JPH0249263B2 - - Google Patents
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- JPH0249263B2 JPH0249263B2 JP56091983A JP9198381A JPH0249263B2 JP H0249263 B2 JPH0249263 B2 JP H0249263B2 JP 56091983 A JP56091983 A JP 56091983A JP 9198381 A JP9198381 A JP 9198381A JP H0249263 B2 JPH0249263 B2 JP H0249263B2
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Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
本発明は、ガラスの表面処理方法の改良に関す
る。 例えば太陽電池用ガラス、液晶テレビ用ガラ
ス、フオトマスクガラス、光学ガラスとしては、
引上法によるもの或いは表面を機械的に研摩し平
滑度を上げたものが使用されている。これらのガ
ラスについては、一般に機械的強度、耐熱性およ
び耐レーザ性が高く、且つ平滑度や透明度等が良
好なことが望まれており、特に機械的強度が高い
ことが要望されている。ガラスの強化手段として
はイオン交換処理が知られているが、このイオン
交換処理をガラスに単に適用した場合、均質性、
耐レーザ性および歩留まりが劣ると云う問題があ
る。すなわち、素材ガラスを所定の形状や大きさ
に研摩、加工して得たガラスにイオン交換処理を
施した場合、表面部に存在している潜傷部分がイ
オン交換の際に溶融塩におかされ、これが原因し
て潜傷部分にクラツクが発生し、歩留まりの低下
を来すと云う不都合さがある。また、強いレーザ
光の照射によつてクラツクが生じ素子製造上の歩
留まりに低下をもたらす等の問題がある。このク
ラツクの発生は、例えば液晶テレビ用ガラスやフ
オトマスクガラス等のガラス表面について高い平
滑度を要求される場合、特に重要である。その理
由は、液晶テレビ用ガラスやフオトマスクガラス
の場合、光の散乱があると像が正確にとらえられ
ないからである。 本発明は上記事情を考慮してなされたもので、
その目的とするところは、煩雑な操作を特に要せ
ず表面平滑度、耐熱性および耐レーザ性の高い強
化ガラスを容易且つ廉価に形成することができ、
さらに強化ガラスの歩留まり向上をはかり得るガ
ラスの表面処理方法を提供することにある。 まず、本発明の概要を説明する。本発明者等は
鋭意研究の結果、前記クラツクの発生がガラス表
面に残存する潜傷を基点とするイオン交換処理用
の溶融塩の侵蝕によるものであり、この溶融塩の
侵蝕はガラス表面に残存する潜傷を除去若しくは
低減し、さらにイオン交換処理に先立つて一定の
昇温速度で加熱処理することにより著しく低減さ
れることを見出した。また、イオン交換処理の後
ガラス表面に金属系の膜を形成するとグリフイス
クラツクが防止され、耐レーザ性、耐電子ビーム
性および耐熱性が著しく向上することを見出し
た。 本発明はこのような点に着目し、無機質研摩材
を含有する不水溶性切削油剤を用いガラスの表面
に研摩処理を施し該表面に残存する潜傷を除去若
しくは低減したのち、上記ガラスを100〔℃/sec〕
以下の昇温速度で熱処理し、次いで上記ガラスに
イオン交換処理を施し、しかるのち上記ガラスの
表面に該表面の傷を埋める少なくとも1層のガラ
ス接着性良好な膜を形成するようにした方法であ
る。 本発明において処理されるべきガラスは、まず
上記不水溶性切削油剤によつて研摩加工され潜傷
が除去されるか若しくは著しく低減され、さらに
グリフイスクラツクにかかる応力集中が著しく減
少される。しかして加工されたガラスは上記切削
油剤を用いて研摩により表面に残存する傷の大き
さが高々1μmであるように容易に鏡面仕上げさ
れる。このように表面の仕上げにより、後述する
加熱処理過程で容易に表面の潜傷が除去若しくは
著しく減少し、且つ応力集中も緩和され、イオン
交換処理過程でのクラツク発生等も抑制されるか
らである。さらに、研摩後残存する潜傷について
も、例えば弗化マグネシウム、酸化チタン、酸化
インジウム系の膜をガラス上に形成すると、潜傷
部分への応力集中を減少させガラスの耐レーザ
性、耐光照射特性を著しく改善する。なお、上記
において無機質研摩材を含む鉱油系若しくは植物
系の不水溶性切削油剤を用いると良好な結果が得
られる理由は定かではない。しかし、上記組成の
研摩剤はガラスに対する侵蝕作用が弱く、このた
め研摩時にガラスに存在している潜傷を侵蝕作用
