JP2757203B2 - クロムの巨大粒又は単結晶の製造法 - Google Patents
クロムの巨大粒又は単結晶の製造法Info
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- JP2757203B2 JP2757203B2 JP10464389A JP10464389A JP2757203B2 JP 2757203 B2 JP2757203 B2 JP 2757203B2 JP 10464389 A JP10464389 A JP 10464389A JP 10464389 A JP10464389 A JP 10464389A JP 2757203 B2 JP2757203 B2 JP 2757203B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はクロムの巨大粒または単結晶の製造法に関す
るものである。
るものである。
［従来の技術］ クロムは優れた耐蝕性、耐熱性を備えているにもかか
わらず、その用途は主に合金の添加材として用いられて
いるにすぎず、クロム単体ではスパッタリング用のター
ゲット材以外の用途にはほとんど実用化されていないの
が現状である。
わらず、その用途は主に合金の添加材として用いられて
いるにすぎず、クロム単体ではスパッタリング用のター
ゲット材以外の用途にはほとんど実用化されていないの
が現状である。
その主な原因は、クロムの粒界の脆弱さに起因するク
ロム自体の脆性にあり、従ってこのものの塑性加工は非
常に困難なためであった。
ロム自体の脆性にあり、従ってこのものの塑性加工は非
常に困難なためであった。
そのため実用的なクロムの成型体を得るためには、放
電加工やワイヤーカット等の歩留まりの悪い加工法に頼
らざるを得ず、複雑な形状のクロムの成型体を得ること
は実質的に不可能であった。
電加工やワイヤーカット等の歩留まりの悪い加工法に頼
らざるを得ず、複雑な形状のクロムの成型体を得ること
は実質的に不可能であった。
クロム等の金属の粒界脆性を根本的に解決するために
は、粒界の存在しない単結晶とすることで解決される。
は、粒界の存在しない単結晶とすることで解決される。
金属、例えばモリブデンの単結晶化の方法として二次
再結晶法が提案されている（特開昭59−141498号公報参
照）。この方法は、単結晶化の必須要件としていわゆる
ピンニングエレメントを単結晶成分に添加することが必
要で、その添加剤（CaO、MgO）の量的制御が厳密に要求
される。
再結晶法が提案されている（特開昭59−141498号公報参
照）。この方法は、単結晶化の必須要件としていわゆる
ピンニングエレメントを単結晶成分に添加することが必
要で、その添加剤（CaO、MgO）の量的制御が厳密に要求
される。
現在、クロムの単結晶はフローティングゾーン法で得
るのが一般的であるが、この方法は時間当りの生産量が
限られること、製品の形状が比較的小さい径の棒状に限
定されること、還元雰囲気が必要で装置が極めて複雑化
すること等の問題点があり、この方法で大形または複雑
形状のクロム単結晶を得ることは極めて困難であった。
るのが一般的であるが、この方法は時間当りの生産量が
限られること、製品の形状が比較的小さい径の棒状に限
定されること、還元雰囲気が必要で装置が極めて複雑化
すること等の問題点があり、この方法で大形または複雑
形状のクロム単結晶を得ることは極めて困難であった。
自由形状のクロムの大形単結晶を容易に得ることがで
きるならば、従来の加工方法を用いた際のように加工の
際の歩留まりの問題もなく、比較的複雑形状の成形体が
必要な電子部材への応用も考えられ、クロムの用途の著
しい拡大が期待できることになる。
きるならば、従来の加工方法を用いた際のように加工の
際の歩留まりの問題もなく、比較的複雑形状の成形体が
必要な電子部材への応用も考えられ、クロムの用途の著
しい拡大が期待できることになる。
［問題を解決するための手段］ 本発明者らは、クロムの単結晶の製造法につき鋭意検
討の結果、二次再結晶法によるクロムの単結晶化に際
し、クロム成分中に不可避的に存在する不純物、例え
ば、Fe、Al、Ni、Si等の挙動に注目し検討を重ねた結
果、このような不純物がクロムの結晶化に良好な影響を
及ぼすことに着目し、クロムをまず焼結し、その焼結体
