JPH0236560B2 - - Google Patents

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JPH0236560B2
JPH0236560B2 JP56001024A JP102481A JPH0236560B2 JP H0236560 B2 JPH0236560 B2 JP H0236560B2 JP 56001024 A JP56001024 A JP 56001024A JP 102481 A JP102481 A JP 102481A JP H0236560 B2 JPH0236560 B2 JP H0236560B2
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JP
Japan
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melt
ribbon
string
crucible
growth
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Emu Satsukusu Emanyueru
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/24Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using mechanical means, e.g. shaping guides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/002Continuous growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B15/06Non-vertical pulling
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は結晶の連続成長方法と装置に関する
ものである。
結晶成長の最も重要な応用分野は、半導体分野
であり、結晶成長による半導体基体(基質)は単
結晶または複結晶をリボン状に成長させたリボン
状結晶の形で利用される。シリコンを代表とする
この種のリボンは太陽電池基体などとして利用さ
れる。
従来は、ダイスを使用して型成形を行う方法が
知られているが、不純物の混入度が高く、この点
が欠点になつている。
また、樹枝状成長法(米国特許第3129061号明
細書、同第3298795号、同第3031403号、同第
3370927号など)やシリコンのマトリツクス成長、
フアーネスを使用しての結晶成長(米国特許第
3639716号、同第3865554号)などが知られている
が、いずれも結晶連続成長には適していない。
この発明は端縁が安定し、かつ不純物の混入度
を可及的に少くした結晶の連続成長方法と装置を
提供することを目的とするものである。
この発明によれば、成長される結晶はリボン状
の形をなしており、るつぼに収容された溶融体に
二本のストリング(グラフアイト、カーボン、シ
リコンカーバイト、クオーツなどのストリングま
たはストランド)を通し、これを引き上げて、こ
れらの間にリボン状の結晶体を成長させるもの
で、ストリングにより端縁が安定し、かつ端縁に
ストリングを凍結(ストリングを囲む溶融体を氷
結)して不純物の拡散を阻止し、また溶融体を補
充、排出して不純物の堆積(蓄積)を少くするな
どの手段で結晶成長における純化を行う。
第1図は一対の部材11を対面させてその間に
毛管作用の間隙12を介在したダイス10を用い
て結晶リボンを成長する従来法を示すものであ
る。
表面張力によつて溶融材料は間隙12から上方
へ押し上げられダイス10の出口18のメニスカ
ス16の部分でリボン14に成長される。このよ
うな方法によりリボンを成長させる場合には多数
のパラメーターを調節しなければリボンの厚さ
(膜厚)は均一にならない。また前記ダイス法で
あるとリボン端縁位置が変位し成長安定性に欠
け、またリボン成長中不純物を溶融体に凝集させ
ることができないという欠点がある。
第2図に示す方法は、リボン端縁の安定性を改
善するための従来法であり、横方向に延びる部分
22を有するシード20から成長される樹枝状結
晶を利用して端縁を安定させるものである。この
方法によれば適当な成長条件下セントラルウエブ
