JPH0259490A - クロムの巨大粒又は単結晶の製造法 - Google Patents
クロムの巨大粒又は単結晶の製造法Info
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- JPH0259490A JPH0259490A JP10464389A JP10464389A JPH0259490A JP H0259490 A JPH0259490 A JP H0259490A JP 10464389 A JP10464389 A JP 10464389A JP 10464389 A JP10464389 A JP 10464389A JP H0259490 A JPH0259490 A JP H0259490A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はクロムの巨大粒または単結晶の製造法に関する
ものである。
ものである。
［従来の技術］
クロムは優れた耐蝕性、耐熱性を備えているにもかかわ
らず、その用途は主に合金の添加材として用いられてい
るにすぎず、クロム単体ではスパッタリング用のターゲ
ツト材以外の用途にはほとんど実用化されていないのが
現状である。
らず、その用途は主に合金の添加材として用いられてい
るにすぎず、クロム単体ではスパッタリング用のターゲ
ツト材以外の用途にはほとんど実用化されていないのが
現状である。
その主な原因は、クロムの粒界の脆弱さに起因するクロ
ム自体の脆性にあり、従ってこのものの塑性加工は非常
に困難なためであった。
ム自体の脆性にあり、従ってこのものの塑性加工は非常
に困難なためであった。
そのため実用的なりロムの成型体を得るためには、放電
加工やワイヤーカット等の歩留まりの悪い加工法に頼ら
ざるを得ず、複雑な形状のクロムの成型体を得ることは
実質的に不可能であった。
加工やワイヤーカット等の歩留まりの悪い加工法に頼ら
ざるを得ず、複雑な形状のクロムの成型体を得ることは
実質的に不可能であった。
クロム等の金属の粒界脆性を根本的に解決するためには
、粒界の存在しない単結晶とすることで解決される。
、粒界の存在しない単結晶とすることで解決される。
金属、例えばモリブデンの単結晶化の方法として二次再
結晶法が提案されている（特開昭５９−１４１４９８号
公報参照）。この方法は、単結晶化の必須要件としてい
わゆるピンニングエレメントを単結晶成分に添加するこ
とが必要で、その添加剤（Ｃａｂ。
結晶法が提案されている（特開昭５９−１４１４９８号
公報参照）。この方法は、単結晶化の必須要件としてい
わゆるピンニングエレメントを単結晶成分に添加するこ
とが必要で、その添加剤（Ｃａｂ。
Ｍｇ０）の量的制御が厳密に要求される。
現在λクロムの単結晶はフローティングゾーン法で得る
のが一般的であるが、この方法は時間当りの生産量が限
られること、製品の形状が比較的小さい径の棒状に限定
されること、還元雰囲気が必要で装置が極めて複雑化す
ること等の問題点があり、この方法で大形または複雑形
状のクロム単結晶を得ることは極めて困難であった。
のが一般的であるが、この方法は時間当りの生産量が限
られること、製品の形状が比較的小さい径の棒状に限定
されること、還元雰囲気が必要で装置が極めて複雑化す
ること等の問題点があり、この方法で大形または複雑形
状のクロム単結晶を得ることは極めて困難であった。
自由形状のクロムの大形単結晶を容易に得ることができ
るならば、従来の加工方法を用いた際のように加工の際
の歩留まりの問題もなく、比較的複雑形状の成形体が必
要な電子部材への応用も考えられ、クロムの用途の著し
い拡大が期待できることになる。
るならば、従来の加工方法を用いた際のように加工の際
の歩留まりの問題もなく、比較的複雑形状の成形体が必
要な電子部材への応用も考えられ、クロムの用途の著し
い拡大が期待できることになる。
［問題を解決するための手段］
本発明者らは、クロムの単結晶の製造法につき鋭意検討
の結果、二次再結晶法によるクロムの単結晶化に際し、
クロム成分中に不可避的に存在する不純物、例えば、Ｆ
Ｃ！％ＡＩ、Ｎ１、Ｓｉ等の挙動に注目し検討を重ねた
結果、このような不純物がクロムの単結晶化に良好な影
響を及ぼすことに着目し、クロムをまず焼結し、その焼
結体を熱処理、即ち二次再結晶させることによってクロ
ムの単結晶化が可能であるとの知見を得て本発明を完成
するに至った。即ち、本発明は、焼結により歪を施した
クロム成形体を熱処理することを熱処理するクロムの巨
