JPH0248484B2 - - Google Patents
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- JPH0248484B2 JPH0248484B2 JP56029699A JP2969981A JPH0248484B2 JP H0248484 B2 JPH0248484 B2 JP H0248484B2 JP 56029699 A JP56029699 A JP 56029699A JP 2969981 A JP2969981 A JP 2969981A JP H0248484 B2 JPH0248484 B2 JP H0248484B2
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- carbon black
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高い比表面積を有するα−アルミナの
製造法に関するものであり、詳しくは、機械的強
度に優れ、触媒、触媒担体または吸着剤等に好適
な、高い比表面積を有するα−アルミナを極めて
容易な手段で製造する方法に関する。
製造法に関するものであり、詳しくは、機械的強
度に優れ、触媒、触媒担体または吸着剤等に好適
な、高い比表面積を有するα−アルミナを極めて
容易な手段で製造する方法に関する。
α−アルミナ成形体は触媒、触媒担体あるいは
吸着剤等各種の用途に供されている。とくにアル
フアー・アルミナ担持触媒は各種の反応に広く使
用されている。
吸着剤等各種の用途に供されている。とくにアル
フアー・アルミナ担持触媒は各種の反応に広く使
用されている。
α−アルミナはふつう１m2／ｇ以下の小さな比
表面積しか有しておらず、従つて吸着性能に乏し
いことが良く知られている。これは1000から1300
℃程度の温度でα−アルミナに転化する際、反応
的な焼結が起り、比表面積の殆どが失なわれるた
めである。
表面積しか有しておらず、従つて吸着性能に乏し
いことが良く知られている。これは1000から1300
℃程度の温度でα−アルミナに転化する際、反応
的な焼結が起り、比表面積の殆どが失なわれるた
めである。
従つて、もし高い比表面積を有するα−アルミ
ナを比較的容易な手段で得ることができるならば
極めて有用であることは論をまたない。
ナを比較的容易な手段で得ることができるならば
極めて有用であることは論をまたない。
特公昭54−36600には、このような吸着性α−
アルミナの製造法として、(1)アルミナキセロゲル
に炭素生成物質を含浸させ、(2)中程度の温度に加
熱して炭化し、(3)生成する炭化したアルミナを非
常に高温に加熱し、これにより相変化の間の反応
的な焼結を防ぎながらこれを比表面積の比較的大
きなα−アルミナに変え、そして(4)最後にこれか
ら炭素を除くことにより製造する方法を開示して
いる。
アルミナの製造法として、(1)アルミナキセロゲル
に炭素生成物質を含浸させ、(2)中程度の温度に加
熱して炭化し、(3)生成する炭化したアルミナを非
常に高温に加熱し、これにより相変化の間の反応
的な焼結を防ぎながらこれを比表面積の比較的大
きなα−アルミナに変え、そして(4)最後にこれか
ら炭素を除くことにより製造する方法を開示して
いる。
しかしながらこの方法では、１）シヨ糖などの
炭素生成物質の水溶液を含浸し、ついで炭化する
工程をくりかえし行なわなければならない、２）
含浸−炭化−アルミナ転化−炭素除去と工程が多
く複雑である、３）1300℃以上の高温でのα−ア
ルミナ転化を不活性ガス中で行なわなければなら
ない、などの困難さがあり、この方法を商業的に
実施することは難かしい。
炭素生成物質の水溶液を含浸し、ついで炭化する
工程をくりかえし行なわなければならない、２）
含浸−炭化−アルミナ転化−炭素除去と工程が多
く複雑である、３）1300℃以上の高温でのα−ア
ルミナ転化を不活性ガス中で行なわなければなら
ない、などの困難さがあり、この方法を商業的に
実施することは難かしい。
このような事情に鑑み、本発明者等は高い比表
面積を有するα−アルミナを容易な手段で得るた
めに、鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。
面積を有するα−アルミナを容易な手段で得るた
めに、鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。
