FI86809C - Foerfarande foer upploesning av polymermaterial - Google Patents

Description

1 86809

Menetelmä polymeerimateriaalin liuottamiseksi

Keksintö koskee menetelmää vedettömässä nesteessä dispersiona olevien polymeeristen partikkelien veteen 5 liuottamiseksi sekoittamalla dispersio veteen.

Voi olla vaikeaa saada nopeasti yhtenäistä vesi-liuosta vesiliukoisen polymeerisen aineen partikkeleista, koska alkaessaan liueta polymeerinen aine muodostaa kunkin partikkelin ympärille polymeerin väkevästä liuoksesta muo-10 dostuvan kalvon ja partikkeleista tulee hyvin tahmeita ja ne pyrkivät kasaantumaan. Jos aggregaatteja muodostuu, silloin vesi voi tunkeutua niihin hyvin hitaasti, ja tuloksena muodostuu tahmeita polymeerimöhkäleitä ja totaalinen liukeneminen on hyvin hidasta. Ongelma on erityisen 15 vakava, kun partikkelit ovat pieniä, esim. 0,1 - 10 pm halkaisijaltaan.

Pelkkä polymeeripartikkelien levittäminen veteen yhdistettynä sekoitukseen johtaa miltei väistämättömästi merkittävään kasaantumiseen. Tämän minimoimiseksi tunne-20 taan tapa lisätä partikkelit veteen dispersiona öljyssä tai jossain muussa vedettömässä nesteessä. Tiedetään hyvin, että silloin tarvitaan voimakasta sekoittamista, ja tavallisesti tätä sekoitusta jatketaan huomattavan pitkään, kun halutaan parantaa liukenemista.

25 Sopiva mekaaninen laitteisto tähän tarkoitukseen on kolmihaara, jonka kanssa on linjassa turbulenssin indusoi-ja, kuten on kuvannut Katzer US-patenttijulkaisussa 3 468 322. Tällöin tapahtuu huomattavaa sekoitusta kolmihaarassa, ja liukeneminen alkaa tässä kohdin, mutta sitten 30 liuotussysteemi siirretään pitkään turbulenssin indusoi-jaan kontaktin ja liukenemisen parantamiseksi. Matka kolmihaarasta turbulenssin indusoijän poistokohtaan kestää yleisesti vähintään useita sekunteja.

Vaikka tämän kaltainen laite on sopiva suuremmille 35 partikkeleille, esimerkiksi 10 pm tai yli, siinä on silti- 2 86809 kin vaara muodostua polymeerimöhkäleitä, kun partikkelit ovat pienempiä, esimerkiksi 0,1-5 pm. Yleisesti kun sellaiset partikkelit, öljydispersiona, sekoitetaan veteen, muodostuu möhkäleitä väistämättömästi jonkin verran, ja 5 yhtenäinen liuos saadaan näin ollen vasta pitkän liuotus-ajan kuluttua.

Tiedetään, että jos dispersioon tai veteen lisätään pinta-aktiivisia aineita, jotka edistävät öljyn dispersiota veteen, polymeeripartikkelien liukeneminen helpottuu 10 suuresti. Tätä kuvaa Hawkins US-patenttijulkaisussa 3 122 203, ja siitä mainitaan myös GB-patenttijulkaisussa 1 364 873.

Tähän tarkoitukseen sopivia dispergointiaineita kuvataan näissä julkaisuissa ja niitä voidaan sopivasti 15 pitää aktivaattoreina. Polymeeripartikkelien liukenemisen optimoinnin lisäksi, erityisesti kun partikkelit ovat hyvin pieniä, aktivaattorin käytön on havaittu johtavan po-lymeeriliuoksiin, joilla on parhaat mahdolliset ominaisuudet, esimerkiksi flokkulantteina.

20 Aktivaattorien eduista huolimatta olemme havain neet, että niiden käyttöön liittyy lukuisia haittoja. Ensinnäkin on sekä kallista että ympäristön kannalta haitallista käyttää suuria määriä aktivaattoria.

Toiseksi on välttämätöntä valita aktivaattorin mää-25 rä huolellisesti. Olemme havainneet, että optimaaliset tulokset vaativat kriittisen aktivaattorimäärän valinnan, ja tämä määrä riippuu esimerkiksi veden laadusta veden lämpötilasta, aktivaattorin kemiallisesta laadusta, poly-meeridispersion viskositeetista, sekoituksen voimakkuudes-30 ta ja kestoajasta ja polymeerin konsentraatiosta vedessä. Sen vuoksi ei ole mahdollista esittää yhtä aktivaattoria yhdellä annostustasolla, jolla saadaan optimaaliset ominaisuudet kaikissa olosuhteissa, joita kohdataan käytännössä.

35 Kolmanneksi sen tuominen dispersioon tai veteen voi olla epämukavaa tai vaikeaa, ja se voi johtaa dispersion 3 86809 destabiloitumiseen ja/tai sekoituslaitteiston tukkeutumiseen.

Suutinsekoittaja tiedetään hyödylliseksi sekoittu-mattomien nesteiden sekoittamiseen.