で拡大させる虞がなく、しかも滑り効果によつて
潜傷部分への応力集中を緩和させ、その結果とし
て潜傷除去効果に勝れているものと推察される。
一方、上記研摩加工後の昇温、加熱処理において
昇温速度は常に100℃/sec以下(好ましくは10
℃/sec〜100℃/sec)の範囲で選ばれる。その
理由は、昇温速度が100〔℃/sec〕を超えるとイ
オン交換処理においてクラツク発生等が生じ歩留
まりが低下するからである。また、イオン交換後
金属系の膜を形成させると潜傷部分への応力集中
を減少させ、耐レーザ性、耐光照射性が著しく改
善されるからである。また、傷が減少するから光
散乱が減少した光透過性も改善される。かくして
本発明によれば前述した目的を達成することがで
きる。 以下、本発明の詳細を実施例によつて説明す
る。 SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、PbO、CaO、
MgO、B2O3、ZnO、TiO2等を主成分とした次表
に示す如き組成比(重量%)からなるガラス板
(4×4×0.05インチ)を用意し、これらのガラ
ス板(実施例1、2、3)を、粒度2000メツシユ
の酸化アルミニウム研摩剤(A)、粒度1500メツシユ
の酸化セリウム研摩剤(B)、もしくは粒度2000メツ
シユ以上の炭化ケイ素超微粒研摩剤(C)を含む鉱油
系の不水溶性切削油剤でそれぞれ研摩加工し鏡面
仕上げを行つた。 ここで、各不水溶性切削油剤は酸化アルミニウ
ム(A)90%と切削油剤10%(スピンドル油80%+塩
化パラフイン20%)、酸化セリウム(B)95%と切削
油剤5%(スピンドル油80%+硫化脂肪20%)、
炭化ケイ素(C)90%とスピンドル油10%の組成をな
すものである。
る。 例えば太陽電池用ガラス、液晶テレビ用ガラ
ス、フオトマスクガラス、光学ガラスとしては、
引上法によるもの或いは表面を機械的に研摩し平
滑度を上げたものが使用されている。これらのガ
ラスについては、一般に機械的強度、耐熱性およ
び耐レーザ性が高く、且つ平滑度や透明度等が良
好なことが望まれており、特に機械的強度が高い
ことが要望されている。ガラスの強化手段として
はイオン交換処理が知られているが、このイオン
交換処理をガラスに単に適用した場合、均質性、
耐レーザ性および歩留まりが劣ると云う問題があ
る。すなわち、素材ガラスを所定の形状や大きさ
に研摩、加工して得たガラスにイオン交換処理を
施した場合、表面部に存在している潜傷部分がイ
オン交換の際に溶融塩におかされ、これが原因し
て潜傷部分にクラツクが発生し、歩留まりの低下
を来すと云う不都合さがある。また、強いレーザ
光の照射によつてクラツクが生じ素子製造上の歩
留まりに低下をもたらす等の問題がある。このク
ラツクの発生は、例えば液晶テレビ用ガラスやフ
オトマスクガラス等のガラス表面について高い平
滑度を要求される場合、特に重要である。その理
由は、液晶テレビ用ガラスやフオトマスクガラス
の場合、光の散乱があると像が正確にとらえられ
ないからである。 本発明は上記事情を考慮してなされたもので、
その目的とするところは、煩雑な操作を特に要せ
ず表面平滑度、耐熱性および耐レーザ性の高い強
化ガラスを容易且つ廉価に形成することができ、
さらに強化ガラスの歩留まり向上をはかり得るガ
ラスの表面処理方法を提供することにある。 まず、本発明の概要を説明する。本発明者等は
鋭意研究の結果、前記クラツクの発生がガラス表
面に残存する潜傷を基点とするイオン交換処理用
の溶融塩の侵蝕によるものであり、この溶融塩の
侵蝕はガラス表面に残存する潜傷を除去若しくは
低減し、さらにイオン交換処理に先立つて一定の
昇温速度で加熱処理することにより著しく低減さ
れることを見出した。また、イオン交換処理の後
ガラス表面に金属系の膜を形成するとグリフイス
クラツクが防止され、耐レーザ性、耐電子ビーム
性および耐熱性が著しく向上することを見出し
た。 本発明はこのような点に着目し、無機質研摩材
を含有する不水溶性切削油剤を用いガラスの表面
に研摩処理を施し該表面に残存する潜傷を除去若
しくは低減したのち、上記ガラスを100〔℃/sec〕
以下の昇温速度で熱処理し、次いで上記ガラスに
イオン交換処理を施し、しかるのち上記ガラスの
表面に該表面の傷を埋める少なくとも1層のガラ
ス接着性良好な膜を形成するようにした方法であ
る。 本発明において処理されるべきガラスは、まず
上記不水溶性切削油剤によつて研摩加工され潜傷
が除去されるか若しくは著しく低減され、さらに
グリフイスクラツクにかかる応力集中が著しく減
少される。しかして加工されたガラスは上記切削
油剤を用いて研摩により表面に残存する傷の大き
さが高々1μmであるように容易に鏡面仕上げさ
