JPH0238565A - 溶浸複合ターゲット材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、希土類金属と遷移金属とからなる光磁気記
録用垂直磁化膜をスパッタリングにより形成する際に用
いられるターゲット材及びその製造方法に関する。

（従来の技術） 従来、希土類金属と遷移金属とからなる光磁気記録用垂
直磁化膜をスパッタリングにより形成するためのターゲ
ット材として、前記二種の金属を真空もしくは不活性ガ
ス雰囲気中で溶解して製作した合金ターゲット材、遷移
金属板もしくは希土類金属板上に他の金属チンプを置い
た複合ターゲット材がある。

しかし、前者の合金ターゲット材は脆弱であり損傷し易
く、耐熱衝撃性もほとんどないためスパッタリング中に
割れる虞れがある。また、後者の複合ターゲット材はチ
ップを均一な状態に配置することが困難なため、スパッ
クリング時の磁界が均−でなくなり、膜組成が平面上不
均一になるという欠点があった。

そこで、これらの欠点を解消した焼結複合ターゲット材
が特開昭６１−１１９６４８号において開示されている
。この複合ターゲット材は、遷移金属粉末と希土類金属
粉末を混合、成形、焼結したものであり、希土類金属粉
末粒子と遷移金属粉末粒子とをターゲット材中に均一に
分布させると共に両者の界面に反応拡散層を形成させて
一体化し、強度、耐熱衝撃性の向上を図ったものである
。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、焼結複合ターゲット材は、反応拡散層に
脆弱な金属間化合物が組織全体に存在するため、複合材
に充分な強度を付与することが困難である。また、前記
脆弱な拡散層の生成を可能な限り押える必要があるため
、強力な焼結条件を選択することができず、高密度の複
合材を得ることが困難である。このため、スパッタリン
グ中にガスが発生し易く、異常放電が起り易い。更に、
酸素含有量も高く、所定の磁化特性が得難いという欠点
がある。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、高強度、
高密度かつ低酸素含有量のターゲット材及びその好適な
製造方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するためになされた本発明の複合ターゲ
ット材は、遷移金属又は希土類金属を１０原子％以下含
有した希土類金属−遷移金属合金で形成された多孔体に
、希土類金属を４５〜９８原子％含有した遷移金属−希
土類金属合金が溶浸された複合材であって、複合材にお
ける希土類金属含有量が２０〜４５原子％であることを
発明の構成とするものである。

また、その好適な製造方法として、遷移金属又は希土類
金属を１０原子％以下含有した希土類金属−遷移金属合
金で形成された多孔体に、希土類金属を４５〜９８原子
％含有した遷移金属−希土類金属合金を真空下又は不活
性ガス雰囲気下で溶浸させ、希土類金属含有量を２０〜
４５原子％とした複合材を得ることを発明の構成とする
ものである。

（作　用） 遷移金属又は希土類金属を１０原子％以下含有した希土
類金属−遷移金属合金で形成きれた多孔体に希土類金属
を４５〜９８原子％含有した遷移金属−希土類金属合金
（以下、溶浸合金という）を溶融状態で浸透（以下溶浸
という）したので、遷移金属と希土類金属とが均一に分
布した高密度の複合材が容易に得られる。

本発明の製造方法では溶浸を真空下又は不活性ガス雰囲
気下で行うため、複合材における酸素の含有が可及的に
抑止される。

この複合材においては、溶浸合金は多孔体中に機械的に
保持埋入されるので、両者の境界面に拡散接合層を形成
する必要がない。このため、境界面に脆弱な金属間化合
物が形成サレず、強度の劣化を生じない。

また、溶浸合金は希土類金属含有量を４５〜９８原子％
としたものであるから、亜共晶乃至過共晶組織とするこ
とができ、脆弱な金属間化合物が組織全体を占めること
がなく、複合材の高密度化とあいまって高強度化を図る
ことができる。しかも、希土類金属単独の場合に比べて
融点が低下するため、酸素含有量が少なく、真空又は不
活性ガス雰囲気下での溶浸とあいまってターゲット材の
低酸素化を図ることができる。

また、複合材中の希土類金属の含有量を２０〜４５原子
％としたから、スパッタリングによって得られる膜の磁
化特性を光磁気記録のために要求される垂直磁化特性と
することができる。尚、垂直磁化特性は膜組成が希土類
金属１５〜４０原子％のとき得られることが知られてい
るが、希土類金属のスバνり率は悪いので、ターゲット
材の希土類金属含有量は膜成分より多い目にする必要が
ある。このため、本発明では２０〜４５％としたもので
ある。

