JPH0248490A

JPH0248490A - 高解離圧化合物半導体処理装置

Info

Publication number: JPH0248490A
Application number: JP19865088A
Authority: JP
Inventors: Takaharu Shirata; 敬治白田; Koichi Sasa; 佐々　紘一
Original assignee: Mitsubishi Metal Corp
Current assignee: Mitsubishi Metal Corp
Priority date: 1988-08-09
Filing date: 1988-08-09
Publication date: 1990-02-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、ＩＣ用高抵抗基板、光デバイス用ドープ基板
などに使用されるＧａＡｓ等の高解離圧化合物を気密容
器内で処理する装置に係わり、特に気密容器のシール構
造の改良に関する。

「従来の技術」従来、例えばＧａＡｓ等の高解離圧化合物半導体の単結
晶をＣＺ法により製造する場合には、ルツボを不活性ガ
スで満たした容器内に配置するとともに、ルツボ内の溶
湯にＢ２０１等の液体を浮かべ、溶湯からの揮発成分の
蒸散を防ぎながら単結晶を引き上げる、いわゆるＬ　Ｅ
　Ｃ法が多用されている。

ところが、このＬＥＣ法は、作業開始後は溶湯組成の制
御ができないうえ、溶湯を溶融Ｂ　２０３で覆うために
単結晶の固液界面直上の温度勾配を小さくできず、熱歪
や非ストイキオメトリに由来する転位密度が高いという
問題を有し、単結晶の高品質化を阻害していた。

そこで最近では、溶融Ｂ２０．で溶湯を覆う代わりに、
気密容器内に高解離圧化合物中の揮発元素（この場合Ａ
ｓ）の蒸気を満たし、その蒸気圧を制御することにより
前記各問題の解決を図った方法が提案された。

そのための装置の一例を第２図に示す。この装置は特開
昭５８−１５７８８３号公報に記載されたもので、図中
符号１および２は気密容器３を構成する容器上部および
容器下部であり、これらの接合部にはシール材４が介装
されるとともに、容器下部２の下軸５に設けられたスプ
リング等の付勢手段６により適正圧力で互いに当接され
ている。

シール材４としては、一般的にＢ　２０３．Ｂ　ａｃ　
ｌ□。

Ｎ　ａＦ　、Ｎ　ＩＣＩ、Ｋ　ＣＩ、ＣｉＣＩｔのうち
一種または数種を混合した液体シール材が使用されてい
る（Ｍｅ　ｉｚ、１９６２　ＪＡＰ　３３２０１６．Ｍ
ｕｌｌｉｎ　Ｊ、Ｂ、ｅｌａｌ　１９６５　Ｊ、Ｐｈｙ
ｓ、Ｃｈｅｍ、５ｏｌｉｄｓ　２６７８２）。また一部
では、ＧａやＩｎ等の比較的低融点の金属の使用も提案
されている（Ｂｒｉｃｅ、Ｊ、Ｃ，、Ｔｈｅ　（ｒｏｖ
Ｌｂ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌｓ　Ｉｒｏｎｔｈｅ　ｍｅ
ｌＬ；Ｎｏｒｔｈ−■ｏｌｌａｎｄ　ｐ、１４６，１９
６５）。

一方、容器３の内部にはルツボ７が配置され、サセプタ
８の下軸８Ａを介して回転操作されるとともにヒータ９
で容器３ごと加熱される。また容器上部１には蒸気圧制
御炉１０が設けられ、この制御炉１０の内壁温度を変化
させて連発成分蒸気を凝縮・蒸発させることにより、溶
湯Ｙの組成を制御しつつ、下端に種結晶を固定した引上
機構１１で単結晶Ｔを順次引き上げ゛るようになってい
る。

