JPH0246099B2 - - Google Patents
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- JPH0246099B2 JPH0246099B2 JP57200607A JP20060782A JPH0246099B2 JP H0246099 B2 JPH0246099 B2 JP H0246099B2 JP 57200607 A JP57200607 A JP 57200607A JP 20060782 A JP20060782 A JP 20060782A JP H0246099 B2 JPH0246099 B2 JP H0246099B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
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- G01N27/121—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid for determining moisture content, e.g. humidity, of the fluid
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は雰囲気の湿度により電気低抗値が変
化する感湿材料に関するものである。
化する感湿材料に関するものである。
昨今では、前記のような機能を有する感湿材料
としては雰囲気に対して物理、化学的に安定であ
り皮膜強度も高い金属酸化物系セラミツクが最も
多く用いられてきた。このような従来のセラミツ
クのものは、金属酸化物の粉末を高温(1200〜
1500℃)で焼結して製造し、機械的強度を高めて
いた。しかしながらこのようにして製造した感湿
材料は焼結温度が高温であるため粉末粒子が半溶
融(シンタリング)を起こすため、有効感湿表面
積が減少してしまい、感度低下をきたし、また高
温で焼結するため省エネルギー的にも好ましくな
かつた。さらにセラミツクのものは、測定可能湿
度範囲が相対湿度50〜100%と比較的狭く高湿度
領域に限られているものが多かつた。
としては雰囲気に対して物理、化学的に安定であ
り皮膜強度も高い金属酸化物系セラミツクが最も
多く用いられてきた。このような従来のセラミツ
クのものは、金属酸化物の粉末を高温(1200〜
1500℃)で焼結して製造し、機械的強度を高めて
いた。しかしながらこのようにして製造した感湿
材料は焼結温度が高温であるため粉末粒子が半溶
融(シンタリング)を起こすため、有効感湿表面
積が減少してしまい、感度低下をきたし、また高
温で焼結するため省エネルギー的にも好ましくな
かつた。さらにセラミツクのものは、測定可能湿
度範囲が相対湿度50〜100%と比較的狭く高湿度
領域に限られているものが多かつた。
この発明は、現在の感湿材料の主流であるセラ
ミツクがもつ上記のような欠点を解消するもの
で、オルガノポリシロキサンをアルカリと反応さ
せて得られる金属ポリシリコネートを硬化させる
ことにより、湿度の検出感度が優れ、電気抵抗値
が低く、測定可能湿度範囲が広く、製造エネルギ
ーは少なく省エネルギー的である感湿材料を得る
ことを目的とするものである。
ミツクがもつ上記のような欠点を解消するもの
で、オルガノポリシロキサンをアルカリと反応さ
せて得られる金属ポリシリコネートを硬化させる
ことにより、湿度の検出感度が優れ、電気抵抗値
が低く、測定可能湿度範囲が広く、製造エネルギ
ーは少なく省エネルギー的である感湿材料を得る
ことを目的とするものである。
この発明はオルガノポリシロキサンには、例え
ばメチルフエニルシリコーンワニスやメチルシリ
コーンワニスなどが使用され、感湿材料には上記
オルガノポリシロキサン初期重合体を溶剤に溶解
したものを、例えば水酸化ナトリウムなどのアル
カリで処理して得られる例えばナトリウムメチル
シリコネート、ナトリウムメチルフエニルシリコ
ネートなどを、有機アルミ化合物、有機チタン化
合物およびアミンなどの硬化促進剤や触媒を用い
て常温もしくは例えば140℃程度で加熱硬化する
か、又は常温で溶剤を揮発させて硬化させた皮膜
を用いるのである。
ばメチルフエニルシリコーンワニスやメチルシリ