5 DE-hakemusjulkaisussa 2 533 108 on esimerkkinä pro sessi, jossa käytetään suutinsekoittajaa vesiliukoisen polymeerin öljydispersion sekoittamiseen veden kanssa ak-tivaattorin läsnä ollessa, jotta saataisiin tuotetuksi polymeerin vesiliuos. Vaikuttaa siltä, että siinä on käy-10 tetty tavanomaista suutinsekoittajaa, jossa on syöttöaukot 90° kulmassa toisiinsa nähden toisessa päässä sekoituskam-miota, ja poistoaukko kammion vastakkaisessa päässä.

Suuttimesta tuleva seos virtaa turbulentisti sekoitus vyöhykkeen läpi, johon vyöhykkeeseen kuuluu estele-15 vy 4 cm päässä aukosta, ja sitten staattisen sekoittimen läpi. Sen vuoksi on selvää, että suutinsekoittajalla voidaan suorittaa vain osa välttämättömästä kokonaissekoituk-sesta.

Sekoituskammion tilavuus on 10 cm3, ja kokonaisvir-20 tausnopeus kammion läpi on 1025 ml minuutissa, jolloin keskimääräinen viipymisaika on n. 600 millisekuntia siitä, kun liukeneminen alkaa, kun nesteet alussa joutuvat kosketukseen toistensa kanssa, siihen kun sekoitus on suurimmaksi osaksi tapahtunut, nimittäin nesteen kulkiessa suu-25 aukon läpi. Olennainen lisäsekoituksen aika, ohi estele-vyn, on paljon pitempi.

Nyt on havaittu, että liukenemisnopeuteen ja lopullisen liuoksen laatuun vaikuttaa suuresti se, mitä tapahtuu veden ja dispersion kontaktin alkukohdassa, so. ensim-30 mäisten millisekuntien aikana. Kaikki aikaisemmat ehdotukset ovat keskittyneet sopivaan leikkaukseen tai muihin sekoitusvoimiin, tajuamatta näiden voimien käytön kriittisyyttä oleellisen välittömästi kontaktissa.

Keksintö koskee menetelmää vedettömässä nesteessä 35 dispersiona olevien polymeeristen partikkelien veteen liuottamiseksi sekoittamalla dispersio veteen. Menetelmäl- 4 86809 le on tunnusomaista, että menetelmään kuuluu dispersion sekoittaminen veteen riittävästi sekoittaen, oleellisen partikkelien liukenemisen veteen aloittamiseksi, ja dispersion dispergoiminen oleellisen homogeenisesti veteen 5 alle 100 millisekunnissa oleellisen liukenemisen alkamisesta, ja partikkelien veteen liuottamisen loppuun vieminen.

Partikkelien oleellisen liukenemisen veteen voidaan yleisesti katsoa alkavan välittömästi, kun dispersio jou-10 tuu kosketukseen veden kanssa. Jos vedetön neste on hyvin sekoittumatonta veden kanssa ja jos ei käytetä aktivaatto-ria sekoittamista edistämään, ja jos sekoitus on vähäistä, voi kuitenkin olla mandollista, että syntyy laminaarinen virtaus alkukosketuksessa ja tässä tapauksessa oleellinen 15 liukeneminen alkaa vasta, kun sekoitusta lisätään, jolloin vesi sekoittuu dispersioon.

Dispersion oleellinen dispergoituminen veteen tapahtuu, jos partikkelit eivät paakkuunnu ennen totaalista liukenemistaan veteen.

20 Oleellisen homogeeninen dispersio sekoitetaan yleensä suurempaan määrään vettä (joka voi olla polymeerinen vesiliuos), ja liukeneminen menee loppuun yleensä tässä vedessä ennemmin kuin alkuseoksen muodostamiseen käytetyssä vedessä.

25 Oleellisen homogeeninen dispersio saadaan yleensä, kun dispersio hajotetaan oleellisen yksipartikkelisiksi pisaroiksi, so. kukin vedettömän nesteen pisara saatavassa öljy-vesi -dispersiossa sisältää oleellisesti yhden poly-meeripartikkelin. Kun saadaan aikaan pisaroita, joista 30 missään ei ole yli yhtä polymeeripartikkelia, saadaan parhaat tulokset, mutta riittäviä tuloksia saadaan, jos joissakin tai kaikissa pisaroissa on muutamia polymeeripartik-keleita vain yhden sijasta. Yleensä kussakin pisarassa on alle 500, edullisimmin alla 100 polymeeripartikkelia. Par-35 haat tulokset saadaan, kun kussakin pisarassa on 1-50, edullisesti 1-5, edullisimmin 1 tai 2 polymeeripartikke- 5 86809 lia. Oleellisen homogeenisen dispersion aikaansaamiseksi on välttämätöntä käyttää voimakasta sekoitusta ja erityisesti suurta leikkausta.

Suuri leikkaus, joka vaaditaan dispergoimaan dis-5 persio oleellisen homogeenisesti veteen, on yleisesti huomattavasti suurempi kuin se määrä, jota lopullinen poly-meeriliuos voisi kestää ilman, että polymeeri hajoaa. Leikkausta käytetään sen vuoksi vain niin kauan kuin on välttämätöntä halutun dispersion aikaansaamiseksi, ja teo-10 reettiset optimiolosuhteet olisivat ehtona äärettömän suurelle leikkaukeelle äärettömän lyhyen ajan. Käytännössä leikkausta käytetään kuitenkin lyhyen aikaa yksittäisten polymeeripartikkelien erottamiseksi suojaavasta öljyfaasista ja niiden kastelemiseksi oleellisen riippumattomiksi 15 toisistaan.