なお１２は観察窓、１３はＢ２０１等を満たした回転シ
ールである。

「発明が解決しようとする課題」ところで上記の液体シール材４は、不純物元素を含まず
、単結晶Ｔの高純度化という観点からは優れた材料であ
るが、容器３の材料として使用される耐熱材（例えばｐ
ＢＮ：熱分解窒化ホウ素）に対する濡れ性が良すぎ、−
旦溶融すると容器３に強く接着するうえ、凝固点以下の
温度における熱膨張係数が大きいため、使用の都度、容
器３の被接着面を薄片状に剥離させてしまい、ついには
応力履歴により容器３を破壊に至らしめ、容器寿命が短
い分、化合物半導体単結晶の生産コストを高めてしまう
欠点があった。

一方、ＧａやＩｎ等の溶融金属は、容器３内に満たされ
るＡｓ等の連発成分蒸気に触れるとこれと反応してしま
い、シール材としての使用は困難であった。

「課題を解決するための手段」本発明は上記課題を解決するためになされたもので、容
器部材の接合部に介装されるソール材として、シール材
使用温度で溶融する金属シール材と、該金属シール材の
上面を覆うＢ　２０３　、　Ｂ　ａ　Ｃｌ　２　。

Ｎ　ａＦ　、Ｎ　ａＣｌ、Ｋ　Ｃｌ、ＣａＣ１２から選
ばれる一種まｔ；は複数種の物質からなる液体シール材
とを併用したことを特徴とする。

「作　用」この装置では、容器部材との濡れ性が悪く液体シール材
に比して比重の重い金属シール材により、液体シール材
と容器部材との接着を防ぎ、液体、シール材の体積変化
による容器部材の損傷を防ぐ一方、金属シール材の上面
全面を覆う高純度の液体シール材によって、金属シール
材と容器内部の高解離圧成分ガスとの反応を阻止し、単
結晶の汚染や溶湯組成制御への悪影響を防止する。

「実施例」第１図は、本発明に係わる高解離圧化合物半導体処理装
置の一実施例の容器接合部を示すもので、装置の他の構
成は前記第２図と同様であるため説明を省略する。なお
、この図は装置の使用状態を示している。

図中符号２０は容器下部（容器部材）であり、その上端
面には全周に互って一定深さの凹溝２１が形成されてい
る。この凹溝２１内には一定厚さに金属シール材２２が
充填され、さらにこの金属シール材２２の上面全面に亙
って液体シール材２３が一定厚さに充填されている。

一方、符号２４は容器上部で、その下端には全周に互っ
て凸条部２４Ａが形成されており、この凸条部２４Ａが
シール材２２．２３　　に浸漬されて凹溝２１の底面に
当接し、気密容器２５を構成している。

前記金属シール材２２としては、このシール材使用温度
（例えば、Ｇ　ａ　Ａ　ｓ単結晶用き上げ装置の場合は
６２０〜１０００°Ｃ）で溶融状態にあり、かつこの状
態での蒸気圧が十分低いか、または汚染源にならない金
属単体または合金が使用される。具体的にはＧａ、Ｉｎ
等が好適である。溶融時の蒸気圧があまり大きいと、金
属シール材２２の蒸気が液体シール材２３を通って容器
２５内部に侵入し、汚染を生じるおそれがある。

一方、液体ソール材２３は、Ｂ　ｚｏ　１．　Ｂ　ａＣ
’２＋Ｎ　ａＦ　、Ｎ　ａＣｌ、Ｋ　Ｃｌ、ＣＩＣＩ２
から選ばれる一種または複数種の混合物からなり、金属
シール材２２と反応しないことが条件である。この液体
シール材２３の厚さは金属シール材２２を−様な厚さで
完全に覆い、かつできるだけ薄いことが望ましい。

具体的には、０．５〜２ｍｍ程度が好適である。これよ
りも厚いと、液体ソール材２３が突条部２４Ａに接着し
、これを損傷するおそれが生じる。十分に薄ければ、た
とえ突条部２４Ａに接着し固化しても、その体積変化で
発生する応力は小さく、突条部２４Ａに剥離等の損傷か
生じるおそれがない。

一方、容器下部２０および容器上部２３の材質としては
、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイアロン。

