JP2653404B2 - 導電性重合体‐金属化合物の製法 - Google Patents

導電性重合体‐金属化合物の製法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、導電性を大きな範囲内で変動しかつ所望の
値に調整することができる、重合体−金属化合物を製造
する方法に関する。
本発明は、金属有機化合物及び金属不含の、有機単量
体化合物をガス状でグロー放電帯域内に装入しかつ固定
の作業条件下で支持体に特定の電気的特性を有する重合
体−金属被膜を生ぜしめることを特徴とする。
従来の技術 揮発性の金属有機化合物をグロー放電帯域内で分解さ
せかつ金属成分を含有する化合物に重合させる方法は既
に公知である。この方法は、プラズマ重合とも称され
る。
例えば、サドヒル（Sadhir）及びサンダース（Sander
s）（１）によって、テトラメチル錫、テトラエチル錫
及びその他の化合物のプラズマ重合が開示された。この
場合には、反応帯域には付加的な有機単量体は装入され
ないか又はしかし、支持体のエッチングのために役立つ
弗素化された炭化水素だけが装入される。主として極め
て高い抵抗値を有する被膜又は非導体が得られる。導電
性被膜を製造する限り、導電性の値は実験装置の形態、
特に金属有機単量体の供給部から支持体までの距離に左
右される。勿論、この方法では所定の所望の抵抗値を有
する重合体−金属被膜を製造することはできない。
ペリン・デスパックス（Perrin Despax）他（２）に
よれば、導電性の金属／フルオロカーボン重合体被膜を
製造するための方法が開示された。しかしこの場合に
は、金属有機化合物からは出発せず、プラズマ重合のた
めに必要な金属はむしろ陰極スパッタリングによって製
造される（例えばグロー放電帯域の対向電極で）。この
方法によれば、金属粒子が多数の小さな相互に分離され
た島の形で埋め込まれた、純粋な有機重合体被膜が得ら
れる。そのような被膜の典型的な特性は、“島密度”の
限界値及び被膜の金属含量が約50原子％に達した際の電
気的飛躍である。従って、意図的に大きな範囲に亙る導
電性を有する被膜を得ることは実際に不可能である。
モロゾフ（Morozoff）及びハーク（Haque）（３）に
よる炭化水素と遷移金属の有機化合物とのプラズマ重合
に関する調査は、被膜形成の化学的機構を解明しかつい
かなる最終生成物が生じるかを認識することであった。
導電性の測定は行われなかった、従って慨して導電性被
膜が得られたのか又は非導電性被膜のみが得られたのか
という結果は推察できない。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、出発物質として揮発性の金属有機化
合物及び有機単量体を利用することにより、グロー放電
帯域内での析出によって重合体−金属化合物を製造する
ことであった。
課題を解決するための手段 前記課題は、無機又は有機支持体上に導電性重合体−
金属化合物を製造する方法において、支持体を酸素の不
存在下にグロー放電帯域内でガス状のシクロペンタジエ
ニル系、アセチルアセトン酸系又はテトラメチル系の金
属化合物とガス状の炭化水素系モノマー化合物又はアク
リロニトリルとの反応性混合ガス（但し、シクロペンタ
ジエニル系の金属化合物と炭化水素系モノマー化合物を
組み合わせた反応性混合ガスを除く）の作用に曝すこと
により解決される。
本発明の有利な実施態様は、請求項２〜７に記載され
ている。
発明の作用及び効果 本発明は特に、マウスを用いて無機又は有機非導体上
に抵抗を製作しかつ該抵抗を電子スイッチ回路内に集積
することを可能にする。それにより又、静電気の誘導及
び有害放射線に対する敏感な回路のシールドのための導
電性層を製作することもできる。最後に、これらはシー
ト、プレート、円板及び面積の大きな支持体の被覆のた
めにも使用することができる。
本発明に基づき得られる重合体−金属被膜は、従来公
知の方法で製造された被膜とは全く違った特性を有す
る。従って特に、被膜組成に対する線状の依存性を有す
る、導電性を10の数乗の範囲に亙って生ぜしめることが
可能である。又、グロー放電帯域に揮発性金属有機化合
物及び有機単量体化合物を正確に調合することによって
簡単に一定の導電性を得ることができる。該調合は、こ
のことは特に有利であるが、付加的に不活性キャリヤー
ガス（例えばアルゴン）を使用すると、一層精密化する
ことができる。
これらの本発明による方法の特別の利点は、被膜形成
の機構に起因する。
公知方法とは異なり、金属を担持する有機分子をまず
支持体表面に吸着させ、その後初めてプラズマ及びその
イオン、電子及び光子衝撃との交互作用により金属に転
化する。この際に、プラズマにより支持体はエッチング
されると同時に金属有機化合物は作用強度及び時間に依