（実施例） まず、本発明において使用する多孔体について説明す名
。

該多孔体は、通常、遷移金属粉末の板状焼結体が使用さ
れる。遷移金属としては、Ｆ’ｅ、ＣｏおよびＮ１単独
並びにこれらの合金が使用され、更に後述の希土類金属
を１０原子％以下含有させた希土類金属−遷移金属合金
も使用可能である。１０％以下の希土類金属の含有が許
容されるのは、１０％以下で金属間化合物ＴＭ、、ＲＥ
２（ＴＭ　：遷移金属、ＲＥ：希土類金属）が耐と共存
するが、この程度では靭性の劣化に与える影響は小さく
、また溶浸合金とのぬれ性が向上するからである。

前記多孔体を製作するには、まず、遷移金属粉末の板状
成形体を製作する。該成形体は、通常、粒径４０〜１８
０μｍの金属粉末に高分子バインダを混合し、これを円
形ないし方形板状に加圧成形することによって製作され
る。また、前記粒径の金属粉末と、高分子バインダと、
水又は有機溶剤と、必要に応して添加された造孔剤（黒
鉛粉末、プラスチック粉末等）との混合スラリーを一定
厚さに成形し、乾燥固化する方法もある。後者の方法は
、金属粉末が均一に分散し、充填密度が均一な成形体が
得られる利点がある。

以上のようにして製作された成形体は、低温で加熱され
て高分子成分を分解除去した後、還元性雰囲気中で焼結
される。焼結条件は、焼結後の多孔体が取扱上支障がな
い程度の強度（１ｋｇ／ｍｍ”程度以上あれば十分）が
得られるよう適宜設定すればよい。

多孔体の気孔率は、複合ターゲット材における希土類金
属含有量や溶浸合金に含有される希土類金属含有量によ
って異なるが、通常４０〜７０％程度のものが使用され
る。例えば、溶浸合金としてＴｂ−Ｆｅ共晶合金（Ｔｂ
　：　７２重量％）を使用する場合、複合ターゲット材
における希土類金属台イ１量として２０原子％以上含有
させるには、気孔率として５８％以上のものが必要とな
る。

尚、多孔体を構成する金属粉末は、通常の粉末冶金用粉
末として各種のものが市場に供給されており入手容易で
ある。

前記多孔体に溶浸される溶浸合金は、希土類金属と遷移
金属とからなり、希土類金属としてＧｄ。

Ｔｂ、　Ｄｙ、　Ｈａ、　Ｅｒ及びＴｍ並びにこれらの
２種以上の合金を使用することができる。

溶浸合金における希土類金属の含有量は４５〜９８原子
％とする。４５％未満では、組織中に脆弱な金属間化合
物（ＴＭ２６ＲＥ６．ＴとＪＥ、　ＴＭ２ＲＥ　）が組
織全体に、あるいは過共晶組織中に多量に存在し、靭性
の確保が困難となるからである。また、９８％を越える
と、融点の低下が少なくなり、酸素除去効果及び溶浸作
業性が低下する。

溶浸合金の組成のうち、共晶組成のものは、融点も低く
、また金属間化合物（ＴＭ２ＲＨ）が組織中に共晶組織
を形成すべく微細に晶出するため靭性に優れる。このた
め、共晶組成の近傍の組成を有する合金を使用するのが
望ましい。

因みに、第１図にＦｅ−Ｔｂ二元系状態図を示す。

第１図によると、共晶組成は７２％Ｔｂであり、共晶合
金の融点は８４７°Ｃである。Ｔｂの融点は１３５６°
Ｃであるから、Ｔｂ単独を溶浸材として使用するのに比
べて、共晶合金を使用すると融点が５０９°Ｃ低下し、
含有酸素の除去作用に優れることが理解される。

また、多孔体を形成する遷移金属の融点は１５００’Ｃ
程度であるから、多孔体との融点差も大きく、溶浸作業
の容易性に優れることが知られる。

尚、多孔体を形成する遷移金属と溶浸合金中の遷移金属
とを同種のもので構成すると、溶浸合金の多孔体に対す
るぬれ性が向上し、溶浸作業をより一層容易に行うこと
ができる。

多孔体に溶浸合金を溶浸する方法として、簡単な方法は
、第２図に示すように、真空容器１中に板状多孔体２に
溶浸合金板材３を重ね合せたものを多孔体２を下側とし
て皿状容器４に入れて真空下で溶浸合金の融点以上（望
ましくは融点より５０°Ｃ以上）の温度で加熱すればよ
い。５は加熱用赤外線ヒータである。また、第３図に示
すように、真空容器１内に加熱ヒータ５ａを備えた均熱
炉を利用することもできる。更に、第４同に示すように
、真空容器１に電子ビームガン６を備えた電子ビーム溶
解炉を利用することもできる。第３図２第４図において
、多孔体２及び溶浸合金板材３は耐火性保持台７ａ＋　
水冷銅製保持台７ｂに載置されている。

