JPH0258758B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電気炉用ヒータに係り、更に詳しくは
長寿命である電気炉用ヒータに関する。

例えば、高温真空炉もしくは還元性雰囲気炉等
の高温用電気炉の抵抗発熱体（ヒータ）としてモ
リブデンから成る板状あるいは線状、棒状の材料
が用いられている。

このモリブデンヒータ材は、粉末冶金法により
得られるが、例えば粉末を圧縮成形し、得られた
圧粉体をを焼結しインゴツトを作製する。次い
で、このインゴツトを転打加工（スエージング）、
線引加工（ドローイング）、或いは圧延加工など
して線状など所望の形状となされたものである。

かかる略純粋なモリブデン材料から成るヒータ
は、Moが高融点（mp：約2630℃）円有する為に
抵抗発熱体として1800℃程度の高温においても使
用可能であるなど優れた特徴を有している。しか
し、通常のMoは、例えば1100〜1200℃或いはそ
れ以上の温度域において再結晶脆化を起す。従つ
て、従来かかる温度域において長時間通電発熱さ
せ、或いは繰返し熱履歴を与えると、このモリブ
デンヒータが変形、炉壁と接触して、ヒータ断
線、炉壁の崩壊などを起し、短周期でヒータの交
換、炉壁の修復を余儀なくされるといつた不都合
があつた。

本発明の目的は、従来の電気炉用ヒータが有し
ていた上述の不都合を解消して、再結晶温度を高
温側にすることができ、しかも再結晶後の組織変
化が生じても脆化の度合が少なく、従つて長寿命
である電気炉用ヒータを提供することにある。

かかる目的を達成するものとして見出された本
発明の電気炉用ヒータは、モリブデンから成る電
気炉用ヒータであつて、該電気炉用ヒータはモリ
ブデンに酸化ケイ素、酸化アルミニウム及び酸化
カリウムを0.003〜0.1重量％添加した粉末を用
い、かつ粉末冶金法を用いて製造されたことを特
徴とするものである。

上記酸化物の添加配合量は、0.003〜0.1重量
％、更には0.003〜0.03重量％であることが好ま
しい。0.003重量％未満であると、添加効果が十
分に得られない。0.1重量％を超えると、添加物
の均一かつ均質な分散配合が難しく、添加効果が
十分に得られなくなる上、材料の加工性が著しく
悪化するなどの不都合が生じる。

本発明に係るヒータとは、モリブデン粉末を、
粉末冶金法に基づいて、例えば圧縮成形し、次い
で得られた圧粉体を焼結し、得られた焼結体を転
打加工（スエージング、swazing）、引続き線引
加工（ドローイング、drawing）、或いは圧延な
どして所望の形状に成形されたものである。かか
るるヒータの形状は、かかるヒータを設ける炉の
形状或いは発熱効率などに基づいて決められた形
状であれば何れであつても良い。通常は、例えば
線状、板状などである。

次に、本発明の電気炉用ヒータの一製造例を詳
細に説明する。

本発明の電気炉用ヒータは、粉末冶金法により
製造される。まず、適宜の粒径、例えば平均粒径
が１〜6μmのモリブデン粉末に、酸化ケイ素、酸
化アルミニウム及び酸化カリウムを添加配合し、、
均一に分散混合する。次いでこの混合粉末を押型
内に充填、常温圧縮し、例えば柱状の圧粉体と
し、この圧粉体を水素雰囲気中1000〜1400℃の温
度下で予備焼結、更に水素雰囲気中1600〜1900℃
の温度下で焼結する。次いで、かくして得られた
焼結体を転打加工次いで線引加工、或いは圧延加
工などして所望の形状のヒータを得る。

本発明の電気炉用ヒータにおいては、原料であ
るモリブデン酸化ケイ素、酸化アルミニウム或い
は酸化カリウムなどの酸化物が添加配合されてい
る為に、モリブデンの再結晶温度を高温側にする
ことができ、しかも再結晶後の組織変化が生じて
も脆化の度合が少ない。従つてかかる高温域にお
いて長時間通電発熱させ、或いは繰返し熱履歴を
与えても、ヒータが変形し炉壁と接触することに
よつて断線し、或いは炉壁が崩壊するなどの事故
を起すことがなく、長寿命のヒータである。