26の両端に端縁24が形成されるもので横方向
への成長は樹枝状結晶(デンドライト)が生体さ
れる位置で過冷された溶融体(メルト)28にシ
ードが浸漬されたときに開始する溶融体としては
例えば液状シリコンが使用され引き上げが開始さ
れると、シードの両端から溶融体に向け2個の共
面樹枝状結晶が成長さ溶融体は前記樹枝状結晶の
間に表面張力作用で引き上げられ、ウエブが形成
される。ウエブは溶融体表面より上で凝固し、樹
枝状結晶は溶融体表面より下で成長する。この方
法での問題点はリボンウエブ部分では通常の成長
であるに対しリボン端縁においては樹枝状成長を
維持しなければならないために高度の温度調節が
必要となる点である。
第1、第2図の従来法に対し、この発明によれ
ば第3図に示すように薄くて比較的幅広の結晶体
30が溶融体32から直接に成長されるものであ
り結晶体30を構成するリボン(またはウエブ)
はその両端縁が溶融体中から引き上げられる。ス
トリング34により定められている。リボンが成
長される間、ストリング34は生成されるリボン
内に凍結されるもので、ストリング34の周りに
は、溶融体35の薄い膜が氷結してストリング3
4を包囲する。リボン(またはウエブ)38は、
ストリング34の間に成長され界面40において
凝固する。第3図の実施例では、ストリングの直
径をリボンの厚さとがほぼ等しくなつているが、
ストリングの直径を無視し、リボンの厚さをこれ
よりも厚くまたは薄くするようリボンを成長させ
ることもできる。
第4図は、リボン生成の始期を説明するもの
で、2本のストリング34を垂らしたシード42
を溶融体32へ向け下降し接触させメカニカスを
形成する。ついでシードとストリングとを引き上
げるとリボンが成長され出す。なおシードとスト
リングのユニツトはすでに生成されたリボンの一
部を含む。
結晶体リボンの成長即ち溶融体から直かに薄い
シートを生成するに当つては該シードの生成は、
以下に述べるように幾学的および熱的拘束のコン
ビネーシヨンによりコントロールされるものであ
り、幾学的拘束はメカニカス幾可により与えられ
る。リボン面にそつてのメニスカスの面率半径は
液相−気相界面を横切る重力誘導圧力ヘツドと表
面張力誘導圧ドロツプのバランスにより定まる。
そしてラプラス方程式が端縁近くを除くリボンの
全ポイントに対し適用されるものである。
R=γ/pgh (式1) 上式において、Rはリボンと直交する面におけ
るメニスカスの曲率半径、γは液体の表面張力、
pは液体の質量密度、gは重力の部分的加速度、
hは溶融体表面より上の点の高さを示す。メニス
カスは溶融体表面と連続状態に結合しなければな
らず溶融体表面においてはメニスカスのスロープ
はゼロにならなければならない。さらにある特定
角度でメニスカスは成長される結晶に合致せねば
ならず、この角度は成長される素材の特性により
定まるもので、シリコンの場合は11゜となる。
メニスカスに対するラプラス方程式と2つの境
界条件によりラプラスの高さ即ち等厚成長に必要
な溶融体上の界面の高さが定まるもので、シリコ
ンの垂直成長の場合は下式のとおりである。
シリコンを含む素材すべてのリボンの成長(溶
融体に対して如何なる角度をもつても)に上記式
は適用される。
このように定率状態での等厚成長には、各成長
状況に応じて特定のレベルにメニスカスを定める
ことが必要であり、メニスカスがこの値よりも高
いとリボンの厚さは減少し、低いと厚さは増す。
またメニスカスはリボンの厚さの変化割合を定
めるが、熱的条件が主としてメニスカスの高さそ
のものを定める。
界面においては、溶融体からメニスカスへ達す
る熱伝導、界面の凝固結晶による融解熱、界面か
らリボンへの伝導熱の間に瞬間的有効エネルギー
平衡を保つことが必要である。メニスカスに伝わ
る熱は溶融体の温度とメニスカスの高さによるも
のであり、融解熱は主としてリボンの厚さと成長
速度による。そして、リボンに伝わり流れる熱は
リボンの厚さとリボン面から放熱態様により定ま
る。
したがつて、界面に要求される瞬間的エネルギ
ー平衡はすべての関連成長変数の間の複素関係を
定める。
この関係は前記した幾何的条件と共に溶融体か
らのリボン成長のフイジクスを示す。
前記した方法は、あらゆる形態に対し安定して
いるものであり、定常状態成長にあつては、メニ
スカスアタツチメントの角度、メニスカス表面の
曲率などの幾何学的条件がメニスカスの高さを定