即ち、本発明の目的は、機械的強度に優れ、触
媒、触媒相体または吸着剤等に好適な高い比表面
積を有するα−アルミナを極めて容易な手段で製
造する方法を提供することにあり、この目的は高
温焼成によりα−アルミナに転化するα−アルミ
ナ前駆体粉末およびカーボンブラツクを含む原料
を成形し、乾燥したのち酸素含有ガス雰囲気下に
一次焼成してカーボンブラツクを燃焼除去し、次
いで高温度下に二次焼成してα−アルミナに相転
化させることにより容易に達成できる。
媒、触媒相体または吸着剤等に好適な高い比表面
積を有するα−アルミナを極めて容易な手段で製
造する方法を提供することにあり、この目的は高
温焼成によりα−アルミナに転化するα−アルミ
ナ前駆体粉末およびカーボンブラツクを含む原料
を成形し、乾燥したのち酸素含有ガス雰囲気下に
一次焼成してカーボンブラツクを燃焼除去し、次
いで高温度下に二次焼成してα−アルミナに相転
化させることにより容易に達成できる。
本発明方法において使用される高温焼成により
α−アルミナに転化するα−アルミナ前駆体粉末
としては、γ−アルミナ、η−α−アルミナ等の
活性アルミナ、χ−アルミナ、ρ−アルミナ等の
再水和性の遷移アルミナ、ベーマイト、スードベ
ーマイト、ジブサイド等の結晶性アルミナ水和
物、アルミニウム塩からの酸、アルカリによる沈
澱あるいはアルミニウムアルコキシドの加水分解
などにより得られる無定形アルミナゲルなどが挙
げられる。
α−アルミナに転化するα−アルミナ前駆体粉末
としては、γ−アルミナ、η−α−アルミナ等の
活性アルミナ、χ−アルミナ、ρ−アルミナ等の
再水和性の遷移アルミナ、ベーマイト、スードベ
ーマイト、ジブサイド等の結晶性アルミナ水和
物、アルミニウム塩からの酸、アルカリによる沈
澱あるいはアルミニウムアルコキシドの加水分解
などにより得られる無定形アルミナゲルなどが挙
げられる。
本発明においてカーボンブラツクは150〜3000
Å単位の粒子範囲のものが使用される。
Å単位の粒子範囲のものが使用される。
カーボンブラツクは一般に個々の粒子が凝集し
て大きな鎖状高次構造（以下ストラクチヤーとい
う）を形成しており、このストラクチヤーの大き
さの程度はカーボンブラツクの吸油量（例えば
DBP吸収量：カーボンブラツク100ｇに吸収され
るジブチルフタレートの容量、単位ml／100ｇ）
によつて表わされる。そして通常のカーボンブラ
ツクでは、そのDBP吸収量は約60〜300ml／100
ｇ、特殊のものでは300ml／100ｇ以上もある。
て大きな鎖状高次構造（以下ストラクチヤーとい
う）を形成しており、このストラクチヤーの大き
さの程度はカーボンブラツクの吸油量（例えば
DBP吸収量：カーボンブラツク100ｇに吸収され
るジブチルフタレートの容量、単位ml／100ｇ）
によつて表わされる。そして通常のカーボンブラ
ツクでは、そのDBP吸収量は約60〜300ml／100
ｇ、特殊のものでは300ml／100ｇ以上もある。
使用し得るカーボンブラツクの種類については
特に制限はなく、市販のカーボンブラツク、たと
えば三菱カーボンブラツク＃100、＃600（三菱化
成工業(株)製）などのチヤンネルブラツク、ダイヤ
ブラツクＡ、ダイアブラツクＨ（三菱化成工業(株)
製）などのフアーネスブラツク、旭サーマルFT
（旭カーボン(株)製）、デンカアセチレン（電気化学
工業(株)製）、ケツチエンブラツクEC（アクゾヘミ
ー社製）などが挙げられる。
特に制限はなく、市販のカーボンブラツク、たと
えば三菱カーボンブラツク＃100、＃600（三菱化
成工業(株)製）などのチヤンネルブラツク、ダイヤ
ブラツクＡ、ダイアブラツクＨ（三菱化成工業(株)
製）などのフアーネスブラツク、旭サーマルFT
（旭カーボン(株)製）、デンカアセチレン（電気化学
工業(株)製）、ケツチエンブラツクEC（アクゾヘミ
ー社製）などが挙げられる。
成形にあたつては、より良い物理的諸性質を得
るために、α−アルミナ前駆体粉末とカーボンブ
ラツクは可及的均一に混合されるべきである。α
−アルミナ前駆体に対するカーボンブラツクの添
加量は５乃至120重量％、好ましくは10乃至100重
量％である。焼成によつて消失するような添加物
を使用する場合の添加物の量は、得られる成形体
の強度などの物理的性質を損なわないようにする
ためにせいぜい上限10重量％程度とするのが通常