多孔体と溶浸合金とのぬれ性が悪い場合、微粉によって
形成された多孔体に溶浸する場合、また気孔率の小さい
多孔体に溶浸する場合など、第１図ないし第３図に示し
た方法では溶浸が困難な場合はＨＩＰ　（熱間静水圧加
圧）処理を行えばよい。

この場合、溶浸合金を溶融して多孔体２を容器４と溶浸
合金３ａとで包み込んだ後、第５図に示したようにＨＩ
Ｐ容器１０に収容してＨＩＰ処理を行う。

８は加熱ヒータである。また、第６図に示すように、多
孔体２と溶浸合金板材３とを重合してＴ（ＩＰケース９
に入れ封缶脱ガス処理後、ＨＩＰ処理を行ってもよい。

多孔体に溶浸合金を溶浸した場合、溶浸合金は多孔体の
三次元状骨格によって機械的に保持されるので、該合金
と多孔体を形成する遷移金属とを拡散接合する必要がな
い。むしろ、脆弱な金属間化合物が存在する拡散層は強
度上の見地からは存在しない方が好ましい。ぬれ性が良
好な場合は、両者の界面に不可避的に拡散層が形成され
る場合もあるが、溶浸後象冷して拡散層の成長を可及的
に押える方がよい。

次に具体的実施例を掲げて説明する。

〈実施例Ａ〉 （１）第１表Ｎｏ、　１〜６に示した遷移金属粉末に高
分子バインダを添加混合し、１１０　ｍｍ角Ｘ　６　ｍ
ｍ厚に成形した後、この成形体を水素ガス雰囲気中で焼
結して板状多孔体を製作した。該多孔体の気孔率を同表
に併せて示す。

・焼結条件 Ｎｏ、　１　、　４　、　５　、　６−−−−−４１０
０’Ｃｘ３０　ｍ１ｎＮｏ、　２　　　　　　−−−４
４００°ＣＸ３０ｍ１ｎＮｏ、　３　　　　　　−−−
−−４０００°ＣＸ１ｈｒ（２）同表Ｎｏ、　１〜６に
示した溶浸合金を熔製し、多孔体と溶浸合金板材とを重
合して、第２図のようにして真空（０，０ＩＰａ）下で
加熱（加熱温度９００〜１１００’Ｃ）　　Ｌ、又は第
４図のようにしてＨＩ　Ｐ処理（処理条件１１００″Ｃ
Ｘ１０ｍ１ｎ　、１０１０００ａｔを行い、溶浸後、急
冷した後、１００ｍｍ角Ｘ　４　＋ｎｍ厚に機械加工し
た。同表中、Ａは第２図の真空加熱、Ｂは第５図のＨＩ
Ｐ処理を示す。

（３）得られた溶浸複合ターゲット材の組成（原子％）
および酸素含有Ｍ（重量％）を同表Ｎｏ、　１〜６に示
す。尚、相対密度いずれもほぼ１００％であった。

（４）比較のため、合金ターゲット材（Ｎｏ、７）、焼
結複合ターゲット材（Ｎｏ、８）を製作した。その組成
および酸素含有量を第１表に併せて示す。

焼結複合ターゲット材は、粒径７０μｍのＧｄＴｂ、　
Ｆｅ、　Ｃｏの各粉末を均一に混合して板状に成形した
後、真空で１２００°ＣＸ３ｈｒ焼結したものであり、
相対密度は９０％であった。

第１表より、本発明実施例に係るＮｏ、　１〜６の複合
ターゲット材は、酸素含有量が低く、Ｎｏ、　８の焼結
ターゲット材に比べて、酸素含有量が約半分以下である
ことが判る。

（次　　葉） （５）以」二のようにして製作されたターゲット材を１
０鳳幅Ｘ　４　ｍｍ厚の帯状試験片に加工し、抗折試験
を行った。すなわち、支点間隔を２０ｍｍとし、中央に
荷重Ｐを加え、折断する際の最大応力（抗折力）と中央
のたわみを測定した。抗折力Ｓは下記式で求めた。その
結果を第２表に示す。

