JPH0257620A

JPH0257620A - 金属粉末の焼結方法

Info

Publication number: JPH0257620A
Application number: JP20672488A
Authority: JP
Inventors: Shigeaki Takagi; 高城　重彰; Masaki Kono; 正樹河野; Sadakimi Kiyota; 禎公清田; Hiroshi Otsubo; 宏大坪
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1988-08-20
Filing date: 1988-08-20
Publication date: 1990-02-27

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、微粉末を用いた金属焼結体の製造方法に関す
る。　より詳しくは、高密度の金属粉末焼結体を得られ
る金属粉末の焼結方法に関する。

〈従来の技術〉金属粉末を焼結した金属焼結体は、最終部品形状ないし
それに近い形状の部品が材料歩留り良く高効率にて得ら
れ、しかも部品の寸法精度が鋳造等と比較して優れてい
るため、おもに複雑な形状の部品を作製する際に多く用
いられている。

また、最近では金型成形のみならず、より複雑な形状の
部品を作製することができる射出成形法も検討され、さ
らなる発展が期待されている。

ところで、このような金属粉末焼結体においては、得ら
れる部品の密度が低いためｍ械的、機能的特性が鋳造品
、精密鋳造品（ロストワックス法）、鍛造法、ダイカス
ト法、機械加工品等に対して劣るという問題点がある。

このような問題点を解決して焼結体の密度を向上させる
焼結法として、金属粉末の一部に液相が出現する条件に
て焼結を行なう、いわゆる液相焼結法が提案されており
、主に超硬合金や高速度鋼の焼結に適用される。

しかしながら、従来の液相焼結法にはいくつかの問題点
がある。

通常の液相焼結法において、焼結温度を上げすぎて液相
の量が多くなると、焼結組織の粗大化が起こり、機械的
特性の劣化が生じてしまう。　一方、逆に焼結温度が低
過ぎると液相の量が少なすぎるため焼結密度が上らず、
やはり機械的特性が劣化してしまう。　つまり、液相焼
結法においては焼結温度のコントロールが非常に重要で
あるが、この従来の液相焼結法においては、焼結温度の
コントロールが非常に困難であり、金属粉末組成、成形
体の形状等に応じた適正焼結温度を発見することが難し
い。

このような液相焼結の問題点を解決するため、−旦液相
焼結を行なった予備焼結体を３００〜２０００気圧程度
に等方加圧して、いわゆる熱間等方圧加圧（以下、ＨＩ
Ｐ処理という）を行なう方法も提案されている。

このような場合において、ＨＩＰ処理は通常金属粉末の
液相が発生しない温度にて行なわれるが、必要に応じ液
相が出現する温度にて行なわれる場合もある。

ここで、固相域、すなわち液相の発生しない温度領域に
てＨＩＰ処理を行なう場合には、液相の出現が無いため
に、高密度の焼結体を得るためには１０００気圧以上の
高圧の加圧圧力が必要である。　これは液相焼結の後冷
却する際に結晶粒界に析出が起こってしまい、固相域で
のＨＩＰ処理の際の緻密化を阻害するためと考えられる
。

一方、液相が出現する温度領域にてＨＩＰ処理を行なう
場合には、加圧圧力は低くすることができる。　しかし
、液相出現温度領域で加圧さねた状態より直ちに冷却さ
れるため、得られる焼結体内に応力歪が残ってしまい、
しかも結晶組織も十分に調製されないため靭性等の機械
的特性が劣化することが多い。

〈発明が解決しようとする課題〉本発明は、前記問題を解決しようとするものであり、金
属粉末を射出成形、金型成形等により成形したした成形
体を規定のパターンにて焼結することにより、高密度、
高靭性（抗折力大）な焼結体を得ることができる金属粉
末の焼結方法を提供するものである。

く課題を解決するための手段〉本発明者らは、特に鉄系焼結体の高密度化に及ぼす焼結
条件の影響に関して鋭意検討を重ねた結果、本発明を完
成させるに至った。

すなわち本発明は、金属粉末を焼結するに際し、前記金
属粉末の成形体を金属粉末の液相が出現する温度にて無
加圧にて焼結し、引き続き前記液相が出現しない温度ま
で降温しで圧力３０気圧以上の加圧ガス中にて焼結を行
うことを特徴とする金属粉末の焼結方法である。