Suurta leikkausta tai muuta sekoitusta voidaan käyttää pakottamalla vesi ja polymeeripartikkelien dispersio jonkin sopivan laitteen läpi, joka pystyy aikaansaamaan riittävän leikkauksen oleellisen välittömästi kontak-20 tin alussa. Leikkauksen käyttö seuraa yleisesti siitä, että vesi ja dispersio läpikäyvät nopean paineen alenemisen. Normaalisti tämä on vähintään 1,4, yleensä vähintään 3 ja edullisesti vähintään 6 kg/cm2, usein 6-12 kg/cm2, mutta yleensä alle n. 15 kg/cm2. Tämä paineen aleneminen 25 tapahtuu yleensä alle 50 ja edullisesti alle 25 millisekunnissa. Tämä voi tapahtua leikkaussekoittimessa, jossa on liikkuvia osia, esimerkiksi pakottamalla vesi ja dispersio läpi emulgoijan pään pyörivän levyn, mutta parhaat tulokset saadaan mukavimmin käyttämällä sekoitinta, jossa 30 leikkaus muodostetaan staattisilla komponenteilla, so. ilman osia, jotka pyörivät suurella nopeudella.

Oleellisen homogeeninen dispersio saavutetaan parhaiten aiheuttamalla suuri paineenaleneminen pakottamalla vesi ja dispersiot yhden tai useamman kutistuksen läpi, ja 35 erityisesti käyttämällä suutinsekoittajaa. Näin ollen edullisessa menetelmässä dispersio ja vesi pakotetaan suu- 6 86809 tinsekoittajaan ja näin saatetaan dispersio ja vesi kosketukseen ja saatava seos ruiskutetaan suuttimesta alle 100 millisekunnin kuluttua alkukosketuksesta. Kosketus voi tapahtua oleellisen välittömästi suuttimesta ruiskutettaes-5 sa, niin että veden ja dispersion seos muodostuu ja ruiskutetaan oleellisen välittömästi, mutta yleensä seos muodostuu muutamia millisekunteja ennen ruiskuttamista.

Suutinsekoittimessa on yleensä sekoituskammio, jossa on syöttöaukko dispersiolle ja syöttöaukko vedelle, 10 jotka syöttöaukot johtavat molemmat kammioon, ja sekoitus-kammiosta johtava suuaukko, siten että veden ja dispersion sekoitusta, ja polymeeripartikkelin liukenemisen alkaminen veteen tapahtuvat kammiossa. Suuaukko on paljon kapeampi kuin sekoituskammion poikkileikkauspinta välittö-15 mästi ennen sitä.

Esimerkiksi, suuaukko ja sekoituskammio ovat yleisesti oleellisen sylinterinmuotoisia ja aukon säde on tyypillisesti alle 50 % sekoituskammion säteestä juuri ennen aukkoa, esimerkiksi 20-40 %, ja edullisesti 25-33 % kam-20 mion säteestä. Leikkaus voi johtua kokonaan puristumisesta aukon läpi, tai sekoitin voi olla siten asennettu, että leikkausta syntyy myös dispersion kulkiessa laitteiston läpi suuaukolle, kuten myöhemmin on kuvattu, tai välittömästi (muutamia millisekunteja myöhemmin) kun seos on 25 ruiskutettu poistoaukolta.

Kun leikkausta pitää saada aikaan muullakin tavalla suuaukon läpi ruiskutuksen lisäksi, se saadaan mukavasti aikaan pakottamalla seos kierteisen kourun läpi, joka on muodostettu oleellisen sylinterimäsen ulkokuoren (joka voi 30 olla sekoituskammio, tai suuaukolta johtava vaippa) ja poistettavan oleellisen sylinterimäisen sisäkuoren välille. Tämä sisäkuori on edullisesti leikkausruuvi, so. sy-linterimäinen tulppa, joka sopii ulkokuoren sisälle ja jonka ulkopinnalla on kierteinen ura.

35 Leikkausruuvin käytön lisäetu on, että se antaa suutinsekoittimesta lähtevälle seokselle pyörivän liik- 7 86809 keen, ja tämä helpottaa saatavan öljy-vesi -dispersion perinpohjaista sekoittumasta laimennusveteen, johon se edullisesti johdetaan oleellisen suoraan suuaukolta ruis-kuttamisen jälkeen, so. muutaman millisekunnin kuluessa.

5 Sekoitusta voidaan jatkaa leikkauksen jälkeen (esi merkiksi massavedessä) mutta sen pitää olla sellaisella tasolla, että se itsekseen on kykenemätön hajottamaan dispersion halutuksi oleellisen homogeeniseksi jakautumaksi.

Paineenalenemisen, joka tapahtuu kohdan, jossa dis-10 persio ja vesi saatetaan kosketukseen sekoittimessa, ja kohdan, jossa ruiskutettu seos on saavuttanut stabiilin paineen, välillä, esimerkiksi tuloksena ruiskuamisesta veden päämassaan, täytyy olla suuri ja tapahtua hyvin nopeasti. Tämän ajanjakson täytyy olla alle 100 millisekun-15 nin pituinen, ja yleisesti alle 50 millisekuntia, ja parhaat tulokset saavutetaan, kun ajanjakso on alle 25 millisekuntia ja edullisesti alle 15 millisekuntia, esimerkiksi 5-10 millisekuntia. Tyypillisesti tänä hyvin lyhyenä aikana öljydispersio ja vesi, johon se dispergoidaan, ovat 20 läpikäyneet vähintään 1,4, edullisesti vähintään 3 ja yleensä vähintään 6 kg/cm2 paineen alenemisen. Edullisen paineen aleneminen on yleensä alueella 6-12, edullisimmin 7-11,5 kg/cm2, mutta joissakin tapauksissa jopa 15 kg/cm2 paineen alenemiset ovat toivottavia.