窒化ホウ素、窒化アルミニウム、アルミナ、ジルコニア
、炭化チタン、窒化チタン等のセラミックスや、モリブ
デン、モリブデン合金、タングステン、タングステン合
金等の耐熱金属材料、耐熱金属材料あるいは炭素材料に
前記セラミックスをコーティングしたものなどが好適で
あり、容器上部２０と容器下部２４をそれぞれ別の材質
で成形してもよい。

以上の構成からなる高解離圧化合物半導体処理装置によ
れば、溶融金属シール材２２により液体シール材２３と
容器２５との接着を防ぎ、液体シール材２３の体積変化
による容器２５の剥離等の損傷を防ぐ一方、金属シール
材２３の上面全面を覆う高純度の液体シール材２３によ
って、容器２５内部の高解離圧成分ガスと金属シール材
２２との反応を阻止し、単結晶の汚染や溶湯組成制御へ
の悪影響を防止できる。したがって、単結晶の高品質化
が図れるとともに、容器２５の寿命を延ばし、単結晶の
処理コストが低減できる。

なお、容器上部２０と容器下部２３の接合構造は、図示
の例のみに限らず種々の変形が可能である。また、本発
明は単結晶引き上げ装置に限らず、例えば単結晶の加熱
処理装置など、他種の処理装置にも適用可能であるし、
化合物半導体の種類もＧａＡｓに限らず、ＧａＰ、Ｉｎ
Ｐ　　等などにも適用可能である。

「実験例」次に、実験例を挙げて本発明の効果を実証する。

金属／−ル材としてＧａ、液体シール材としてＢ　２０
３（使用時の厚さｉ、ｏｍｍ）を使用し、第２図と同様
の引き上げ装置を組み立てた。なお、容器上部はモリブ
デン製、容器下部は　ｐＢＮ製とした。

そして各シール材を溶融し、容器内をｌａｌｍのＡｓガ
スで満たしたうえ、ｌレッポ内でＧａＡｓを合成し、種
結晶回転速度１０ｔｐｍ、ルツボ回転速度］、Ｏｒｐｍ
、結晶引上速度５ｍｍ／ｎｉｐ、にてＧａＡｓ単結晶の
引き上げを行なった。

その結果、容器内からのＡｓの逃散は全くなく、得られ
た単結晶は組成の整ったものであった。また、従来の装
置では避けられなかったｐＢＮ製の容器下部とシール材
の接着も見られず、容器の開閉性が良好であった。勿論
、接着に起因する容器下部の損傷も起こらなかった。

「発明の効果」以上説明したように、本発明の高解離圧化合物半導体処
理装置によれば、容器部材との濡れ性が低い溶融金属に
より、液体シール材と容器部材との接着を防ぎ、液体シ
ール材の体積変化による容器部材の損傷を防ぐ一方、金
属シール材の上面全面を覆う不純物の極めて少ない液体
シール材により、金属シール材と容器内部の高解離圧成
分ガスとの反応を阻止し、単結晶の汚染を防止する。し
たかって、単結晶の高純度化が図れるとともに、容器の
寿命を延ばし、単結晶の処理コストが低減できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係わる高解離圧化合物半導体処理装置
の一実施例の容器接合部を示す断面図、第２図は一般的
な高解離圧化合物半導体処理装置の一例を示す概略図で
ある。２０・・・容器下部、２１・・・凹溝、２２・・・金属
シール材、２３・・・液体シール材、２４・・・容器下
部、２４Ａ・・・凸条部、２５・・・気密容器。

Claims

【特許請求の範囲】複数の容器部材から構成され、これらの接合部をシール
材で封止した気密容器の内部で、高解離圧化合物半導体
を処理する高解離圧化合物半導体処理装置において、前記シール材として、シール材使用温度で溶融する金属
シール材と、該金属シール材の上面を覆うＢ＿２Ｏ＿３
、ＢａＣｌ＿２、ＮａＦ、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＣａＣｌ
＿２から選ばれる一種または複数種の物質からなる液体
シール材とを用いたことを特徴とする高解離圧化合物半
導体処理装置。