JPH026454A - 着色の少ないポリイソシアネートの製造方法 - Google Patents
着色の少ないポリイソシアネートの製造方法Info
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- JPH026454A JPH026454A JP63157657A JP15765788A JPH026454A JP H026454 A JPH026454 A JP H026454A JP 63157657 A JP63157657 A JP 63157657A JP 15765788 A JP15765788 A JP 15765788A JP H026454 A JPH026454 A JP H026454A
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Landscapes
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- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、着色の少ないポリイソシアネートの製造方法
に関する。
に関する。
Ｕ従来の技術］
イソシアネートは未変性で使用されるほか、イソシアネ
ート基の一部をアロファネート、ビューレット、カルボ
ジイミド、イソシアヌレート等に変性して、塗料、接着
剤、エラストマー、発泡体等のポリウレタン製品に使用
される。
ート基の一部をアロファネート、ビューレット、カルボ
ジイミド、イソシアヌレート等に変性して、塗料、接着
剤、エラストマー、発泡体等のポリウレタン製品に使用
される。
これらの変性を行うために、加熱又は触媒の添加等を行
うが、イソシアネートの着色が生じ易い。
うが、イソシアネートの着色が生じ易い。
着色によりイソシアネートの商品価値が損なわれる。イ
ソシアネートの着色を低減する方法として、反応温度を
低くすること、反応時間を短くすること、及び触媒量を
少なくすること等が挙げられる。
ソシアネートの着色を低減する方法として、反応温度を
低くすること、反応時間を短くすること、及び触媒量を
少なくすること等が挙げられる。
しかし、このような方法によりイソシアネートの反応を
行った場合、イソシアネートの変性が充分に行われない
という欠点がある。
行った場合、イソシアネートの変性が充分に行われない
という欠点がある。
［発明の目的］
本発明の目的は、着色を生じさせずにイソシアネートの
反応を充分に行うポリイソシアネートの製造方法を提供
することにある。
反応を充分に行うポリイソシアネートの製造方法を提供
することにある。
［発明の構成］
本発明は、反応を行う前に及び／又は反応中に、減圧に
する又は減圧下にヂッ素ガスを通気することによりイソ
シアネート中に溶存しているガス成分を除去することを
特徴とする着色の少ないポリインンアネート・の製造方
法にある。
する又は減圧下にヂッ素ガスを通気することによりイソ
シアネート中に溶存しているガス成分を除去することを
特徴とする着色の少ないポリインンアネート・の製造方
法にある。
反応は、イソシアネート基の一部をアロファネート、ビ
ューレット、カルボジイミド、イソシアヌレート等に変
性する反応である。
ューレット、カルボジイミド、イソシアヌレート等に変
性する反応である。
減圧処理及び減圧下のチッ素ガスの通気は、少なくとも
反応前に行うことが好ましい。すなわち、反応前に、あ
るいは反応前及び反応中に行うことが好ましい。
反応前に行うことが好ましい。すなわち、反応前に、あ
るいは反応前及び反応中に行うことが好ましい。
減圧の程度は、できる限り低いことが好ましいが、通常
、３０ｎ＋ｍｌ−（ｇ以下、好ましくはｌ０ｍｍ１ｇ以
下である。
、３０ｎ＋ｍｌ−（ｇ以下、好ましくはｌ０ｍｍ１ｇ以
下である。
減圧下のチッ素ガスの通気は、通常、キャピラリー管を
用いて、少量のチッ素ガスを吹き込んで行う。
用いて、少量のチッ素ガスを吹き込んで行う。
イソシアネート中に溶存しているガス成分は、通常、酸
素、二酸化炭素、塩化水素などである。
素、二酸化炭素、塩化水素などである。
［発明の好ましい態様］
以下に、実施例及び比較例を示す。
実施例１
ヘキサメチレンジイソシアネート１０００ｇと１．３−
ブタンジオール１５ｇを１００℃で３時間撹拌し、次い
で７０℃で５ｍｍ１ｇに減圧して２時間攪拌した。その
後、酢酸カリウムの１０重量％ポリエチレングリコール
溶液０．１ｇを添加し、５０°Ｃでイソシアヌレート化
反応を行った。触媒添加後３時間でＮＧＯ含量が４０％