25 Ajanjakso liukenemisen alkamisen ja leikkauksen tai muun sekoituksen, joka tarvitaan välttämättä dispersion hajottamiseksi, välillä on edullisesti alle 20 millisekuntia, edullisimmin alle 10 millisekuntia, ja parhaat tulokset saadaan kun se on 0-3 millisekuntia.

30 Keksinnön menetelmä eroaa perusteellisesti kaikis ta tunnetuista menetelmistä siksi, että voimakas sekoitus tai leikkaus aloitetaan oleellisen välittömästi kontaktin alkaessa, ja se jatkuu hyvin lyhyen aikaa, so. paljon alle 600 millisekuntia, joka aika on DE-hakemusjulkaisussa 35 2 433 108, kuluu ennen kuin leikkaus alkaa, ja jatkuu pal jon lyhyemmän ajan kuin tavanomaisessa linjasekoituslait- 8 86809 teissä tapahtuva muutaman sekunnin sekoitus, kuten US-pa-tenttijulkaisussa 3 468 322.

Nyt on havaittu, että jos tavanomaista suutinse-koittajaa käytetään veden ja vesiliukoisten polymeeripar-5 tikkeleitten vedettömässä nesteessä olevan dispersion yhdistämiseen ja jos dispersion virtauksessa sekoittimeen ja sen läpi ei ole mitään keskeytystä, on uhkana että polymeeri liukenee osittain sekoittimessa ja että polymeeri-geeli tukkii sekoittimen. Tämä ongelma voidaan minimoida 10 rakentamalla dispersion syöttöaukon siten, että se päättyy sekoituskammiossa suuttimeen jonka halkaisija on esimerkiksi 10-50 % suuttimeen johtavan kanavan halkaisijasta. Jos dispersion virtaus keskeytyy, polymeerigeeli voi tukkia suuttimen, mutta koska suutin on niin kapea, suhteessa 15 kanavan halkaisijaan, dispersion virtauksen jatkuminen työntää polymeerigeelitulpan ulos aukosta.

Tällaisen suuaukon hankkimisen sijasta, tai tavallisesti sen lisäksi, dispersion syöttöaukossa voi olla venttiili, kohdassa tai lähellä kohtaa, jossa se päättyy 20 sekoittimeen, ja tätä venttiiliä voidaan pitää auki dispersion virtauksella normaalin virtauksen aikana ja säätää sulkeutumaan automaattisesti, kun virtausnopeus laskee. Esimerkiksi kohdassa, jossa syöttöaukko päättyy sekoitus-kammioon, tai tavallisemmin lyhyen matkaa ylävirtaan siitä 25 kohdasta, esimerkiksi ylävirtaan suuaukosta, kuten aiemmin on kuvattu, voi olla takaiskukuulaventtiili. Venttiili voi koostua kuulasta ja laitteesta, joka säätää kuulan sulkemaan syöttöaukon ja jonka tuloksena syöttökuula sulkee syöttöaukon, kun syttöaukon kautta kulkevan virran nopeus 30 laskee, ja virta taas avaa sen käytön jälkeen.

Optimaalisen toiminnan aikaansaamiseksi on välttämätöntä pitää paineenaleneminen valitussa arvossa, mutta sitä on vaikeaa tehdä, kun suutinsekoittimen läpi kulkevan aineen määrää vaihdellaan, mikä on tärkeää, jos 35 polymeerin annostusnopeutta veteen on vaihdeltava. Keksinnön toisen ominaisuuden mukaisesti me kontrolloimme 9 86809 paineenalenemista sekoittimen poikki säätämällä suut-timen tehokasta ulosmenopinta-alaa. Tämä voidaan suorittaa asettamalla suuttimen viereen apertuurin rajoitin, jossa on suuaukon peittävä apertuuri, mutta epäkeskei-5 nen suuttimeen nähden, ja pyörittämällä apertuurin ra-joitinta suhteessa suuttimeen halutun tehokkaan pinta-alan peittämiseksi suuttimesta. Jos apertuurinrajoitin tai suutin voi pyöriä suhteessa kuoreen. Edullisesti apertuurin rajoitin on kiinnitetty alustalle joka ra-10 joittaa sisempää sekoituskammiota ja sekoituskammio ja apertuurinrajoitin pyörivät ja suutin on kiinnitetty kuoreen, johon suutinsekoittaja on rakennettu.

Erityisen hyviä tuloksia saavutetaan, kun syöttö-aukot purkautuvat sekoituskammion suulle kaukana suutti-15 mesta, ja kun kammiolla on oleellisen pieni poikkileikkauspinta-ala verrattuna ensimmäisen ja toisen syöttö-aukon yhdistettyihin poikkileikkauspinta-aloihin ja näin ollen nesteelle annetaan oleellinen kiihtyvyys syöttöaukosta, kun se menee sekoituskammion läpi kohti 20 suutinta. Kammion poikkileikkauspinta-ala voi taas kasvaa suutinta kohti.