れる。このように表面の仕上げにより、後述する
加熱処理過程で容易に表面の潜傷が除去若しくは
著しく減少し、且つ応力集中も緩和され、イオン
交換処理過程でのクラツク発生等も抑制されるか
らである。さらに、研摩後残存する潜傷について
も、例えば弗化マグネシウム、酸化チタン、酸化
インジウム系の膜をガラス上に形成すると、潜傷
部分への応力集中を減少させガラスの耐レーザ
性、耐光照射特性を著しく改善する。なお、上記
において無機質研摩材を含む鉱油系若しくは植物
系の不水溶性切削油剤を用いると良好な結果が得
られる理由は定かではない。しかし、上記組成の
研摩剤はガラスに対する侵蝕作用が弱く、このた
め研摩時にガラスに存在している潜傷を侵蝕作用
で拡大させる虞がなく、しかも滑り効果によつて
潜傷部分への応力集中を緩和させ、その結果とし
て潜傷除去効果に勝れているものと推察される。
一方、上記研摩加工後の昇温、加熱処理において
昇温速度は常に100℃/sec以下(好ましくは10
℃/sec〜100℃/sec)の範囲で選ばれる。その
理由は、昇温速度が100〔℃/sec〕を超えるとイ
オン交換処理においてクラツク発生等が生じ歩留
まりが低下するからである。また、イオン交換後
金属系の膜を形成させると潜傷部分への応力集中
を減少させ、耐レーザ性、耐光照射性が著しく改
善されるからである。また、傷が減少するから光
散乱が減少した光透過性も改善される。かくして
本発明によれば前述した目的を達成することがで
きる。 以下、本発明の詳細を実施例によつて説明す
る。 SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、PbO、CaO、
MgO、B2O3、ZnO、TiO2等を主成分とした次表
に示す如き組成比(重量%)からなるガラス板
(4×4×0.05インチ)を用意し、これらのガラ
ス板(実施例1、2、3)を、粒度2000メツシユ
の酸化アルミニウム研摩剤(A)、粒度1500メツシユ
の酸化セリウム研摩剤(B)、もしくは粒度2000メツ
シユ以上の炭化ケイ素超微粒研摩剤(C)を含む鉱油
系の不水溶性切削油剤でそれぞれ研摩加工し鏡面
仕上げを行つた。 ここで、各不水溶性切削油剤は酸化アルミニウ
ム(A)90%と切削油剤10%(スピンドル油80%+塩
化パラフイン20%)、酸化セリウム(B)95%と切削
油剤5%(スピンドル油80%+硫化脂肪20%)、
炭化ケイ素(C)90%とスピンドル油10%の組成をな
すものである。
【表】
しかるのち、これら鏡面仕上げした各ガラス板
について、所定の昇温速度で400〜470℃まで昇温
し、その昇温速度に10分〜1時間保持して加熱処
理した。この加熱処理後所定温度のKNO3溶融塩
aまたは80%KNO3−20%AgNO3溶融塩bにそ
れぞれ一定時間侵漬しイオン交換処理を行つた。
上記一連の処理を施したガラス板について研摩傷
に基づく歩留り状況(クラツク等の発生したもの
は不良品となる)をそれぞれ求める一方、シリコ
ンウエハ面上に載置して全反射率比で処理済みガ
ラスの平滑度をも含めた結果を比較例を含め前記
表に併せて示した。なお、比較例イ、ロ、ハは鉱
油系切削油剤を用いない場合の例を示した。 表から明らかな如く、実施例1、2、3は比較
例イ、ロ、ハに比して歩留り、平滑度、強度、い
ずれの点でも優れていることが判る。また、他の
比較例として前記研摩剤(酸化セレン粉末)のみ
による研摩加工(鏡面仕上げ)後の昇温加熱処理
を施さずにイオン交換を行つた場合の歩留りは、
各実施例1、2、3の場合における歩留りよりい
ずれも約30〜50前後劣つていた。また、鉱物系油
剤を用いると潜傷がないかまたは非常に小さいた
めに、その強度が1.6〜2.2倍であり、イオン交換
層の厚さも1.4〜2.0倍となつていた。 また、実施例1、2、3では良好な平滑度を有
するため、例えばフオトマスクガラスに用いた場
合、ガラスの消耗を15〜35%も低減できると共
に、蒸着膜の破損率も数%程度低減できる。さら
に、蒸着膜の密着性も向上し脱離破損等が抑制さ
れる。また、13W・CW−Arレーザ照射(スキヤ
ン速度25cm/sec、ΔY=40μm、スポツト径80μ
m)後の歩留りも比較例イ、ロ、ハより実施例
1、2、3の方が著しく向上していた。 このように、無機質研摩剤を含有する鉱油系油
剤を用いガラス板表面を研摩処理し、さらに加熱
処理、イオン交換処理を施した後膜付けをするこ
とにより、潜傷が著しく減少するかまたは消滅
し、強度、平滑度、歩留りおよびイオン交換性が
格段に向上する。このため、本ガラスの処理方法
は工業上すぐれた機能を有していると云える。 なお、本発明は上述した実施例に限定されるも
のではない。例えば、ガラス表面に形成する膜は
