JPH0244773B2 - Sankadaiichisuzunoseizohoho - Google Patents
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- JPH0244773B2 JPH0244773B2 JP7585584A JP7585584A JPH0244773B2 JP H0244773 B2 JPH0244773 B2 JP H0244773B2 JP 7585584 A JP7585584 A JP 7585584A JP 7585584 A JP7585584 A JP 7585584A JP H0244773 B2 JPH0244773 B2 JP H0244773B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は酸化第一錫、特にそのカサ密度、安息
角が選択的に制御され、無機酸、有機酸にも溶け
易い酸化第一錫の改良された製造方法に関する。 酸化第一錫は錫メツキ浴の建浴用あるいは錫イ
オン補加物質としてメツキ工業上広く用いられて
いる。一般には、第一錫塩の酸性水溶液にアルカ
リ水溶液を加えて反応させ、水酸化第一錫を沈殿
させ、次いで生成するスラリーを煮沸することに
よつて水酸化第一錫を酸化第一錫に転換させる方
法で製造される。第一錫塩は、酸の水溶液に可溶
性であればよいが、一般には変化第一錫が使用さ
れる。反応に用いるアルカリは炭酸アルカリ、ア
ンモニア、水酸化アルカリの水溶液などが一般的
である。これらの反応性原料の水溶液の撹拌混合
によつて白色沈殿物のスラリーが得られる。この
白色沈殿物は一般的に水酸化第一錫と称される
が、正しくは酸化第一錫の水和物であり、
5SnO・2H2Oの組成を有する化合物である。本明
細書では、便宜上、この沈殿物を水酸化第一錫と
称する。得られる水酸化第一錫の処理は通常、こ
れを母液と共に煮沸するか、あるいは別した水
酸化第一錫を炭酸ガスその他の不活性雰囲気中で
400℃程度の温度で加熱して黒色の酸化第一錫、
SnOとするのが普通である。何れにしても、従来
の方法では煮沸あるいは焙焼のためかなりの熱エ
ネルギーを必要とする。しかもこのような方法に
よると、生成する酸化第一錫のカサ密度が比較的
低く、安息角が比較的大きいため取扱い上の難点
があり、しかも、酸に対する溶解性も低いという
欠点が認められている。 本発明者等は上記従来技術における水酸化第一
錫から酸化第一錫への転換条件として、特に従来
法におけるより更に低温領域で実施すべく、低温
領域における水酸化第一錫と酸化第一錫の安定性
を詳細に調査した。その結果、スラリー温度が
100℃以下の低温領域でも水酸化第一錫を酸化第
一錫に容易に転換できる条件としてスラリー温度
とPH値を極めて狭い範囲に選択することによつ
て、生成する酸化第一錫が高いカサ密度と小さい
安息角を有し、取扱いが容易であり、しかも硼弗
化水素酸、硫酸などの無機酸は勿論、フエノール
スルホン酸、クレゾールスルホン酸などの、酸化
第一錫を溶解しにくい有機酸にも易溶性を示す酸
化第一錫を得ることができることを見出した。 本発明によれば、第一錫塩の酸性水溶液と炭酸
ナトリウム水溶液との反応によつて酸化第一錫を
製造する方法において、上記両水溶液を、PH6.5
〜8.4、温度70℃〜85℃の範囲を保ちながら混合
して反応させた後、更に該混合物を上記PH、温度
を維持しつつ30分程度撹拌することを特徴とする
改良された酸化第一錫の製造方法が提供される。 水酸化第一錫から酸化第一錫への転換機構に関
する本発明者等の検討において解明された基板的
事項は、先ず水酸化第一錫スラリーの温度および
PH値の変化に基づく水酸化第一錫と水酸化第一錫
の安定領域の確認であつた。第１図は、5SnO・
2H2OとSnOの各安定領域がPHと温度の変化に基
づいて変化する状態を示したグラフである。第１
図の結果は、アルカリ水溶液に炭酸ナトリウムを
使用して得られたものであつて、5SnO・2H2Oス
ラリーの加熱条件を100℃以下に限定した場合に
も可成り広範囲のPH値範囲でSnOの安定領域があ
ることが判る。このような状態図は第一錫塩とし
て塩化物、硫酸塩その他の塩を用いても変りがな
い。しかし、アルカリ水溶液に水酸化ナトリウム
を用いた場合には、SnOの安定領域は第１図に示
された領域の右方および下方部分が縮少されて、
炭酸ナトリウムを用いた場合に較べて可成り狭く
なることが判つた。 更に、本発明者等は、アルカリ源に炭酸ナトリ
ウムを用いる場合に限り、極めて特異的なSnO粒
子が得られることを見出した。この発見によれ
ば、第１図のSnO安定領域の右上部に楕円状で示
されている極めて狭少な領域、すなわち、PH6.5
〜8.4、70〜85℃の温度領域では生成するSnO粒
子のカサ密度が２以上であり、安息角が40°以下
であつて、錫メツキ浴の建浴用あるいは錫イオン