であるのに比し、本発明の場合には、カーボンブ
ラツクの添加量は極めて多量である。しかもこの
ように多量の添加によつて、高い比表面積を賦与
し、なおかつ必要とされる物理的性質を損なわな
いというのは極めて驚くべきである。
るために、α−アルミナ前駆体粉末とカーボンブ
ラツクは可及的均一に混合されるべきである。α
−アルミナ前駆体に対するカーボンブラツクの添
加量は５乃至120重量％、好ましくは10乃至100重
量％である。焼成によつて消失するような添加物
を使用する場合の添加物の量は、得られる成形体
の強度などの物理的性質を損なわないようにする
ためにせいぜい上限10重量％程度とするのが通常
であるのに比し、本発明の場合には、カーボンブ
ラツクの添加量は極めて多量である。しかもこの
ように多量の添加によつて、高い比表面積を賦与
し、なおかつ必要とされる物理的性質を損なわな
いというのは極めて驚くべきである。
かくして均一に混合されたα−アルミナ前駆体
粉末とカーボンブラツクは、必要ならば更に水お
よびその他の成形助剤を加え、混合、混練を行な
つたのち、所望の形状に成形される。成形法とし
てよく知られている方法には、打撃法、押出し
法、押出しマルメ法、転動造粒法、ブリケツテイ
ング法などがあるが、なかでも押出し成形法は容
易かつ汎用性のある成形法である。成形体の形状
は粒状、例えば球状、円柱状、タブレツト状とす
ることが多いが、他に板状あるいはハニカム状と
して成形することもできる。粒状の際の粒子の大
きさは流動床やクロマト用充填剤として用いる際
は50μ程度以上、また一般的には１〜10mm程度で
ある。
粉末とカーボンブラツクは、必要ならば更に水お
よびその他の成形助剤を加え、混合、混練を行な
つたのち、所望の形状に成形される。成形法とし
てよく知られている方法には、打撃法、押出し
法、押出しマルメ法、転動造粒法、ブリケツテイ
ング法などがあるが、なかでも押出し成形法は容
易かつ汎用性のある成形法である。成形体の形状
は粒状、例えば球状、円柱状、タブレツト状とす
ることが多いが、他に板状あるいはハニカム状と
して成形することもできる。粒状の際の粒子の大
きさは流動床やクロマト用充填剤として用いる際
は50μ程度以上、また一般的には１〜10mm程度で
ある。
原料としてスードベーマイト（そのＸ線回析図
がブロードなベーマイト構造を示す一水和アルミ
ナ）を使用する場合を一例に挙げて成形法につい
て説明する。スードベーマイト100部に例えば30
部のカーボンブラツクを加え、ミキサーで均一に
混合したのち、ニーダーに移し、水および助剤を
加えて混練する。好ましい助剤としては無機酸、
有機酸あるいはアンモニア、ヒドラジン、脂肪族
アミン、芳香族アミン、複素環式アミン等の塩基
性窒素化合物、ポリビニルアルコール等の有機物
などが挙げられる。このようにして得られて混練
物は、次に押出成形機で所望の大きさのダイス孔
を通じて押出し成形される。成形物は所望により
密閉容器中に熟成を行なうこともできる。
がブロードなベーマイト構造を示す一水和アルミ
ナ）を使用する場合を一例に挙げて成形法につい
て説明する。スードベーマイト100部に例えば30
部のカーボンブラツクを加え、ミキサーで均一に
混合したのち、ニーダーに移し、水および助剤を
加えて混練する。好ましい助剤としては無機酸、
有機酸あるいはアンモニア、ヒドラジン、脂肪族
アミン、芳香族アミン、複素環式アミン等の塩基
性窒素化合物、ポリビニルアルコール等の有機物
などが挙げられる。このようにして得られて混練
物は、次に押出成形機で所望の大きさのダイス孔
を通じて押出し成形される。成形物は所望により
密閉容器中に熟成を行なうこともできる。
このように各種の方法で成形されたアルミナ成
形体は、充分に乾燥されたのち、空気などの酸素
含有ガス雰囲気下に一次焼成され、カーボンブラ
ツクが燃焼除去される。焼成温度は通常500〜
1000℃の範囲内で選択されるが、この一次焼成
は、充分に注意深く達成されねばならない。何故
ならカーボンブラツクは可燃性であり、しかも添
加量が比較的多いので、燃焼熱の除去が不充分だ
と、目的とする温度を制御できず、高温になるお
それが大きいからである。たとえ上限温度以下で
あつても急激な温度上昇は好ましいことではな
い。
形体は、充分に乾燥されたのち、空気などの酸素
含有ガス雰囲気下に一次焼成され、カーボンブラ
ツクが燃焼除去される。焼成温度は通常500〜
1000℃の範囲内で選択されるが、この一次焼成
