JPH0246837B2 - - Google Patents
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- JPH0246837B2 JPH0246837B2 JP57095889A JP9588982A JPH0246837B2 JP H0246837 B2 JPH0246837 B2 JP H0246837B2 JP 57095889 A JP57095889 A JP 57095889A JP 9588982 A JP9588982 A JP 9588982A JP H0246837 B2 JPH0246837 B2 JP H0246837B2
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-
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- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C1/00—Pressure vessels, e.g. gas cylinder, gas tank, replaceable cartridge
- F17C1/10—Pressure vessels, e.g. gas cylinder, gas tank, replaceable cartridge with provision for protection against corrosion, e.g. due to gaseous acid
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- F17C2201/00—Vessel construction, in particular geometry, arrangement or size
- F17C2201/01—Shape
- F17C2201/0104—Shape cylindrical
- F17C2201/0109—Shape cylindrical with exteriorly curved end-piece
-
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- F17C2203/0634—Materials for walls or layers thereof
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- F17C2203/0643—Stainless steels
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- F17C2205/0323—Valves
-
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- F17C2223/01—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
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-
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- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
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- F17C2223/0146—Two-phase
- F17C2223/0153—Liquefied gas, e.g. LPG, GPL
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Pressure Vessels And Lids Thereof (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
Description
本発明はボンベに充填された5ナイン又はそれ
以上の極めて純度の高いガス又は液化ガスに微量
の金属が含有されるのを防止し、その純度を低下
させないで保管し或いは断続又は連続使用出来る
純度の維持方法に関するものである。 従来半導体、光フアイバー、太陽電池等を製造
する場合には、極めて純度の高いCF4、CCIF3、
C2F6、C2CIF5、SiCl4、SiH4、SiH2Cl2、NH3、
N2O、HCl、BCl3、Cl2等のガス或いは液化ガス
が使用されるが、これらは通常ボンベに充填され
て供給され適宜導出されて使用される。上記にお
いて液化ガスは通常ボンベ内において液相とガス
相が共存している。 一般にボンベに充填された上記ガス或いは液化
ガス(以下総称してガスという)を使用する場
合、ボンベはマンガン鋼、クロムモリブデン鋼、
ボンベの弁としては砲金、ボンベ用調圧器、流量
計等流路に使用される器具、配管は、ステンレス
鋼が多く使用されている。しかしこれらボンベ、
ボンベの弁等の内部から腐食の原因となる微量の