を熱処理、即ち二次再結晶させることによってクロムの
単結晶化が可能であるとの知見を得て本発明を完成する
に至った。即ち、本発明は、焼結により歪を施したクロ
ム成形体を熱処理することを特徴とするクロムの巨大粒
または単結晶及びその製造法に関するものである。本発
明者等は、更に検討を重ねた結果、クロムを焼結後更に
この焼結体を塑性加工しその成形体を用いることによ
り、後の熱処理をより温和な条件で行なうことが可能な
ことを見出した。本発明で言う巨大粒とは、比較的大き
な単結晶が集合したものと実質的に変らない。
討の結果、二次再結晶法によるクロムの単結晶化に際
し、クロム成分中に不可避的に存在する不純物、例え
ば、Fe、Al、Ni、Si等の挙動に注目し検討を重ねた結
果、このような不純物がクロムの結晶化に良好な影響を
及ぼすことに着目し、クロムをまず焼結し、その焼結体
を熱処理、即ち二次再結晶させることによってクロムの
単結晶化が可能であるとの知見を得て本発明を完成する
に至った。即ち、本発明は、焼結により歪を施したクロ
ム成形体を熱処理することを特徴とするクロムの巨大粒
または単結晶及びその製造法に関するものである。本発
明者等は、更に検討を重ねた結果、クロムを焼結後更に
この焼結体を塑性加工しその成形体を用いることによ
り、後の熱処理をより温和な条件で行なうことが可能な
ことを見出した。本発明で言う巨大粒とは、比較的大き
な単結晶が集合したものと実質的に変らない。
クロムの製錬は、還元法、電解法等の方法で実施され
ているが、これらの方法において原料として使用するク
ロム鉱石にはクロム以外にFe、Al、Si、Ni、Cu等の成分
が存在し、工業的にもっとも高純度のクロムを得る方法
とされている電解法で得られたクロム中にも、得られた
ままの状態では、例えば、Fe;20〜1000ppm、Al;1〜20pp
m、Si;30〜600ppm（SiO2として）等の不純物が含まれて
いる。前記したように本発明者等の検討結果から、これ
らの不純物即ち、クロム中に不可避的に存在する不純物
が二次再結晶法によるクロム単結晶化に好影響を及ぼす
ことが考えられること、及び、得られる製品の純度の面
からから本発明では電解法で得られたクロムを用いるこ
とが好ましい。本発明で原料として用いるクロムは前記
したようなクロムであるが、これを通常の粉末状とし焼
結を施す。ここで用いる焼結法は一般的に行なわれてい
る焼成法、熱間静水圧プレス法（HIP）等の方法が用い
られるが、何れにしても焼結体が、歪みを受ける状態と
なる方法である。この際の焼結温度は、通常1200℃以上
でクロムの融点以下であり、また焼結時間は特に限定さ
れないが10分以上であり、圧力は1000atm以上であるこ
とが好ましい。焼結体の形状は、焼結の際の型容器を適
宜選択して用いることにより、比較的複雑な形状の焼結
体（成形体）とすることが可能である。
ているが、これらの方法において原料として使用するク
ロム鉱石にはクロム以外にFe、Al、Si、Ni、Cu等の成分
が存在し、工業的にもっとも高純度のクロムを得る方法
とされている電解法で得られたクロム中にも、得られた
ままの状態では、例えば、Fe;20〜1000ppm、Al;1〜20pp
m、Si;30〜600ppm（SiO2として）等の不純物が含まれて
いる。前記したように本発明者等の検討結果から、これ
らの不純物即ち、クロム中に不可避的に存在する不純物
が二次再結晶法によるクロム単結晶化に好影響を及ぼす
ことが考えられること、及び、得られる製品の純度の面
からから本発明では電解法で得られたクロムを用いるこ
とが好ましい。本発明で原料として用いるクロムは前記
したようなクロムであるが、これを通常の粉末状とし焼
結を施す。ここで用いる焼結法は一般的に行なわれてい
る焼成法、熱間静水圧プレス法（HIP）等の方法が用い
られるが、何れにしても焼結体が、歪みを受ける状態と
なる方法である。この際の焼結温度は、通常1200℃以上
でクロムの融点以下であり、また焼結時間は特に限定さ
れないが10分以上であり、圧力は1000atm以上であるこ
とが好ましい。焼結体の形状は、焼結の際の型容器を適
宜選択して用いることにより、比較的複雑な形状の焼結
体（成形体）とすることが可能である。
本発明では、前記したように焼結により得た成形体を