補加物として極めてすぐれた生成物を与えること
が判明した。この現象の詳細は不明であるが、少
くとも水酸化第一錫から酸化第一錫への転換過程
における酸化第一錫の結晶成長の度合が上記PH、
温度条件によつて制御されることは明らかであ
る。この効果は先ず生成SnO粉末の過階段で確
認される。例えば、第１図のSnO安定領域の本発
明の条件以外の領域では酸化第一錫の結晶生長が
満足に行なわれず、生成結晶は微細で過性が悪
く、カサ密度が低く、安息角も大きく本発明で目
的とする酸化第一錫は得られない。 本発明の実施には、反応容器中に第一錫塩の酸
性水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを、その混合
物がPH6.5〜8.4で、温度70〜85℃の範囲を保つよ
うに少量づつ添加して撹拌混合する。これによつ
て水酸化第一錫の白色沈殿が生成されるが、生成
スラリーを更に同一条件で撹拌を断続すると、白
色の水酸化第一錫は黒色の酸化第一錫に転換す
る。この条件下で通常30分程度で本発明で目的と
する適正なカサ密度と安息角を有する酸化第一錫
の生成が完了する。 第２図は、塩化第一錫の塩酸酸性水溶液と炭酸
ナトリウム水溶液とを80℃で、PH値を変化させて
撹拌混合し、30分間この撹拌を継続した場合に、
得られた沈殿生成物のカサ密度の変化を示したグ
ラフである。また、第３図は同じく沈殿生成物の
安息変化を示すグラフである。これらのグラフか
ら本発明の酸化第一錫の製造には、目的とするカ
サ密度２以上、安息角40°以下の両者の性質を同
時に満足させるためには、温度条件と共にPH値の
制御が重要なポイントとなることが判る。 以下、実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 第一錫を200ｇ／の濃度で含有する塩化第一
錫の塩酸酸性水溶液と200ｇ／のNa2CO3を含
有する水溶液とを２のガラス製反応容器を用い
て80℃でPH8.50、8.30、6.60、3.50、2.50及び8.00
で、かつ温度90℃、83℃、72℃、25℃、15℃の各
条件で撹拌混合して反応させ、更に同一条件を維
持して30分間撹拌を継続させた後、生成した黒色
沈澱物を別、水洗し、真空乾燥した後、組成、
カサ密度、安息角を測定した。結果を他社製品の
測定値との比較において第１表に示す。
角が選択的に制御され、無機酸、有機酸にも溶け
易い酸化第一錫の改良された製造方法に関する。 酸化第一錫は錫メツキ浴の建浴用あるいは錫イ
オン補加物質としてメツキ工業上広く用いられて
いる。一般には、第一錫塩の酸性水溶液にアルカ
リ水溶液を加えて反応させ、水酸化第一錫を沈殿
させ、次いで生成するスラリーを煮沸することに
よつて水酸化第一錫を酸化第一錫に転換させる方
法で製造される。第一錫塩は、酸の水溶液に可溶
性であればよいが、一般には変化第一錫が使用さ
れる。反応に用いるアルカリは炭酸アルカリ、ア
ンモニア、水酸化アルカリの水溶液などが一般的
である。これらの反応性原料の水溶液の撹拌混合
によつて白色沈殿物のスラリーが得られる。この
白色沈殿物は一般的に水酸化第一錫と称される
が、正しくは酸化第一錫の水和物であり、
5SnO・2H2Oの組成を有する化合物である。本明
細書では、便宜上、この沈殿物を水酸化第一錫と
称する。得られる水酸化第一錫の処理は通常、こ
れを母液と共に煮沸するか、あるいは別した水
酸化第一錫を炭酸ガスその他の不活性雰囲気中で
400℃程度の温度で加熱して黒色の酸化第一錫、
SnOとするのが普通である。何れにしても、従来
の方法では煮沸あるいは焙焼のためかなりの熱エ
ネルギーを必要とする。しかもこのような方法に
よると、生成する酸化第一錫のカサ密度が比較的
低く、安息角が比較的大きいため取扱い上の難点
があり、しかも、酸に対する溶解性も低いという
欠点が認められている。 本発明者等は上記従来技術における水酸化第一
錫から酸化第一錫への転換条件として、特に従来
法におけるより更に低温領域で実施すべく、低温
領域における水酸化第一錫と酸化第一錫の安定性
を詳細に調査した。その結果、スラリー温度が
100℃以下の低温領域でも水酸化第一錫を酸化第
一錫に容易に転換できる条件としてスラリー温度
とPH値を極めて狭い範囲に選択することによつ
て、生成する酸化第一錫が高いカサ密度と小さい
安息角を有し、取扱いが容易であり、しかも硼弗
化水素酸、硫酸などの無機酸は勿論、フエノール
スルホン酸、クレゾールスルホン酸などの、酸化
第一錫を溶解しにくい有機酸にも易溶性を示す酸
化第一錫を得ることができることを見出した。 本発明によれば、第一錫塩の酸性水溶液と炭酸
ナトリウム水溶液との反応によつて酸化第一錫を
製造する方法において、上記両水溶液を、PH6.5
〜8.4、温度70℃〜85℃の範囲を保ちながら混合
して反応させた後、更に該混合物を上記PH、温度
を維持しつつ30分程度撹拌することを特徴とする