コーンワニスなどが使用され、感湿材料には上記
オルガノポリシロキサン初期重合体を溶剤に溶解
したものを、例えば水酸化ナトリウムなどのアル
カリで処理して得られる例えばナトリウムメチル
シリコネート、ナトリウムメチルフエニルシリコ
ネートなどを、有機アルミ化合物、有機チタン化
合物およびアミンなどの硬化促進剤や触媒を用い
て常温もしくは例えば140℃程度で加熱硬化する
か、又は常温で溶剤を揮発させて硬化させた皮膜
を用いるのである。
オルガノポリシロキサン初基重合体をアルカリ
で処理したものを硬化させると、例えば下記のよ
うな組成のポリシリコネートが生成する。
で処理したものを硬化させると、例えば下記のよ
うな組成のポリシリコネートが生成する。
発明者らは、上記のようなアルカリ金属を含有
するポリシリコネートを感湿材料として用いる
と、以下に説明するような良好な特性を有する湿
度センサが得られることを見出したことに基づい
てこの発を提案するものである。
するポリシリコネートを感湿材料として用いる
と、以下に説明するような良好な特性を有する湿
度センサが得られることを見出したことに基づい
てこの発を提案するものである。
すなわち、湿気を含む雰囲気中ではアルカリ金
属イオンが皮膜内部において水和イオンとして存
在し電場下では皮膜中でこの水和イオンがプロト
ン以上に可動であるため、湿度の検出感度が優れ
また電気抵抗値が低く測定可能湿度範囲が広いの
である。又、この発明の感湿材料はオルガノポリ
シロキサンのもつ優れた撥水性を有するためこの
感湿材料は湿気の吸着および脱着が速く、応答速
度が速く、耐水性に優れているのである。さら
に、この発明の感湿材料は、製造工程において焼
成は必ずしも行なわなくてもよく、又焼成を行つ
ても、800℃以下の低温焼成でよいため、省エネ
ルギー性に即するものである。
属イオンが皮膜内部において水和イオンとして存
在し電場下では皮膜中でこの水和イオンがプロト
ン以上に可動であるため、湿度の検出感度が優れ
また電気抵抗値が低く測定可能湿度範囲が広いの
である。又、この発明の感湿材料はオルガノポリ
シロキサンのもつ優れた撥水性を有するためこの
感湿材料は湿気の吸着および脱着が速く、応答速
度が速く、耐水性に優れているのである。さら
に、この発明の感湿材料は、製造工程において焼
成は必ずしも行なわなくてもよく、又焼成を行つ
ても、800℃以下の低温焼成でよいため、省エネ
ルギー性に即するものである。
以下実施例を示すことによりこの発明を詳細に
説明するが、これによりこの発明を限定するもの
ではない。
説明するが、これによりこの発明を限定するもの
ではない。
実施例 1
以下に示した化学構造のナトリウムメチルシリ
コネートを若干の有機溶剤(アセトン)を含む純
水で溶解し、アミン系の硬化促進剤を適当量添加
した。
コネートを若干の有機溶剤(アセトン)を含む純
水で溶解し、アミン系の硬化促進剤を適当量添加
した。
構造例
第1図はこの発明の感湿材料を用いた湿度セン
サの斜視図である。図において、1は絶縁基板、
2は電極、3は感湿部、4はリード線である。
サの斜視図である。図において、1は絶縁基板、
2は電極、3は感湿部、4はリード線である。
即ち、上記液状物をデイツピングにより第1図
3のようにアルミナ絶縁基板上に厚さ約40μmの
皮膜として形成し、アルミナ絶縁基板上にはデイ
ツピングの前にあらかじめ、Pt−Pd合金系ペー
ストにて第1図2に示したようなくし形電極をス
クリーン印刷してあり、感湿部が硬化した後、最
終段階でPtリード線を取り付けた後焼付けを行
ない第1図に示すようなこの発明の感湿材料を感
湿部に用いた湿度センサを作製した。なお、上記
感湿部の硬化は、乾燥機中、140℃で硬化させた。
3のようにアルミナ絶縁基板上に厚さ約40μmの
皮膜として形成し、アルミナ絶縁基板上にはデイ
ツピングの前にあらかじめ、Pt−Pd合金系ペー
ストにて第1図2に示したようなくし形電極をス
クリーン印刷してあり、感湿部が硬化した後、最
終段階でPtリード線を取り付けた後焼付けを行
ない第1図に示すようなこの発明の感湿材料を感
湿部に用いた湿度センサを作製した。なお、上記
感湿部の硬化は、乾燥機中、140℃で硬化させた。
実施例 2
実施例1における若干の有機溶剤を含む純水の