に低下した。この反応液にりん酸０．０１６ｇを加え反
応を停止した。反応液のＡＰＨＡ色数はＩＯ以下であっ
た。
ブタンジオール１５ｇを１００℃で３時間撹拌し、次い
で７０℃で５ｍｍ１ｇに減圧して２時間攪拌した。その
後、酢酸カリウムの１０重量％ポリエチレングリコール
溶液０．１ｇを添加し、５０°Ｃでイソシアヌレート化
反応を行った。触媒添加後３時間でＮＧＯ含量が４０％
に低下した。この反応液にりん酸０．０１６ｇを加え反
応を停止した。反応液のＡＰＨＡ色数はＩＯ以下であっ
た。
実施例２
ヘキサメチレンジイソシアネートｌ０００ｇと１．３−
ブタンジオールＩＯｇをｇｏ′ｃで３時間撹拌し、次い
で７０℃で５ｍｍ１−１ｇに減圧して少４１のチッ素ガ
スをキャピラリー管から吹き込みながら１時間撹拌した
。その後、酢酸カリウムの１０重量％ポリエチレングリ
コール溶液０．１ｇを添加し、５０℃でイソシアヌレー
ト化反応を行った。触媒添加後３時間でＮＧＯ含量が４
０％に低下した。
ブタンジオールＩＯｇをｇｏ′ｃで３時間撹拌し、次い
で７０℃で５ｍｍ１−１ｇに減圧して少４１のチッ素ガ
スをキャピラリー管から吹き込みながら１時間撹拌した
。その後、酢酸カリウムの１０重量％ポリエチレングリ
コール溶液０．１ｇを添加し、５０℃でイソシアヌレー
ト化反応を行った。触媒添加後３時間でＮＧＯ含量が４
０％に低下した。
この反応液にりん酸０．０１６ｇを加え反応を停止した
。反応液のＡ Ｐ ＨＡ色数はＩＯ以下であった。
。反応液のＡ Ｐ ＨＡ色数はＩＯ以下であった。
実施例３
ヘキサメチレンジイソシアネート１０００ｇを８０°Ｃ
に加熱し、５ｍｍＨｇに減圧して、少量のチッ素ガスを
キャピラリー管から吹き込みながら１時間撹拌した。そ
の後、５０℃に冷却し、トリメチルベンジルアンモニウ
ムハイドロオキシドの１０重量％２−エチルヘキサノー
ル溶液０．７ｇを添加し、イソシアヌレート化反応を行
った。触媒添加後６時間でＮＧＯ含量が４０％に低下し
た。この反応液に塩化ベンゾイル０．０６ｇを加え反応
を停止した。反応液のＡ Ｐ Ｌ（Ａ色数はｌＯ以下で
あった。
に加熱し、５ｍｍＨｇに減圧して、少量のチッ素ガスを
キャピラリー管から吹き込みながら１時間撹拌した。そ
の後、５０℃に冷却し、トリメチルベンジルアンモニウ
ムハイドロオキシドの１０重量％２−エチルヘキサノー
ル溶液０．７ｇを添加し、イソシアヌレート化反応を行
った。触媒添加後６時間でＮＧＯ含量が４０％に低下し
た。この反応液に塩化ベンゾイル０．０６ｇを加え反応
を停止した。反応液のＡ Ｐ Ｌ（Ａ色数はｌＯ以下で
あった。
比較例１
ガス成分の除去を行わない以外は実施例■と同様にして
ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート化
反応を行った。触媒０．１ｇ添加では３時間後でらＮＣ
Ｏ含量は４５％であった。さらに触媒０．２ｇを添加後
３時間でＮＧＯ含量が４０％に低下した。この反応液に
りん酸０．０３ｇを加え反応を停止した。反応液のＡ
Ｐ Ｉ−ｒ Ａ色数は５Ｏであった。
ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート化
反応を行った。触媒０．１ｇ添加では３時間後でらＮＣ
Ｏ含量は４５％であった。さらに触媒０．２ｇを添加後
３時間でＮＧＯ含量が４０％に低下した。この反応液に
りん酸０．０３ｇを加え反応を停止した。反応液のＡ
Ｐ Ｉ−ｒ Ａ色数は５Ｏであった。
比較例２
ガス成分の除去を行わない以外は実施例３と同様にして
ヘキサメチレンツイソシアネートのイソシアヌレート化
反応を行った。触媒０．７ｇ添加では３時間後でもＮＣ
Ｏ含量はほとんど低下しなかった。反応液を６０℃に加
熱し、さらに触媒０．７ｇを添加後３時間でＮＧＯ含量
が４０％に低下し）こ。この反応液に塩化ベンゾイル０
．１２ｇを加え反応を停止した。反応液のＡ、 Ｉ’
Ｉ（Ａ色数は６０であった。
ヘキサメチレンツイソシアネートのイソシアヌレート化
反応を行った。触媒０．７ｇ添加では３時間後でもＮＣ
Ｏ含量はほとんど低下しなかった。反応液を６０℃に加
熱し、さらに触媒０．７ｇを添加後３時間でＮＧＯ含量
が４０％に低下し）こ。この反応液に塩化ベンゾイル０
．１２ｇを加え反応を停止した。反応液のＡ、 Ｉ’
Ｉ（Ａ色数は６０であった。
［発明の効果］
本発明によれば、イソシアネートが昔しく活性化し、種
々の反応が低温、短時間及び低触媒指等の温和な条件で
進行する。
々の反応が低温、短時間及び低触媒指等の温和な条件で
進行する。
ガス成分除去によるインシアネートの活性化効果は、芳
香族イソシアネート、例えば、トリレンジイソシアネー
