JPH024970A - 金属含有ポリマーフィルム - Google Patents

金属含有ポリマーフィルム

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JPH024970A
JPH024970A JP11034688A JP11034688A JPH024970A JP H024970 A JPH024970 A JP H024970A JP 11034688 A JP11034688 A JP 11034688A JP 11034688 A JP11034688 A JP 11034688A JP H024970 A JPH024970 A JP H024970A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [技術分野] 本発明は、金属含有ポリマーフィルムに関する。
[従来技術] 従来から電子機器の電磁障害防止や絶縁物の帯電防止、
あるいは種々物質の保護を目的とし、導電処理を施した
ポリマーフィルムを形成するという方法がとられている
。この導電処理したポリマーフィルムの形成方法として
はウレタン、エステル、メラミン等の樹脂溶液の中にカ
ーボン、金属、金属酸化物等の粉末を導電性フィラーと
して混合、分散したものをそれぞれの目的物に塗工、乾
燥するというのが一般的な方法となっている。ところが
この方法では、 1、カーボンや金属粉末をフィラーとしたポリマーフィ
ルムは着色して光を通過させなくなるため、透光性の樹
脂の帯電防止といった目的には使用できない。
2、フィラーが良く分散されていたとしても、その大き
さはせいぜいサブミクロンの大きさまでであり、微視的
に見ると樹脂とフィラーとが分かれた不均一な系となっ
ているため、均一性が特に要求される電子デバイス等の
保護層の様な用途に応用することがむずがしい。
3、製膜方法上(フィラーを分散した樹脂溶液を塗工す
る)、コーティングできる目的物の形に制約がある。
等の欠点がある。
従来技術の問題点は母体となる樹脂中に導電性フィラー
を分散するという不均質な系であることに起因している
すなわち、導電性フィラーを樹脂溶液に分散する方法と
してボールミルやサンドミルなどによる機械的な方法が
一般的におこなわれるが、この方法では分散状態での導
電性フィラーの大きさが、せいぜいサブミクロンのオー
ダーまでしか小さくならない。
したがって導電性フィラーが着色(カーボンや金属粉末
など)している場合には分散塗工後のフィルムも充分な
光透過性を有さないものとなってしまうし、またそのフ
ィルムをミクロに見た場合、抵抗の高い樹脂部分と抵抗
の低い導電性フィラ一部分とが不均一に分散しているこ
とになる。
[目 的] 本発明は、こうした事情に鑑み、ポリマー中に導電性を
コントロールするための金属や金属酸化物などの金属成
分をミクロに均一に分散して導入したポリマーフィルム
を提供することを目的とするものである。
[構 成] 本発明者は、上記課題を解決するため、従来より研究を
重ねてきたが、上記の課題が揮発性金属含有化合物単独
あるいは揮発性金属含有化合物と揮発性有機化合物の混
合ガスを出発材料としたグロー放電分解法により達成さ
れることを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明は揮発性金属含有化合物単独あるいは
揮発性有機化合物と揮発性金属含有化合物の混合ガスを
出発材料とし、グロー放電分解法により得られた金属含
有ポリマーフィルムである。
すなわち、上記の出発物質がグロー放電中に導入される
と、それが有する高いエネルギーのために一旦ラジカル
、イオンといった原子、分子レベルのオーダーまで分解
され、その後被膜を必要とする目的物上へ再構成されて
堆積するために、導電性制御成分がミクロに均一に分散
されて導入されたポリマーフィルムが得られるわけであ
る。
また、製膜法の特徴から出発材料がガス状態であること
より、任意の組成で混合することができ、ポリマーフィ
ルムの導電性の制御も非常に容易である。更に表面形状
が複雑な目的物上にも均一に製膜することができる。
ここで使用する揮発性金属含有化合物とは常温で気体あ
