JPH0248053B2 - - Google Patents
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- JPH0248053B2 JPH0248053B2 JP58003970A JP397083A JPH0248053B2 JP H0248053 B2 JPH0248053 B2 JP H0248053B2 JP 58003970 A JP58003970 A JP 58003970A JP 397083 A JP397083 A JP 397083A JP H0248053 B2 JPH0248053 B2 JP H0248053B2
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- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 18
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
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- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
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- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/32—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying repeated or pulsating forces
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は測定周波数と温度の関数である複素動
的弾性率を合成波を用いて測定する測定方法に関
する。
的弾性率を合成波を用いて測定する測定方法に関
する。
複素動的弾性率を決定するには種々の温度にお
いてその周波数依存性を測定する必要がある。
いてその周波数依存性を測定する必要がある。
従来の複素動的弾性率の測定方法では、一定温
度に保つよう制御されている恒温槽内にある被測
定試料に正弦波形の歪を印加し、その際の正弦的
力を測定して、一つの周波数についての複素動的
弾性率を測定した後、測定周波数を順次変えて測
定を繰返し、その各温度における周波数依存性を
測定し、その後更に恒温槽の温度を次の温度に設
定し、設定温度に達して定常状態になつた後、上
述の測定を繰返してこの設定温度の周波数依存性
を測定し、この測定が終つた後、次の温度に設定
し、以下同様の操作を繰返していた。
度に保つよう制御されている恒温槽内にある被測
定試料に正弦波形の歪を印加し、その際の正弦的
力を測定して、一つの周波数についての複素動的
弾性率を測定した後、測定周波数を順次変えて測
定を繰返し、その各温度における周波数依存性を
測定し、その後更に恒温槽の温度を次の温度に設
定し、設定温度に達して定常状態になつた後、上
述の測定を繰返してこの設定温度の周波数依存性
を測定し、この測定が終つた後、次の温度に設定
し、以下同様の操作を繰返していた。
しかしながら、このような従来の測定方法で
は、周波数依存性の測定途中で被測定試料がうけ
る熱履歴の差・被測定試料の経時変化、劣化など
による被測定試料そのものの変化及び温度の制御
精度による誤差の存在が不可避であつた。ところ
が、本測定の主たる対象である高分子材料におい
ては複素動的弾性率の温度依存性が極めて著し
く、周波数依存性を得るには温度の制御精度を極
めて良くする必要があつた。また、熱履歴の差等
の被測定試料の変化の程度を確認するために、測
定する周波数の順番を換えて再測定するなどの工
夫を要するといつた欠点があつた。
は、周波数依存性の測定途中で被測定試料がうけ
る熱履歴の差・被測定試料の経時変化、劣化など
による被測定試料そのものの変化及び温度の制御
精度による誤差の存在が不可避であつた。ところ
が、本測定の主たる対象である高分子材料におい
ては複素動的弾性率の温度依存性が極めて著し
く、周波数依存性を得るには温度の制御精度を極
めて良くする必要があつた。また、熱履歴の差等
の被測定試料の変化の程度を確認するために、測
定する周波数の順番を換えて再測定するなどの工
夫を要するといつた欠点があつた。
本発明は上記の種々の欠点を解消するものであ
る。
る。
本発明の目的は被測定材料に合成波歪を印加
し、その合成波歪と力を電気信号に変換した後、