更に塑性加工することにより、後の熱処理を温和な条件
で行なうことができる。
更に塑性加工することにより、後の熱処理を温和な条件
で行なうことができる。
この際の塑性加工は特に制限されるものでないが、通
常行なわれている圧延、鍛造、押出し加工等で良く、例
えば、圧延の場合は、約700℃以下で、30〜90％の圧延
率で行なうことで良い。
常行なわれている圧延、鍛造、押出し加工等で良く、例
えば、圧延の場合は、約700℃以下で、30〜90％の圧延
率で行なうことで良い。
上記した方法で得たクロムの成形体は熱処理（二次再
結晶）に供するが、この熱処理は、クロムの焼結の後の
塑性加工の有無、クロムへの添加物の種類によっても異
なるが、1400℃からクロムの融点（1860℃）未満の温度
で、30分以上、還元雰囲気で行なう。上記温度より低い
熱処理温度ではクロムの単結晶化が不十分である。
結晶）に供するが、この熱処理は、クロムの焼結の後の
塑性加工の有無、クロムへの添加物の種類によっても異
なるが、1400℃からクロムの融点（1860℃）未満の温度
で、30分以上、還元雰囲気で行なう。上記温度より低い
熱処理温度ではクロムの単結晶化が不十分である。
熱処理により得られたクロムは、単結晶であり、この
ことはＸ線背面ラウエ法により確認することができる。
ことはＸ線背面ラウエ法により確認することができる。
［発明の効果］ 本発明により任意形状のクロムの巨大粒または単結晶
を能率よく製造することができ、複雑形状の成形体が製
造可能である。又、クロム焼結体を塑性加工することに
より比較的温和な条件で二次再結晶が可能である。
を能率よく製造することができ、複雑形状の成形体が製
造可能である。又、クロム焼結体を塑性加工することに
より比較的温和な条件で二次再結晶が可能である。
［実施例］ 以下、実施例に基づき説明するが本発明を何等限定す
るものではない。
るものではない。
実施例１ 電解法により得られた高純度クロムを熱間静水圧法に
て焼結した。ここで用いたクロムの成分分析結果は次の
とうりである。
て焼結した。ここで用いたクロムの成分分析結果は次の
とうりである。
Cr;99.98wt％、Si;40ppm、Fe;50ppm 焼結条件は、1200〜1300℃で１時間、圧力1200〜2000
atmである。該焼結体を200mm×50mm×50mmの大きさに切
り出し水素雰囲気において1600℃、３時間の熱処理を行
いクロムの単結晶を得た。尚この単結晶はＸ線背面ラウ
エ法で単結晶であることを確認した。又、焼結の際の温
度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響を表−１に示す。
尚、比較のため1000℃で焼結したものの結晶状態を同表
に示す。
atmである。該焼結体を200mm×50mm×50mmの大きさに切
り出し水素雰囲気において1600℃、３時間の熱処理を行
いクロムの単結晶を得た。尚この単結晶はＸ線背面ラウ
エ法で単結晶であることを確認した。又、焼結の際の温
度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響を表−１に示す。
尚、比較のため1000℃で焼結したものの結晶状態を同表
に示す。
実施例２ 実施例１と同様の手順で得た焼結体を同例と同様の大
きさに切り出し水素雰囲気において1200〜1600℃、３時
間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長の関係
を表−２に示す。
きさに切り出し水素雰囲気において1200〜1600℃、３時
間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長の関係
を表−２に示す。
表１ 焼結温度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響 温度 圧力 結晶状態 1000℃ 1800atm 細径 1200℃ 1800atm 巨大粒 1300℃ 1800atm 単結晶 1300℃ 1200atm 一部巨大粒 1300℃ 1600atm 単結晶 1300℃ 2000atm 単結晶 表２ 熱処理条件と結晶状態 熱処理温度 結晶状態 1200℃ 細粒 1300℃ 細粒 1400℃ 細粒 1500℃ 一部巨大粒 1600℃ 単結晶 実施例３ 実施例１と同様にして得た焼結体を、500℃で60％の
