JPH0248500A - 高解離圧化合物半導体処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、ＩＣ用高抵抗基板、光デバイス用ドープ基板
などに使用されるＧａＡｓ等の高解離圧化合物を気密容
器内で処理する装置に係わり、特に気密容器のシール構
造の改良に関する。

「従来の技術」 従来、例えばＧａＡｓ等の高解離圧化合物半導体の単結
晶をＣＺ法により製造する場合には、ルツボを不活性ガ
スで満たした容器内に配置するとともに、ルツボ内の溶
湯にＢ２０１等の液体を浮かべ溶湯からの揮発成分の蒸
散を防ぎながら単結晶を引き上げる、いわゆるＬＥＣ法
が多用されている。

ところが、このＬＥＣ法は、作業開始後は原料溶湯組成
の制御ができないうえ、単結晶の固液界面直上の温度勾
配を小さくできず、熱歪や非ストイキオメトリ（元素組
成の不整合）に由来する転位密度が高いという問題を有
し、単結晶の高品質化を阻害していた。

そこで最近では、溶融Ｂ２０．で溶湯を覆う代わりに、
気密容器内に高解離圧化合物中の連発元素（この場合Ａ
ｓ）の蒸気を満たし、その蒸気圧を制御することにより
前記各問題の解決を図った方法が提案された。

そのための装置の一例を第２図に示す。この装置は特開
昭５８−１５７８８３号公報に記載されたもので、図中
符号１および２は気密容器３を構成する容器上部および
容器下部であり、これらの接合部にはシール材４が介装
され、このシール材４は容器下部２の下軸５に設けられ
たスプリング等の付勢手段６により適性圧力で圧迫され
ている。

前記シール材４としては、Ｂ　２０１．Ｂ　ａＣ１２，
Ｎ　ａＦ　。

Ｎ　ａＣＩ、Ｋ　Ｃｌ、ＣｉＣｌｘのうち一種または数
種を混合した物質が使用される（Ｍｅ）ｚ、１９６２　
ＪＡＰ　３３２０１６゜Ｍｕｌｌｉｎ　Ｊ、Ｂ、ｅｊａ
ｌ　１９６５　Ｊ、Ｐｈｙｓ、Ｃｈｅｍ、５ｏｌｉｄｓ
　２６７８２）。一方、容器３の内部にはルツボ７が配
置され、サセプタ８の下軸８Ａを介して回転操作される
とともにヒータ９で容器３ごと加熱される。また容器上
部１には蒸気圧制御炉１０が設けられ、この制御炉１０
の内壁温度を変化させて揮発成分蒸気を凝縮・蒸発させ
ることにより、溶ｉＹの組成を制御しつつ、下端に種結
晶を固定した引上機構１１で単結晶Ｔを順次引き上げる
ようになっている。なお１２は観察窓、１３は回転シー
ルである。

「発明が解決しようとする課題」 ところで、上記装置の液体シール材４は、不純物元素を
含まず、単結晶Ｔの高純度化という観点からは優れた材
料であるが、溶融時の粘性が小さいため、容器３の内外
で圧力差が生じると接合部からシール材４が溢れるおそ
れがあった。このため、原料の融解時または引き上げ後
の降温時のように容器内圧が大幅に変わる場合には、圧
力不均衡を生じないように圧力を十分にゆっくり変えて
いかねばならず、作業に熟練を要し手間がかかった。特
に昇温時に不均衡が大きいと、接合部からのガス漏れに
より溶湯組成制御の失敗を招くおそれがあった。

また、前記液体シール材４は、容器３の材料として使用
される耐熱材（例えばｐＢＮ：熱分解窒化ホウ素）に対
する濡れ性が良すぎるため、−旦溶融すると容器３に強
く接着し、しかも凝固点以下の温度における熱膨張係数
か大きいため、使用の都度、容器３の被接着面を薄片状
に剥離させてしまい、ついＣ２は応力履歴により容器３
を破壊に至らしめ、容器寿命が短い分、化合物半導体単
結晶の生産コストを高めてしまう欠点があった。

「課題を解決するだめの手段」 本発明は上記課題を解決するためになされたもので、容
器部材の接合部に介装されるシール材トして、／−ル材
使用温度よりもガラス転移温度が低く、かつ軟化温度は
高いガラスを用いたことを特徴としている。

「作　用」 この装置では、処理作業時にカラスシール材がカラス転
移温度以上かつ軟化温度以下に加熱され、高い気密性が
得られる適度な高粘性状態に保たれるため、容器内外に
多少の気圧差が生じても接合部から７−ル材か溢れるこ
とかなく、ガス漏れか生じないとともに、容器部材に対
する濡れ性が低いためシール材の接着による容器破壊を
防ぐことができる。

「実施例」 第１図は、本発明に係わる高解離圧化合物半導体処理装
置の一実施例の容器接合部を示すもので、装置の他の構
成は前記第２図と同様であるため説明を省略する。

図中符号２０は容器下部（容器部材）であり、その上端
には全周に互って一定深さの凹溝２１が形成され、さら
にこの凹＠２１内にはリング状のガラスシール材２２が
収容されている。一方、２３は容器上部であり、その下
端には全周に亙って断面円弧状の凸条部２４が形成され
、この凸条部２４がシール材２２の中央に押し当てられ
て、気密容器２５が構成されている。なお、凸条部２４
のシール材２２への当接圧力は、装置の稼動時にシール
材２２が分断されない程度にされている。