変換された電気信号をフーリエ変換することによ
り、複数個の複素動的弾性率を同時に測定する点
にある。
し、その合成波歪と力を電気信号に変換した後、
変換された電気信号をフーリエ変換することによ
り、複数個の複素動的弾性率を同時に測定する点
にある。
この方法により、全く同・時刻に複素動的弾性
率の周波数依存性が測定できるので周波数依存性
測定中の温度変化・被測定試料そのものの変化は
全く考慮する必要がなくなつた。また、同時に測
定そのものも極く短時間で実施できるので、ゆる
やかな速度での昇温中あるいは降温中においても
複素動的弾性率の周波数依存性が測定できるよう
になつた。それにより、複雑な温度制御のプログ
ラムや、高精度の温度制御器が不要となつた。
率の周波数依存性が測定できるので周波数依存性
測定中の温度変化・被測定試料そのものの変化は
全く考慮する必要がなくなつた。また、同時に測
定そのものも極く短時間で実施できるので、ゆる
やかな速度での昇温中あるいは降温中においても
複素動的弾性率の周波数依存性が測定できるよう
になつた。それにより、複雑な温度制御のプログ
ラムや、高精度の温度制御器が不要となつた。
以下本発明による合成波を用いた複素動的弾性
率の測定方法を実施例に従つて詳細に説明する。
率の測定方法を実施例に従つて詳細に説明する。
第１図は本発明による測定方法を説明するため
の装置のブロツク構成図を示す。
の装置のブロツク構成図を示す。
第１図に於いて、１は各種装置を載せ測定する
ための測定装置台、２は歪検出器、３は機械的振
動歪発生器、４は被測定試料５を入れるための恒
温槽、６は被測定試料５に発生する力を電気信号
に変換する力検出器、７は合成波電気信号発生装
置、８，９，１０は増幅器、１１は合成波電気信
号処理装置、１２は中央処理装置をそれぞれ示
す。
ための測定装置台、２は歪検出器、３は機械的振
動歪発生器、４は被測定試料５を入れるための恒
温槽、６は被測定試料５に発生する力を電気信号
に変換する力検出器、７は合成波電気信号発生装
置、８，９，１０は増幅器、１１は合成波電気信
号処理装置、１２は中央処理装置をそれぞれ示
す。
第２図は第１図に於ける測定装置台１、歪検出
器２及び機械的振動歪発生器３の断面図を示す。
器２及び機械的振動歪発生器３の断面図を示す。
第２図に於いて、１３は試料長調節用ねじ１４
により測定装置台１上を移動する試料長調節用支
持台である。１５は歪検出器２内に設けられた歪
計、１６，１７は第１のロツドを固定するための
第１及び第２の支持バネ、１９は被測定試料５を
第１のロツド１８に接続するための第１のチヤツ
クである。２０は永久磁石、２１はムービングコ
イルである。
により測定装置台１上を移動する試料長調節用支
持台である。１５は歪検出器２内に設けられた歪
計、１６，１７は第１のロツドを固定するための
第１及び第２の支持バネ、１９は被測定試料５を
第１のロツド１８に接続するための第１のチヤツ
クである。２０は永久磁石、２１はムービングコ
イルである。
第３図は第１図に於ける力検出器６の断面図を
示す。
示す。
第３図に於いて２２は被測定試料５と第２のロ
ツド２３を接続するための第２のチヤツク、２４
は第２のロツド２３を固定維持するための第３の
支持バネをそれぞれ示す。
ツド２３を接続するための第２のチヤツク、２４
は第２のロツド２３を固定維持するための第３の
支持バネをそれぞれ示す。
上記本発明の装置に於いて動作過程を説明す
る。
る。
(1) 測定準備
被測定試料５は機械的振動歪発生器３及び力
検出器６からそれぞれ出た第１及び第２のロツ
ド１８，２３に第１及び第２のチヤツク１９，
２２を介して恒温槽４内に取り付けられ、被測
定試料５が設定測定温度に達したことを中央処
理装置１２が検知すると自動的に測定が開始さ
れる。
検出器６からそれぞれ出た第１及び第２のロツ
ド１８，２３に第１及び第２のチヤツク１９，
２２を介して恒温槽４内に取り付けられ、被測
定試料５が設定測定温度に達したことを中央処
理装置１２が検知すると自動的に測定が開始さ
れる。
(2) 合成波電気信号の発生
合成波電気信号は第４図に示される合成波電
気信号発生装置７により発生する。第４図にお
いて合成波fs（ｔ）は次式で表わされる。
気信号発生装置７により発生する。第４図にお
いて合成波fs（ｔ）は次式で表わされる。
fs（ｔ）＝N
〓n=1
fo（ｔ）
＝N
〓n=1
Ａ sin（2nπf1t）
水晶発振器７１よりの基本周波数f1の１周期を
分周期７２により2Mに等分割し、その小区間を△
ｔとすると、 △ｔ＝1/2Mf1 従つてfs（ｔ）＝N 〓n=1 Ａ sin（2nπf1m△ｔ）と表わ
