JP3165143B2 - 薄膜被着方法及び装置 - Google Patents

薄膜被着方法及び装置

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    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
    • C23C16/509—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using internal electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/38—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal at least one coating being a coating of an organic material

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、導電性基体上、より詳しくは導電性薄層の
被着により予め導電性にされた絶縁性基体上にプラズマ
−CVD技法により薄層を被着するための方法及び装置な
らびに得られた製品に関する。
〔従来の技術〕
単量体から減圧プラズマ下での化学反応により得られ
た有機化合物の薄層を被着させることによってさまざま
な材料の表面を保護することが既に知られている。例え
ば、欧州特許出願明細書EP230.188号は、アースに接続
され被覆すべき基体を支持する電極及び１メガヘルツ未
満の周波数で作動する電力発生器に接続されているわず
かな距離のところに位置づけされた電極という互いにわ
ずかな距離をとって配置された２つの電極の間の静電結
合により作り出される放電の中に気体形状の有機ケイ素
化合物の単量体の一次真空下で導入することにより得ら
れる有機ケイ素化合物フィルムを記述している。かかる
方法により、特にガラス上に被着された銀ベースの薄層
の保護といった数多くの利用分野をもつ薄層を得ること
ができる。
前述の方法においては、基体は被着中不動の状態にと
どまるが、磁界を用いてプラズマを封じ込める一方で、
基体は電極ひいてはプラズマとの関係において移動させ
られるような他の方法も同様に知られている。
〔発明が解決しようとする課題〕
このような方法は、機械的な真空下での駆動システム
を必要とし、従って製作及びメンテナンスがむずかしい
ことから、利用が大変である。又、有機ケイ素化合物
は、より脆性の機能層を保護することを目的とすること
が最も多かった。ガラス上に第１層（上述の銀ベースの
層を含む）の被着を行う工業的生産ライン上では、第１
の層の被着が行われるチャンバと類似のものでしかもか
かるチャンバと、圧力を一般に大気圧へ戻す出力圧力調
節室の間に設置されている特殊チャンバが必要であり、
この場合かかるチャンバ内で最後の保護層の被着が行わ
れる。
これとは反対に、前述の最初の方法によると、或る程
度の限界はあるものの、後に重合層を形成するため再結
合するイオンと基が生み出されるプラズマとガラスの間
の相対的な移動無しに、被着を行うことができ、従っ
て、例えば工業的な陰極スパッタリングラインの入口圧
力調節室又は出口圧力調節室内での停止の間に不動のガ
ラス上に被着を行うことが可能である。
しかしながらかかる方法には限界がある。特に、重合
体被着の大部分が行われるゾーンがガラスの上に置かれ
た電極に近いゾーンであり、被着はかかる電極上でも処
理すべきガラス上と同じ速さで行われることがわかる。
このことは多くの影響をもたらす。まず第１に、該方法
の量的効率は良くない。ガラス上の重合体の中には、エ
ンクロージャ内に導入された単量体の量のうちわずかな
部分しか再び見い出すことができない。一方、プロセス
自体の機能は上部電極上への優先的な該被着によって妨
げられる。つまり、絶縁性をもつ被着物は電極下に作ら
れた電界の特性を変え、プロセスの電気パラメータを操
作することによって補正しなければならないドリフトが
見られる。しかし、又、不利な機械効的果も同様に現れ
る可能性がある。すなわち、互いに連続して複製のガラ
スシートを処理する場合、時間の経過につれて電極上の
被着物の厚みが規則的に増加するのである。かかる層は
厚みを増しながら、砕けやすくなり、最終的には剥離
し、破片は基体上に落ちて被着を妨げる。一方、ガラス
上への被着速度は非常に速いものでなく、縁効果がみら
れる。つまり、最終層の厚みは、電極の縁部正面におけ
るよりも中心においてより大きいものとなる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は上述のさまざまな欠点を補正することを目的
とする。
本発明は、放電を作り出すための電極として役立つの
が基体であるような、導電性基体上へのプラズマ−CVD
による薄層の被着方法を提案している。かかる基体は、
導電性の薄層で被覆された絶縁材料でできている。被着
は導電路から180cmまで好ましくは約160cmまで行われ
る。さらに、周波数は10kHzと400kHzの間であるのが有
利である。被着が有機ケイ素化合物の被着である場合、
かかる被着は亜酸化窒素によりもららされる酸素が存在