トに比べて一般的に反応性の低い脂肪族イソシアネート
、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートやイソポロ
ンジイソンアネートにおいて顕著である。
香族イソシアネート、例えば、トリレンジイソシアネー
トに比べて一般的に反応性の低い脂肪族イソシアネート
、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートやイソポロ
ンジイソンアネートにおいて顕著である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、反応を行う前に及び／又は反応中に、減圧にする又
は減圧下にチッ素ガスを通気することによりイソシアネ
ート中に溶存しているガス成分を除去することを特徴と
する着色の少ないポリイソシアネートの製造方法。 ２、イソシアネートが脂肪族イソシアネートである請求
項１記載の方法。 ３、反応を行う前に、減圧にする又は減圧下にチッ素ガ
スを通気する請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63157657A JPH026454A (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 着色の少ないポリイソシアネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63157657A JPH026454A (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 着色の少ないポリイソシアネートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026454A true JPH026454A (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=15654520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63157657A Pending JPH026454A (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 着色の少ないポリイソシアネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH026454A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5083356A (ja) * | 1973-11-15 | 1975-07-05 | ||
| JPS59108754A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-23 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 芳香族ウレタンの熱分解法 |
| JPS61115059A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-06-02 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 色の熱安定性を有する脂肪族及び／又は脂環式ジイソシアネートの製造法 |
-
1988
- 1988-06-24 JP JP63157657A patent/JPH026454A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5083356A (ja) * | 1973-11-15 | 1975-07-05 | ||
| JPS59108754A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-23 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 芳香族ウレタンの熱分解法 |
| JPS61115059A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-06-02 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 色の熱安定性を有する脂肪族及び／又は脂環式ジイソシアネートの製造法 |
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