される。
分周期７２により2Mに等分割し、その小区間を△
ｔとすると、 △ｔ＝1/2Mf1 従つてfs（ｔ）＝N 〓n=1 Ａ sin（2nπf1m△ｔ）と表わ
される。
ここでｍ＝１、２、３、…2Mの値を予め計算し
ておき、C.P.U７３の制御により、分周期７２の
出力をインターフエース７４に入力し、デイジタ
ル化して記憶装置（Ｐ−RoM）に記憶させてお
き、中央処理装置１２からのパルスにより、ｍ＝
１から2Mまでの順に読み出し、Ｄ／Ａ（デイジタ
ル−アナログ）変換器７６を通すと、基本周波数
f1の１周期分の合成波電気信号fs（ｔ）が発生す
る。
ておき、C.P.U７３の制御により、分周期７２の
出力をインターフエース７４に入力し、デイジタ
ル化して記憶装置（Ｐ−RoM）に記憶させてお
き、中央処理装置１２からのパルスにより、ｍ＝
１から2Mまでの順に読み出し、Ｄ／Ａ（デイジタ
ル−アナログ）変換器７６を通すと、基本周波数
f1の１周期分の合成波電気信号fs（ｔ）が発生す
る。
一方、基本周波数f1以外の周波数は基本周波数
f1の整数倍になつているので、基本周波数f1の１
周期分の中に他の周波数成分も完全な形で現われ
る。従つてｍ＝2M迄読んだ後、再びｍ＝１に戻つ
て繰り返えすことにより連続した合成波電気信号
が得られる。
f1の整数倍になつているので、基本周波数f1の１
周期分の中に他の周波数成分も完全な形で現われ
る。従つてｍ＝2M迄読んだ後、再びｍ＝１に戻つ
て繰り返えすことにより連続した合成波電気信号
が得られる。
(2)測定
第１図において、中央処理装置１２からのパ
ルスにより、合成波電気信号発生装置７から上
記の合成波電気信号fs（ｔ）が発生され、第１
の増幅器８を経て機械的振動発生器３のムービ
ングコイル２１に送られ、発生した機械的振動
歪が被測定試料５に与えられる。この機械的振
動歪は歪検出器２により歪の合成波電気信号fd
に変換される。
ルスにより、合成波電気信号発生装置７から上
記の合成波電気信号fs（ｔ）が発生され、第１
の増幅器８を経て機械的振動発生器３のムービ
ングコイル２１に送られ、発生した機械的振動
歪が被測定試料５に与えられる。この機械的振
動歪は歪検出器２により歪の合成波電気信号fd
に変換される。
一方、第３図に示される力検出器６側の第２
のロツド２３に発生する力は力検出器６により
同様に力の合成波電気信号ffに変換される。
のロツド２３に発生する力は力検出器６により
同様に力の合成波電気信号ffに変換される。
このように測定された歪の合成波電気信号fd
及び力の合成波電気信号ffは第１図に示される
ようにそれぞれ第２の増幅器９及び第３の増幅
器１０を経て合成波電気信号処理装置１１に送
られる。
及び力の合成波電気信号ffは第１図に示される
ようにそれぞれ第２の増幅器９及び第３の増幅
器１０を経て合成波電気信号処理装置１１に送
られる。
第５図は第１図に示される合成波電気信号処
理装置１１のブロツク構成図を示す。第５図に
於いて上記歪の合成波電気信号fd及び力の合成
波電気信号ffはそれぞれＡ／Ｄ変換器１１１，
１１２により中央処理装置１２から送られて来
るパルスと同期してデイジタル化されラツチ回
路１１３，１１４を経てC.P.U１１５より制御
される入出力制御装置１１６に送られ、更に中
央処理装置１２送られる。
理装置１１のブロツク構成図を示す。第５図に
於いて上記歪の合成波電気信号fd及び力の合成
波電気信号ffはそれぞれＡ／Ｄ変換器１１１，
１１２により中央処理装置１２から送られて来
るパルスと同期してデイジタル化されラツチ回
路１１３，１１４を経てC.P.U１１５より制御
される入出力制御装置１１６に送られ、更に中
央処理装置１２送られる。
第６図は第１図に示される中央処理装置１２
のブロツク構成図を示す。第６図において、１
２１は入出力インターフエース、１２２はC.P.
U、１２３はＰ−RoM、１２４は記憶装置
RAM、１２５はインターフエース１２６を介
してC.P.U１２２に接続され、入力をインプツ
トするキイーボード、１２７はインターフエー
ス１２８を介してC.P.U１２２に接続され、情
報を表示するCRT、又はプロツタ、１２９は
インターフエース１３０を介してC.P.U１２２
に接続されている大容量記憶装置をそれぞれ示
す。上記構成の中央処理装置１２において、合
成波電気信号処理装置１１より送られて来た歪
及び力に関するデイジタル化信号はそれぞれ記
憶装置RAM１２４に記憶される。
のブロツク構成図を示す。第６図において、１
２１は入出力インターフエース、１２２はC.P.