るいは蒸気圧を有する液体または固体、もしくは加熱す
ることにより分解することなく蒸気圧が取り出せる液体
または固体状のもので、具体的にはテトラメチルスズ[
(CH3)4Sn]、トリエチルインジウム[(C2H
5)3 Inl 、トリエチ/l/ 7 /I/ ミニ
ラム[(C2H5)3A11等の金属アルキル化合物、
テトラブトキシスズ[5n(t−OC4H9)4] 、
テトラプロポキシチタンr(Ti  (OC3H7)4
]等の金属アルコキシド化合物、四塩化スズ(SnC1
4)、四塩化チタン(T i C14)等の金属ハロゲ
ン化物、フェロセン[(Cs Hs)2 Fe] 、−
ツケロセン[(Cs Hs ) 2 N i]等のメタ
ロセン化合物、タングステンヘキサカルボニル[(W 
(CO) 6 ]、鉄ペンタカルボニル[Fe (Co
)s]等の金属カルボニル化合物、銅アセチルアセトナ
ート[Cu (C5H702)2] 、ニッケルアセチ
ルアセトナート[Ni  (C5H702)2]、亜鉛
アセチルアセトナート [Zn (C5H702)2]等の金属錯体化合物など
が挙げられる。なお、常温または加熱により蒸気圧をと
り出せる金属含有化合物であれば、すべて利用すること
ができ、これらの例示化合物に限定されるものではない
本発明に使用する揮発性有機化合物としてはメタン(C
H4)、エタン(C2H4)、エチレン(C2H4)、
プロペン(C2H4)、アセチレン(C2H2)等の飽
和あるいは不飽和炭化水素、ベンゼン、トルエン、フェ
ノール等の芳呑族炭化水素、アクリル酸(CH2−CI
 −COOH) 、メタクリル酸[CH2C(CH3−
C0OH]、(CH2= CIl −CN)等の有機化
合物があげられるが、これも常温あるいは加熱により蒸
気圧がとり出せるものであれば、気体、液体、固体のい
ずれであってもかまわず、上記例示化合物に限定される
ものではない。
これらの出発物質は揮発性金属含有化合物を単独で使用
するか、あるいは揮発性金属含有化合物と揮発性有機化
合物とを混合して使用する。
また、揮発性金属含有化合物、揮発性有機化合物それぞ
れ複数の種類の化合物を混合して用いてもかまわない。
更にこれらの出発物質を反応容器に導入するために、A
「、N2.02、C02等のガスをキャリアガスとして
使用してもかまわない。
これらの出発物質を使用して金属含有型ポリマーフィル
ムを形成するのに好適なグロー放電分解法はたとえば第
1図に示す様な装置によって実施される。
図中、1はステンレス製の反応容器で基板をセットする
電極側に高周波電源5が配置されている。またこの電極
には基板を加熱するためのヒーター 3も配置されてい
る。4は真空ポンプである。
6.7は揮発性金属含有化合物と揮発性有機化合物をそ
れぞれ収納した容器でいずれも恒温槽8で一定温度に保
っている。9はキャリアガスボンベ群でAr、02、N
2、CO2等などのキャリアガスを収納しており、必要
に応じて反応容器中へ導入する。10はその流量計であ
る。
なお、第1図の装置では高周波電力を印加することによ
りグロー放電を得ているが、これに限らず直流やマイク
ロ波等その他の方法で励起されるグロー放電を使用して
も何ら問題はない。
以下に実施例を示す。
実施例1 第1図に示す装置を使用し下記手順に従い金属含有型ポ
リマーフィルムを作製した。
(1)あらかじめ洗浄乾燥したシリコンウェハーとスラ
イドガラスの基板を基板ホルダー(2)にセットした。
(2)反応容器(1)内を一旦10−’Torr以下に
真空排気し、その後Arガスを20SCCM導入し、反
応容器内圧力を排気弁操作により 0.3Torrに保
ちながら18.56MHz、 50Wの高周波電力を投
入し、10分間グロー放電を行うことによって、基板や
電極等のクリーニングをおこなった。
(3)−旦放電をストップし、Ar流量はそのままで排
気弁操作で圧力を0.2Torrに設定した。
(4)出発材料は(6)の容器にテトラメチルスズ[T
MTと略す。(0113) 4 Sn] 、(7)にア
クリル酸(AAと略す。CH2= ClIC0OII)
を収納し、それぞれ0℃、25℃に保持した。
(5)出発祠料のそれぞれの容器のバルブを開け、それ