また、本発明の第２の態様は、金属粉末を焼結するに際
し、前記金属粉末の成形体を金属粉末の液相が出現する
温度にて無加圧にて焼結し、引き続き前記液相が出現し
ない温度まで降温して圧力３０気圧以上の加圧ガス中に
て焼結を続け、さらに再び前記液相が出現する温度まで
昇温しで無加圧にて焼結することを特徴とする金属粉末
の焼結方法である。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明の金属粉末の焼結方法は、ます液相焼結、すなわ
ち成形体を形成する金属粉末の一部、好ましくは表面全
体に液相が出現した状態にて無加圧で焼結し、引き続き
前記の液相が消失する温度まで降温し、液相の出現しな
い温度（固相域）にて加圧ガスにて３０〜２５０気圧に
等方加圧して焼結を行なうものである。

また、本発明の第２の態様では、このような固相域での
加圧焼結の後に、さらに、再び前記の液相が出現する温
度まで昇温し、最後に無加圧の状態で液相焼結を行なう
ものである。

焼結をこのようなパターンにて行なうことにより、得ら
れる焼結体を高密度のものとすることができ、高靭性（
抗折力大）な優れた機械特性を有する金属焼結体を得る
ことができる。

本発明の金属粉末の焼結方法においては、まず、前記金
属粉末の一部に液相が出現する温度（液相域）での焼結
、つまり液相焼結を無加圧で行なう。

この場合、液相は金属粉末粒子の表面全体に均一に出現
させることが好ましい。

本発明において、このような無加圧の液相焼結の焼結温
度は、前記の条件を満たすように金属粉末の組成等によ
って適宜決定すればよく、例えばステンレス組成であれ
ば１２５０〜１４５０℃程度、さらに、高速度鋼組成で
あれば１１００〜１３００℃程度である。

また、焼結時間は金属組成、成形体の形状等によっても
異なるが、通常０．５〜２時間程度、規定温度にて保持
すればよい。

なお、このような無加圧での液相焼結の焼結７囲気は、
窒素、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気、水素ガス雰囲
気、分解アンモニアガス雰囲気、燃焼ガス霊囲気および
それらの混合ガス雰囲気等にて行なえばよく、また、必
要に応じ、１　ｘ　１０−２Ｔｏｒｒ程度以下の減圧下
にて行なってもよい。

本発明の焼結方法においては、このような無加圧での液
相焼結に引き続き、前記液相が消失する温度、すなわち
固相域まで降温しく但し、それ以上降温することなく）
　　圧力３０気圧以上の加圧ガスにて加圧し、加圧焼結
を行なう。

このように無加圧での液相焼結に引き続き、液相が消失
して固相域となる温度まで降温して加圧焼結を行なうこ
とにより、液相焼結後に室温まで冷却した後に固相域に
て行なわれる従来のＨＩＰ処理に比べて、低い加圧圧力
で容易に高密度の焼結体を得ることができる。

また、加圧焼結を固相域にて行なうため、液相域でのＨ
ＩＰ処理と異なり、応力歪の残留や組織不調製の問題を
生じることがなく、高密度で高い靭性を有する金属焼結
体を得ることができる。

加圧圧力は３０気圧以上、好ましくは３０〜２５０気圧
程度である。　加圧焼結における加圧圧力が３０気圧未
満では十分に高密度化された焼結体を得ることができず
、また、２５０気圧を超えても、焼結体のそれ以上の高
密度化は期待できず、製造コスト等の点で不利になって
しまう。

本発明における加圧焼結の焼結温度は、前記の液相焼結
の際に出現していた液相が消失（出現）する温度からマ
イナス２００℃以内の温度にて行なうことが好ましい。

このような固相域での加圧焼結温度は、金属粉末の組成
等によって適宜決定すればよく、例えば純鉄組成であれ
ば１４５０℃程度、ステンレス組成であれば１１００〜
１３５０℃程度、さらに、高速度鋼組成であれば１１０
０〜１２５０℃程度である。

また、保持時間は金属組成、成形体の形状等によっても
異なるが、０，５〜２時間程度である。

このような加圧焼結に適用可能な加圧ガスとしては、窒
素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス等、通常の加圧焼
結に適用可能なものはいずれも適用可能である。