U、１２３はＰ−RoM、１２４は記憶装置
RAM、１２５はインターフエース１２６を介
してC.P.U１２２に接続され、入力をインプツ
トするキイーボード、１２７はインターフエー
ス１２８を介してC.P.U１２２に接続され、情
報を表示するCRT、又はプロツタ、１２９は
インターフエース１３０を介してC.P.U１２２
に接続されている大容量記憶装置をそれぞれ示
す。上記構成の中央処理装置１２において、合
成波電気信号処理装置１１より送られて来た歪
及び力に関するデイジタル化信号はそれぞれ記
憶装置RAM１２４に記憶される。
このようにしてｍ＝１から順次ｍ＝2Mまでの
力と歪に関するデータがそれぞれ記憶装置
RAM１２４に記憶される。
力と歪に関するデータがそれぞれ記憶装置
RAM１２４に記憶される。
(4) 複素動的弾性率の計算
上記第１図〜第６図の構成において、基本周
波数f1の１周期分のデータが記憶された後、中
央処理装置１２により、高速フーリエ変換手法
を用いて、合成波の合成周波数成分の複素動的
弾性率を計算する。この処理のためにデータ数
を2Mにしておくと便利である。またこのために
ＮＭ／２という条件が必要となる。ここでＮ
は正の整数を表す。測定されRAMに記憶され
た2M個の力のデータと2M個の歪のデータをそれ
ぞれフーリエ変換し、各周波数成分に対応する
歪の複素数値（振幅及び位相角の情報）S1、
S2、……SN及び力の複素数値F1、F2、……FN
を算出する。これらの値から各周波数成分に対
応する複素動的弾性率はE1＝kF1／S1、E2＝
kF2／S2……EN＝kFN／SNにより演算できる。
こうして計算された設定温度におけるＮ個の複
素動的弾性率E1、E2、……ENは記憶装置に記
憶される。この手順によりある温度における複
素動的弾性率の周波数依存性が測定される。
波数f1の１周期分のデータが記憶された後、中
央処理装置１２により、高速フーリエ変換手法
を用いて、合成波の合成周波数成分の複素動的
弾性率を計算する。この処理のためにデータ数
を2Mにしておくと便利である。またこのために
ＮＭ／２という条件が必要となる。ここでＮ
は正の整数を表す。測定されRAMに記憶され
た2M個の力のデータと2M個の歪のデータをそれ
ぞれフーリエ変換し、各周波数成分に対応する
歪の複素数値（振幅及び位相角の情報）S1、
S2、……SN及び力の複素数値F1、F2、……FN
を算出する。これらの値から各周波数成分に対
応する複素動的弾性率はE1＝kF1／S1、E2＝
kF2／S2……EN＝kFN／SNにより演算できる。
こうして計算された設定温度におけるＮ個の複
素動的弾性率E1、E2、……ENは記憶装置に記
憶される。この手順によりある温度における複
素動的弾性率の周波数依存性が測定される。
次に次の測定温度を設定し試料温度がその温
度に到達するのを待ち、上記の測定を繰返し、
複素動的弾性率の温度依存性を測定する。
度に到達するのを待ち、上記の測定を繰返し、
複素動的弾性率の温度依存性を測定する。
以上説明した如く、本発明による複素動的弾性
率の測定方法は合成波信号を用いることにより、
複数個の複素動的弾性率を同時に測定することが
出来、さらに合成周波数を基本周波数の整数倍に
してあるので、基本周波数の１周期分のデータだ
けで複数個の複素動的弾性率を求めることができ
るという優れた効果を有する。
率の測定方法は合成波信号を用いることにより、
複数個の複素動的弾性率を同時に測定することが
出来、さらに合成周波数を基本周波数の整数倍に
してあるので、基本周波数の１周期分のデータだ
けで複数個の複素動的弾性率を求めることができ
るという優れた効果を有する。
例えば基本周波数f1が10Hzの場合0.1秒で測定
は完了することができる。また合成波は基本周波
数f1の１周期分の繰返しになつているのでｍ＝１
からｍ＝2Mまでデータを取り込んだ後ｍ＝2M＋１
番目のデータをｍ＝１のデータに加算しｍ＝2M＋
２のデータをｍ＝２のデータに加算して行くと、
データを平均し、測定精度を高くすることができ
る。
は完了することができる。また合成波は基本周波
数f1の１周期分の繰返しになつているのでｍ＝１
からｍ＝2Mまでデータを取り込んだ後ｍ＝2M＋１
番目のデータをｍ＝１のデータに加算しｍ＝2M＋
２のデータをｍ＝２のデータに加算して行くと、
データを平均し、測定精度を高くすることができ
る。
また一般に複素動的弾性率の周波数依存性は対
数周波数目盛に対して評価されるので合成波の周
波数比2n-1にしておくことにより対数周波数目盛
に対して等間隔になるわけで測定データを有効に
活用することができる。
数周波数目盛に対して評価されるので合成波の周
波数比2n-1にしておくことにより対数周波数目盛
に対して等間隔になるわけで測定データを有効に
活用することができる。
第１図は本発明による測定方法を説明するため
のブロツク構成図、第２図は第１図に示される測
定装置台、歪検出器及び機械的振動歪発生器の断
面図、第３図は第１図と示される力検出器の断面
図、第４図は第１図に示される合成波電気信号発
生装置のブロツク構成図、第５図は第１図に示さ
