JPH026375A - 多孔質セラミックス材料の製造方法及び該方法に用いる圧粉体 - Google Patents
多孔質セラミックス材料の製造方法及び該方法に用いる圧粉体Info
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- JPH026375A JPH026375A JP1074320A JP7432089A JPH026375A JP H026375 A JPH026375 A JP H026375A JP 1074320 A JP1074320 A JP 1074320A JP 7432089 A JP7432089 A JP 7432089A JP H026375 A JPH026375 A JP H026375A
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Landscapes
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｒ利用分野」
本発明は、多孔質セラミックス材料の製造方法に関する
。
。
「従来の技術及びその問題点」
従来、多孔質セラミックス材料は、生体材料として整形
外科、口腔外科等の分野で広く用いられている。現在臨
床に用いられている多孔質セラミックス材料を製造する
方法としては、過酸化水素水、界面活性剤等を利用した
発泡法、ウレタンフオームに生体親和性のあるセラミッ
クススラリーを含浸させ、ウレタンを熱分解するウレタ
ンフォ−ム法、そしてアクリル樹脂製の数μｍ〜数百μ
ｍのビーズを湿式又は乾式で混合し、熱分解させる方法
等がある。これらのうち、湿式で行う方法は、スラリー
の調整、鋳込又は含浸、乾燥など、非常に操作が複雑で
あり、更に発泡法では、気孔の制御が非常に困難であっ
た。また、乾式で行うアクリルビーズを用いた方法でも
、気孔率を高めるためにビーズを多量に添加したり、粒
径の大きいビーズを加えて静水圧プレスをかけると、ひ
び割れを生じるという欠点があった。
外科、口腔外科等の分野で広く用いられている。現在臨
床に用いられている多孔質セラミックス材料を製造する
方法としては、過酸化水素水、界面活性剤等を利用した
発泡法、ウレタンフオームに生体親和性のあるセラミッ
クススラリーを含浸させ、ウレタンを熱分解するウレタ
ンフォ−ム法、そしてアクリル樹脂製の数μｍ〜数百μ
ｍのビーズを湿式又は乾式で混合し、熱分解させる方法
等がある。これらのうち、湿式で行う方法は、スラリー
の調整、鋳込又は含浸、乾燥など、非常に操作が複雑で
あり、更に発泡法では、気孔の制御が非常に困難であっ
た。また、乾式で行うアクリルビーズを用いた方法でも
、気孔率を高めるためにビーズを多量に添加したり、粒
径の大きいビーズを加えて静水圧プレスをかけると、ひ
び割れを生じるという欠点があった。
「発明の目的ゴ
本発明は、広い範囲の気孔率の制御が可能で、しかも強
度の高い多孔質セラミックス材料を製造する方法及び該
方法に用いる圧粉体を提供することを目的とする。
度の高い多孔質セラミックス材料を製造する方法及び該
方法に用いる圧粉体を提供することを目的とする。
「発明の構成」
本発明の多孔質セラミックスの製造方法は、縮合脂環式
炭化水素及びハロゲン化芳香族炭化水素から成る群から
選択された少なくとも１種の昇華性物質をセラミックス
原料粉末に添加し、混合した後、圧粉体に成形し、脱脂
し、必要に応じて焼成することを特徴とする。
炭化水素及びハロゲン化芳香族炭化水素から成る群から
選択された少なくとも１種の昇華性物質をセラミックス
原料粉末に添加し、混合した後、圧粉体に成形し、脱脂
し、必要に応じて焼成することを特徴とする。
本発明において、セラミックス原料粉末としては、特に
制限はなく、様々なものを使用することができ、例えば
、リン酸カルシウム系化合物、アルミナ、ジルコニア及
びこれらの混合物を使用することができる。生体材料と
して有用な多孔質セラミックスを製造する場合には、生
体親和性を有する点でリン酸カルシウム系化合物、例え
ば各種のアパタイト、リン酸三カルシウムあるいはこれ
らの混合物が好ましい。
制限はなく、様々なものを使用することができ、例えば
、リン酸カルシウム系化合物、アルミナ、ジルコニア及
びこれらの混合物を使用することができる。生体材料と
して有用な多孔質セラミックスを製造する場合には、生
体親和性を有する点でリン酸カルシウム系化合物、例え
ば各種のアパタイト、リン酸三カルシウムあるいはこれ
らの混合物が好ましい。
本発明方法においては、バインダーとして特定の昇華性
物質を用い、圧粉体に成形した後にその昇華性物質を加