代わりにアセトンのみを用い、感湿部の硬化は、
大気中に放置することにより常温で乾燥させて行
ない地は実施例1と同様にして湿度センサを作製
した。
代わりにアセトンのみを用い、感湿部の硬化は、
大気中に放置することにより常温で乾燥させて行
ない地は実施例1と同様にして湿度センサを作製
した。
感湿特性試験
このようにして製造したこの発明の感湿材料を
感湿部に用いた湿度センサ、および従来最も一般
的な湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク
湿度センサについて、交流1Vを印加して相対湿
度〔%〕変化による電気抵抗値〔Ω〕の変化(感
湿特性)を調べた。この結果を第2図に示す。
感湿部に用いた湿度センサ、および従来最も一般
的な湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク
湿度センサについて、交流1Vを印加して相対湿
度〔%〕変化による電気抵抗値〔Ω〕の変化(感
湿特性)を調べた。この結果を第2図に示す。
第2図において、曲線Aはアミン系硬化促進剤
を添加したこの発明の感湿材料を感湿部に用いた
湿度センサ、曲線Bは常温で硬化させたこの発明
の感湿材料を感湿部に用いた湿度センサ、曲線C
は従来最も一般的であるセラミツクを用いた湿度
センサであるSiO2−Al2O3系セラミツクノ湿度セ
ンサの感湿特性を示すものである。これより、
SiO2−Al2O3湿度センサは低温度側で電気抵抗値
が高く、高湿度側で電気抵抗値の変化率が小なく
なつており、特に50%RH以下の低湿度を検知す
るセンサとして用いるには好ましくない。このも
のに対し、この発明の感湿材料を用いた2種の湿
度センサは、第2図の曲線A,Bよりわかるよう
に、50RH以下の低湿度側でも電気抵抗値が小さ
く、また低湿度側から高湿度側までの全領域にお
いて電気抵抗値の変化率が大きいという良好な感
湿特性を有するものであることは明らかである。
を添加したこの発明の感湿材料を感湿部に用いた
湿度センサ、曲線Bは常温で硬化させたこの発明
の感湿材料を感湿部に用いた湿度センサ、曲線C
は従来最も一般的であるセラミツクを用いた湿度
センサであるSiO2−Al2O3系セラミツクノ湿度セ
ンサの感湿特性を示すものである。これより、
SiO2−Al2O3湿度センサは低温度側で電気抵抗値
が高く、高湿度側で電気抵抗値の変化率が小なく
なつており、特に50%RH以下の低湿度を検知す
るセンサとして用いるには好ましくない。このも
のに対し、この発明の感湿材料を用いた2種の湿
度センサは、第2図の曲線A,Bよりわかるよう
に、50RH以下の低湿度側でも電気抵抗値が小さ
く、また低湿度側から高湿度側までの全領域にお
いて電気抵抗値の変化率が大きいという良好な感
湿特性を有するものであることは明らかである。
耐水性試験
さらに、前記のこの発明の2種の感湿材料を用
いた湿度センサおよび従来最も一般的なセラミツ
ク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク湿
度センサについて、大気中の湿気に対する耐食性
試験を行なつた。耐水整試験としては、湿度セン
サを7ケ月間室内放置することにより、大気中の
湿気に対する感湿部の安定性を感湿特性の経時変
化により、評価した、感湿特性の測定法について
は、前述したをおりに行なつた。この結果を第2
図中に示す。第2図において、曲線Dはアミン系
硬化促進剤を添加したこの発明の感湿材料を感湿
部に用いた湿度センサ、曲線Eは常温で硬化させ
たこの発明の感湿材料を用いた湿度センサ、曲線
Fは従来最も一般的であるセラミツク湿度センサ
であるSiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサの7
ケ月室内放置後の感湿特性を示すものである。こ
れより、SiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサ
は、電気抵抗値が室内放置前よりもさらに高くな
つている。このように、一般のセラミツク湿度セ
ンサは、安定した感湿特性を得るためには、加熱
装置によつて、500℃程度に加熱し、変化した特
性を初期値にまで復帰させるのがふつうである。