する中で行われる。
本発明は同様に、少なくとも金属層特に銀の層を一層
含む複数の薄層で被覆され、上に当該方法に従って有機
ケイ素化合物が被着されるガラス製の基体にも関する。
以下の説明及び添付の図面により、本発明の機能及び
その利点を理解することができるだろう。
〔実施例〕
本発明に基づく被着方法は、あらゆる真空設備におい
て利用可能である。かかる方法は特に、真空が実現され
るとき設備内のいかなる可動部分も試料も移動させる必
要がない。第１図は、設備を概略的に示している。真空
エンクロージャ１は、図示していない従来の一次及び／
又は二次ポンプ送りシステムに接続された配管２によっ
て排気されている。ゲート弁３により、特にエンクロー
ジャ内部を周辺雰囲気と連絡させたい場合にポンプ設備
を分離させることができる。図示されている例において
は、ガラスの試料４は導電性層５で被覆されている。こ
の層は例えば、各々厚み40nmの酸化錫SnO2の層２層の間
に被着された厚み10nmの銀層である。重合された有機ケ
イ素化合物の層の被着により保護しようというのは、外
部の影響に対して比較的敏感なこれらの層である。実
際、銀は機械的及び化学的に脆性の金属であり、かかる
銀ベース層を有する内側面を１つもつ絶縁ガラスを製作
したい場合、さらに層付きガラス自体の製造とは独立し
てかかる加工を行なえることを望む場合つまり全く異な
る場所でさらに遅い時期にこれを行いたい場合、乾燥し
た環境での保管、特殊な洗浄装置などといった厳格な保
管及び利用上の予防措置を構じることを余儀なくされ
る。無色の保護層を用いたいと考えるのは、かかる措置
の厳格さを軽減するためである。かかる保護層は、まと
めるのが困難な一揃いの特性を有していなくてはならな
い。というのも、目に見えない状態にあるだけでなくか
かる層は機械的及び化学的保護という自らの役目を果た
さなくてはならず、それでもその厚みは、下の層の赤外
線特性、特にその低い輻射能を変えないよう充分小さい
ものにとどまらなくてはならないからである。欧州特許
出願明細書EP 230188号の中に記述されているタイプの
層は、かかる特性を合わせもっている。当該先行出願に
記されている方法においてと同様に、本発明に基づく方
法においても、ヘキサメチルジシロキサン（HMDSO）又
はヘキサメチルジシラザン（MMDS）及び一般にアルキル
シラザン、ビニルトリメトキシシラン（VTMOS）、ビニ
ルジメチルエトキシシラン（VDMEOS）、ジメシルジエト
キシシラン（DMDEOS）、トリメチルエトキシシラン（TM
EOS）、テトラメトキシシラン（TMOS）、テトラエトキ
シシラン（TEOS）及び一般にアルコキシシランといった
有機ケイ素化合物単量体とプラズマ発生ガスの混合物を
導入する。かかる気体は全て二酸化ケイ素ベースの層の
獲得へと導く。しかし該方法は、例えば炭素化合物層を
生成するメタンといったようなその他の層の獲得を可能
にするその他の気体、もしくは、関係する金属酸化物を
基本成分とする層へと導く有機金属ガスについても有効
である。気体の導入は配管６により行われ、図示してい
ない気体管理システムにより制御されるゲート弁７によ
り管理されている。
プラズマ発生ガス内の単量体の割合は、それぞれの性
質及び被着条件により左右され、以下の実施例の条件は
優れた結果を与えてくれる。
エンクロージャが高さ35cm、直径60cmの垂直軸の円筒
形である実験室設備において、試料は、寸法30×30cmの
ケイ素−ナトリウム−カルシウムガラスで作られた厚み
4mmの平坦なガラス板で構成されている。かかるガラス
板は、錫ターゲットから反応性陰極スパッタリングによ
り被着された厚み40nmのSnO2の導電性下層、アルゴン雰
囲気内で同じ方法により被着された厚み10nmの銀の「活
性」層ならびに、第１の層と類似の第３の誘電体層で被
覆されている。かかるプレートは、層を上方に向けた状
態で、エンクロージャの半分の高さのところに置かれて
いる。かかるプレートは、１つの支持体上に載せられて
いるが支持体の性質はさほど重要ではない。
本発明の装置は、適合させられたケーブル10を介して
交流電源９に導電性基体（又は例の場合同様に導電体に
された基体）を接続できるようにする導電路８を含んで
成る。エンクロージャ自体はケーブル11によりアースに
ならびに交流電源９のもう１つの極12に接続されてい
る。
いわゆる導電路は、プレート４の長さ全体及び縁部上
に置かれている。かかれ導電路は、絶縁材料14内に埋め
込まれた導電性要素13（例中では銅製の）を有してい
る。
第２図は、導電路８の特定の一実施態様の詳細図を示
している。銅の導体13は、プレート４の縁部全体に沿っ
て層５と接触している。しかし金属製のかかる導体13
は、絶縁材料14で完全に被覆されている。例においては
PTFEでできたかかる材料は、導電路の支持体の２つの部
分15及び16を構成し、かかる部分は連結されて、17に表
わされているようなネジによりガラス上に締めつけられ
ている。例中では銅製であるいわゆる導電路13も同様
に、絶縁性の一連のネジ18によりガラス上に押しつけら
れている。かかる導電路は、ケーブル10を介して交流電
源９に接続されている。
被着技法には、きわめて清潔な基体が利用できなけれ