ぞれの分圧がT M T −0,075Torr 、A
 A・・・0.025Torrになる様にバルブを調節
した。
(TNT/AA+TMT分圧比=75%)(6)各ガス
の流量、圧力が一定になったところで13.56MHz
、 50W(0,8W/c+n2)の高周波電力を投入
してグロー放電をおこない、30分間反応させた。
(7)反応後、放電、各反応ガスの導入を停止1−シ、
各基板をとり出した。
以上のようにしてそれぞれの基板上に膜厚的1μmの金
属含有型ポリマーフィルムを得ることができた。
この膜は非常に透光性の優れた均一なビンホルフリーの
膜で、分光透過率を調べたところ、第2図に示した様に
可視光領域(400〜700t+m)で90%以上透過
することが明らかになった。
更にこの膜の赤外吸収を測定すると第3図の様になった
。この曲線において、1560cm−’付近の吸収ピー
クはR−COO8n、  550cIm−’付近のピー
クは5n−0−5nの結合にそれぞれ起因するものであ
る。
実施例2 実施例1の (5)の手順の際にTMT、AAのそれぞ
れの分圧をTMT・・・0.05Torr、 A A・
・・0.05Torr (TXT/AA+TXT分圧比
50%)に変えた以外は実施例1と全く同様にして金属
含有型ポリマーフィルムを得た。この膜も実施例1と同
様に可視光域で透明の均一な膜であった。
実施例3 実施例1の (5)の手順の際にTMT、、AAのそれ
ぞれの分圧をT M T−0,025Torr SA 
A −・・0.075Torr  (TNT)AA+T
XT分圧比=25%)に変えた以外は実施例1と全く同
様にして金属含有型ポリマーフィルムを得た。この膜も
実施例1と同様に可視光域で透明の均一な膜であった。
実施例4 実施例1の (3)の手順の際にAr導入量を2゜SC
CMから15sccM1.:減少し、02を58CCM
導入して圧力を0.2Torrに設定し、後の操作は実
施例1と全く同様にして金属含有型ポリマーフィルムを
得た。(02/ Ar+02流量比25%)この膜も可
視光域で透明の均一な膜であった。
実施例5 実施例1の(3)の手順の際にAr導入量を2゜SCC
Mから10105CC,l:減少し、02を10800
M導入して圧力を0.2Torrに設定し、後の操作は
実施例1と全く同様にして金属含有型ポリマーフィルム
を得た。(02/ Ar+02流量比50%)この膜も
可視光域で透明の均一な膜であった。
以上の様にして作製した実施例1〜5の金属含有型ポリ
マーフィルムの比抵抗をそれぞれ測定した結果、表−1
の様になった。また、この結果を図示すると第4図、第
5図の様になった。
表−1 実施例6 第1図に示す装置を使用し下記手順に従い金属含有型ポ
リマーフィルムを作製した。
(1)あらかじめ洗浄乾燥したシリコンウェハーとスラ
イドガラスの基板を基板ホルダー(2)にセットした。
(2)反応容器(1)内を一旦IO’Torr以下に真
空排気し、その後Arガスを20SCCM導入し、反応
容器内圧力を排気弁操作により 0.3Torrに保ち
ながら13.56MHz、 50Wの品周波電力を投入
し、10分間グロー放電を行うことによって、基板や電
極等のクリーニングをおこなった。
(3)−旦放電をストップし、Ar流量はそのままで排
気弁操作で圧力を0.2Torrに設定した。
(4)出発材料は(6)の容器にテトラメチルスズ[T
MTと略す。(C1+3 ) 4 Sn] 、(7)に
スチレン(Stと略す。CI+ 2 = CIC>を収
納し、それぞれ0℃、25℃に保持した。
(5)出発材料のそれぞれの容器のバルブを開け、それ
ぞれの分圧がT M T−0,05Torr、 S t
 −0,025Torrになる様にバルブを調節した。
(TMT:St分圧比=3 : 1) (6)各ガスの流量、圧力が一定になったところで13
.56MHz、 50W((1,6M/Cm’ )の高
周波電力を投入してグロー放電をおこない、30分間反
応させた。
(7)反応後、放電、各反応ガスの導入を停止し、各基
板をとり出した。
以上のようにしてそれぞれの基板上に膜厚的1.5μm
の金属含有ポリマーフィルムを得ることができた。
この膜は非常に透光性の優れた均一なピンホールフリー