本発明の第２の態様においては、このような加圧焼結に
次いで、再び液相出現温度まで昇温し、無加圧にて液相
焼結を行なう。

固相域での加圧焼結に続き、液相焼結を無加圧で行なう
ことにより、より高い靭性を有する金属焼結体を得るこ
とができ、機械的強度等の点でより好ましい金属焼結体
を得ることができる。

このような無加圧での液相焼結の条件は、最初に行なっ
た無加圧での液相焼結と同様でよい。

本発明の焼結方法が適用可能な金属粉末成形体は、通常
の粉末冶金法に適用される成形方法にて成形されたもの
であれば特に制限はなく、射出成形法によるもの、金型
加圧成形法によるもの、押出し成形法によるもの、粉末
圧延法によるもの等、特に制限はない。

中でもアトマイズ法により作製された金属粉末を原料と
した射出成形法による金属成形体には好適に適用するこ
とができる。

また、上記の条件を満たしておれば、処理対象とされる
焼結体の組成にも特に制限はなく、鉄、各種のステンレ
ス、各種のステンレス合金、高速度鋼、合金工具鋼、超
硬合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金等、各種の金属組成に適用可能
である。　中でも特に、鉄、各種のステンレス、高速度
鋼等には好適に適用できる。

また、成形体の脱脂方法も通常の方法によればよく、特
に制限はない。

〈実施例〉以下、実施例に従って本発明を具体的に説明する。

［実施例　１］Ｃ＋０．８９重量％、Ｃｒ：４．２１重量％Ｍｏ＋５．
２６重量％、Ｗ：６．１８重量％。

Ｖ：１．６１重量％、Ｏ：０．１３重量％。

残部Ｆｅからなる成分組成を有する水アトマイズ法によ
り作製した、平均粒径１８，６μｍの高速度鋼粉に、４
重量％の熱可塑性樹脂（ポリエチレン）と８重量％のワ
ックス（パラフィンワックス）をバインダーとして添加
し、加圧ニーダにて混合・混練し、射出成形用コンパウ
ンドを調製した。

このようにして調製した射出成形用コンパウンドな、金
属粉末用射出成形機を用いて成形し、長さ４０ｍｍ、幅
１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの直方体の成形体を得た。

得られた成形体を、Ｎ２ガス雰囲気中にて、１０℃／　
ｈ　ｒの昇温速度で６００℃まで加熱した後、直ちに冷
却して脱脂処理を行なった。

得られた脱脂後の成形体の液相発生温度を熱分析にて測
定した結果、液相発生温度は１２２９℃であった。

また密度は４．７ｇ／ａｍ３であった。

このようにして得られた成形体を、まず、液相出現下に
て無加圧焼結（液相焼結）を行なった。　焼結条件は、
１０−３Ｔｏｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間
保持した。

前記の無加圧焼結に引き続き、１２２５℃まで徐冷して
固相域とした後、２０分間Ａｒガスを導入して９０気圧
の加圧とし、１２２５℃で３０分間保持して固相域にて
加圧焼結を行ない、本発明の金属粉末の焼結方法にて作
製された金属焼結体を得た。

得られた金属焼結体の焼結密度、焼結密度比および抗折
力を表１に示す。

［実施例　２］実施例１と同様にして得られた成形体を、実施例１と同
様の条件で無加圧での液相焼結、固相域での加圧焼結を
行なった後に、再び２０分間かけて減圧し、また、この
間に１２４０℃に昇温して、１０−３Ｔｏｒｒの減圧下
にて１２４０℃で３０分間、無加圧で液相焼結を行ない
、本発明の金属焼結体を得た。

実施例１と同様に、得られた金属焼結体の焼結密度、焼
結密度比および抗折力を表１に示す。

［比較例　１］実施例１と同様にして得られた成形体を、１０−３Ｔｏ
ｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間保持して液相
出現下にて無加圧焼結（液相焼結）し、室温まで冷却し
た後、Ａｒガスを導入して９０気圧の加圧とし、１２２
５℃で３０分間保持して固相加圧焼結を行なった。

実施例１と同様に、得られた金属焼結体の焼結密度、焼
結密度比および抗折力を表１に表　　１示す。

［比較例　２］実施例１と同様にして得られた成形体を、１０−３Ｔｏ
ｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間保持して液相
出現下にて無加圧焼結し、引き続いて２０分間Ａｒガス
を導入して９０気圧の加圧とし、１２４０℃で３０分間
保持して液相出現下にて加圧焼結を行ない、焼結を終了
した。