水分や酸素分を完全に除去することは極めて困難
であり経時的に腐食が発生して金属が含有され純
度を低下させる。 このため、上記のボンベ、ボンベの弁、必要に
よつては配管等の材質は、形成するデバイスの微
細化に伴なつて高純度、特に重金属が不純物(ミ
スト、粉体を含む)として含有しないという条件
が厳しく要求される半導体用ガスを取扱う材質と
しては不適当である。 上記ガス用ボンベとしては、第1図に示すよう
な両側にバルブ1の取付けられたSUSボンベ2
が輸入され、半導体用ガスに使用されている。し
かしこのタイプはボンベを立てて使用する場合に
は不便であり、また弁の強度、耐久性も劣りさら
に断続使用時、経時的に微量の金属が発生し純度
が低下するなどの問題がある。このため上記問題
点を配慮した通常のタイプ(底部を接地して立て
るようにし、頭部にバルブを設けたもの)のボン
ベも開発されつつある。 ところで、半導体を製造する場合、ガスを充填
したボンベに配管を取付けさらに必要に応じて配
管にバルブを設け流量を調節しながらガスを供給
するが、供給されるガス中の重金属は数ppb以下
であることが要求される。しかし、特にガスの保
存期間が長かつたり、断続使用した時には、含有
重金属の量は増加しガス中の金属濃度を
100wtppb以下に維持出来ない不都合があつた。 本発明は上記の事情に鑑み長期保存或いは断続
使用しても使用に供するガス中の全金属濃度を
100wtppb以下(微量の金属)に保持するガスの
純度維持方法を提供することを目的とするもの
で、使用するガスまたは液化ガスのボンベ内面に
ニツケルメツキ或いは金メツキを施し、またボン
ベの弁および必要によつてはボンベ調圧器、流量
計等のガス流路に使用される器具、配管の接ガス
部分にニツケルメツキ或いは金メツキを施したも
のである。 本発明に係る超高純度ガスの純度の維持方法
は、半導体等の製造に使用される腐食性または腐
食性のないボンベ入りガスのいずれに対しても有
効に適用出来る方法である。腐食性のないガスに
おいては、ボンベその他に腐食が発生しないので
通常の純度の範囲では純度の低下はない。しかし
数ppbの金属不純物が対象となる場合には、接ガ
ス内面に極微量吸着残留するO2、H2O等によつ
て経時的にボンベ等の内面が腐食され、金属類が
ガス中に入るため純度の低下は避け得ない。また
腐食性ガスにおいてはガス中に入る金属の量は多
く、純度の低下はさらに助長される。これらガス
純度の低下即ち金属濃度の増加が半導体製造時の
トラブルとなることが多い。 これを解決するため種々な材質を用いて実験を
行ない接ガス、接液面のメツキにより、非腐食性
ガスは勿論腐食性ガスにおいても当初の純度を維
持した状態で使用出来ることを知見した。 本願発明は、ガスの全金属濃度を100wtppb以
下の微量の金属とするためには、ボンベ本体だけ
でなく、ボンベの弁をもニツケルメツキ或いは金
メツキを施す必要があり、更に腐食性ガスの場合
には、ボンベの内面、その弁およびガスの接ガ
ス、接液部分にニツケルメツキ或いは金メツキを
施すことにより、ガスの純度維持を図つたのであ
る。 本発明は、この知見に基づいてなされたもので
ある。なお、メツキは種々なメツキ法を検討した
結果ニツケルメツキ、金メツキ共に周知の無電解
メツキ(化学メツキ)法を採用した。 以下に実験例を示し本発明を具体的に説明す
る。 実験に使用した装置のフローを第2図に示し
た。第2図はガス及び液化ガスの装置を示すもの
で、ボンベ11の弁12を操作して導出されたガ
スは調圧弁13、流量計14等が取付けられた配
管部15を通つて分析装置16に送入され分析さ
れる。また断続操作は30分ガスを放出した後、1
日放置を5回繰返してサンプリングした。また容
器放置は充填容器を3ケ月以上放置した後上記サ
ンプリング装置を用いて30分放出した後サンプリ
ングした。 なお分析方法としては、原子吸光法、イオンプ
ラズマ発光分析法を併用した。 実験条件および結果を第1表に示す。表中、
CM:クロムモリブデン鋼等の通常のボンベ材
質、B:砲金、S:ステンレス鋼(SUS304、
316、316L等のSUS材)、G:金メツキ、Ni:ニ
ツケルメツキを示す。また、ボンベ:ボンベ内面
の処理法、ボンベの弁:ボンベの弁の接ガス面の
処理法、配管部:調圧器、流量計を含む上記ボン
ベの弁12より分析装置16間の通ガス部接ガス
面の処理法を意味する。
以上の極めて純度の高いガス又は液化ガスに微量
の金属が含有されるのを防止し、その純度を低下
させないで保管し或いは断続又は連続使用出来る
純度の維持方法に関するものである。 従来半導体、光フアイバー、太陽電池等を製造
する場合には、極めて純度の高いCF4、CCIF3、
C2F6、C2CIF5、SiCl4、SiH4、SiH2Cl2、NH3、
N2O、HCl、BCl3、Cl2等のガス或いは液化ガス
が使用されるが、これらは通常ボンベに充填され
て供給され適宜導出されて使用される。上記にお
いて液化ガスは通常ボンベ内において液相とガス
相が共存している。 一般にボンベに充填された上記ガス或いは液化
ガス(以下総称してガスという)を使用する場
合、ボンベはマンガン鋼、クロムモリブデン鋼、