の膜で、分光透過率を調べたところ、第6図に示した様
に可視光領域(400〜700nIIl)で90%以上
透過することが明らかになった。
更にこの膜の赤外吸収を測定すると第7図の様になった
。この曲線において、1560cm’付近の吸収ピーク
はR−COO−3n、  550cm”付近のピークは
5n−0−8nの結合にそれぞれ起因するものである。
実施例7 実施例6の (5〉の手順の際にTMT・・・0.05
Torr、 S L −−・0.05Torr (TN
T:St分圧比1:1)に変えた以外は実施例6と全く
同様にして金属含有型ポリマーフィルムを得た。この膜
も実施例6と同様に可視光域て透明の均一な膜であった
実施例8 実施例6の (5)の手順の際にTMT・・・0.05
Torr、 S t−0,075Torr  (TXT
:St分圧比−2:3)に変えた以外は実施例6と全く
同様にして金属含有型ポリマーフィルムを11だ。この
膜も実施例6と同様に可視光域で透明の均一な膜であっ
た。
実施例9 実施例6の (2)の手順の際、真空排気後是板を10
0℃に加熱保持した。また、(3)の手順の際Ar流量
を158cc旧こ下げ新たに02ガスを58CCM導入
して反応器内圧力を0.2Torrに調節した。後の操
作は実施例6と全く同様にして金属含有型ポリマーフィ
ルムを作製し、冷却後試料を取り出した。
この様にして得た金属含有ポリマーフィルムは、膜厚的
1μmで、第8図に示す様にやはり可視光領域に優れた
透過性を有する均一な膜であった。この膜の赤外吸収を
第9図に示す。実施例6と同様に1560c「1と 5
50cm−’付近にそれぞれR−COO−3nSSn−
0−3nに起因するピークが認められるが、どちらも実
施例6より大きなピークになっていることがわかる。
実施例10 実施例9のTMT、Stの導入量をTMT・・・o、0
5torr、 S t ・−0,05torr (TN
T:St分圧比=1:1)に変えた以外は実施例9と全
く同様にして金属含有型ポリマーフィルムを得た。
この膜も可視光領域で透明の均一な膜であった。
以上の様にして作製した実施例6〜10の金属含有型ポ
リマーフィルムの比抵抗をそれぞれ測定した結果、表−
2の様になった。また、この結果を図示すると第10図
、第11図の様になった。
表−2 実施例11 第1図に示す装置を使用し下記手順に従い金属含有型ポ
リマーフィルムを作製した。
(1)あらかじめ洗浄乾燥したシリコンウエノへ−とス
ライドガラスの基板を基板ホルダー(2)にセットした
(2)反応容器(1)内を一旦IQ−3Torr以下に
真空排気し、その後Arガスを208CCM導入し、反
応容器内圧力を排気弁操作により 0.3Torrに保
ちながら13.56Ml1z、 50Wの高周波電力を
投入し、10分間グロー放電を行うことによって、基板
や電極等のクリーニングをおこなつた。
(3)−旦放電をストップし、Ar流量はそのままで排
気弁操作で圧力を0.2Torrに設定した。
(4)出発材料は(6)の容器にテトラメチルスズ[T
MTと略す。(C113) 4 Sn]  (7)にメ
タクリル酸メチル[MMAと略す。
CH2= C(CI+3 )COOCHz Eを収納し
、それぞれ0℃、25℃に保持した。
(5)出発材料のそれぞれの容器のパルプを開け、それ
ぞれの分圧がT MT−0,075Torr 。
MMA・・・0.025Torrになる様にバルブを調
節した。(T)lT/lIMA+TMT分圧比=75%
)(6)各ガスの流量、圧力が一定になったところで1
3.56M1lz、 50W(0,[iw/cm2)の
高周波電力を投入してグロー放電をおこない、30分間
反応させた。
(7)反応後、放電、各反応ガスの導入を停止し、各基
板をとり出した。
以上のようにしてそれぞれの基板上に膜厚的1.5μm
の金属含有ポリマーフィルムを得ることができた。
この膜は非常に透光性の優れた均一なピンホールフリー
の膜で、分光透過率を調べたところ、第12図に示した
様に可視光領域(400〜700nn+)で90%以上
透過することが明らかになった。
更にこの膜の赤外吸収を測定すると第13図の様になっ
た。この曲線において、1580cm−’付近の吸収ピ