大粒または単結晶及びその製造法に関するものである。
の結果、二次再結晶法によるクロムの単結晶化に際し、
クロム成分中に不可避的に存在する不純物、例えば、Ｆ
Ｃ！％ＡＩ、Ｎ１、Ｓｉ等の挙動に注目し検討を重ねた
結果、このような不純物がクロムの単結晶化に良好な影
響を及ぼすことに着目し、クロムをまず焼結し、その焼
結体を熱処理、即ち二次再結晶させることによってクロ
ムの単結晶化が可能であるとの知見を得て本発明を完成
するに至った。即ち、本発明は、焼結により歪を施した
クロム成形体を熱処理することを熱処理するクロムの巨
大粒または単結晶及びその製造法に関するものである。
本発明者等は、更に検討を重ねた結果、クロムを焼結後
更にこの焼結体を塑性加工しその成形体を用いることに
より、後の熱処理をより温和な条件で行なうことが可能
なことを見出した。本発明で言う巨大粒とは、比較的大
きな単結晶が集合したものと実質的に変らない。
更にこの焼結体を塑性加工しその成形体を用いることに
より、後の熱処理をより温和な条件で行なうことが可能
なことを見出した。本発明で言う巨大粒とは、比較的大
きな単結晶が集合したものと実質的に変らない。
クロムの製錬は、還元法、電解法等の方法で実施されて
いるが、これらの方法において原料として使用するクロ
ム鉱石にはクロム以外にＦｅｓ＾Ｉ、 ８１、Ｎ１％
Ｃｕ等の成分が存在し、工業的にもっとも高純度のクロ
ムを得る方法とされている電解法で得られたクロム中に
も、得られたままの状態では、例えば、Ｐｅ ； ２０
〜１０００ｐ９１１％ ＡＩ ； １〜２０ｐｐｍ＋、
８１ ；３０〜６００ｐｐｍ（Ｓｉ０２として）等の
不純物が含まれている。前記したように本発明者等の検
討結果から、これらの不純物即ち、クロム中に不可避的
に存在する不純物が二次再結晶法によるクロム単結晶化
に好影響を及ぼすことが考えられること、及び、得られ
る製品の純度の面からから本発明では電解法で得られた
クロムを用いることが好ましい。本発明で原料として用
いるクロムは前記したようなりロムであるが、これを通
常の粉末状とし焼結を施す。ここで用いる焼結法は一般
的に行なわれている焼成法、熱間静水圧プレス法（ＨＩ
Ｐ）等の方法が用いられるが、何れにしても焼結体が、
歪みを受ける状態となる方法である。この際の焼結温度
は、通常１２００℃以上でクロムの融点以下であり、ま
た焼結時間は特に限定されないが１０分以上であり、圧
力は１０００ａｔＩ１１以上であることが好ましい。
いるが、これらの方法において原料として使用するクロ
ム鉱石にはクロム以外にＦｅｓ＾Ｉ、 ８１、Ｎ１％
Ｃｕ等の成分が存在し、工業的にもっとも高純度のクロ
ムを得る方法とされている電解法で得られたクロム中に
も、得られたままの状態では、例えば、Ｐｅ ； ２０
〜１０００ｐ９１１％ ＡＩ ； １〜２０ｐｐｍ＋、
８１ ；３０〜６００ｐｐｍ（Ｓｉ０２として）等の
不純物が含まれている。前記したように本発明者等の検
討結果から、これらの不純物即ち、クロム中に不可避的
に存在する不純物が二次再結晶法によるクロム単結晶化
に好影響を及ぼすことが考えられること、及び、得られ
る製品の純度の面からから本発明では電解法で得られた
クロムを用いることが好ましい。本発明で原料として用
いるクロムは前記したようなりロムであるが、これを通
常の粉末状とし焼結を施す。ここで用いる焼結法は一般
的に行なわれている焼成法、熱間静水圧プレス法（ＨＩ
Ｐ）等の方法が用いられるが、何れにしても焼結体が、
歪みを受ける状態となる方法である。この際の焼結温度
は、通常１２００℃以上でクロムの融点以下であり、ま
た焼結時間は特に限定されないが１０分以上であり、圧
力は１０００ａｔＩ１１以上であることが好ましい。
焼結体の形状は、焼結の際の型容器を適宜選択して用い
ることにより、比較的複雑な形状の焼結体（成形体）と
することが可能である。
ることにより、比較的複雑な形状の焼結体（成形体）と
することが可能である。
本発明では、前記したように焼結により得た成形体を更
に塑性加工することにより、後の熱処理を温和な条件で
行なうことができる。
に塑性加工することにより、後の熱処理を温和な条件で
行なうことができる。
この際の塑性加工は特に制限されるものでないが、通常
行なわれている圧延、鍛造、押出し加工等で良く、例え
ば、圧延の場合は、約７００℃以下で、３０〜９０％の
圧延率で行なうことで良い。
行なわれている圧延、鍛造、押出し加工等で良く、例え
ば、圧延の場合は、約７００℃以下で、３０〜９０％の
圧延率で行なうことで良い。