ボンベの弁としては砲金、ボンベ用調圧器、流量
計等流路に使用される器具、配管は、ステンレス
鋼が多く使用されている。しかしこれらボンベ、
ボンベの弁等の内部から腐食の原因となる微量の
水分や酸素分を完全に除去することは極めて困難
であり経時的に腐食が発生して金属が含有され純
度を低下させる。 このため、上記のボンベ、ボンベの弁、必要に
よつては配管等の材質は、形成するデバイスの微
細化に伴なつて高純度、特に重金属が不純物(ミ
スト、粉体を含む)として含有しないという条件
が厳しく要求される半導体用ガスを取扱う材質と
しては不適当である。 上記ガス用ボンベとしては、第1図に示すよう
な両側にバルブ1の取付けられたSUSボンベ2
が輸入され、半導体用ガスに使用されている。し
かしこのタイプはボンベを立てて使用する場合に
は不便であり、また弁の強度、耐久性も劣りさら
に断続使用時、経時的に微量の金属が発生し純度
が低下するなどの問題がある。このため上記問題
点を配慮した通常のタイプ(底部を接地して立て
るようにし、頭部にバルブを設けたもの)のボン
ベも開発されつつある。 ところで、半導体を製造する場合、ガスを充填
したボンベに配管を取付けさらに必要に応じて配
管にバルブを設け流量を調節しながらガスを供給
するが、供給されるガス中の重金属は数ppb以下
であることが要求される。しかし、特にガスの保
存期間が長かつたり、断続使用した時には、含有
重金属の量は増加しガス中の金属濃度を
100wtppb以下に維持出来ない不都合があつた。 本発明は上記の事情に鑑み長期保存或いは断続
使用しても使用に供するガス中の全金属濃度を
100wtppb以下(微量の金属)に保持するガスの
純度維持方法を提供することを目的とするもの
で、使用するガスまたは液化ガスのボンベ内面に
ニツケルメツキ或いは金メツキを施し、またボン
ベの弁および必要によつてはボンベ調圧器、流量
計等のガス流路に使用される器具、配管の接ガス
部分にニツケルメツキ或いは金メツキを施したも
のである。 本発明に係る超高純度ガスの純度の維持方法
は、半導体等の製造に使用される腐食性または腐
食性のないボンベ入りガスのいずれに対しても有
効に適用出来る方法である。腐食性のないガスに
おいては、ボンベその他に腐食が発生しないので
通常の純度の範囲では純度の低下はない。しかし
数ppbの金属不純物が対象となる場合には、接ガ
ス内面に極微量吸着残留するO2、H2O等によつ
て経時的にボンベ等の内面が腐食され、金属類が
ガス中に入るため純度の低下は避け得ない。また
腐食性ガスにおいてはガス中に入る金属の量は多
く、純度の低下はさらに助長される。これらガス
純度の低下即ち金属濃度の増加が半導体製造時の
トラブルとなることが多い。 これを解決するため種々な材質を用いて実験を
行ない接ガス、接液面のメツキにより、非腐食性
ガスは勿論腐食性ガスにおいても当初の純度を維
持した状態で使用出来ることを知見した。 本願発明は、ガスの全金属濃度を100wtppb以
下の微量の金属とするためには、ボンベ本体だけ
でなく、ボンベの弁をもニツケルメツキ或いは金
メツキを施す必要があり、更に腐食性ガスの場合
には、ボンベの内面、その弁およびガスの接ガ
ス、接液部分にニツケルメツキ或いは金メツキを
施すことにより、ガスの純度維持を図つたのであ
る。 本発明は、この知見に基づいてなされたもので
ある。なお、メツキは種々なメツキ法を検討した
結果ニツケルメツキ、金メツキ共に周知の無電解
メツキ(化学メツキ)法を採用した。 以下に実験例を示し本発明を具体的に説明す
る。 実験に使用した装置のフローを第2図に示し
た。第2図はガス及び液化ガスの装置を示すもの
で、ボンベ11の弁12を操作して導出されたガ
スは調圧弁13、流量計14等が取付けられた配
管部15を通つて分析装置16に送入され分析さ
れる。また断続操作は30分ガスを放出した後、1
日放置を5回繰返してサンプリングした。また容
器放置は充填容器を3ケ月以上放置した後上記サ
ンプリング装置を用いて30分放出した後サンプリ
ングした。 なお分析方法としては、原子吸光法、イオンプ
ラズマ発光分析法を併用した。 実験条件および結果を第1表に示す。表中、
CM:クロムモリブデン鋼等の通常のボンベ材
質、B:砲金、S:ステンレス鋼(SUS304、
316、316L等のSUS材)、G:金メツキ、Ni:ニ
ツケルメツキを示す。また、ボンベ:ボンベ内面
の処理法、ボンベの弁:ボンベの弁の接ガス面の
処理法、配管部:調圧器、流量計を含む上記ボン
ベの弁12より分析装置16間の通ガス部接ガス
面の処理法を意味する。
【表】
第1表により明かなように容器の接ガス面に金
メツキ又はニツケルメツキを施し、かつボンベの
弁をニツケルメツキ或いは金メツキとし、更に必
要な場合は配管部の接ガス面に金メツキ又はニツ
ケルメツキを施して、ガスの種類に応じて適宜組
合せることにより半導体製造用等の超高純度ガス
の純度を低下させずに使用に供することが出来
る。
メツキ又はニツケルメツキを施し、かつボンベの
弁をニツケルメツキ或いは金メツキとし、更に必
要な場合は配管部の接ガス面に金メツキ又はニツ
ケルメツキを施して、ガスの種類に応じて適宜組