これに対し、この発明の感湿材料を用いた湿度セ
ンサの感湿特性は、曲線D、Eよりわかるよう
に、ほとんど経時変化していない。
いた湿度センサおよび従来最も一般的なセラミツ
ク湿度センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク湿
度センサについて、大気中の湿気に対する耐食性
試験を行なつた。耐水整試験としては、湿度セン
サを7ケ月間室内放置することにより、大気中の
湿気に対する感湿部の安定性を感湿特性の経時変
化により、評価した、感湿特性の測定法について
は、前述したをおりに行なつた。この結果を第2
図中に示す。第2図において、曲線Dはアミン系
硬化促進剤を添加したこの発明の感湿材料を感湿
部に用いた湿度センサ、曲線Eは常温で硬化させ
たこの発明の感湿材料を用いた湿度センサ、曲線
Fは従来最も一般的であるセラミツク湿度センサ
であるSiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサの7
ケ月室内放置後の感湿特性を示すものである。こ
れより、SiO2−Al2O3系セラミツク湿度センサ
は、電気抵抗値が室内放置前よりもさらに高くな
つている。このように、一般のセラミツク湿度セ
ンサは、安定した感湿特性を得るためには、加熱
装置によつて、500℃程度に加熱し、変化した特
性を初期値にまで復帰させるのがふつうである。
これに対し、この発明の感湿材料を用いた湿度セ
ンサの感湿特性は、曲線D、Eよりわかるよう
に、ほとんど経時変化していない。
接触角の測定(撥水性)
前記のこの発明の2種の感湿材料を用いた湿度
センサおよび従来、最も一般的なセラミツク湿度
センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク湿度セン
サについて、感湿部表面の水に対する接触角を接
触角測定器(ゴニオメータ)にて測定した。その
結果、アミン系硬化促進剤による加熱硬化したこ
の発明のものは、接触角106゜、常温硬化型のこの
発明のものは98゜、SiO2−Al2O3系セラミツク湿
度センサは25゜であつた。したがつて、この発明
の感湿材料を用いた湿度センサの感湿部表面、即
ち感湿材料は、接触角が大きく撥水性が高いこと
が明らかとなつた。
センサおよび従来、最も一般的なセラミツク湿度
センサであるSiO2−Al2O3系セラミツク湿度セン
サについて、感湿部表面の水に対する接触角を接
触角測定器(ゴニオメータ)にて測定した。その
結果、アミン系硬化促進剤による加熱硬化したこ
の発明のものは、接触角106゜、常温硬化型のこの
発明のものは98゜、SiO2−Al2O3系セラミツク湿
度センサは25゜であつた。したがつて、この発明
の感湿材料を用いた湿度センサの感湿部表面、即
ち感湿材料は、接触角が大きく撥水性が高いこと
が明らかとなつた。
この結果から、この発明の感湿材料が耐水性に
優れているのは、感湿材料表面の撥水性が高いこ
とによると考えられる。さらに、実施例では示さ
なかつたが、湿度を急激に変化させた時の相対湿
度に対する電気抵抗値の応答速度がセラミツクの
ものに比べて迅速であつた。吸着速度に影響を及
ぼす因子としては、N+ aイオンの水和が考えられ
るが、脱着については、この感湿材料表面の撥水
性が高いことに起因するものと考えられる。ま
た、このようにこの発明の感湿材料の撥水性が高
い原因は、オルガノポリシロキサンが有する公知
の表面特性によるものである。
優れているのは、感湿材料表面の撥水性が高いこ
とによると考えられる。さらに、実施例では示さ
なかつたが、湿度を急激に変化させた時の相対湿
度に対する電気抵抗値の応答速度がセラミツクの
ものに比べて迅速であつた。吸着速度に影響を及
ぼす因子としては、N+ aイオンの水和が考えられ
るが、脱着については、この感湿材料表面の撥水
性が高いことに起因するものと考えられる。ま
た、このようにこの発明の感湿材料の撥水性が高
い原因は、オルガノポリシロキサンが有する公知
の表面特性によるものである。
なお、オルガノポリシロキサン初期重合体を溶
剤に溶解したものをアルカリ処理した後、皮膜状
に硬化させる方法としては、オルガノポリシロキ
サンの熱分解開始温度以上の焼成、即ち350℃以
上の場合はシロキサン結合の側鎖の炭化水素が消