存して程度の差こそあれ金属フラグメントに分解され
る。この際、有機成分が不完全に除去されるにすぎない
場合には、有機フラグメントと金属有機フラグメントと
の組合せにより被膜が生じる。有機単量体を加えると、
該単量体は重合体の形で同様に生成する被膜内に組み込
まれる。この機構は、形成された被膜が金属を結晶又は
島として含有するのではないという結果をもたらす。
この事実は、特定の作業パラメータを調整することに
よる被膜特性の簡単な制御と結び付き、例えばセンサ、
集積回路及びその他の使用分野にための、抵抗の“注文
どおりの”製造を可能にする。
尚特に有利なことに、支持体は本発明による方法で使
用する際には著しく温和にかつ極めて少ないエネルギ密
度で負荷される。それにより、例えば陰極スパッタリン
グにおいて強度に損傷を受けると見なされる敏感なプラ
スチックを被膜で被覆することができる。
本発明を実施するには、主として管ないしはトンネル
型反応器として又はパラレルプレート型反応器として公
知である常用のプラズマ反応器を使用することができ
る。プラズマは直流でも又交流もしくは高周波電流でも
発生させることができる。プラズマ室内の圧力は、一般
に５〜100Paであり、このことは陰極スパッタリング又
は蒸着に比較して著しい利点でもあるが、真空装置に対
して相応する要求か課せられるような、3Paよりも低い
圧力を有する高真空を必要としない。重合体−金属化合
物を析出させることができる支持体としては、第一にあ
らゆる常用の無機又は有機非導体、特に酸化アルミニウ
ムセラミック、酸化珪素セラミック、ガラス、酸化物層
又はニトリット層を有する金属、又はプラスチックが該
当する。これらは硬質材料として又はシートの形で存在
することができる。
一定の導電性を有する重合体層を製造するための金属
有機化合物としては、使用される真空条件下で揮発性も
しくは昇華可能であるあらゆる化合物が適当である。グ
ロー放電室内への供給は、実際の反応領域内に均一なガ
ス混合物が存在するように、真空の発生後に有機単量体
化合物及び場合によりキャリヤーガスと一緒に行う。金
属化合物のため及び必要であれば、有機単量体化合物の
ための貯蔵容器には、蒸発困難な化合物を十分な量でガ
ス流に供給することができるように、加熱装置を設ける
のが有利である。
金属有機化合物としては、本発明を制限するものでは
ないが、例えば以下のものが適当である： アセチルアセトン酸ジメチル金（III）、 ヘキサフルオロアセチルアセトン酸銅、 ヘキサフルオロアセチルアセトン酸ニッケル、 アリルシクロペンタジエニルパラジウム（II）、 テトラメチル錫、 テトラエチル錫、 有機単量体化合物としては、第一に不飽和炭化水素が
該当するが、尚飽和化合物も使用可能である、それとい
うのもこれらはグロー放電帯域の作用を受けて同様に重
合反応を開始するからである。従って、例えば以下のも
のを使用することができる： エテン、ピリジン、 プロペン、ピペリジン、 アクリロニトリル、モルホリン、 メタン、 プロパン 本発明による方法においては、炭化水素モノマー化合
物としてエテン、プロペン、メタン、プロパンが使用さ
れる。
キャリヤーガスとしては、不活性ガス例えばアルゴン
又はヘリウム、還元ガス例えば水素、もしくはそれらの
混合物が適当である。
実施例 次に、パラレルプレート型反応器を利用した実施例に
より本発明を詳細に説明する。
参考例１ 支持体 酸化アルミニウムセラミック 金属有機化合物 アリルシクロペンタジエニルパラジウム（II） 有機単量体化合物 プロペン キャリヤーガス アルゴン 電極温度 30℃ 貯蔵容器の加熱装置 省略 周波数 直流電圧400V 電力密度 0.1ワット/cm2 反応器内の圧力 20Pa 反応時間 被膜厚さ0.5μｍに対して100min 前記の作業条件下で、連続的に種々のセラミックプレ
ートを被覆した、その際いずれの場合でもガス混合物内
のプロペンとアルゴンの比を変更した。この場合、ガス
状パラジウム化合物の割合は、一定に保持した、それと
いうのもこれは前記の作業条件で化合物の蒸気圧により
生じるからである。
引き続き、析出した重合体−パラジウム層で、Kulick
e und Soffa,Model 331の装置を用いて４点法に基づき
電気抵抗を測定した。以下の値が得られた。
従って、ガス混合物中のプロペンを変化させるだけ
で、上記表に示すように、その抵抗を10の数乗に亙って
選択可能である重合体被膜が得られる。
実施例１ 支持体 酸化アルミニウムセラミック 金属有機化合物 アリルシクロペンタジエニルパラジウム（II） 有機単量体化合物 アクリルニトリル キャリヤーガス アルゴン 電極温度 120℃ 貯蔵容器の加熱装置 省略 周波数 直流電圧400V 電力密度 0.1ワット/cm2 反応器内の圧力 20Pa 反応時間 被膜厚さ0.5μｍに対して100min 参考例１とは異なり、重合体−パラジウム化合物を製