ークハR−COOS 11.550cII+−’付近の
ピークは5n−0−8nの結合にそれぞれ起因するもの
である。
実施例12 実施例11の (5)の手順の際にTMT・・・0.0
5Torr、M M A ・0.05Torr(TXT
/HMA+TXT分圧比50%)に変えた以外は実施例
1と全く同様にして金属含有型ポリマーフィルムを得た
。この膜も実施例11と同様に可視光域で透明の均一な
膜であった。
実施例13 実施例11の (5)の手順の際にTMTSMMAのそ
れぞれの分圧をT M T−0,025Torr 、 
MM A−0,075Torr (TMT/MMA+T
MT分圧比−25%)に皮えた以外は実施例11と全く
同様にして金属含有型ポリマーフィルムを得た。この膜
も実施例11と同様に「+J視光域で透明の均一な膜で
あった。
実施例14 実施例1]の (2)の手順の際真空排気後基板を10
0℃に加熱保持した。また(5)の手順の際TMT、M
MAのそれぞれの分圧をTMT・・・0.025Tor
r SM M A ・0.075Torr (TXT/
HMA+TXT分圧比−25%)に調節し、他は実施例
1と同様にして金属含有型ポリマーフィルムを得た。
以上の様にして作製した実施例11〜14の金属含有型
ポリマーフィルムの比抵抗をそれぞれ測矩した結果、表
−3の様になった。また、この結果を図示すると第14
図、第15図の様になった。
表−3 [効 果] これらの結果から明らかな様に本発明の金属含有ポリマ
ーフィルムは高い可視光域の透過性を示し、揮発性金属
含有化合物と揮発性有機化合物の導入量や基板温度等の
製膜条件により、その比抵抗を広い範囲で容易にコント
ロールすることが可能な非常に優れた特徴を持った材料
である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のポリマーフィルムの製造に使用するグ
ロー放電処理装置の一例を示す図、第2図は本発明の重
合体フィルム(実施例1)の分光透過曲線を示すグラフ
、 第3図は同フィルムの赤外吸収スペクトルを示すグラフ
、 第4図はTMT/AA十TMTと比抵抗の関係を示すグ
ラフ、 第5図は02/Ar+02流量比と比抵抗の関係を示す
グラフ。 第6図は本発明の重合体フィルム(実施例6)の分光透
過曲線を示すグラフ、 第7図は同フィルムの赤外吸収スペクトルを示すグラフ
、 第8図は本発明の重合体フィルム(実施例9)の分光透
過曲線を示すグラフ、 第9図は同フィルムの赤外吸収スペクトルを示すグラフ
、 第10図、第11図は各製膜条件下でのTMT:St分
圧比と比抵抗の関係を示すグラフである。 第12図は本発明の重合体フィルム(実施例1・1)の
分光透過曲線を示すグラフ、第13図は同フィルムの赤
外吸収スペクトルを示すグラフ、 第14図はTMT/MMA十TMTと比抵抗の関係を示
すグラフ、 第15図は基板温度と比抵抗の関係を示すグラフ。 ■・・・反応容器、2・・・基板ホルダー3・・・基板
加熱用ヒーター  4・・・真空ポンプ、5・・・高周
波電源、 6・・・揮発性金属含有化合物収納容器、7・・・揮発
性有機化合物収納容器、訃・・恒温槽、9・・・キャリ
アガスボンベ、10・・・流量計、11・・・真空計。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 揮発性金属含有化合物単独あるいは揮発性有機化合物と
    揮発性金属含有化合物の混合ガスを出発材料とし、グロ
    ー放電分解法により作成することを特徴とする金属含有
    ポリマーフィルム。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58222115A (ja) * 1982-06-18 1983-12-23 Tdk Corp 帯電防止薄膜付き物品
JPS61214131A (ja) * 1985-03-19 1986-09-24 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録媒体の製造方法

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