改良された酸化第一錫の製造方法が提供される。 水酸化第一錫から酸化第一錫への転換機構に関
する本発明者等の検討において解明された基板的
事項は、先ず水酸化第一錫スラリーの温度および
PH値の変化に基づく水酸化第一錫と水酸化第一錫
の安定領域の確認であつた。第１図は、5SnO・
2H2OとSnOの各安定領域がPHと温度の変化に基
づいて変化する状態を示したグラフである。第１
図の結果は、アルカリ水溶液に炭酸ナトリウムを
使用して得られたものであつて、5SnO・2H2Oス
ラリーの加熱条件を100℃以下に限定した場合に
も可成り広範囲のPH値範囲でSnOの安定領域があ
ることが判る。このような状態図は第一錫塩とし
て塩化物、硫酸塩その他の塩を用いても変りがな
い。しかし、アルカリ水溶液に水酸化ナトリウム
を用いた場合には、SnOの安定領域は第１図に示
された領域の右方および下方部分が縮少されて、
炭酸ナトリウムを用いた場合に較べて可成り狭く
なることが判つた。 更に、本発明者等は、アルカリ源に炭酸ナトリ
ウムを用いる場合に限り、極めて特異的なSnO粒
子が得られることを見出した。この発見によれ
ば、第１図のSnO安定領域の右上部に楕円状で示
されている極めて狭少な領域、すなわち、PH6.5
〜8.4、70〜85℃の温度領域では生成するSnO粒
子のカサ密度が２以上であり、安息角が40°以下
であつて、錫メツキ浴の建浴用あるいは錫イオン
補加物として極めてすぐれた生成物を与えること
が判明した。この現象の詳細は不明であるが、少
くとも水酸化第一錫から酸化第一錫への転換過程
における酸化第一錫の結晶成長の度合が上記PH、
温度条件によつて制御されることは明らかであ
る。この効果は先ず生成SnO粉末の過階段で確
認される。例えば、第１図のSnO安定領域の本発
明の条件以外の領域では酸化第一錫の結晶生長が
満足に行なわれず、生成結晶は微細で過性が悪
く、カサ密度が低く、安息角も大きく本発明で目
的とする酸化第一錫は得られない。 本発明の実施には、反応容器中に第一錫塩の酸
性水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを、その混合
物がPH6.5〜8.4で、温度70〜85℃の範囲を保つよ
うに少量づつ添加して撹拌混合する。これによつ
て水酸化第一錫の白色沈殿が生成されるが、生成
スラリーを更に同一条件で撹拌を断続すると、白
色の水酸化第一錫は黒色の酸化第一錫に転換す
る。この条件下で通常30分程度で本発明で目的と
する適正なカサ密度と安息角を有する酸化第一錫
の生成が完了する。 第２図は、塩化第一錫の塩酸酸性水溶液と炭酸
ナトリウム水溶液とを80℃で、PH値を変化させて
撹拌混合し、30分間この撹拌を継続した場合に、
得られた沈殿生成物のカサ密度の変化を示したグ
ラフである。また、第３図は同じく沈殿生成物の
安息変化を示すグラフである。これらのグラフか
ら本発明の酸化第一錫の製造には、目的とするカ
サ密度２以上、安息角40°以下の両者の性質を同
時に満足させるためには、温度条件と共にPH値の
制御が重要なポイントとなることが判る。 以下、実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 第一錫を200ｇ／の濃度で含有する塩化第一
錫の塩酸酸性水溶液と200ｇ／のNa2CO3を含
有する水溶液とを２のガラス製反応容器を用い
て80℃でPH8.50、8.30、6.60、3.50、2.50及び8.00
で、かつ温度90℃、83℃、72℃、25℃、15℃の各
条件で撹拌混合して反応させ、更に同一条件を維
持して30分間撹拌を継続させた後、生成した黒色
沈澱物を別、水洗し、真空乾燥した後、組成、
カサ密度、安息角を測定した。結果を他社製品の
測定値との比較において第１表に示す。
【表】
上記第１表に示したように、100℃以下の低温
反応において酸化第一錫生成物のカサ密度と安息
角を同時に満足させるためには、温度条件と共に
液のPH値が極めて狭い範囲に限定されるべきであ
る。 また、本発明の方法で得られる酸化第一錫は市
販製品に較べてカサ密度が高く、安息角が小さい
ためハンドリングが容易である。 実施例 ２ 実施例１の各例（No.１〜10）および他社製品
（No.11〜12）についてのフエノールスルホン酸水
溶液に対する40℃の溶解性を比較した。溶解作業
は溶解後の液組成が遊離フエノールスルホン酸71
ｇ／、Sn20ｇ／の濃度となるような濃度で
行なつた。結果を第２表に示す。
反応において酸化第一錫生成物のカサ密度と安息
角を同時に満足させるためには、温度条件と共に
液のPH値が極めて狭い範囲に限定されるべきであ
る。 また、本発明の方法で得られる酸化第一錫は市
販製品に較べてカサ密度が高く、安息角が小さい
ためハンドリングが容易である。 実施例 ２ 実施例１の各例（No.１〜10）および他社製品
（No.11〜12）についてのフエノールスルホン酸水
溶液に対する40℃の溶解性を比較した。溶解作業
は溶解後の液組成が遊離フエノールスルホン酸71
ｇ／、Sn20ｇ／の濃度となるような濃度で
行なつた。結果を第２表に示す。
【表】
【表】
第２表に示したように、本発明の方法によつて
得られる酸化第一錫は、フエノールスホン酸のよ
うな酸化第一錫を溶解し難い酸の水溶液にも極め
て良好な溶解性を示すが、市販品の酸化第一錫は
フエノールスルホン酸の水溶液への溶解性が極め
て悪い。 本発明の効果を要約すると次の通りである。 (イ) 本発明によつて得られる酸化第一錫は高いカ
サ密度と小さい安息角を有するので、取扱いが
容易である。 (ロ) 本発明の酸化第一錫は結晶粒子が大きく比表
面が小さいので、空気中での酸化を受け難く安
定性が高い。 (ハ) 本発明の酸化第一錫は無機および有機酸への
溶解性が大であるから、錫メツキ浴の建浴用、
錫イオンの補加用材料として好適である。
得られる酸化第一錫は、フエノールスホン酸のよ
うな酸化第一錫を溶解し難い酸の水溶液にも極め
て良好な溶解性を示すが、市販品の酸化第一錫は
フエノールスルホン酸の水溶液への溶解性が極め
て悪い。 本発明の効果を要約すると次の通りである。 (イ) 本発明によつて得られる酸化第一錫は高いカ
サ密度と小さい安息角を有するので、取扱いが
容易である。 (ロ) 本発明の酸化第一錫は結晶粒子が大きく比表
面が小さいので、空気中での酸化を受け難く安
定性が高い。 (ハ) 本発明の酸化第一錫は無機および有機酸への
溶解性が大であるから、錫メツキ浴の建浴用、
錫イオンの補加用材料として好適である。
第１図は5SnO・2H2OとSnOの安定領域を示す
グラフである。第２図は80℃で反応させ、さらに
撹拌を30分継続した場合のSnO安定領域における
粒子のカサ密度とPHの関係を示し、第３図は同じ
く粒子の安息角とPHの関係を示すグラフである。
グラフである。第２図は80℃で反応させ、さらに
撹拌を30分継続した場合のSnO安定領域における
粒子のカサ密度とPHの関係を示し、第３図は同じ
く粒子の安息角とPHの関係を示すグラフである。
Claims (1)
- １ 第一錫塩の酸性水溶液と炭酸ナトリウム水溶
液との反応によつて酸化第一錫を製造する方法に
おいて、上記両水溶液を、PH6.5〜8.4、温度70℃
〜85℃の範囲を保ちながら混合して反応させた
後、更に該混合物を上記PH、温度を維持しつつ30
分程度撹拌することを特徴とする酸化第一錫の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7585584A JPH0244773B2 (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | Sankadaiichisuzunoseizohoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7585584A JPH0244773B2 (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | Sankadaiichisuzunoseizohoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60221319A JPS60221319A (ja) | 1985-11-06 |
| JPH0244773B2 true JPH0244773B2 (ja) | 1990-10-05 |
Family
ID=13588256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7585584A Expired - Lifetime JPH0244773B2 (ja) | 1984-04-17 | 1984-04-17 | Sankadaiichisuzunoseizohoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0244773B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
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|---|---|---|---|---|
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-
1984
- 1984-04-17 JP JP7585584A patent/JPH0244773B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60221319A (ja) | 1985-11-06 |
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