Kuten yllä on mainittu, suuttimesta tuleva seos ruiskutetaan edullisesti oleellisen suoraan veteen. Suuttimen (tai sopivan leikkausruuvin) ja veden, joka 25 kerää vesipitoiset pisarat, välillä voi olla esimerkiksi 2 cm, tai enintään 5 cm:n väli, mutta edullisesti väli on alle 1 cm. Seos voidaan ohjata estelevylle, jotta se saataisiin jaettua tasaisemmin veteen.

Edullisesti seos jaetaan suuttimelta, yleensä 30 vaakasuoralla estelevyllä, sisemmän kammion yläosaan, joka johtaa ympäröivään ulommaiseen kammioon siten, että vesi ja liukeneva polymeeri virtaavat alaspäin sisemmässä kammiossa ja ylös ulompaa kammiota päällä olevalle poisto-aukolle, minkä jälkeen se voidaan sekoittaa edelleen lai-35 mentamalla veteen. Kammioiden koon ja virtausnopeuden valinta sanelee siten liuotusajan ennen käyttöä. Dispersio, 10 86809 joka on polymeeripartikkelien lähteenä tässä keksinnössä voi olla mikä tahansa pienten vesiliukoisten partikkelien dispersio vedettömässä väliaineessa. Partikkelit voivat olla kuivia polymeeripartikkeleita tai ne voivat olla po-5 lymeerigeelin partikkeleita. Ne on voitu valmistaa liuos-polymeroinnilla, emulsiopolymeroinnilla tai suspensiopoly-meroinnilla, ja ne on voitu valmistaa öljyfaasissa tai ne on voitu valmistaa erikseen ja sitten lisätä öljyfaasiin.

Olisi ymmärrettävä, että termiä "dispersio" käyte-10 tään yleisessä mielessä, ja siihen kuuluu mikä tahansa partikkelisysteemi dispergoituneena vedettömään nesteeseen riippumatta siitä, ovatko partikkeleiden ominaisuudet sellaiset, että systeemiä voisi kunnolla kutsua emulsioksi. Edullisesti polymeeripartikkelit muodostetaan vesiliukois-15 ten, etyleenisesti tyydyttymättömien monomeerien kuten ak-ryylimonomeerien, esimerkiksi akryyliamidin, akryylihapon, vesiliukoisten akrylaattien ja niiden kopolymeerien, vastakkaisen faasin polymeroinnilla.

Partikkelikoko on yleensä välillä 0,1-10 pm ja 20 edullisimmin välillä 0,3-5 pm. Dispersio voi sisältää dispersion stabilointiaineita tai muita dispergoivia aineita. Nämä on voitu ottaa mukaan öljyyn dispergoidun vesipitoisen monomeerin in situ polymeroinnin suorittamiseksi. Vesi on voitu poistaa esimerkiksi atseotrooppisella tislauksel-25 la, kun polymerointi on mennyt loppuun. Tässä tapauksessa polymeeripartikkelit ovat oleelliset! kuivia. Kuvattu menetelmä ja laite on kuitenkin käytännöllinen myös, kun partikkelit ovat vesipitoisen geelin partikkeleita. Tyypillisesti dispersio sisältää kiinteiden polymeerien pai-30 no-osaa kohti 0,3-3, yleisesti 0,75-1,5 paino-osaa vedetöntä nestettä ja 0-10, yleisesti 0-3 paino-osaa vettä absorboituneena polymeeripartikkeleihin. Disperioon sekoitetaan veden määrä liukenemisen aloittamiseksi, esimekiksi suutinsekoittajaan syötetyn veden määrä, on yleensä 50-35 1000, edullisesti 100-300 paino-osaa kiinteiden polymee rien paino-osaa kohti.

11 86809

Prosessit voidaan suorittaa esimerkiksi ylläkuvatun kaltaisen aktivaattorin kanssa tai ilman sitä, ja me olemme yllättäen havainneet, että aktivaattorin läsnäolo voi huonontaa liuoksen lopullisia ominaisuuksia. Huolimatta 5 siitä, käytetäänkö aktivaattoria tai ei, menetelmästä saadaan partikkeleita, jotka hydratoituvat oleellisen riippumattomasti, jolloin varmistetaan nopea totaalinen liukeneminen ja sitä seuraava liuoksen tuotanto, jossa liuoksella on paremmat flokkulointiominaisuudet verrattuna ominai-10 suuksiin, jotka saadaan, kun sama polymeeridispersio liuotetaan käyttäen tavanomaisia sekoitussysteemejä.

Liitteenä olevissa piirroksissa:

Kuvio 1 on laitteen yhden muodon graafinen esitys: kuvio 2 on pystyleikkaus, ja leikkausruuvit on esi-15 tetty perspektiivissä, laitteiston toisen muodon läpi; kuvio 3 on pystyleikkaus laitteiston toisesta muodosta; ja kuviot 4-7 ovat käyriä, jotka esittävät keksinnöllä saatavia tuloksia verrattuna niihin tuloksiin, joita saa-20 daan käytettäessä tavanomaista leikkaussekoitusta.