真密度：　８．　１４ｇ／ｃｍ３表１に示される結果より、本発明の焼結方法を行なった
実施例１および実施例２の焼結体は、従来の焼結方法に
よる比較例１および２の焼結体に比べて、焼結密度、焼
結密度比共に高く、抗折力も強いことがわかる。

また、実施例１の固相域での加圧焼結に続いて、無加圧
にて液相焼結を行なった実施例２の焼結体は、焼結密度
は実施例１の金属焼結体に劣るものの、抗折力は勝って
いることがわかる。

［実施例　３コ実施例１と同様にして得られた各成形体を、１０−’Ｔ
ｏｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間保持して液
相出現下にて無加圧焼結（液相焼結）を行なった。

前記の無加圧焼結（（ｆｉ相焼結）に引き続き、１２２
５℃まで徐冷して固相域とした後、２０分間Ａｒガスを
導入して加圧とし、圧力をそれぞれ２５，３５，５０．
９０，２００および３００気圧と変えて、１２２５℃で
３０分間保持して液相出現下にて加圧焼結を行ない、金
属焼結体を得た。

得られた金属焼結体の焼結密度、焼結密度比および抗折
力を表２に示す。

表２真密度：８．１４表２に示される結果より、液相出現下ての加圧焼結の加
圧圧力が３０気圧未満では緻密化が進まず焼結密度、抗
折力共に低く、また、２５０気圧を超えても焼結密度、
抗折力共にそれ以上の向上を得ることができず、製造コ
スト的に有利ではないことがわかる。

圧下にて１２４０℃にて３０分間保持して、液相焼結を
無加圧にて行ない、金属焼結体を得た。

得られた金属焼結体の焼結密度、および抗折力を表３に示す。

焼結密度比［実施例　４］実施例１と同様にして得られた各成形体を、１０−３Ｔ
ｏｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間保持して液
相出現下にて無加圧焼結（液相焼結）を行なった。

前記の無加圧焼結（？Ｆｉ相焼結）に引き続き１２２５
℃まで徐冷して固相域とした後、２０分間Ａｒガスを導
入して加圧とし、圧力をそれぞれ２５，３５，５０，９
０，２００および３００気圧と変えて、１２４０℃で３
０分間保持して液相出現下にて加圧焼結を行なフた。

前記の加圧焼結に続き、２０分間減圧を行ない、また、
その間に昇温して、１０−”Ｔｏｒｒの減表３真密度、８゜表３に示される結果より、液相出現下での加圧焼結の加
圧圧力が３０気圧未満ては緻密化が進まず焼結密度、抗
折力共に低く、また、２５０気圧を超えても焼結密度、
抗折力共にそれ以上の向上を得ることができず、製造コ
スト的に不利であることがわかる。

また、加圧焼結後に液相焼結を無加圧にて行なった実施
例３の金属焼結体は、加圧焼結後に無加圧での液相焼結
を行なわない実施例２の金属焼結体と比べて抗折力の点
で優れていることがわかる。

以上の結果より、本発明の効果は明らかである。

〈発明の効果〉金属粉末成形体を焼結して金属焼結体を製造する際に、
本発明の金属粉末の焼結方法を適用することにより、特
に高い加圧圧力を必要とせずに、応力歪の残留、組織の
不調製等を生じることなく高密度の金属焼結体を製造す
ることができる。

従って、本発明の金属粉末の焼結方法によれば高密度、
高抗折力等を有す゛る、優れた機械的特性を有する金属
焼結体を容易に、しかも経済的に製造することができる
。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）金属粉末を焼結するに際し、前記金属粉末の成形
体を金属粉末の液相が出現する温度にて無加圧にて焼結
し、引き続き前記液相が出現しない温度まで降温して圧
力３０気圧以上の加圧ガス中にて焼結を行なうことを特
徴とする金属粉末の焼結方法。
（２）金属粉末を焼結するに際し、前記金属粉末の成形
体を金属粉末の液相が出現する温度にて無加圧にて焼結
し、引き続き前記液相が出現しない温度まで降温して圧
力３０気圧以上の加圧ガス中にて焼結を続け、さらに再
び前記液相が出現する温度まで昇温して無加圧にて焼結
することを特徴とする金属粉末の焼結方法。