ばならない。これは、入念な清掃或いは又、被着が雰囲
気への戻り無しに下にある層の被着のすぐ後に行われる
という事実の結果として得られることである。前者のケ
ースにおいてすなわち２つの製造段階が分離されている
場合、清掃はグロー放電て終わるのが有利である。ここ
で挙げられている例においては、0.013hpaの真空を実施
した後、アルゴンを導入して、圧力が0.40hPaになるよ
うにし、次に、選択された例においては出力100ワット
周波数100kHzでエンクロージャと基体の導電性表面の間
に打ち立てた交流電源を用いてグロー放電を作り出す。
30秒後、電流を切る。
被着を行うため、次にプラズマ発生ガスにより運ばれ
る単量体ガスを導入する。
実施例においては、プラズマ発生ガスは亜酸化窒素N2
Oであった。このガスは反応に必要な酸素をもたらす。
アルゴン−酸素混合気を用いた試験も同様に納得のいく
結果を与えてくれた。有機ケイ素化合物ガスは、実験に
おいては10％の割合のヘキサメチルジシロキサン（HMDS
O）であった。圧力が0.15hPaで安定化した後、混合物を
200cm3/分の流量で導入する（温度、圧力条件は通常の
もの、CNTP）。
流量、圧力条件が安定化すると直ちに、導体13に交流
電圧を印加することによってプラズマに点火する。選択
された例においては、周波数は100kHzであり、最良の結
果は、導電路の長さ30cmについて300ワットの出力で得
られた。複数の試験により、一般に、出力が導電路の長
さと正比例して変化する場合被着条件は比較可能なもの
であることがわかった。当該例においては、８秒で厚み
30nmの均質で規則的な層が得られる。
被着時点でのプラズマの様相を観察すると、プラズマ
が最も明るい場所は、電極として用いられる基体の表面
にあるということがわかる：つまりここが、プラズマ内
に作られた多少の差こそあれ解離された種の密度が最も
大きい場所なのである。得られた層が基体に特に良く付
着し、又その成長速度が大きい理由はここにあるのであ
る（つまり、作り出された種の運動エネルギーが大き
く、一方種同士の遭遇及び形成中の層と種との遭遇の可
能性も同様に高い）。このような条件下で得られた層
は、例えば欧州特許出願明細書EP 230188号に基づく装
置のような２つの電極を用いる従来の装置による場合と
非常に異なるものである。
ここで提起されうる問いかけの１つは、当該方法の限
界、より厳密に言うと導電路13からどれだけの距離まで
プラズマは、有機ケイ素化合物からの単量体の解離が充
分でありそのため基体上への重合された形での再結合が
確認できるほど充分な活性種が作り出されるのに充分な
濃度を有するか、ということに関するものである。
従って、特殊な試料を製作した。つまり、前述のもの
と同じ銀層と誘電体層の組合せが上に被着された30cm×
30cmのガラスプレートである。ただし第３図において19
という番号で表わしたいくつかのゾーンでは、磁石を用
いて層を全面研摩した。残りのゾーン20は、試料の幅全
体にわたり延びる導電路21から最も遠い隅22まで交流電
流が通過しなければならない迷路（ラビリンス）を構成
している。被着中の発光プラズマを観察すると、導電層
が存在するゾーン20の上にのみそれが局在しておりゾー
ン19は暗いままであること、ならびに導電路21のそばで
非常に強い明度が約10センチメートルにわたり急速に低
下して最も遠い点22まで見かけ上一定にとどまっている
ことがわかる。
前述の例と同じ条件下で行われる被着の終了時点で、
最も離れたゾーン22まで（このゾーン内を含めて）通路
20全体に沿って被着が起こったことがわかる。その厚み
は規則的で、測定すると20±2nmであった。かかる厚み
の変化は目でみてもほとんどわからない。従って、当該
方法により、少なくとも約180cmという長い距離まで質
の良い被着を得ることができるということがわかる。導
電性層で被覆されたフロートガラス製基体の相対する２
つの面のうちの各々一方の上にある２つの導電路を用い
る場合、当該技法は、通常見られる3.20m又は4.00mのテ
ーブルのような工業的幅のテーブル上でプラズマ−CVD
により層を被着させることができる。
前述のことから、本発明に基づく方法が、導電性の基
体又は予め導電性層を被着させることにより導体にされ
た基体の上に層特に良質の有機ケイ素化合物薄層を製造
するためのきわめて有利な技法を提供することがわか
る。かかる技法は、特に陰極スパッタリングによる誘電
体層及び／又は金属層の被着の前又は後で上層の形の或
いは熱分解などがほどこされた導電層がすでに備わった
ガラス上に被着された下層の形での大きな寸法の層付き
ガラスプレートの工業生産と矛盾しない技法である。こ
のとき、かかる作業は、好ましくは工業生産ラインの入
口又は出口圧力調節室内で行われる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、当該方法を利用できる設備の概略図を示す
図、第２図は、導電性基体の通電を可能にする導電路を
表わす図、第３図は、第２図の導電路から長い距離のと
ころでの被着を可能にする実験条件を示す図。 2,6……配管、3,7……ゲート弁、 ５……導電性層、８……導電路、 ９……交流電源、12……極、 14……絶縁材料、17……ネジ、 19,20,22……ゾーン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】放電電極として作用する導電性基体（４）