造する際に有機単量体化合物としてプロペンの代わりに
アクリルニトリルを使用しかつより高い温度で作業し
た。それにより、参考例１におけるよりも102だけ低い
電気抵抗の値が得られた。
実施例２ 支持体 ポリイミド 金属有機化合物 アセチルアセトン酸ジメチル金（III） 有機単量体化合物 プロペン キャリヤーガス アルゴン 電極温度 25℃ 貯蔵容器の加熱装置 60℃ 周波数 13.56MHz 電力密度 0.05ワット/cm2 反応器内の圧力 20Pa 反応時間 被膜厚さ0.5μｍに対して90min 得られた重合体−金化合物での抵抗測定により、以下
の値が得られた。
実施例３ 支持体 珪酸塩ガラス 金属有機化合物 テトラメチル錫 有機単量体化合物 プロペン キャリヤーガス アルゴン 電極温度 100℃ 貯蔵容器の加熱装置 省略 周波数 13.56MHz 電力密度 0.4ワット/cm2 反応器内の圧力 25Pa 反応時間 被膜厚さ0.5μｍに対して60min 得られた重合体−錫層での抵抗測定により、以下の値
が得られた。
参考例２ 支持体 酸化珪素セラミック 金属有機化合物 ジコバルトオクタカルボニル 有機単量体化合物 プロペン キャリヤーガス アルゴン／水素 電極温度 80℃ 貯蔵容器の加熱装置 省略 周波数 13.56MHz 電力密度 0.6ワット/cm2 反応器内の圧力 25Pa 反応時間 被膜厚さ0.5μｍに対して90min 得られた重合体−コバルト層での抵抗測定により、以
下の値が得られた。
実施例４ この実施例は、テトラメチル錫（TMT）及びブタンか
らの重合体−錫層の製造に関する。
操作形式は実施例４に記載と同じである。
相応する結果を以下の表に示す。
同じ条件下で得られたブタン被膜（TMTを配合しな
い）は、固有抵抗１×108μΩcmを有していた。
フロントページの続き (72)発明者 エルンスト・フオイラー ドイツ連邦共和国チユービンゲン‐ヒル シヤウ・アイヒエンドルフ‐シユトラー セ 15 (72)発明者 クリスチヤン・エール ドイツ連邦共和国ロイシユテン・ヴイン ターガツセ ６ (56)参考文献 特開 昭61−214131（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−62824（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−203136（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−61419（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−63702（ＪＰ，Ａ)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】無機又は有機支持体上に導電性重合体−金
    属化合物を製造する方法において、支持体を酸素の不存
    在下にグロー放電帯域内でガス状のシクロペンタジエニ
    ル系、アセチルアセトン酸系又はテトラメチル系の金属
    化合物とガス状の炭化水素系モノマー化合物又はアクリ
    ルニトリルとの反応性混合ガス（但し、シクロペンタジ
    エニル系の金属化合物と炭化水素系モノマー化合物を組
    み合わせた反応性混合ガスを除く）の作用に曝すことを
    特徴とする、導電性重合体−金属化合物の製法。
  2. 【請求項２】プラズマ反応器の作業条件下で揮発又は昇
    華可能である金属有機化合物を使用する請求項１記載の
    方法。
  3. 【請求項３】金属有機化合物を付加的に貯蔵容器内で加
    熱する請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】プラズマ重合を実施する前に、反応性混合
    ガスに付加的に不活性キャリヤーガスを加える請求項１
    記載の方法。
  5. 【請求項５】キャリヤーガスとして、アルゴン、ヘリウ
    ム又は水素を使用する、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】重合体−金属化合物の一定の電気抵抗を生
    ぜしめるために、反応性混合ガス中のガス状有機化合物
    とキャリヤーガスの比を予め選択する請求項１又は４記
    載の方法。
  7. 【請求項７】重合体−金属化合物の一定の電気抵抗を生
    ぜしめるために、反応器室内のガス流量及び／又は電極
    温度及び／又は電力密度を予め選択する、請求項１記載
    の方法。
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