xToo)方向へ1〜
4°の範囲に傾斜したサファイヤ基板表面の上にリチウ
ム酸化物系単結晶薄膜を成長させると、このリチウム酸
化物系単結晶薄膜のR直格子面が、上記サファイヤ基板
表面に対して平行に成長し、リチウム酸化物系単結晶薄
膜の結晶性が向上する。
の表面は結晶性の高いR面結晶格子面であり、上記基板
表面と平行に形成されることにな(ホ)作用 サファイヤ基板の(1’r02)結晶格子面に対して、
[ttyo1方向を回転軸とし[xToo)方向へ1〜
4°の範囲に傾斜したサファイヤ基板表面の上にリチウ
ム酸化物系単結晶薄膜を成長させると、このリチウム酸
化物系単結晶薄膜のR直格子面が、上記サファイヤ基板
表面に対して平行に成長し、リチウム酸化物系単結晶薄
膜の結晶性が向上する。
(へ)実施例
以下この発明の一実施例について説明する。尚、これに
よってこの発明は限定されるものではない。
よってこの発明は限定されるものではない。
実施例1
電子ビーム加熱装置(2機)、クヌードセンセル(1機
)及び高周波プラズマ発生用ワーキングコイルを内部に
装備した真空チャンバーにおいて、まず、真空チャンバ
ー内をI X 10−’Torrまで真空排気した後、
酸素ガスを2X 10−’Torrまで導入し高周波プ
ラズマを発生させた。この時のRfパワーは200Wと
した。この状態で、電子ビーム加熱装置により金属Nb
及び金属Taを、クヌードセンセルにより金属Liを各
々独立に所定の蒸発量となる様に加熱温度を設定した後
、700℃に加熱保持したサファイヤ基板上へ同時蒸着
した。この場合の電子ビーム加熱のエミッション電流は
Nb源150IIl^、Ta源50IIIAとし、クヌ
ードセンセルの加熱温度は550℃に設定した。ただし
、上記サファイヤ基板としては、基板表面がR面に対し
て、[1120]方向を回転軸とし[ITOO]方向へ
3°傾斜した基板を用いた。このようにして2時間の蒸
着後この基板上に約6000人の膜厚の透明薄膜が得ら
れた。
)及び高周波プラズマ発生用ワーキングコイルを内部に
装備した真空チャンバーにおいて、まず、真空チャンバ
ー内をI X 10−’Torrまで真空排気した後、
酸素ガスを2X 10−’Torrまで導入し高周波プ
ラズマを発生させた。この時のRfパワーは200Wと
した。この状態で、電子ビーム加熱装置により金属Nb
及び金属Taを、クヌードセンセルにより金属Liを各
々独立に所定の蒸発量となる様に加熱温度を設定した後
、700℃に加熱保持したサファイヤ基板上へ同時蒸着
した。この場合の電子ビーム加熱のエミッション電流は
Nb源150IIl^、Ta源50IIIAとし、クヌ
ードセンセルの加熱温度は550℃に設定した。ただし
、上記サファイヤ基板としては、基板表面がR面に対し
て、[1120]方向を回転軸とし[ITOO]方向へ
3°傾斜した基板を用いた。このようにして2時間の蒸
着後この基板上に約6000人の膜厚の透明薄膜が得ら
れた。
作製した薄膜の組成を2次イオン質量分析計(S IM
S)により分析した所、この板上の薄膜はL+Nbo。
S)により分析した所、この板上の薄膜はL+Nbo。
Ta6103であり、膜中全体にわたり均質である事が
わかった。
わかった。
次に、X線回折による結晶性の評価を行ったところ、こ
の薄膜から第1図のX線回折パターンに見られる様にL
iNbo、5Tao、lOsのR面反射(1102)(
2Σ04) (3306)のみが観測された。すなわち
、R面単結晶薄膜が得られた事がわかる。
の薄膜から第1図のX線回折パターンに見られる様にL
iNbo、5Tao、lOsのR面反射(1102)(
2Σ04) (3306)のみが観測された。すなわち
、R面単結晶薄膜が得られた事がわかる。
更にX線プリセツション写真の撮影を行った結果、基板
上のLiNbo、5Tao、lOsはスポット状の回折
点を示し、この薄膜が単結晶薄膜である事が確認された
。
上のLiNbo、5Tao、lOsはスポット状の回折
点を示し、この薄膜が単結晶薄膜である事が確認された
。
次に、結晶性を評価する為に、LjNbo 、 *Ta
o lOsの(1102)反射のロッキング・カーブ半
値中の測定を行ったところ、第2図に見られる様に、半
値巾(Δω)が約0.4°であり、後述する比較例の約
1.0°に比べて明らかに小さい事から結晶性が向上し
ていることがわかり、このLiNbo。Tag、+Oa
単結晶薄膜は光デバイス用基板として適するものである
ことを確認した。
o lOsの(1102)反射のロッキング・カーブ半
値中の測定を行ったところ、第2図に見られる様に、半
値巾(Δω)が約0.4°であり、後述する比較例の約
1.0°に比べて明らかに小さい事から結晶性が向上し
ていることがわかり、このLiNbo。Tag、+Oa
単結晶薄膜は光デバイス用基板として適するものである
ことを確認した。
比較例1
実施例1において、基板の表面がこの基板のR面格子面