失し、皮膜が多孔質化するため感湿感度が上昇す
る。ただし、800℃以下でなければならない。な
ぜなら、シロキサン結合の側鎖の炭化水素基が完
全に消失し、シリカゲルと同等のものとなるから
である。
剤に溶解したものをアルカリ処理した後、皮膜状
に硬化させる方法としては、オルガノポリシロキ
サンの熱分解開始温度以上の焼成、即ち350℃以
上の場合はシロキサン結合の側鎖の炭化水素が消
失し、皮膜が多孔質化するため感湿感度が上昇す
る。ただし、800℃以下でなければならない。な
ぜなら、シロキサン結合の側鎖の炭化水素基が完
全に消失し、シリカゲルと同等のものとなるから
である。
従来の感湿材料として特開昭57−132050号公報
に示すものがある。この公報の感湿材料とこの発
明の感湿材料との相違を以下に付記する。
に示すものがある。この公報の感湿材料とこの発
明の感湿材料との相違を以下に付記する。
特開昭57−132050号公報の感湿部は炭化水素基
等の有機基と、金属原子が結合した有機金属化合
物を焼成し、有機基が高温で分解することにより
固形物が残留し、その表面が多孔質化して感湿機
能が増大したものを主成分としている。一方、こ
の発明の感湿材料は、上述したようにオルガノポ
リシロキサンをアルカリと反応させて得られる金
属ポリシリコネートの硬化物を含むものであり、
上記公報のものが有機金属化合物の高温分解残留
物であるのと比べ、金属の結合状態が異なり焼成
物では無く構造が全く異なる。又、上記公報のも
のの感湿機能が高温分解残留物の多孔質化した表
面に基づくのに対し、この発明の感湿機能は、湿
気を含む雰囲気下でアルカリ水和イオンが可動で
あることに基づいている。
等の有機基と、金属原子が結合した有機金属化合
物を焼成し、有機基が高温で分解することにより
固形物が残留し、その表面が多孔質化して感湿機
能が増大したものを主成分としている。一方、こ
の発明の感湿材料は、上述したようにオルガノポ
リシロキサンをアルカリと反応させて得られる金
属ポリシリコネートの硬化物を含むものであり、
上記公報のものが有機金属化合物の高温分解残留
物であるのと比べ、金属の結合状態が異なり焼成
物では無く構造が全く異なる。又、上記公報のも
のの感湿機能が高温分解残留物の多孔質化した表
面に基づくのに対し、この発明の感湿機能は、湿
気を含む雰囲気下でアルカリ水和イオンが可動で
あることに基づいている。
この発明のものでは、アルカリ水和イオンが電
気伝導のキヤリアーとして働くため、電気抵抗値
が低くなり電気回路に組み込んだとき、電気回路
設計が容易になるという、上記公報には見られな
い特徴が得られる。
気伝導のキヤリアーとして働くため、電気抵抗値
が低くなり電気回路に組み込んだとき、電気回路
設計が容易になるという、上記公報には見られな
い特徴が得られる。
ここで、上記公報のものと、この発明のものの
電気抵抗値を比較し違いを明らかにする。即ち上
記公報の第3図とこの明細書の第2図に示す相対
湿度(%)による低抗値(Ω)変化を示す特性図
において、上記公報のものの内で抵抗値の最も低
いもの(第3図中の曲線C)と、この発明のもの
の内で抵抗値の最も高いもの(第2図中の曲線
D)を比較すると、全相対湿度範囲で、この発明
のものの最も高い抵抗値を示すものでさえ、上記
公報のものの最も低い抵抗値より約1行以上低い
値を示している。
電気抵抗値を比較し違いを明らかにする。即ち上
記公報の第3図とこの明細書の第2図に示す相対
湿度(%)による低抗値(Ω)変化を示す特性図
において、上記公報のものの内で抵抗値の最も低
いもの(第3図中の曲線C)と、この発明のもの
の内で抵抗値の最も高いもの(第2図中の曲線
D)を比較すると、全相対湿度範囲で、この発明
のものの最も高い抵抗値を示すものでさえ、上記
公報のものの最も低い抵抗値より約1行以上低い
値を示している。
この様子をこの明細書の第3図に示す。図にお
いてDは、第2図の特性曲線Dに相当し、C1は
上記公報のもの(上記公報第3図中の曲線C)に
相当する。
いてDは、第2図の特性曲線Dに相当し、C1は
上記公報のもの(上記公報第3図中の曲線C)に
相当する。
以上説明したとうり、この発明はオルガノポリ
シロキサンをアルカリと反応させて得られる金属
ポリシリコネートを硬化させることにより、湿度