は、充分に注意深く達成されねばならない。何故
ならカーボンブラツクは可燃性であり、しかも添
加量が比較的多いので、燃焼熱の除去が不充分だ
と、目的とする温度を制御できず、高温になるお
それが大きいからである。たとえ上限温度以下で
あつても急激な温度上昇は好ましいことではな
い。
次にこのようにして得られたアルミナは高温度
で二次焼成されα−アルミナ相に転化される。こ
の際の焼成雰囲気は空気中であつても、また不活
性ガス雰囲気であつてもよい。このような転化の
ための温度は1100℃から1500℃好ましくは1200℃
から1400℃である。また焼成時間は特に限定され
ないが、通常１時間から１日程度である。もちろ
ん一次、二次の焼成を連続して行なつてもよい。
で二次焼成されα−アルミナ相に転化される。こ
の際の焼成雰囲気は空気中であつても、また不活
性ガス雰囲気であつてもよい。このような転化の
ための温度は1100℃から1500℃好ましくは1200℃
から1400℃である。また焼成時間は特に限定され
ないが、通常１時間から１日程度である。もちろ
ん一次、二次の焼成を連続して行なつてもよい。
一次焼成でカーボンブラツクの酸化除去が行な
われ、アルミナ質のみとなるにもかかわらず、二
次焼成でのα−アルミナ化に際して過度の焼結が
防げられ、高い比表面積が賦与される理由は必ず
しも明らかではないが、一次焼成で中間的に得ら
れる活性アルミナが極めて多孔質であり、しかも
その細孔分布が特異的に、比較的大きい孔を多量
に有するために反応焼結が相対的に妨げられるた
めであると考えられる。
われ、アルミナ質のみとなるにもかかわらず、二
次焼成でのα−アルミナ化に際して過度の焼結が
防げられ、高い比表面積が賦与される理由は必ず
しも明らかではないが、一次焼成で中間的に得ら
れる活性アルミナが極めて多孔質であり、しかも
その細孔分布が特異的に、比較的大きい孔を多量
に有するために反応焼結が相対的に妨げられるた
めであると考えられる。
以下実施例によつて本発明の内容を更に具体的
に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り
これら実施例に限定されるものではない。
に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り
これら実施例に限定されるものではない。
なお、実施例での比表面積は窒素吸着法を用い
BET法で算出した。使用機はカルロエルバ社製
ソープトマチツク1800である。また圧縮強度の測
定は木屋式硬度計を用いて粒の破壊荷重を（Kg／
個）を測定し、20個の平均値を圧縮強度とした。
BET法で算出した。使用機はカルロエルバ社製
ソープトマチツク1800である。また圧縮強度の測
定は木屋式硬度計を用いて粒の破壊荷重を（Kg／
個）を測定し、20個の平均値を圧縮強度とした。
実施例 １
平均粒子径700Å、DBP吸収量（ASTM
D2414−79）125ml／100ｇ、比表面積20m2／ｇの
カーボンブラツク67.5ｇおよびコンデア社製ベー
マイト粉末Pural SB（Al2O3含有率75％）225ｇ
をミキサーにより60分間乾燥混合したのち内容量
２のバツチ式ニーダーに移し、4.3wt％硝酸水
溶液を約５分間で混練しながら加え更に25分間混
練を続けた。得られた混練物に2.1wt％アンモニ
ア水128ｇを加え、25分間混練したのち、スクリ
ユー式押出し成形機で3.5mmφに押出し成形し、
120℃で３時間乾燥した。得られた乾燥品を電気
炉中、乾燥空気流通下、温度を徐々に上昇させ、
600℃の温度に到達後３時間焼成し、次にマツフ
ル炉中、1200℃または1300℃で３時間焼成を行な
いα−アルミナ成形体を得た。得られたα−アル
ミナ成形体の強度および比表面積は、1200℃焼成
品で3.1Kg／個および63m2／ｇであり、1300℃焼
成品で4.8Kg／個および20m2／ｇであつた。
D2414−79）125ml／100ｇ、比表面積20m2／ｇの
カーボンブラツク67.5ｇおよびコンデア社製ベー
マイト粉末Pural SB（Al2O3含有率75％）225ｇ
をミキサーにより60分間乾燥混合したのち内容量
２のバツチ式ニーダーに移し、4.3wt％硝酸水
溶液を約５分間で混練しながら加え更に25分間混
練を続けた。得られた混練物に2.1wt％アンモニ
ア水128ｇを加え、25分間混練したのち、スクリ
ユー式押出し成形機で3.5mmφに押出し成形し、