と平行なサファイヤ基板を用い、この他は実施例1と同
様にしてLiNbo、5Taa lo3単結晶薄膜を作
製した。
と平行なサファイヤ基板を用い、この他は実施例1と同
様にしてLiNbo、5Taa lo3単結晶薄膜を作
製した。
得られた単結晶薄膜の結晶性を評価するために、実施例
1と同様にLiNbo 、−Taoloaの(1102
)反射のロッキング・カーブ半値巾の測定を行ったとこ
ろ第2図にみられるように半値巾か約1.0°であり、
結晶性は低かった。
1と同様にLiNbo 、−Taoloaの(1102
)反射のロッキング・カーブ半値巾の測定を行ったとこ
ろ第2図にみられるように半値巾か約1.0°であり、
結晶性は低かった。
(ト)発明の効果
この発明を用いる事により、例えば光デバイス用基板へ
の適用が可能な結晶性の高いリチウム酸化物系単結晶薄
膜の製法を提供することができる。
の適用が可能な結晶性の高いリチウム酸化物系単結晶薄
膜の製法を提供することができる。
第1図は、この発明の実施例で得られたLiNbo、5
Taa、+Os単結晶薄膜のX線回折パターンの図、第
2図はこの発明の実施例及び比較例で得られたLiNb
o、*Tao、+Oi単結晶薄膜の(+102)面反射
ロッキングカーブの図である。 (&)
Taa、+Os単結晶薄膜のX線回折パターンの図、第
2図はこの発明の実施例及び比較例で得られたLiNb
o、*Tao、+Oi単結晶薄膜の(+102)面反射
ロッキングカーブの図である。 (&)
Claims (1)
- 1、サファイヤ単結晶表面をその(1@1@02)結晶
格子面に対して[11@2@0]方向を回転軸とし[1
@1@00]方向へ1°〜4°傾斜した面に加工してサ
ファイア単結晶基板となし、上記加工した基板面上に式
LiNb_1_−_xTa_xO_3(ただし、0≦x
≦1)で表わされるリチウム酸化物系の単結晶をエピタ
キシャル成長させ、上記基板表面に平行にR面結晶格子
面を有するリチウム酸化物系単結晶薄膜を作製すること
を特徴とするリチウム酸化物系単結晶薄膜の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22213688A JPH0637352B2 (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22213688A JPH0637352B2 (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0269395A true JPH0269395A (ja) | 1990-03-08 |
JPH0637352B2 JPH0637352B2 (ja) | 1994-05-18 |
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JP22213688A Expired - Lifetime JPH0637352B2 (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 |
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JP (1) | JPH0637352B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021031375A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 信越化学工業株式会社 | 積層構造体、半導体装置及び結晶性酸化膜の成膜方法 |
JP2021031374A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 信越化学工業株式会社 | 積層構造体及び半導体装置並びに積層構造体の製造方法 |
JP2021038112A (ja) * | 2019-09-02 | 2021-03-11 | 信越化学工業株式会社 | 積層構造体、半導体装置及び半導体システム |
-
1988
- 1988-09-05 JP JP22213688A patent/JPH0637352B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JP2021031375A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 信越化学工業株式会社 | 積層構造体、半導体装置及び結晶性酸化膜の成膜方法 |
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JPH0637352B2 (ja) | 1994-05-18 |
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