熱により除去することによって多孔質セラミックスを得
る。本発明に使用しうる昇華性物質は、上記のように、
縮合脂環式炭化水素及びハロゲン化芳香族炭化水素から
成る群から選択される６縮合脂環式炭化水素系の昇華性
物質としては、例えばアダマンタン、トリメチレンノル
ボルナンがあり、ハロゲン化芳香族炭化水素系の昇華性
物質としては、例えばｐ−ジクロロベンゼン等が挙げら
れ、これらのうちの１種又は２種以上を用いることがで
きる。殊に、アダマンタン及びトリメチレンノルボルナ
ンは、昇華ガスの低毒性の点で優れている。
物質を用い、圧粉体に成形した後にその昇華性物質を加
熱により除去することによって多孔質セラミックスを得
る。本発明に使用しうる昇華性物質は、上記のように、
縮合脂環式炭化水素及びハロゲン化芳香族炭化水素から
成る群から選択される６縮合脂環式炭化水素系の昇華性
物質としては、例えばアダマンタン、トリメチレンノル
ボルナンがあり、ハロゲン化芳香族炭化水素系の昇華性
物質としては、例えばｐ−ジクロロベンゼン等が挙げら
れ、これらのうちの１種又は２種以上を用いることがで
きる。殊に、アダマンタン及びトリメチレンノルボルナ
ンは、昇華ガスの低毒性の点で優れている。
アダマンタンは、−ｉにトリメチレンノルボルナンから
合成されるが、アダマンタンの収率は約２０〜３０％程
度である。そのため、実際に、アダマンタンとトリメチ
レンノルボルナンとの様々な混合割合の混合物が“′ア
イサワー′°の商品名で市販されている。これらの混合
物は、アダマンタンの含有量が多い程、粒状になり、ア
ダマンタンの含有量が少ない程、ロウ状の性状になり、
いずれも本発明においてバインダーとして用いるのに好
適である。
合成されるが、アダマンタンの収率は約２０〜３０％程
度である。そのため、実際に、アダマンタンとトリメチ
レンノルボルナンとの様々な混合割合の混合物が“′ア
イサワー′°の商品名で市販されている。これらの混合
物は、アダマンタンの含有量が多い程、粒状になり、ア
ダマンタンの含有量が少ない程、ロウ状の性状になり、
いずれも本発明においてバインダーとして用いるのに好
適である。
アダマンタン及びトリメチレンノルボルナンは、主に射
出成形や押出成形用のバインダーや脱脂促進剤であり、
通常は１〜３％程度添加して用いられるものである。し
かし、本発明においては、目的物であるセラミックス材
料の所望の気孔率に応じて、上記の昇華性物質バインダ
ーとセラミックス粉末との混合比を広範囲に変動するこ
とができ、一般には、昇華性物質を混合粉体全体の１０
〜８０％、好ましくは２０〜６０％添加する。このよう
に、本発明方法においては、昇華性物質とセラミックス
粉末との混合比を変えることによりセラミックス材料の
気孔率を容易に制御することができる。
出成形や押出成形用のバインダーや脱脂促進剤であり、
通常は１〜３％程度添加して用いられるものである。し
かし、本発明においては、目的物であるセラミックス材
料の所望の気孔率に応じて、上記の昇華性物質バインダ
ーとセラミックス粉末との混合比を広範囲に変動するこ
とができ、一般には、昇華性物質を混合粉体全体の１０
〜８０％、好ましくは２０〜６０％添加する。このよう
に、本発明方法においては、昇華性物質とセラミックス
粉末との混合比を変えることによりセラミックス材料の
気孔率を容易に制御することができる。
本発明に用いる昇華性物質は、粉末状、粒状あるいはロ
ウ状で存在する。ロウ状の昇華性物質を使用する場合に
は、乾式成形を行う時に固まり易く、大きなブロック体
の成形も簡単に行うことができる。
ウ状で存在する。ロウ状の昇華性物質を使用する場合に
は、乾式成形を行う時に固まり易く、大きなブロック体
の成形も簡単に行うことができる。
上記のような割合で昇華性物質とセラミックス原料粉末
とを混合した後、得られた粉体温合物を圧縮成形により
圧粉体とし、脱脂する。
とを混合した後、得られた粉体温合物を圧縮成形により
圧粉体とし、脱脂する。
また、昇華性物質にエタノールなどの揮発し易い溶媒を
少量添加してセラミックス原料粉末と混合すると、固ま
りが細かくほぐれ、均一にセラミックス原料粉末と混合
することが可能である。この混合粉体を乾燥し、溶媒を
揮発させた後に、成形すればよい。
少量添加してセラミックス原料粉末と混合すると、固ま
りが細かくほぐれ、均一にセラミックス原料粉末と混合
することが可能である。この混合粉体を乾燥し、溶媒を
揮発させた後に、成形すればよい。
本発明においては、成形を乾式で行うことができる。乾
式法は、湿式法に比べて操作が簡単であり、しかも静水
圧プレスも利用できることから、セラミックス粉体間の