第２表 ここに、Ｗ：試験片の幅 ｔ：試験片の厚さ （６）また、第１表のターゲット材を用いて、マグネト
ロンスパッタリング（Ａｒガス圧］　ｍｍＴｏｒｒ）を
行い、成膜速度およびサブストレート（直径１３３ｍｍ
）表面に形成された膜の成分変動を調べた。その結果を
第２表に併せて示す。尚、同表中の膜成分変動は、サブ
ストレートの中心から径外方向における膜中の希土類金
属含有量の最大変動幅をいう。含有量はＥＰＭＡによっ
て測定した。

（次　葉） （７）第２表より、実施例に係るＮｏ、　１〜６のター
ゲット材は、従来のものに比べて機械的性質が極めて優
れ、またスパッタリングによって形成された膜の組成も
従来に比べて均一性に優れていることが確かめられた。

〈実施例Ｂ〉 （１）第３表Ｎ０１１〜１４に示した平均粒径の電解鉄
粉にバインダ（カルボキシルセルロース）と水とを添加
混合してスラリーを調製した。

前記スラリーを真空脱泡後、ポリプロピレンシーＩ・上
に展開し、ドクターナイフを用いて厚さ２ｍｍの生地シ
ートを形成し、半乾燥後、その上に同様の操作を２回繰
り返して厚さ６ｍｍの生地ソートを作成した。

このシートを１１０ｍｍ角に区画した後、乾燥して、＋
１．ガス（０□濃度０．２ｐｐｍｖ、露点−８０°Ｃ以
下）を流しつつ１１００°Ｃで１５分間焼結し、同表に
示すように種々の気孔率の多孔体を製作した。

（２）第３表に示したＴｂ　−Ｆｅ合金を溶製し、多孔
体と溶浸合金板材とを重合して、同表の溶浸方法、雰囲
気で溶浸した後、急冷して複合ターゲット材を得た。同
表中、Ｃは第３図に示した真空均熱炉による溶浸、Ｄは
第４図に示した電子ビーム溶解炉による溶浸を示す。Ｃ
を適用した場合、加熱温度は溶浸合金の推定融点＋１５
０’Ｃとした。

（３）得られた複合ターゲット材の平均組成、酸素含有
量、相対密度を同表に併せて示す。

（次　葉） （４）第３表より、Ｎｏ、　１１〜１４のいずれの実施
例も良好な酸素含有量、相対密度が得られている。尚、
Ｎｏ、１・１は圧力が相当筒いため、相対密度がＮｏ、
　１２〜１４に比べてやや低いが、実用上問題のない値
である。

（発明の効果） 以上説明した通り、本発明の複合ターゲット材は、遷移
金属と希土類金属とが特定の割合で組成されているから
、スパッタリングによって光磁気記録用垂直磁化膜が得
られる。また、遷移金属を主体とじた多孔体に靭性に冨
んだ特定組成の亜共晶ないし過共晶組織を有する遷移金
属−希土類金属合金を溶浸したものであるから、高密度
、高強度のものが容易に得られる。しかも、前記合金は
融点が希土類金属単体に比べて低いので、酸素含有量を
低く押えることができ、ひいてはターゲット材の酸素含
有量も低減することができ、磁化特性の優れた垂直磁化
膜を得ることができる。

また、本発明の製造方法によれば、溶浸を真空下又は不
活性ガス雰囲気下で行うため、前記特定組成の溶浸合金
の使用とあいまって、複合ターゲット材中の酸素含有量
を可及的に低減することができる。

【図面の簡単な説明】 第１図はＰｅ　−Ｔｂ二元系状態図、第２図〜第６図は
溶浸方法説明図であり、第２図〜第４図は真空加熱によ
る場合、第５図及び第６図はＨＩ　Ｐ処理による場合を
示す。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）遷移金属又は希土類金属を１０原子％以下含有し
   た希土類金属−遷移金属合金で形成された多孔体に、希
   土類金属を４５〜９８原子％含有した遷移金属−希土類
   金属合金が溶浸された複合材であって、複合材における
   希土類金属含有量が２０〜４５原子％であることを特徴
   とする溶浸複合ターゲット材。
2. （２）多孔体を形成する遷移金属と溶浸される合金中の
   遷移金属とが同種である請求項（１）に記載の溶浸複合
   ターゲット材。
3. （３）遷移金属又は希土類金属を１０原子％以下含有し
   た希土類金属−遷移金属合金で形成された多孔体に、希
   土類金属を４５〜９８原子％含有した遷移金属−希土類
   金属合金を真空下又は不活性ガス雰囲気下で溶浸させ、
   希土類金属含有量を２０〜４５原子％とした複合材を得
   ることを特徴とする溶浸複合ターゲット材の製造方法。