Kuviossa 1 esitetty laitteisto saadaan modifioimalla tavanomaista ilma-vesi suutinta, korvaamalla ilmasyöttö dispersion syötöllä, ja siinä ei ole kiikkuvia osia. Erityisesti laite käsittää suurta leikkausta aikaansaavan 25 suuttimen 1, joka syöttää suuaukon läpi kammioon 3. Suulakkeelle 1 on sylinterimäinen runko 4, jossa on tangen-tiaalinen syöttöaukko 5 vedelle ja aksiaalinen syöttöaukko 6 polymeerin öljydispersiolle ja purkaus tapahtuu syöttö-aukon 7 kautta. Kammion seinällä on kierteinen este 8 30 pyörteisen virtauksen aikaansaamiseksi veteen.

Kammio 3 voi olla ilmatila, jonka läpi seos suihkutetaan esimerkiksi virtaavaan veteen, mutta edullisesti kammio 3 on täynnä virtaavaa vettä ja suulakkeen aukko 2 purkaa suoraan veteen.

35 Kuviossa 2 esitetty laite käsittää suutinsekoitti- men 10, joka on kiinnitetty astian 12 kanteen 11, joka 12 86809 astia on täynnä vettä kannen 11 pohjaan asti ja jossa on tiivisterengas 13 kannen ja astian välillä. Sekoitin 10 käsittää vaipan 14, jossa on ensimmäinen syöttöaukko 15 ja toinen syöttöaukko 16, ja jonka sisällä on sekoituskammio, 5 joka johtaa suuaukolle 18.

Kierrettynä syöttöaukkoon 15 on vedenjakelukanava 19. Tässä syöttökanavassa on kierteitä 20 vedenjakeluput-ken kiinnittämiseksi ja se päättyy suulakkeeseen 21. Juuri ennen suulaketta 21 on leikkausruuvi 22 joka on kanavan 10 päällä. Leikkausruuvi on kiinteä sylinteri, joka on työn-tötiukkuudella kanavan 19 aukossa ja jonka ulkopinnalla on kierteinen ura 23.

Toiseen syöttöaukkoon 16 on kierretty osa 24, joka rajoittaa sylinterimäistä kanavaa 25, joka päättyy sekoi-15 tuskammion 17 avonaiseen päähän 26. Osan 24 kiinteänä osana on kotelo 27, joka käsittää joitakin ripoja 28 ja 29 yhdensuuntaisena kanavien akselien kanssa. Kierteinen jousi 30 liukuu ripojen 29 välillä ja nämä rivat ohjaavat sitä ja kiinnittävät palloa 31 vasten.

20 Kun dispersio virtaa kanavan 25 läpi, dispersion virtaus siirtää pallon 31 kanavan päässä 26, ja dispersio poistuu kanavaan 17. Kun dispersion virtaus hidastuu, jousi 30 pakottaa pallon vasten päätä 26 ja lukitsee kanavan 25 vedentuloa vasten kammiosta 17.

25 Kotelon 27 ja ripojen 28 ja 29 rakenne on sellai nen, että kanavasta 19 kohti suuaukkoa 18 on merkityksetön impedanssi veden virtaukseen.

Sekoituskammioon eivät kuulu vain vyöhykkeet, joihin syöttöaukot purkavat, vaan myös kiertosekoitusvyöhyke 30 32 samankeskisesti suuaukon 18 kanssa. Tämä kiertovyöhyke on sylinterimäinen käytävä, jossa on leikkausruuvi 33 (esitetty perspektiivissä kuten ruuvi 22). Tämä ruuvi on kiinteä sylinteri, joka on löysässä työntötiukkuudessa vyöhykkeeseen 32, ja jonka ulkopinnalla on kierteinen ura 35 34.

i3 86 8 09

Kuviossa 3 esitetty sekoitin käsittää vaipan 40, jossa on sekoituskammio 41, jota rajoittaa sekoituskam-mion harkko 42, joka on koaksiaalinen ensimmäisen rengasmaisen syöttöaukon 43 ja toisen koaksiaalisen syöttöaukon 5 44 kanssa. Kammioon 40 on pulteilla kiinnitetty vedenjake- lukanava 45, ja polymeerin jakelukanava 46. Kanavassa 46 on takaiskuventtiili 47, johon kuuluu pallo 48, joka on pakotettu jousella 49 istukkaa 50 vasten, jolloin se sulkee kanavan, kun polymeerin virtaus kanavan läpi kohti 10 sekoituskammiota 41 putoaa tasolle, joka sallii jousen pitää palloa istukassa.

Sekoituskammio 41 johtaa suuaukolle 51, jossa neste virtaa sekoitettuna sekoituskammiosta ja purkautuu suuressa leikkauksessa kanavaan 56. Suuaukko 51 on koaksiaa-15 linen sekoituskammion kanssa.

Apertuurin rajoitin 52, jossa on aukko 53, on kiinnitetty jalustaan 42, ja se on asennettu epäkeskisesti suuaukkoon 51 nähden.

Varsi 54 on kiinnitetty jalustaan 42 ja sitä voi-20 daan liikuttaa säteittäisen uran 55 läpi pyörittämään siten harkkoa 42 akselinsa ympäri ja näin ollen pyörittämään suuaukon levyä 52 epäkeskisesti suuaukon 51 suhteen.

Kanavassa 56 on leikkausruuvi 57, jotta se antaisi nopean pyörimisliikkeen kanavan 56 läpi kulkevalle virral-25 le ja virta puretaan sitten käsiteltävään veteen.