の検出感度が優れ、電気抵抗値が低く、測定可能
湿度範囲が広く製造が省エネルギー性にも即して
いる感湿材料を得ることができる。したがつて、
この感湿材料は例えば湿度センサが結露センサと
して各種の用途に広く利用できる。
シロキサンをアルカリと反応させて得られる金属
ポリシリコネートを硬化させることにより、湿度
の検出感度が優れ、電気抵抗値が低く、測定可能
湿度範囲が広く製造が省エネルギー性にも即して
いる感湿材料を得ることができる。したがつて、
この感湿材料は例えば湿度センサが結露センサと
して各種の用途に広く利用できる。
第1図はこの発明の感湿材料を用いた湿度セン
サの斜視図、第2図、第3図はそれぞれこの発明
と従来の感湿材料を比較する相対湿度−抵抗値特
性図である。 図において、1は絶縁基板、2は電極、3は感
湿部、4はリード線、A,B,D,Eはこの発明
の感湿材料の特性、C,Fは比較例の特性であ
る。
サの斜視図、第2図、第3図はそれぞれこの発明
と従来の感湿材料を比較する相対湿度−抵抗値特
性図である。 図において、1は絶縁基板、2は電極、3は感
湿部、4はリード線、A,B,D,Eはこの発明
の感湿材料の特性、C,Fは比較例の特性であ
る。
Claims (1)
- 1 オルガノポリシロキサンをアルカリと反応さ
せて得られる金属ポリシリコネートの硬化物を含
む感湿材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57200607A JPS5990038A (ja) | 1982-11-16 | 1982-11-16 | 感湿材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57200607A JPS5990038A (ja) | 1982-11-16 | 1982-11-16 | 感湿材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5990038A JPS5990038A (ja) | 1984-05-24 |
JPH0246099B2 true JPH0246099B2 (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=16427176
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57200607A Granted JPS5990038A (ja) | 1982-11-16 | 1982-11-16 | 感湿材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5990038A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4666628A (en) * | 1984-12-20 | 1987-05-19 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Moisture sensitive material and process for its production |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57132050A (en) * | 1981-02-09 | 1982-08-16 | Mitsubishi Electric Corp | Humidity-sensitive element |
-
1982
- 1982-11-16 JP JP57200607A patent/JPS5990038A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57132050A (en) * | 1981-02-09 | 1982-08-16 | Mitsubishi Electric Corp | Humidity-sensitive element |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5990038A (ja) | 1984-05-24 |
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