合せることにより半導体製造用等の超高純度ガス
の純度を低下させずに使用に供することが出来
る。
第1図は、輸入ガスに使用されている容器を示
す側面図、第2図は実験に用いた装置のフローを
示す図である。 11…ボンベ、12…ボンベの弁、13…調圧
弁、14…流量計、15…配管部、16…分析装
置。
す側面図、第2図は実験に用いた装置のフローを
示す図である。 11…ボンベ、12…ボンベの弁、13…調圧
弁、14…流量計、15…配管部、16…分析装
置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 ボンベに充填された超高純度のガスまたは液
化ガスに微量の金属が含有されるのを防止して、
その純度を維持する方法において、使用するガス
または液化ガスのボンベの内面にニツケルメツキ
或いは金メツキを施し、かつ該ボンベの弁の接ガ
ス部にニツケルメツキ或いは金メツキを施すこと
を特徴とする超高純度ガスの純度維持方法。 2 ボンベに充填された超高純度のガスまたは液
化ガスに微量の金属が含有されるのを防止して、
その純度を維持する方法において、使用するガス
または液化ガスのボンベの内面にニツケルメツキ
或いは金メツキを施すとともに、該ボンベの弁お
よびガスの調圧器、流量計等のガス流路に使用さ
れる器具を含む配管の接ガス、接液部分にニツケ
ルメツキ或いは金メツキを施すことを特徴とする
超高純度ガスの純度維持方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9588982A JPS58214092A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 超高純度ガスの純度維持方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9588982A JPS58214092A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 超高純度ガスの純度維持方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58214092A JPS58214092A (ja) | 1983-12-13 |
JPH0246837B2 true JPH0246837B2 (ja) | 1990-10-17 |
Family
ID=14149874
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9588982A Granted JPS58214092A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 超高純度ガスの純度維持方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58214092A (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5391893A (en) | 1985-05-07 | 1995-02-21 | Semicoductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Nonsingle crystal semiconductor and a semiconductor device using such semiconductor |
JPS61168517A (ja) * | 1985-01-22 | 1986-07-30 | Mitsui Toatsu Chem Inc | モノシランの充填方法 |
US7038238B1 (en) | 1985-05-07 | 2006-05-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Semiconductor device having a non-single crystalline semiconductor layer |
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JPS5096912A (ja) * | 1973-12-22 | 1975-08-01 |
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1982
- 1982-06-04 JP JP9588982A patent/JPS58214092A/ja active Granted
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JPS5096912A (ja) * | 1973-12-22 | 1975-08-01 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPS58214092A (ja) | 1983-12-13 |
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