弗化マグネシウム、酸化チタンおよび酸化インジ
ウム等の金属系膜に限るものではなく、ガラス表
面の傷を埋めることのできるガラス接着性の良好
な膜であればよい。さらに、この膜は1層に限ら
ず多層に形成してもよい。その他、本発明の要旨
を逸脱しない範囲で、種々変形して実施すること
ができる。
について、所定の昇温速度で400〜470℃まで昇温
し、その昇温速度に10分〜1時間保持して加熱処
理した。この加熱処理後所定温度のKNO3溶融塩
aまたは80%KNO3−20%AgNO3溶融塩bにそ
れぞれ一定時間侵漬しイオン交換処理を行つた。
上記一連の処理を施したガラス板について研摩傷
に基づく歩留り状況(クラツク等の発生したもの
は不良品となる)をそれぞれ求める一方、シリコ
ンウエハ面上に載置して全反射率比で処理済みガ
ラスの平滑度をも含めた結果を比較例を含め前記
表に併せて示した。なお、比較例イ、ロ、ハは鉱
油系切削油剤を用いない場合の例を示した。 表から明らかな如く、実施例1、2、3は比較
例イ、ロ、ハに比して歩留り、平滑度、強度、い
ずれの点でも優れていることが判る。また、他の
比較例として前記研摩剤(酸化セレン粉末)のみ
による研摩加工(鏡面仕上げ)後の昇温加熱処理
を施さずにイオン交換を行つた場合の歩留りは、
各実施例1、2、3の場合における歩留りよりい
ずれも約30〜50前後劣つていた。また、鉱物系油
剤を用いると潜傷がないかまたは非常に小さいた
めに、その強度が1.6〜2.2倍であり、イオン交換
層の厚さも1.4〜2.0倍となつていた。 また、実施例1、2、3では良好な平滑度を有
するため、例えばフオトマスクガラスに用いた場
合、ガラスの消耗を15〜35%も低減できると共
に、蒸着膜の破損率も数%程度低減できる。さら
に、蒸着膜の密着性も向上し脱離破損等が抑制さ
れる。また、13W・CW−Arレーザ照射(スキヤ
ン速度25cm/sec、ΔY=40μm、スポツト径80μ
m)後の歩留りも比較例イ、ロ、ハより実施例
1、2、3の方が著しく向上していた。 このように、無機質研摩剤を含有する鉱油系油
剤を用いガラス板表面を研摩処理し、さらに加熱
処理、イオン交換処理を施した後膜付けをするこ
とにより、潜傷が著しく減少するかまたは消滅
し、強度、平滑度、歩留りおよびイオン交換性が
格段に向上する。このため、本ガラスの処理方法
は工業上すぐれた機能を有していると云える。 なお、本発明は上述した実施例に限定されるも
のではない。例えば、ガラス表面に形成する膜は
弗化マグネシウム、酸化チタンおよび酸化インジ
ウム等の金属系膜に限るものではなく、ガラス表
面の傷を埋めることのできるガラス接着性の良好
な膜であればよい。さらに、この膜は1層に限ら
ず多層に形成してもよい。その他、本発明の要旨
を逸脱しない範囲で、種々変形して実施すること
ができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 無機質研摩材を含有する不水溶性切削油剤を
用いガラスの表面に研摩処理を施し該表面に残存
する潜傷を除去または低減する工程と、上記研摩
処理を施したガラスを100〔℃/sec〕以下の昇温
速度で軟化点より低い温度まで加熱する工程と、
上記加熱処理したガラスにイオン交換処理を施す
工程と、上記イオン交換処理を施したガラスの表
面に該表面の傷を埋める少なくとも1層のガラス
接着性良好な膜を形成する工程とを具備したこと
を特徴とするガラスの表面処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9198381A JPS57205343A (en) | 1981-06-15 | 1981-06-15 | Surface treatment of glass |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9198381A JPS57205343A (en) | 1981-06-15 | 1981-06-15 | Surface treatment of glass |
Publications (2)
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JPS57205343A JPS57205343A (en) | 1982-12-16 |
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-
1981
- 1981-06-15 JP JP9198381A patent/JPS57205343A/ja active Granted
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