120℃で３時間乾燥した。得られた乾燥品を電気
炉中、乾燥空気流通下、温度を徐々に上昇させ、
600℃の温度に到達後３時間焼成し、次にマツフ
ル炉中、1200℃または1300℃で３時間焼成を行な
いα−アルミナ成形体を得た。得られたα−アル
ミナ成形体の強度および比表面積は、1200℃焼成
品で3.1Kg／個および63m2／ｇであり、1300℃焼
成品で4.8Kg／個および20m2／ｇであつた。
比較例 １
カーボンブラツクを添加しなかつたこと以外は
実施例１と同様にα−アルミナ成形体を製造し
た。1200℃焼成を行なつて得た成形体の比表面積
は15m2／ｇであつた。
実施例１と同様にα−アルミナ成形体を製造し
た。1200℃焼成を行なつて得た成形体の比表面積
は15m2／ｇであつた。
比較例 ２
ローヌ・プーラン社の活性アルミナSCM−250
（３mmφ球状品）を空気中1200℃あるいは1300℃
で３時間焼成を行ない、α−アルミナを得た。こ
のものの比表面積は次の通りであつた。
（３mmφ球状品）を空気中1200℃あるいは1300℃
で３時間焼成を行ない、α−アルミナを得た。こ
のものの比表面積は次の通りであつた。
1200℃焼成品 12.3m2／ｇ
1300℃焼成品 4.4m2／ｇ
Claims (1)
- １ 高温焼成によりα−アルミナに転化するα−
アルミナ前駆体粉末およびカーボンブラツクを含
む原料を成形し、乾燥したのち酸素含有ガス雰囲
気下に一次焼成してカーボンブラツクを燃焼除去
し、次いで高温度下に二次焼成してα−アルミナ
に相転化させることを特徴とする高い比表面積を
有するα−アルミナの製造法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56029699A JPS57145028A (en) | 1981-03-02 | 1981-03-02 | Preparation of alpha-alumina having high specific surface area |
| NL8200087A NL8200087A (nl) | 1981-01-19 | 1982-01-12 | Werkwijze voor het bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde. |
| GB8201081A GB2093816B (en) | 1981-01-19 | 1982-01-15 | Porous refractory oxide |
| DE3201311A DE3201311C2 (de) | 1981-01-19 | 1982-01-18 | Verfahren zur Herstellung eines porösen, feuerfesten Erzeugnisses aus einem anorganischen Oxid |
| DK020282A DK158708C (da) | 1981-01-19 | 1982-01-18 | Fremgangsmaade til fremstilling af en katalysator eller katalysatorbaerer paa basis af uorganisk oxidmateriale |
| FR8200692A FR2498175B1 (fr) | 1981-01-19 | 1982-01-18 | Produit poreux en oxyde mineral refractaire, son procede de preparation et son application comme catalyseur ou support de catalyseur |
| US06/340,763 US4508841A (en) | 1981-01-19 | 1982-01-19 | Process for producing porous refractory inorganic oxide products |
| IT8219170A IT1210844B (it) | 1981-01-19 | 1982-01-19 | Prodotto di ossido inorganico refrattario poroso. |