Seuraavissa esimerkeissä viitataan kuvioihin 4-7. Kukin näistä esittää 2 % kaoliinisuspension sedimentoitu-misnopeutta, kun siihen on lisätty 3 mg/1 polymeeriä, flokkulaatio on arvioitu hylsyn väliajoin kahden tunnin 30 ajan sen jälkeen kun polymeeri on lisätty suspensioon, jolloin on voitu arvioida flokkulaation kehittymistä. Kussakin kuviossa 4-7 käyrä A on se käyrä, joka on saatu esimerkkinä olevasta keksinnön menetelmästä ja käyrä B on saatu esimerkissä 1 kuvatusta sekoitusmenetelmästä, jossa 35 on alhainen leikkaus. Esimerkkien 2-4 aktivaattori on Ethylan 55.

14 86809

Esimerkki 1

Polyakryyliamidia, jolla on suuri molekyylipaino, valmistetaan hienona dispersiona öljyssä vastakkaisen faasin polymeroinnilla. Partikkelit ovat oleellisen vedettö-5 miä tuloksena atseotrooppisesta tislauksesta, ja dispersio koostuu suunnilleen yhtäsuurista määristä polymeeriä ja öljyä, ja polymeeripartikkelien keskimääräinen koko on 2 pm. Yksi osa tästä dispersiota sekoitetaan 99 osaan vettä käyttäen kuviossa 1 esitettyä sekoituspäätä, jolloin saa-10 daan 0,5 % aktiivisen polymeerin liuos. Paineen aleneminen pisteen A ja suulakkeen aukon 2 välillä oli n. 8,5 kg/cm2 (125 psi) ja viipymäaika syöttöaukon 7 ja suuaukon 2 välillä oli noin 9,2 millisekuntia. Suuaukon koko oli 9 mm halkaisijaltaan.

15 Näissä olosuhteissa suuaukolla muodostuvien liuos- pisaroiden koko on noin 220 pm. Suuaukolta ilmestyvien pisaroiden tutkiminen osoittaa, että niissä on vedettömän nesteen mikropisaroita, joiden halkaisija on 2-4 pm. Kukin vesipisara sisälsi keskimäärin noin 1 mikropisaran. Koska 20 polymeerin öljydispersion tilavuudesta 50 % koostuu polymeeristä, se osoittaa, että kukin polymeeripartikkeli on oleellisen yksittäisesti kostunut kussakin vesipisarassa.

Pisarat purkautuvat astiaan 3, jossa on vettä, jossa liukeneminen voi jatkua.

25 Polymeeriliuosnäytteessä arvioitiin välittömästi flokkulaatio, kuten yllä on kuvattu, ja siitä on piirretty kuvioon 4 käyrä A.

Kontrollin vuoksi valmistettiin 0,5 % aktiivin polymeerin liuos ruiskuttamalla vaadittu määrä samaa poly-30 meeridispersiota kuin yllä 100 ml:aan vettä 8 oz pullossa.

Pullo suljettiin välittömästi ja sitä ravisteltiin käsin 10 sekuntia. Liuoksen annettiin seistä ja flokkulaa-tio arvioitiin jälleen 2 tunnin aikana lyhyin väliajoin ja tämä edusti aktivointiolosuhteita, joissa oli alhainen 35 leikkaus ja siitä on tehty kuvioon 4 käyrä B.

15 86809

Alkutulokset saatiin polymeerin öljydispcrsioilla, joissa ei ollut lisättynä kemiallista aktivaattoria. Kuviossa 4 verrataan flokkulaation muodostumisnopeutta alhaisen ja korkean leikkauksen aktivointitekniikoissa.

5 Kun käytettiin korkean leikkauksen aktivointia tä män keksinnön mukaisesti, saavutettiin maksimaalinen teho 1 tunnin kuluttua. Alhaisen leikkauksen aktivoinnissa on saavutettu huono polymeerin liukeneminen ja hyvin vähäistä parannusta polymeeriin vielä 2 tunnin kuluttua.

10 Esimerkki 2

Esimerkissä 1 määritetty koe toistettiin ja lisättiin 1 % kemiallista aktivaattoria polymeerin öljydisper-sioon. Kuvion 5 tulokset osoittivat, että käytettäessä korkean leikkauksen aktivointia maksimaalinen flokkulaatio 15 on saavutettu noin 25 minuutin kuluttua. Alhaisen leikkauksen aktivoinnissa maksimisaavutukseen päästiin vasta 1 tunnin kuluttua, eikä flokkulaatio saavuttanut koskaan tuloksia, jotka saatiin korkean leikkauksen aktivointiolo-suhteissa.

20 Esimerkki 3

Esimerkissä 1 määritetty koe toistettiin ja lisättiin polymeerin öljydispersioon 2,5 % kemiallista aktivaattoria. Kuvion 6 tulos osoittaa, että käytettäessä korkean leikkausen aktivointia maksimi flokkulaatio saavutet-25 tiin 10 minuutin kuluttua. Alhaisen leikkauksen aktivoin-tiolosuhteissa maksimisaavutus on alhaisempi kuin korkean leikkauksen aktivoinnilla saavutettu, ja flokkulaation kehittymisnopeus on vastaavasti alhaisempi, ja täysi teho saavutettiin 20 minuutin kuluttua.