    上にプラズマ−CVDにより薄層を真空エンクロージャ
    （１）内で被着させる方法であって、上記基体は導電性
    の薄層（５）で被覆されたプレート又はシート状の絶縁
    材で形成され、放電を生ぜしめる交流電流は少くとも一
    つの導電路（13,21）により上記薄層（５）と真空エン
    クロージャ（１）との間に生ぜしめられることを特徴と
    する方法。
  2. 【請求項２】被着が行われるいずれかの地点と最も近い
    導電路の離隔距離が180cm以下であることを特徴とす
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】該距離が160cmであることを特徴とする、
    請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】放電を生ぜしめる交流電流は基板の両面の
    うち少なくとも一方上に導かれることを特徴とする、請
    求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】放電を生ぜしめる交流電流は矩形テーブル
    の相対する２つの面上に導かれることを特徴とする、請
    求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】電流周波数は1MHz未満であることを特徴と
    する、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】周波数は10kHzから400kHzの間であること
    を特徴とする、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】被着される層は有機ケイ素化合物であるこ
    とを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか１項に記載
    の方法。
  9. 【請求項９】被着は酸素が存在する中で行われることを
    特徴とする、請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】酸素は、亜酸化窒素によってもたらされ
    ることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】基体で構成されていない電極を通して反
    応気体が導かれることを特徴とする、請求項１乃至10の
    いずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】請求項１乃至11のいずれか１項に記載の
    方法によってプラズマ−CVDにより得られた層で被覆さ
    れた基体であって、少なくとも１つの金属薄層を含む予
    め被着された薄層で被覆されているガラスでできている
    ことを特徴とする基体。
  13. 【請求項１３】薄層には、基体と直接接触している誘電
    体層、金属層、AlもしくはAl,Ti,Ta,Cr,Mn,Zr,Cuのグル
    ープに属する金属層、他のもう一層の誘電体層が含まれ
    ることを特徴とする請求項12に記載のガラス製基体。
  14. 【請求項１４】基体と直接接触している上記誘電体層は
    SnO2であり金属層はAgであることを特徴とする請求項13
    に記載のガラス製基体、
  15. 【請求項１５】上記他の一層の誘電体層はSnO2またはプ
    ラズマ下で被着させられた有機ケイ素化合物のフィルム
    であることを特徴とする請求項13に記載のガラス製基
    体。
  16. 【請求項１６】薄層には、有機ケイ素化合物フィルム、
    Ag,Al又はAl,Ti,Ta,Cr,Mn,Zr,Cuのグループから選ばれ
    る金属層と、一定の厚みの有機ケイ素重合物が含まれて
    いることを特徴とする、請求項12に記載の基体。
  17. 【請求項１７】基体と密に接触した金属製の導電路が少
    なくとも１つ含まれていることを特徴とする、請求項１
    乃至11のいずれか１項に記載の方法を利用するための装
    置。
  18. 【請求項１８】金属製の導電路は、基体との接触面を除
    いて完全に絶縁材料内に含み込まれていることを特徴と
    する、請求項17に記載の装置。
  19. 【請求項１９】基体で構成されていない電極内に単数又
    は複数の反応気体取入れ口が含まれていることを特徴と
    する、請求項11に記載の方法を利用するための装置。
  20. 【請求項２０】プラズマ−CVD技法により得られた有機
    ケイ素化合物の被覆に加え少なくとも１層が導電層であ
    る複数の薄層で被覆された導電性ガラス基体であって、
    少なくとも3.60mの幅にわたり有機ケイ素化合物被覆層
    の厚みの変化が10％以下であることを特徴とするガラス
    基体。
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