れる合成波電気信号処理装置のブロツク構成図、
第６図は第１図に示される中央処理装置のブロツ
ク構成図である。 ２……歪検出器、３……機械的振動歪発生器、
４……恒温槽、５……被測定材料、６……力検出
器、７……合成波電気信号発生装置、８，９，１
０……増幅器、１１……合成波電気信号処理装
置、１２……中央処理装置。
のブロツク構成図、第２図は第１図に示される測
定装置台、歪検出器及び機械的振動歪発生器の断
面図、第３図は第１図と示される力検出器の断面
図、第４図は第１図に示される合成波電気信号発
生装置のブロツク構成図、第５図は第１図に示さ
れる合成波電気信号処理装置のブロツク構成図、
第６図は第１図に示される中央処理装置のブロツ
ク構成図である。 ２……歪検出器、３……機械的振動歪発生器、
４……恒温槽、５……被測定材料、６……力検出
器、７……合成波電気信号発生装置、８，９，１
０……増幅器、１１……合成波電気信号処理装
置、１２……中央処理装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イ 基本周波数f1に対し2n-1（ｎ＝１，２、
…Ｎ）倍の周波数の正弦波f1，f2，f3、…fNを
合成した合成波の電気信号を発生する段階、 ロ 該合成波の電気信号を電気−歪変換器により
機械的振動に変換する段階、 ハ 被測定試料の一端に該機械的振動を歪として
印加すると共に歪−電気変換器により該印加さ
れた歪を電気信号に変換して第１の電気出力信
号を得る段階、 ニ 該被測定試料の他端に発生する力を力−電気
変換器により電気信号に変換して第２の電気出
力信号を得る段階、 ホ 前記第１の電気出力信号及び前記第２の電気
出力信号をそれぞれフエーリエ変換し、得られ
た歪及び力の複数個の周波数f1，f2，…fNに対
応するそれぞれの複素数値S1，S2，…SN及び
F1，F2，…FNより所望の複素動的弾性率 E1＝kF1／S1，E2＝kF2／S2，…EN＝kFN／
SNを同時に求める段階、 より成る合成波を用いた複素動的弾性率の測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP397083A JPS59128431A (ja) | 1983-01-13 | 1983-01-13 | 合成波を用いた複素動的弾性率の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP397083A JPS59128431A (ja) | 1983-01-13 | 1983-01-13 | 合成波を用いた複素動的弾性率の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59128431A JPS59128431A (ja) | 1984-07-24 |
| JPH0248053B2 true JPH0248053B2 (ja) | 1990-10-23 |
Family
ID=11571925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP397083A Granted JPS59128431A (ja) | 1983-01-13 | 1983-01-13 | 合成波を用いた複素動的弾性率の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59128431A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2777848B2 (ja) * | 1990-10-11 | 1998-07-23 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 熱機械的分析装置 |
| JP4692705B2 (ja) * | 2001-06-12 | 2011-06-01 | 株式会社島津製作所 | 粘弾性材料の試験方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55156835A (en) * | 1979-05-24 | 1980-12-06 | Iwamoto Seisakusho:Kk | Measuring device for viscoelasticity |
-
1983
- 1983-01-13 JP JP397083A patent/JPS59128431A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55156835A (en) * | 1979-05-24 | 1980-12-06 | Iwamoto Seisakusho:Kk | Measuring device for viscoelasticity |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59128431A (ja) | 1984-07-24 |
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