前記ガラスシール材２２としては、ケイ酸カラス、ソー
ダ石灰ガラス、リンケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、
石英ガラス等のガラスを一種または複数種混合し、必要
に応じて各種無機物質等を添加したものが使用され、そ
のガラス転移温度はシール材１３の使用温度よりも低く
、軟化温度は使用温度よりも高く設定されている。なお
シール材２２の使用温度は、装置寸法や処理すべき高解
離圧化合物半導体の種類によって変わるため、実測等に
よって決定すべきである。

一方、容器下部２０および容器上部２３の材質としては
、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイアロン窒化ホウ素、窒
化アルミニウム、アルミナ、ジルコニア、炭化チタン、
窒化チタン等のセラミックスや、モリブデン、モリブデ
ン合金、タングステン、タングステン合金等の耐熱金属
材料、耐熱金属材料あるいは炭素材料に前記セラミック
スをコーティングしｊ；ものなどが好適であり、容器上
部２０と容器下部２３をそれぞれ別の材質で成形しても
よい。

以上の構成からなる高解離圧化合物半導体処理装置によ
れば、シール材２２として容易に高純度か得られるガラ
スを使用しているため、容器２５内への不純物混入を防
ぐことができるとともに、処理作業時にガラスシール材
２２がそのガラス転移温度以上かつ軟化温度以下に加熱
され、高度の気密性か得られる高粘性状態に保たれるた
め、容器２５の内外に多少の気圧差が生じても、接合部
からシール材２２が瀾れることがなく、ガス漏れが生じ
ない。したがって、溶湯組成制御を妨害せず、高精度で
単結晶の製造が行なえる。また、この種のガラスシール
材２２では、前述した容器材料に対する濡れ性が従来の
液体シール材に比して格段に低いため、冷却後も容器部
材２０．２３　　に接着せず、容器２５の開閉を妨げな
いうえ、熱応力により容器２５を破壊するおそれもなく
、その分、容器２５の寿命を延長し、単結晶の製造コス
ト低減が図れる。

なお、容器上部２０と容器下部２３の接合構造は、図示
の例のみに限らず種々の変形が可能である。また、本発
明は単結晶引き上げ装置に限らず、例えは単結晶の加熱
処理装置など、他種の処理装置にも適用可能であるし、
化合物半導体の種類もＧａＡｓの他にＧａＰ、ＩｏＰ等
用として適用可能である。

「実験例」 次に、実験例を挙げて本発明の効果を実証する。

シール士オとして、５ｉ０２：Ｂｚ（ｈ：人１□Ｏ，＝
　６５：３０：５なる組成のガラス（ガラス転移温度：
６００’Ｃ，軟化温度：９００’Ｃ）からなるリングを
用い、第２図と同様の引き北げ装置を組み立てた。なお
、容器上部はモリブデン製、容器下部はｐＢＮ製とした
。そしてルツボ内でＧａＡｓを溶融するとともに、容器
内をｌａｉｍのＡｓガスで満たし、種結晶回転速度１０
　ｒｐｍ。

ルツボ回転速度１０ｒｐｍ、結晶引上速度５ｍＩ＋＋／
ｍｉｎ。

にてＧａＡｓ単結晶９引き上げを行なった。

その結果、容器内からのＡｓの逃散は全くなく、得られ
た単結晶は組成の整ったものであった。また、従来の装
置では避けられなかったｐＢＮ製の容器下部とシール材
の接着も見られず、容器の開閉性が良好であった。また
勿論、接着に起因する容器下部の損傷も起こらなかった
。

「発明の効果」 以上説明したように、本発明の高解離圧化合物半導体処
理装置によれば、シール材として容易に高純度が得られ
るガラスを使用しているため、容器内への不純物の混入
を防ぐことができるとともに、処理作業時にガラスシー
ル材がそのガラス転移温度以上かつ軟化温度以下の適度
な高粘性状態に保たれるため、容器内外に多少の気圧差
が生じても接合部からシール材か溢れることがなく、ガ
ス漏れが生じない。したがって、溶湯組成制御を妨害せ
ず、良好な高解離圧化合物半導体の処理が行なえる。ま
た、容器部材の材料に対する濡れ性が従来の液体シール
材に比して著しく低いので、冷却後もシール材が容器部
材に接着することがなく、容器の開閉性が良好であるど
ともに、容器に応力を加えて破壊するおそれがなく、半
導体の処理コスト低減が図れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係わる高解離圧化合物半導体処理装置
の一実施例の要部を示す断面図、第２図は一般的な高解
離圧化合物半導体処理装置の一例を示す概峰図である。 ２０・・・容器下部、　　　　２１・・・凹溝、２２・
・・ガラスシール材、２３・・・容器下部、２４・・・
凸条部、　　　　　２５・・・気密容器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 複数の容器部材から構成されこれらの接合部をシール材
   で封止した気密容器の内部で、高解離圧化合物半導体を
   処理する高解離圧化合物半導体処理装置において、 前記シール材として、シール材使用温度よりもガラス転
   移温度が低くかつ軟化温度が高いガラスを用いたことを
   特徴とする高解離圧化合物半導体処理装置。