| CA000394521A CA1182479A (en) | 1981-01-19 | 1982-01-20 | Porous refractory inorganic oxide product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56029699A JPS57145028A (en) | 1981-03-02 | 1981-03-02 | Preparation of alpha-alumina having high specific surface area |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57145028A JPS57145028A (en) | 1982-09-07 |
| JPH0248484B2 true JPH0248484B2 (ja) | 1990-10-25 |
Family
ID=12283353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56029699A Granted JPS57145028A (en) | 1981-01-19 | 1981-03-02 | Preparation of alpha-alumina having high specific surface area |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57145028A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0260078U (ja) * | 1988-10-26 | 1990-05-02 | ||
| JPH0526723U (ja) * | 1991-09-18 | 1993-04-06 | 本田技研工業株式会社 | 車両用転舵装置のアクチユエータ |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6303531B1 (en) * | 1999-12-21 | 2001-10-16 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Hydrothermally stable high pore volume aluminum oxide/swellable clay composites and methods of their preparation and use |
| JP2003137541A (ja) * | 2001-08-20 | 2003-05-14 | Rikogaku Shinkokai | 高比表面積アルミナの製造方法と得られる高比表面積アルミナ |
| CN111170345A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-19 | 珠海琴晟新材料有限公司 | 一种纳米α相氧化铝材料的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5487697A (en) * | 1977-12-26 | 1979-07-12 | American Cyanamid Co | Improved manufacture of molded alumina |
-
1981
- 1981-03-02 JP JP56029699A patent/JPS57145028A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5487697A (en) * | 1977-12-26 | 1979-07-12 | American Cyanamid Co | Improved manufacture of molded alumina |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0260078U (ja) * | 1988-10-26 | 1990-05-02 | ||
| JPH0526723U (ja) * | 1991-09-18 | 1993-04-06 | 本田技研工業株式会社 | 車両用転舵装置のアクチユエータ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57145028A (en) | 1982-09-07 |
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