従つて、本発明の電気炉用ヒータは最高使用温
度1700〜1800℃程度の高温真空炉或いは還元性雰
囲気炉などの高温電気炉の抵抗発熱体として有用
である。

実施例 モリブデンにAl₂O₃，SiO₂，K₂Oを添加配合
し、本発明の電気炉用ヒータを作製した。

平均粒径３〜4μのモリブデン粉末にAl₂O₃，
SiO₂，K₂O粉末をそれぞれ0.01％，0.02％および
0.04％添加配合し、均一に分散混合した。次いで
得られた混合粉末を圧力2ton／cm²で金型によりプ
レス成形し、柱状の圧粉体を得た。次いでこの圧
粉体を水素雰囲気中1200℃で１時間予備焼結、更
に水素雰囲気中1700〜1800℃で５時間焼結して焼
結体インゴツトを得た。かくして得られた焼結体
インゴツトを転打加工、引続き線引加工して６mm
φの線体を得た。更にこの線体を正弦波形状に加
工して本発明の電気炉用ヒータを作成した。

比較例として、通常のMo粉末に前記添加剤を
添加配合しない以外は上記実施例と同一原料、同
一方法を用いて、同一形状の電気炉用ヒータを得
た。

かくして得られた本発明の電気炉用ヒータ及び
比較例を各々還元性雰囲気炉（雰囲気N₂＋H₂）
の炉壁に取付けて、1300℃で使用した。

この結果、本発明の電気炉用ヒータは５年使用
後においても断線或いは保守時に炉壁が崩壊する
といつた事故を起すことがなく、引続き通常の使
用に支障を来すことがなかつた。一方、比較例は
略１〜２年後にヒータ断線事故を起し、炉停止、
ヒータの交換及び炉の修復などを余儀なくされ
た。

また、酸化物の添加配合量を種々変化させたモ
リブデンを用いた場合の影響を下記に示す。

まず平均粒径３〜4μmのモリブデン粉末に
Al₂O₃，SiO₂，K₂O粉末を種々変化させて添加配
合し、均一に分散混合した。次いで得られた混合
粉末を圧力2ton／cm²で金型によりプレス成形し柱
状の圧粉体を得た。次いでこの圧粉体を水素雰囲
気中1200℃で１時間予備焼結、時に水素雰囲気中
1700〜1800℃で５時間焼結して焼結体インゴツト
を転打加工、引続き線引加工して６mmφの線体を
得た。更にこの線体を正弦波形状に加工して本発
明の電気炉用ヒータを作成した。

得られた各添加量の電気炉用ヒータの、結晶粒
の長さ（Ｌ）と幅（Ｗ）の比（アスペクト比：
Ｌ／Ｗ）を測定すると共に、電気炉用ヒータを得
るまでの歩留（％）を測定し、第１図に示した。

なお、第１図においてアスペクト比は（〇−
〇）で、歩留は（△−△）で示している。

第１図より明らかなように、酸化物の添加配合
料が本発明範囲内の電気炉用ヒータはアスペクト
比が大きい、すなわち結晶粒が長大であるため脆
化が少なく、かつ再結晶後の組織変化が生じても
脆化の度合が少ないと共に、歩留も高い、すなわ
ち加工性が良好である。

さらに、比較としてK₂O粉末を添加せず、
Al₂O₃粉末およびSiO₂粉末の２種を添加し、前記
２種の酸化物の添加配合量を種々変化させ上記と
同様の製造方法により電気炉用ヒータを製造し
た。

得られた各添加量の電気炉用ヒータを、上記測
定と同様に、歩留（％）およびアスペクト比：
Ｌ／Ｗを測定し、第２図に示した。

第２図より明らかなように、K₂O粉末を添加せ
ず、Al₂O₃粉末およびSiO₂粉末の２種のみを添加
した電気炉用ヒータはアスペクト比が小さい、す
なわち脆化の改善効果が少ない。

以上の結果からも明らかな通り、本発明の電気
炉用ヒータは従来のものと比べ、長寿命のもので
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図はAl₂O₃，SiO₂，K₂O粉末の３種の酸化
物の添加配合量と、電気炉用ヒータの結晶粒の長
さ（Ｌ）と幅（Ｗ）の比（アスペクト比：Ｌ／
Ｗ）および電気炉用ヒータを得るまでの歩留
（％）との関係を示したグラフであり、第２図は
Al₂O₃，SiO₂粉末の２種の酸化物の添加配合量
と、電気炉用ヒータのアスペクト比：Ｌ／Ｗおよ
び電気炉用ヒータを得るまでの歩留（％）との関
係をを示したグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ モリブデンから成る電気炉用ヒータであつ
   て、該電気炉用ヒータはモリブデンに酸化ケイ
   素、酸化アルミニウム及び酸化カリウムを0.003
   〜0.1重量％添加配合した粉末を用い、かつ粉末
   冶金法を用いて製造されたことを特徴とする電気
   炉用ヒータ。