温間圧延をしたものを200mm×50mm×50mmの大きさに切
り出し水素雰囲気において1600℃、３時間の熱処理を行
いクロムの単結晶を得た。尚この単結晶はＸ線背面ラウ
エ法で単結晶であることを確認した。又、焼結の際の温
度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響を表−３に示す。
温間圧延をしたものを200mm×50mm×50mmの大きさに切
り出し水素雰囲気において1600℃、３時間の熱処理を行
いクロムの単結晶を得た。尚この単結晶はＸ線背面ラウ
エ法で単結晶であることを確認した。又、焼結の際の温
度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響を表−３に示す。
尚、比較のため、1000℃で焼結したものをそのまま熱
処理を行なったが再結晶状態は細粒であった。
処理を行なったが再結晶状態は細粒であった。
実施例４ 実施例３と同様の手順で得た圧延体を同例と同様の大
きさに切り出し水素雰囲気において1200〜1600℃、３時
間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長の関係
を表−４に示す。
きさに切り出し水素雰囲気において1200〜1600℃、３時
間の熱処理を行なった。熱処理温度と結晶粒成長の関係
を表−４に示す。
表３ 焼結温度、圧力が結晶粒成長におよぼす影響 温度 圧力 結晶状態 1000℃ 1800atm 細径 1200℃ 1800atm 巨大粒 1300℃ 1800atm 単結晶 1300℃ 1200atm 一部巨大粒 1300℃ 1600atm 単結晶 1300℃ 2000atm 単結晶 表４ 熱処理条件と結晶状態 熱処理温度 結晶状態 1200℃ 細粒 1300℃ 細粒 1400℃ 一部巨大粒 1500℃ 単結晶 1600℃ 単結晶
Claims (3)
- 【請求項１】焼結により歪を施したクロム成形体を熱処
理することを特徴とするクロムの巨大粒または単結晶の
製造法。 - 【請求項２】焼結し次いで塑性加工により成形したクロ
ム成形体を熱処理する特許請求の範囲第１項記載の製造
法。 - 【請求項３】加圧法にて焼結し成形した成形体を熱処理
する特許請求の範囲１又は２項記載の製造法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11930388 | 1988-05-18 | ||
| JP63-119303 | 1988-05-18 | ||
| JP63-123930 | 1988-05-23 | ||
| JP12393088 | 1988-05-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259490A JPH0259490A (ja) | 1990-02-28 |
| JP2757203B2 true JP2757203B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=26457064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10464389A Expired - Fee Related JP2757203B2 (ja) | 1988-05-18 | 1989-04-26 | クロムの巨大粒又は単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2757203B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2794846B2 (ja) * | 1989-09-28 | 1998-09-10 | 東ソー株式会社 | クロムの巨大粒又は単結晶及びその製造法 |
-
1989
- 1989-04-26 JP JP10464389A patent/JP2757203B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0259490A (ja) | 1990-02-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |