JPH0241327A

JPH0241327A - 高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に調製する装置

Info

Publication number: JPH0241327A
Application number: JP63190152A
Authority: JP
Inventors: Toru Matsuo; 松尾　徹; Minoru Sakawaki; 坂脇　実; Hiroyuki Tsugane; 宏行津金
Original assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Priority date: 1988-07-29
Filing date: 1988-07-29
Publication date: 1990-02-09
Anticipated expiration: 2011-11-06
Also published as: JP2551633B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に調製
する装置に関するものである。

〈従来技術〉高分子微粒子の水分散体の製法に関しては既にいくつか
の報告がある（例えば特開昭５５−９８２４２号；水性
分散液の製造方法、特開昭５５−１３５３９号；ポリオ
レフィン組成物の水性分散液の製造方法、特開昭５２−
１０．９５４５号；ポリオレフィン水性分散液の製法参
照）。

更に、高分子微粒子の分散状態をより安定化するために
粘度の調整、ｐＨの調整を行うものもあり、高分子酸を
加える方法をとることができる。

従来の生産プロセスおよび生産装置においては、−旦、
高ｐＨ１低粘度（５０ｃｐ以下）の高分子微粒子の水分
散体を大量に（５００Ｉｔ以上）製造し、これを専用の
貯蔵槽に穆し、ここで、混合操作を行いながら高分子酸
を徐々に加えて所定の粘度、ｐＨに調整するという、い
わゆるバッチ処理による方法をとってきた。

〈発明が解決しようとする課題〉しかしながら従来の装置による生産には次のような欠点
がある。

■高分子微粒子の水分散体を一旦貯蔵するための設備（
貯蔵槽）が必要である。

■大量（５００２以上）の高分子微粒子の水分散体と大
量の高分子酸（５１以上）は短時間での均一混合はおこ
りにくいので、少量（５Ｊ１以下）の高分子酸を、時間
をかけて、混合操作を行いながら徐々に加えていく必要
がある。　その為、時間がかかり、生産速度の律速段階
になる。

■貯蔵槽の大きさに応じて、混合のために相乗的に大き
な動力が必要になる。　そのため、攪拌翼の構造、動力
部の構造が複雑になるとともに、堅労さが要求される。

■高分子酸を加えて攪拌するたびに、粘度の測定を実施
しなければならない。

更に ■高分子酸による粘度調整後の生産品は、温度に対して
の粘度安定性に欠け、２５℃以上で急激な粘度の上昇を
示す。　しかもこの粘度上昇は不可逆なため、生産品の
品質管理上の大きな問題点となる。

本発明は従来の上記欠点を解決することを目的とするも
のであって、定量的に生産される高分子微粒子の水分散
体を貯蔵槽へ導くこと無しに、比較的小型の容器内で、
攪拌手段により、連続的に供給される高分子微粒子分散
体と高分子酸水溶液とを混合し、−度に目的とする粘度
、ｐＨとし、これを取り出していくことのできる高分子
微粒子の安定な水分散体を連続的に調製する装置を提供
することを目的とする。

く課題を解決するための手段〉すなわち、本発明の第１の態様によれば、ケーシングと
、このケーシングに設けられ、高分子微粒子の水分散体原
液を連続的に供給する手段と、前記ケーシングに設けら
れ、高分子酸水溶液を連続的に供給する手段と、前記ケージ、ング内に供給された高分子微粒子の水分散
体原液および高分子酸水溶液を攪拌混合する手段と、この攪拌混合手段を駆動する手段と、所定の粘度に混合された高分子微粒子水分散体を前記ケ
ーシングから排出する手段とを有することを特徴とする
高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に調製する装置
が提供される。

ここで、前記ケーシング底部には第１の管状体を上端開
口が前記排出手段の水準以上の位置まで延在し、この管
状体には前記駆動手段からの回転軸が前記上端開口から
突出するよう挿通し、この回転軸には前記第１管状体よ
り大きな径の第２管状体を第１管状体と同心的に取り付
けて設け、この第２管状体に前記攪拌混合手段を取り付
けるのが好ましい。

また、前記攪拌混合手段と前記攪拌混合手段の駆動装置
との間にトルクメーターが配設するのがよい。

そして、前記高分子酸水溶液供給手段はリング状をなし
、所定間隔で高分子酸噴出孔を有するのがよい。

本発明の第２の態様によれば、高分子微粒子の水分散体
原液の流路を限定するチュービングと、前記チュービングの流路に連通し、高分子酸水溶液を前
記高分子微粒子の水分散体原液に供給する手段と、この高分子酸水溶液供給手段の下流のチュービングに設
けられ、高分子微粒子の水分散体原液と高分子酸水溶液
とを攪拌混合するための乱流発生手段とを具えることを
特徴とする高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に調
製する装置が提供される。

ここで、前記乱流発生手段が、少なくとも１個のバッフ
ル板またはオリフィスである高分子微粒子の安定な水分
散体を連続的に調製する装置であるのが好適である。

以下に本発明による高分子微粒子の安定な水分散体を連
続的に調製する製造を図面に示す好適実施例に基づいて
更に詳細に説明する。

本発明の第１の態様による装置１０は、第１図に示すよ
うに、基台１１上に固定されたケーシング１２を有する
。　このケーシング１２の底部付近の側壁には、高分子
微粒子の水分散体原液（以下、単に原液という）の供給
口１３が設けられている。　また、ケーシング１２の底
部付近の側壁には、高分子酸水溶液の供給部材１４（以
下、増粘剤という）が設けられている。　この部材から
は高分子酸水溶液に加えて高純度水（ＨＢＷ）が供給さ
れることもあり、本発明では簡便のため前者の供給部材
１４と呼称する。

この増粘剤供給部材１４は、第２図に平面図で示すよう
に、リング状の管状体１５で構成され、所定の間隔で孔
１６が設けられ、これらの孔から高分子酸水溶液および
高純度水が噴出される。

第１図に示すように、ケーシング１２の頂部開口付近に
は、後述するようにして攪拌混合されて粘度、ｐＨが調
整された高分子微粒子の水分散体が排出される部材１７
が設けられ、これにはコック１８が設置されている。　
この排出手段１フからは高分子微粒子の水分散体がレベ
ル１９に達すると溢流するようになっている。

また、ケーシング１２の底部中央には、第１の管状体２
０がその頂部開口がレベル１９の上方に突出するように
設けられている。　この第１管状体２０には基台１１に
設置されたモータ２１の回転軸２２が第１管状体２０の
頂部開口から突出するように押通されている。　この第
１管状体２０の外側にはこれと同心的に第２の管状体２
３が配設され、この第２管状体２３はモータ２１の回転
軸２２に固定的に取り付けられ、回転軸２２の回転につ
れて回転する。

この第２管状体２３の下端部分には攪拌翼２４が固定的
に取り付けられ、攪拌翼２４は水平腕２５および垂直腕
２６を有する。

また、モータ２１の回転軸２２には高分子徴粒子の水分
散体の粘度を調整するのに用いる動力測定装置、例えば
トルクメーター２７が装着されている。　このトルクメ
ーター２７は高分子微粒子の水分散体中での攪拌翼２４
の回転抵抗を検知することにより、水分散体の粘度を調
整するのに利用することができる。　例えば、トルクメ
ーターの指示値の監視により、例えば高分子酸水溶液の
流量の調節を行ない、目的とする粘度範囲への制御を行
うことができる。

ケーシング１２にはＭ２Ｓが被せられており、２９はト
レンである。

ケーシングなどの本発明装置の構成部材は耐久性、防錆
性を持たせるために耐食鋼で構成するのがよい。　次に
述べる本発明の第２の態様の装置についても同様である
。

また、ケーシングの大きさは混合が均一に行われるよう
、混合のための動力が小さくてすむよう、あるいは貯槽
が必要ないように、比較的小型のものでよい。

次に、未発明による第２の態様の装置４０について説明
する。

この装置４０は、第３図に示すように、高分子微粒子の
水分散体原液の流路４１を限定するチュービング４２を
具える。　　このチュービング４２の流路４１中の原液
には増結剤が供給される。

この増粘剤の原液への供給方法は任意であるが、第４図
に示すようにして供給することができる。　第４図に示
すように、増粘剤配給本管４３からの分岐管４４（第４
図では４本）をチュービング４１に開口させ、これらよ
りチュービング４１中の原液に分岐管４４から増粘剤を
噴出させる。

第４図に例示するようにして増粘剤が噴出された原液は
チュービング４１の下流側に設けられた乱流発生手段に
より完全に攪拌混合される。　乱流発生手段はバッフル
板、オリフィス、回転翼など流体に乱流を生ぜしめうる
ものであれば、いかなるものでもよい。　第４図に示す
例では、バッフル板４５を４枚設けている。　このよう
なバッフル板、オリフィスなどの設置個数は流体の流速
に応じであるいは用いる原液および増結剤の種類に応じ
て適宜決定される。

本発明で用いる高分子微粒子の水分散体原液としては以
下に述べるものを用いることかできる。

ポリオレフィン重合体の微粒子（直径２〜１０μｍ）を
高アルカリ水（ｐＨ１０以上）にｌＯ〜５０ｗｔ％分散
したもの。　これは１例を挙げれば下記製法により製造
される。

下記成分（Ａ）および（Ｂ）を、（Ａ）（Ｂ）両成分の
融点以上で、好ましくは１２０ないし２５０℃に保持し
た水中またはアルカリ水溶液中に、（Ａ）（Ｂ）両成分
を溶融状態または非溶融状態で供給し、強力に攪拌して
製造する。

成分（Ａ）は、α、β−不飽和カルボン酸の含有量が１
２ないし３０重量％のエチレン・α、β−不飽和カルボ
ン酸共重合体またはそのアルカリ金属塩であり、成分（Ｂ）は、α、β−不飽和カルボン酸の含有量が１
２重量％未満のエチレン・α、β−不飽和カルボン酸共
重合体またはそのアルカリ金属塩である。

α、β−不飽和カルボン酸としては、例えばアクリル酸
、メタクリル酸、α−エチルアクリル酸、マレイン酸、
マレイン酸モノメチル、イタコン酸などを挙げることが
できる。

エチレン・α、β−不飽和カルボン酸共重合体はそのま
ま用いてもよいが、アルカリ金属、例えばリチウム、ナ
トリウム、カリウムなどにより中和されているものを用
いるのが好ましい。

また、本発明で用いる高分子酸水溶液としては以下に述
べるものを用いることができる。

■ポリアクリル酸の０．１〜１．Ｏｗｔ％水溶液。

■ポリメタクリル酸の０．１〜１．０ｗｔ％水溶液。

本発明で用いる高純度水（ＨＢＷ）とは高純度ボイラー
水をいう。　これは高分子微粒子の濃度調整のために供
給するものである。

く作用〉次に本発明の第１および第２の装置の作用について簡単
に説明する。

まず、本発明の第１の装置について説明する。

所定量の高分子微粒子の水分散体原液は供給口１３から
連続的に供給され、また、高分子酸水溶液（高純度水）
は供給部材１４から連続的に噴出供給される。　これら
はモータ２１により回転駆動される回転翼２４により撹
拌混合され、ケーシング１２の底部より粘度、ｐＨなど
が調整されつつ上方に送られていく。

このとき、撹拌混合により高分子微粒子の水分散体原液
は次第に増粘し、あるいはｐＨが調整され、粘度または
ｐＨの調整された高分子微粒子の水分散体は排出部材１
フより連続的に排出される。

また、回転機構にトルクメーターなどの動力測定装置が
装着されていれば、高分子微粒子の水分散体の粘度を所
定値に調整するのに有効に利用することができる。

次に本発明の第２の装置の作用について説明する。

高分子微粒子の水分散体原液はチュービング４２の一方
から送流される。　これに対し、チュービング４２の途
中において増粘剤としての高分子酸水溶液（高純度水）
が第４図に例示すようにして連続的に注入される。　こ
れら混合物はその下流に配設されている乱流形成部材（
第４図ではバッフル板４５）により撹拌混合され、この
部分を通過後には粘度、ｐＨの調整された高分子微粒子
の水分散体が連続的に得られる。

〈実施例〉以下に本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。

第１図に示す装置を用い、高分子微粒子の水分肢体原液
および高分子酸水溶液を表１に示す条件で供給し、調製
後の高分子微粒子の水分散体は溢流させた。　表１では
前者を微粒子液、後者を増粘剤と表わしている。　結果
を第５図に示す。

第１図に示す装置の作動条件は以下の通りである。

ケーシングの内容積　　　１５００ｍｕ撹拌翼の回転数
　　　　　　　５０　　ｒ、ｐ、ｍ。

このとき、モータにはトルクメーターを装着し、攪拌動
力により粘度を測定するモニターとして利用した。

表　　１　実施の条件注）微粒子液種類Ａ：分子量的２０００のポリエチレンが主成分Ｂ二分子
置駒４０００のポリエチレンが主成分Ｃ：分子量約４０
００のポリエチレンが主成分増粘剤：　０．５　ｗｔ％
カーボポール９４０水溶液（Ｂ、Ｆ、Ｇｏｏｄｒｉｃｈ
社製）を使用〈発明の効果〉 ■第１図に示した混合装置により目的とする粘度、ｐＨ
への調整が可能になるので、高分子微粒子の水分散体の
貯蔵槽が不用になる。

■第１図に示した混合装置により、短時間（５分以下の
滞留時間）で目的とする粘度、ｐＨへの調整が可能にな
るため、生産速度の律速段階が解消される。

■撹拌動力が小さいために、撹拌翼、動力部の構造が簡
単かつ小型化され、混合槽の材質も大容量の貯蔵槽で必
要とされた程の堅労さが必要なくなる。

更に、撹拌翼とその軸受は部をノンシール構造にするこ
とで、保守性の向上が行われる。

■撹拌翼を駆動する動力部分に、動力測定の装置（例え
ばトルクメーター）の装着を行えば、この装置の指示値
の監視により、高分子酸の流量を調節し、目的とする粘
度範囲への制御を行うことが出来る。　このことは、製
品品質管理に係わる労力の削減、生産速度の増大、製品
品質の均一化が期待される。

■粘度調整後の生産品の粘度の温度に対する安定性が、
従来の粘度調整方法に比べて著しく増した。

■第６図および第７図に示すように、本発明装置で得ら
れる高分子微粒子の水分散体製品（実施例）は、従来装
置を用いた製品（比較例）に比して粘度の温度に対する
安定性が著しく増しているのがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１の態様による高分子微粒子の安定
な水分散体の連続的調製装置の線図的断面図である。第２図は高分子酸水溶液の供給部材の平面図である。第３図は本発明の第２の態様による高分子微粒子の安定
な水分散体の連続的調製装置の線図的断面図である。第４図は高分子酸水溶液の供給方法を示す第３図のＩＶ
−ＩＶ線での断面図である。第５図は実施例の結果を示すグラフである。第６図および第７図は、高分子微粒子の水分散体製品の
粘度と、温度の関係を示すグラフである。符号の説明１０・・・本発明の水分散体調製装置、１１・・・基台
、１２・・・ケーシング、１３・・・水分散体原液供給口、１４・・・高分子酸水溶液の供給部材、１５・・・リン
グ状管状体、１６・・・孔、１７・・・高分子微粒子の水分散体排出部材、１８・・
・コック、１９・・・高分子微粒子の水分散体のレベル、２０・・
・第１管状体、２１・・・モータ、２２・・・回転軸、３・・・第２管状体、４・・・撹拌翼、５・・・水平腕、６・・・垂直腕、７・・・トルクメーター８・・・蓋、９・・・ドレン、０・・・本発明の水分散体調製装置、１・・・流路、２・・・チュービング、３・・・本管、４・・・分岐管、５・・・バッフル板Ｆ　Ｉ　Ｇ、５ＨＦＩＧ、３ ―■ Ｆ　Ｉ　Ｇ、　６度じＣ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ケーシングと、このケーシングに設けられ、高分子微粒子の水分散体原
液を連続的に供給する手段と、前記ケーシングに設けられ、高分子酸水溶液を連続的に
供給する手段と、前記ケーシング内に供給された高分子微粒子の水分散体
原液および高分子酸水溶液を攪拌混合する手段と、この攪拌混合手段を駆動する手段と、所定の粘度に混合された高分子微粒子水分散体を前記ケ
ーシングから排出する手段とを有することを特徴とする
高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に調製する装置
。
（２）前記ケーシング底部には第１の管状体を上端開口
が前記排出手段の水準以上の位置まで延在し、この管状
体には前記駆動手段からの回転軸が前記上端開口から突
出するよう挿通し、この回転軸には前記第１管状体より
大きな径の第２管状体を第１管状体と同心的に取り付け
て設け、この第２管状体に前記攪拌混合手段を取り付け
てなる請求項１に記載の高分子微粒子の安定な水分散体
を連続的に調製する装置。
（３）前記攪拌混合手段と前記攪拌混合手段の駆動装置
との間にトルクメーターが配設されている請求項１また
は２に記載の高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に
調製する装置。
（４）前記高分子酸水溶液供給手段はリング状をなし、
所定間隔で高分子酸噴出孔を有する請求項１〜３のいず
れかに記載の高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に
調製する装置。
（５）高分子微粒子の水分散体原液の流路を限定するチ
ュービングと、前記チュービングの流路に連通し、高分子酸水溶液を前
記高分子微粒子の水分散体原液に供給する手段と、この高分子酸水溶液供給手段の下流のチュービングに設
けられ、高分子微粒子の水分散体原液と高分子酸水溶液
とを攪拌混合するための乱流発生手段とを具えることを
特徴とする高分子微粒子の安定な水分散体を連続的に調
製する装置。
（６）前記乱流発生手段が、少なくとも１個のバッフル
板またはオリフィスである高分子微粒子の安定な水分散
体を連続的に調製する装置。