上記した方法で得たクロムの成形体は熱処理（二次再結
晶）に供するが、この熱処理は、クロムの焼結の後の塑
性加工の有無、クロムへの添加物の種類によっても異る
が、１４００℃からクロムの融点（１８６０℃）未満の
温度で、３０分以上、還元雰囲気で行なう。上記温度よ
り低い熱処理温度ではクロムの単結晶化が不十分である
。
晶）に供するが、この熱処理は、クロムの焼結の後の塑
性加工の有無、クロムへの添加物の種類によっても異る
が、１４００℃からクロムの融点（１８６０℃）未満の
温度で、３０分以上、還元雰囲気で行なう。上記温度よ
り低い熱処理温度ではクロムの単結晶化が不十分である
。
熱処理により得られたクロムは、単結晶であり、このこ
とはＸ線背面ラウェ法により確認することができる。
とはＸ線背面ラウェ法により確認することができる。
［発明の効果］
本発明により任意形状のクロムの巨大粒または単結晶を
能率よく製造することができ、複雑形状の成形体が製造
可能である。又、クロム焼結体を塑性加工することによ
り比較的温和な条件で二次再結晶力（可能である。
能率よく製造することができ、複雑形状の成形体が製造
可能である。又、クロム焼結体を塑性加工することによ
り比較的温和な条件で二次再結晶力（可能である。
［実施例］
以下、実施例に基づき説明するが本発明を同等限定する
ものではない。
ものではない。
実施例１
電解法により得られた高純度クロムを熱間静水圧法にて
焼結した。ここで用いたクロムの成分分析結果は次のと
うりである。
焼結した。ここで用いたクロムの成分分析結果は次のと
うりである。
Ｃｒ；９９．９８ｗｔ％、Ｓｌ；４０ｐｐｍ、 Ｐｅ；
５０ｐｐｍ焼結条件は、１２００〜１３００℃で１時間
、圧力１２００〜２０００ａｔａ＋である。該焼結体を
２００ｍｍ Ｘ ５０ｍｍ Ｘ ５０ａ＋ｍの大きさに
切り出し水素雰囲気においてｔｅｏｏ℃、３時間の熱処
理を行いクロムの単結晶を得た。尚この単結晶はＸ線背
面ラウェ法で単結晶であることを確認した。又、焼結の
際の温度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響を表−１に
示す。尚、比較のため１０００℃で焼結したものの結晶
状態を同表に示す。
５０ｐｐｍ焼結条件は、１２００〜１３００℃で１時間
、圧力１２００〜２０００ａｔａ＋である。該焼結体を
２００ｍｍ Ｘ ５０ｍｍ Ｘ ５０ａ＋ｍの大きさに
切り出し水素雰囲気においてｔｅｏｏ℃、３時間の熱処
理を行いクロムの単結晶を得た。尚この単結晶はＸ線背
面ラウェ法で単結晶であることを確認した。又、焼結の
際の温度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響を表−１に
示す。尚、比較のため１０００℃で焼結したものの結晶
状態を同表に示す。
実施例２
実施例１と同様の手順で得た焼結体を同例と同様の大き
さに切り出し水素雰囲気において１２００〜１６００℃
、３時間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長
の関係を表−２に示す。
さに切り出し水素雰囲気において１２００〜１６００℃
、３時間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長
の関係を表−２に示す。
表１ 焼結温度、圧力が
結晶粒成長におよぼす影響
温度 圧力 結晶状態
１０００℃ １８００ａｔｍ 細粒１２００℃
１８００ａｔｍ 巨大粒１３００℃ １８００
ａｔｍ 単結晶１３００℃ １２００ａｔｍ
一部上大粒１３００℃ １８００ａｔｍ 単結
晶１３００℃ ２０００ａｔｎ 単結晶表２ 熱
処理条件と結晶状態 熱処理温度 結晶状態 １２００℃ 細粒 １３００℃ 細粒 １４００℃ 細粒 １５００℃ 一部上大粒 １６００℃ 単結晶 実施例３ 実施例１と同様にして得た焼結体を、５００℃で６０％
の温間圧延をしたものを２００＋＊ｍ Ｘ ５０ｍＩＩ
Ｘ ５０ｍｍ＋の大きさに切り出し水素雰囲気において
１６００℃、３時間の熱処理を行いクロムの単結晶を得
た。尚この単結晶はＸ線背面ラウェ法で単結晶であるこ
とを確認した。又、焼結の際の温度、圧力が結晶粒成長
におよぼす影響を表−３に示す。
１８００ａｔｍ 巨大粒１３００℃ １８００
ａｔｍ 単結晶１３００℃ １２００ａｔｍ
一部上大粒１３００℃ １８００ａｔｍ 単結
晶１３００℃ ２０００ａｔｎ 単結晶表２ 熱