密着性が強固となり、高強度化を図ることができる。乾
式法を用いる成形法としては、従来アクリルビーズを用
いる方法が知られているが、アクリル樹脂等の高分子樹
脂は静水圧プレスをかけると、加圧により収縮したビー
ズが減圧時に膨張し、多量に加えたり、ビーズの粒径の
大きいものを用いると、圧粉体に亀裂を生じる。しかし
、本発明で用いる昇華性物質は、粉末状、粒状あるいは
ロウ状の物質であり、減圧時に膨張を起こさない。この
ため、多量に添加することが可能で、高強度でしかも高
い気孔率を有する多孔性セラミックスの製造が可能とな
る。
式法は、湿式法に比べて操作が簡単であり、しかも静水
圧プレスも利用できることから、セラミックス粉体間の
密着性が強固となり、高強度化を図ることができる。乾
式法を用いる成形法としては、従来アクリルビーズを用
いる方法が知られているが、アクリル樹脂等の高分子樹
脂は静水圧プレスをかけると、加圧により収縮したビー
ズが減圧時に膨張し、多量に加えたり、ビーズの粒径の
大きいものを用いると、圧粉体に亀裂を生じる。しかし
、本発明で用いる昇華性物質は、粉末状、粒状あるいは
ロウ状の物質であり、減圧時に膨張を起こさない。この
ため、多量に添加することが可能で、高強度でしかも高
い気孔率を有する多孔性セラミックスの製造が可能とな
る。
上記のように、本発明による圧粉体は、高い強度を存す
るので、切削加工などの加工を施すことができる。した
がって、圧粉体を加工した後に脱脂しても、脱脂後に加
工してもよい。
るので、切削加工などの加工を施すことができる。した
がって、圧粉体を加工した後に脱脂しても、脱脂後に加
工してもよい。
脱脂工程は、圧粉体の加熱により使用した昇華性物質を
除去する工程である。したがって、脱脂は、その都度使
用した昇華性物質の昇華温度以上に加熱することにより
行われる。こうして脱脂された成形体は、昇華性物質が
除去されるため、多孔質となる。
除去する工程である。したがって、脱脂は、その都度使
用した昇華性物質の昇華温度以上に加熱することにより
行われる。こうして脱脂された成形体は、昇華性物質が
除去されるため、多孔質となる。
圧粉体の加熱による脱脂工程は、独立した工程として行
う必要はなく、下記の焼成の過程で進行させることがで
きる。
う必要はなく、下記の焼成の過程で進行させることがで
きる。
上記のようにして得られた多孔質セラミックス成形体を
更に焼成することによって強度を向上させることができ
る。焼成温度は、使用したセラミックス材料に応じて異
なり、一義的には決定できないが、例えばアパタイトを
用いた場合には、般に９００〜１４００°Ｃ１好ましく
は１０００〜１３００°Ｃの温度で焼成を行う。
更に焼成することによって強度を向上させることができ
る。焼成温度は、使用したセラミックス材料に応じて異
なり、一義的には決定できないが、例えばアパタイトを
用いた場合には、般に９００〜１４００°Ｃ１好ましく
は１０００〜１３００°Ｃの温度で焼成を行う。
切削加工などの加工を、焼成の前又は後に行うことがで
きる。
きる。
本発明方法によって得られる多孔質セラミックスは、高
い強度を有し、様々な用途に利用され、例えば生体材料
として人工骨、人工歯根、経皮素子などに好適に利用さ
れるものである。
い強度を有し、様々な用途に利用され、例えば生体材料
として人工骨、人工歯根、経皮素子などに好適に利用さ
れるものである。
「実施例」
次に、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれ
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
実施例１
アダマンタンとトリメチレンノルボルナンとの混合物（
出光石油化学社製アイサワー８００）とアパタイトを２
：３の重量比で混合し、得られた粉末混合物を一軸加圧
成形により板状に成形した後、６５０°Ｃで３０分加熱
し、熱分解成分を除去した。得られた多孔質成形体をｌ
０ＸＩ Ｏｘ３０ｍＩＩＩの角柱状に切り出し、１２０
０°Ｃで焼成した。
出光石油化学社製アイサワー８００）とアパタイトを２
：３の重量比で混合し、得られた粉末混合物を一軸加圧
成形により板状に成形した後、６５０°Ｃで３０分加熱
し、熱分解成分を除去した。得られた多孔質成形体をｌ
０ＸＩ Ｏｘ３０ｍＩＩＩの角柱状に切り出し、１２０
０°Ｃで焼成した。
このようにして作成した焼結体の気孔率は、平均５１．
０％であり、３点曲げ強度は、平均８３．５ｋｇ ／
ｃｒＡであった。
０％であり、３点曲げ強度は、平均８３．５ｋｇ ／
ｃｒＡであった。
実施例２