30 Esimerkki 4

Esimerkissä 1 määritetty koe toistettiin ja lisättiin polymeerin öljydispersioon 5 % kemiallista aktivaattoria. Kuvion 7 tulos osoitti,että käyttämällä korkean leikkauksen aktivointia maksimiflokkulaatio saavutettiin 35 20 minuutin kuluttua. Alhaisen leikkauksen aktivointiolo- 16 86809 suhteissa maksimiteho on alhaisempi kuin korkean leikkauksen aktivoinnissa ja flokkulaation kehittymisnopeus on vastaavasti alhaisempi, vaikka maksimitehon saavutusnopeus oli suuri ja optimitulos saavutettiin 10 minuutin kulut-5 tua.

Esimerkit osoittavat, että keksinnön mukainen korkean leikkauksen menetelmä antaa paremmat flokkulaatio-tulokset kuin tavanomaiset alhaisen leikkauksen menetelmät, jopa aktivaattorin läsnäollessa, ja että se antaa 10 parhaat tulokset aktivaattorin puuttuessa.

Claims (11)

86809

1. Menetelmä vedettömässä nesteessä dispersiona olevien polymeeristen partikkelien veteen liuottamiseksi 5 sekoittamalla dispersio veteen, tunnettu siitä, että menetelmään kuuluu dispersion sekoittaminen veteen riittävästi sekoittaen, oleellisen partikkelien liukenemisen veteen aloittamiseksi, ja dispersion dispergoiminen oleellisen homogeenisesti veteen alle 100 millisekunnissa 10 oleellisen liukenemisen alkamisesta, ja partikkelien veteen liuottamisen loppuun vieminen.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että dispersio dispergoidaan oleellisen homogeenisesti veteen alistamalla seos vähintään 1,4 15 kg/cm2, edullisesti vähintään 6 kg/cm2 paineen alenemisen aiheuttamalle leikkaukselle, alle 50, edullisesti alle 25 millisekunnin ajaksi oleellisen liukenemisen alusta lukien.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, t u n- 20. e t t u siitä, että oleellisen välittömästi sen jälkeen, kun dispersio on dispergoitu homogeenisesti veteen, saatu dispersio sekoitetaan pääosaan laimennusvettä.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että dispersio ja vesi pakotetaan suu- 25 tinsekoittajaan ja näin saatetaan dispersio ja vesi kosketukseen ja saatava seos ruiskutetaan suuaukosta alle 100 millisekunnin kuluttua kontaktin alusta.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paineen aleneminen kohdan, jossa 30 vesi ja dispersio saatetaan kosketukseen, paineen ja ruiskutuksen jälkeisen seoksen oleellisen vakioisen paineen välillä on vähintään 1,4, edullisesti vähintään 6 kg/cm2, ja tämä paineen aleneminen saavutetaan alle 50, edullisesti alle 25 millisekunnin kuluttua kontaktin alusta.

6. Patenttivaatimuksen 4 tai 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seos ruiskutetaan suuaukolta is 8 6 8 09 oleellisen suoraan laimennusveden pääosaan, edullisesti pyörivässä liikkeessä.

7. Patenttivaatimuksen 4 tai 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suutinsekoittajassa on sekoi- 5 tuskammio, jossa on syöttöaukko kammioon dispersiota varten, veden syöttöaukko kammioon ja ulosmenoaukko johtaa pois sekoituskammiosta ja jossa a) dispersion syöttöaukko päättyy sekoituskammioon suuaukkona ja/tai jossa 10 b) dispersion syöttöaukossa kohdassa tai lähellä kohtaa, jossa syöttöaukko päättyy sekoituskammioon, on venttiili, ja venttiiliä pidetään avoinaisena dispersion virtauksella normaalin virtauksen aikana ja venttiili sulkee automaattisesti syöttöaukon, kun virtausnopeus ale- 15 nee.

8. Jonkin patenttivaatimuksen 4-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paineen aleneminen paineen, jossa vesi ja dispersio tuodaan kosketukseen ja oleellisen vakioisen paineen välillä suuaukolta ruiskutta- 20 misen jälkeen, valitaan säätämällä suuaukon tehokasta ulosmenopinta-alaa, edullisesti asettamalla suuaukon lähelle apertuurin rajoitin, jonka apertuuri peittää suuaukon, mutta on epäkeskinen suuaukkoon nähden ja pyörittämällä apertuurin rajoitinta suuaukon suhteen, jotta halut- 25 tu suuaukon pinta-ala saataisiin peitetyksi.

9. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seos pakotetaan oleellisesti sylinterimäisen ulkovaipan ja poistettavan, oleellisen sylinterimäisen sisävaipan välille muodos- 30 tetun kierteisen uran läpi jotta voitaisiin lisätä dispersion oleellisen homogeenista dispergoimista veteen.

10. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että dispersio muodostetaan yhdestä paino-osasta kiinteää polymeeriä, 0,3- 35. paino-osasta vedetöntä nestettä ja 0-10 paino-osasta polymeeripartikkeleihin absorboitunutta vettä ja disper- i9 86809 sioon sekoitettavan veden määrä liukenemisen aloittamiseksi on 50-1000 paino-osaa, ja siitä puuttuu oleellisesti öljy-vesi -dispergointiaine.

11. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukai-5 nen menetelmä, tunnettu siitä, että dispersion homogeeninen dispergointi veteen suoritetaan dispergoimalla vedetön neste veteen pisaroina, joista kukin sisältää 1-5 polymeeripartikkelia. 20 8 6 8 0 9