処理条件と結晶状態 熱処理温度 結晶状態 １２００℃ 細粒 １３００℃ 細粒 １４００℃ 細粒 １５００℃ 一部上大粒 １６００℃ 単結晶 実施例３ 実施例１と同様にして得た焼結体を、５００℃で６０％
の温間圧延をしたものを２００＋＊ｍ Ｘ ５０ｍＩＩ
Ｘ ５０ｍｍ＋の大きさに切り出し水素雰囲気において
１６００℃、３時間の熱処理を行いクロムの単結晶を得
た。尚この単結晶はＸ線背面ラウェ法で単結晶であるこ
とを確認した。又、焼結の際の温度、圧力が結晶粒成長
におよぼす影響を表−３に示す。
尚、比較のため、１０００℃で焼結したものをそのまま
熱処理を行なったが再結晶状態は細粒であった。
熱処理を行なったが再結晶状態は細粒であった。
実施例４
実施例３と同様の手順で得た圧延体を同例と同様の大き
さに切り出し水素雰囲気において１２００〜１６００℃
、３時間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長
の関係を表−４に示す。
さに切り出し水素雰囲気において１２００〜１６００℃
、３時間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長
の関係を表−４に示す。
１２００℃ １８００ａｔｍ
１３００℃ １８００ａｔＩＩ
１３００℃ １２００ａｔｍ
１３００℃ １８００ａｔｎ＋
１３００℃ ２０００ａｔｒＡ
巨大粒
単結晶
一部巨大粒
単結晶
単結晶
表４ 熱処理条件と結晶状態
熱処理温度 結晶状態
１２００℃ 細粒
１３００℃ 細粒
１４００℃ 一部上大粒
１５００℃ 単結晶
１６００℃ 単結晶
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）焼結により歪を施したクロム成形体を熱処理するこ
とを特徴とするクロムの巨大粒または単結晶の製造法。 ２）焼結し次いで塑性加工により成形したクロム成形体
を熱処理する特許請求の範囲１項記載の製造法。 ３）加圧法にて焼結し成形した成形体を熱処理する特許
請求の範囲１又は２項記載の製造法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11930388 | 1988-05-18 | ||
| JP63-119303 | 1988-05-18 | ||
| JP12393088 | 1988-05-23 | ||
| JP63-123930 | 1988-05-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259490A true JPH0259490A (ja) | 1990-02-28 |
| JP2757203B2 JP2757203B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=26457064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10464389A Expired - Fee Related JP2757203B2 (ja) | 1988-05-18 | 1989-04-26 | クロムの巨大粒又は単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2757203B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0448721A4 (en) * | 1989-09-28 | 1993-04-21 | Tosoh Corporation | Giant particle and single crystal of chromium and production thereof |
-
1989
- 1989-04-26 JP JP10464389A patent/JP2757203B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0448721A4 (en) * | 1989-09-28 | 1993-04-21 | Tosoh Corporation | Giant particle and single crystal of chromium and production thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2757203B2 (ja) | 1998-05-25 |
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