アダマンタンとトリメチレンノルボルナンとの混合物（
出光石油化学社製アイサワー８００）とアパタイトを３
ニアの重量比で混合した以外は、実施例１と同様の操作
を行った。焼成した多孔体の気孔率は平均約３１．０％
、３点曲げ強度は平均１６１ｋｇ／であった。
出光石油化学社製アイサワー８００）とアパタイトを３
ニアの重量比で混合した以外は、実施例１と同様の操作
を行った。焼成した多孔体の気孔率は平均約３１．０％
、３点曲げ強度は平均１６１ｋｇ／であった。
実施例３
アダマンタンとトリメチレンノルボルナンとの混合物（
出光石油化学社製アイサワー８００）とアパタイトをｌ
：１の重量比で混合した以外は、実施例１と同様の操作
を行った。焼成した多孔体の気孔率は平均約６２．０％
、３点曲げ強度は平均５７ｋｇ／であった。
出光石油化学社製アイサワー８００）とアパタイトをｌ
：１の重量比で混合した以外は、実施例１と同様の操作
を行った。焼成した多孔体の気孔率は平均約６２．０％
、３点曲げ強度は平均５７ｋｇ／であった。
比較例
公知の過酸化水素発泡法で実施例１で用、いたのと同じ
アパタイトを用いてアパタイト多孔体を製造した。すな
わち、アパタイトスラリーに出発原料の総量の数％の量
で過酸化水素水を添加し、混合物を発泡させ、乾燥層中
で８０〜１００°Ｃで乾燥し、アパタイト多孔体を得た
。この多孔体を１２００°Ｃで焼成した。焼成したアパ
タイト多孔体は、５０〜５５％の気孔率、４５〜５０
ｋｇ／ｃ４の３点曲げ強度を示した。
アパタイトを用いてアパタイト多孔体を製造した。すな
わち、アパタイトスラリーに出発原料の総量の数％の量
で過酸化水素水を添加し、混合物を発泡させ、乾燥層中
で８０〜１００°Ｃで乾燥し、アパタイト多孔体を得た
。この多孔体を１２００°Ｃで焼成した。焼成したアパ
タイト多孔体は、５０〜５５％の気孔率、４５〜５０
ｋｇ／ｃ４の３点曲げ強度を示した。
「発明の効果」
本発明方法番こよれば、極めて高い強度を有する多孔質
セラミックス成形体が簡単な操作で得られる。また、本
発明方法によれば、気孔率を昇華性物質バインダーの配
合割合によって容易に制御できる。更に、本発明方法に
よれば、ひび割れ等の欠陥を生じないので、不良品を生
成することなく一定品質の多孔質セラミックス成形体を
製造することができる。
セラミックス成形体が簡単な操作で得られる。また、本
発明方法によれば、気孔率を昇華性物質バインダーの配
合割合によって容易に制御できる。更に、本発明方法に
よれば、ひび割れ等の欠陥を生じないので、不良品を生
成することなく一定品質の多孔質セラミックス成形体を
製造することができる。
また、本発明の圧粉体は、高い強度を有するので、圧粉
体の段階で切削加工などの加工を施すことができる。
体の段階で切削加工などの加工を施すことができる。
特許出願人 旭光学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、縮合脂環式炭化水素及びハロゲン化芳香族炭化水素
から成る群から選択された少なくとも１種の昇華性物質
をセラミックス原料粉末に添加し、混合した後、圧粉体
に成形し、脱脂することを特徴とする多孔質セラミック
ス材料の製造方法。 ２、昇華性物質を、混合粉末全体の１０〜８０％添加す
る請求項１記載の多孔質セラミックス材料の製造方法。 ３、昇華性物質がアダマンタン、トリメチレンノルボル
ナン、ｐ−ジクロロベンゼン等のうちの１種又は２種以
上である請求項１又は２記載の多孔質セラミックス材料
の製造方法。 ４、昇華性物質がアダマンタン及びトリメチレンノルボ
ルナンのうち少なくとも一方を主成分とする物質である
請求項１又は２記載の多孔質セラミックス材料の製造方
法。 ５、脱脂後、さらに焼成する請求項１記載の多孔質セラ
ミックス材料の製造方法。 ６、縮合脂環式炭化水素及びハロゲン化芳香族炭化水素
から成る群から選択された少なくとも１種の昇華性物質
１０〜８０％及びセラミックス原料粉末９０〜２０％か
らなることを特徴とする圧粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1074320A JP2859289B2 (ja) | 1988-03-31 | 1989-03-27 | 多孔質セラミックス材料の製造方法及び該方法に用いる圧粉体 |
Applications Claiming Priority (3)
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1989
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