めさらに与えられた溶融温度のメニスカスへの熱
フラツクスを定める。
かくして定常状態のリボンの厚さはリボンに伝
わり流れる熱と共に界面で発生する融解熱と適当
な熱平衡に達するまで成長中のリボンの厚さを安
定した状態で調節する反応系との相互作用により
主として定まる。
このことはリボンの垂直成長のほか溶融体に対
しある角度をもつて成長する場合にも適用され
る。
リボンの幅は端縁安定ストリングに対する毛管
作用(表面張力)により定まる。
この表面張力付加はリボン端縁において広い温
度許容範囲を与え、端縁位置は熱的条件により決
定されない。ストリングは垂直軸に対し角度をも
たせてリボンを生成するときにリボンを安定させ
るのに役立つ。
第5A図から第5B図は溶融体に対し種々の角
度でリボン成長する状態を示したものでメニスカ
スに対し角度φ0での成長、例えば第5A図は溶
融体に対し垂直な成長、第5B図は水平面60゜の
角度の成長、第5C図は水平面から30゜の角度の
成長、第5B図は水平面から15゜の角度の成長を
それぞれ示す。
これらの図によつて成長結晶に対するメニスカ
スの境界条件が、定常状態成長において溶融体に
対し如何なる角度で成長しても合致するかが理解
される。
第5A図〜第5D図の界面40は直線で画かれ
ているが直線である必要はなく、熱条件により定
まる形状、例えば凹状、凸状などの曲線を画いて
もよい。界面の端部(エンドポイント)は固体、
液相、気相三者の三重接合点となる。幾何的にみ
れば、これらのエンドポイント間の間隔は溶融体
の成長角度と共に成長する定常状態リボン厚さを
決定する。
前記したストリングによるリボン端縁の安定化
は溶融体に対し如何なる角度をとつてもリボン成
長を可能とするものであり、角度をつけての引き
上げにより界面の面積が増え、これによつて成長
速度を早めることができる。
溶融体へのストリングの導入 第6図から第9図は、溶融体へ端縁安定のスト
リングを導入する方法を示すもので、第6図にお
いては、ストリング34は溶融体32に浸漬され
ているプーリー44を経由する。ストリング34
はまず溶融体に入りついでプーリー44を通り溶
融体から引き上げられるものでこの際、ストリン
グは生長リボンと合体する。ストリングの動き方
向を矢印46で示す。
第7図においては、ストリングが通る小径の孔
50がるつぼ52の底部に設けられている。溶融
体の重力圧ヘツドとるつぼおよび上昇するストリ
ングに対する溶融体の表面張力との反作用により
溶融体は前記孔から漏洩しない。矢印54はスト
リングの動き方向を示す。
第8図は他の例を示すものでるつぼ64のスト
リング用孔62の真下に小室60が設けてあり、
ガス導入チヤンネル68からのガス吹き込みによ
るガス圧が溶融体の重圧力ヘツドに抗しており、
ストリング34が小室60を貫通しるつぼのキヤ
ビテイを経て上方へ引き上げられ、リボンが成長
されるもので小室60のガス圧により溶融体は漏
洩しないようになつている。なお前記チヤンネル
はその上流において加圧ガス源に通じている。
第9図に示す例においては、溶融体に誘導され
た電磁力が重力誘導圧に抗するようになつてい
る。電磁力の作用方向を矢印70で示す。
この方法では、X点で示す磁界がるつぼ72の
ストリング案内管71に対し生ずる。即ち、DC
電源76による電流がストリング案内管71の溶
融体を管軸と磁界に対し直交する方向で通過す
る。その結果溶融体内に上方向の電磁力が生ず
る。この方法は、溶融体が導電体であり、るつぼ
が電気抵抗となる場合に使用されるもので、電流
は前記管軸を横切つて流れる。磁界は線輪によつ
ても与えられ、またるつぼを介し間接的に導入さ
れることもできる。
ストリングの不純物の減少 ストリングはどのように処理しても不純物皆無
のストリングは得られず、ストリングにより溶融
体へ不純物が混入することは避けられない。
ストリングが溶融体中を進行する間不純物は溶
融体へ混入し、汚染する。
このような不純物混入の度合をできる限り低く
するためにはつぎのような二つの方法が用いられ
る。それにはまず溶融体の深さをできる限り浅く
してストリングの溶融体内通過速度を早めること
である。しかしながらストリングの滞留時間を短
かくしても不純物の混入は完全に阻止できない。
この対策としては、ストリングが溶融体へ進入す
る時点でストリングに溶融体の層を氷結すればよ
い。
その一例としては、ストリングは溶融体へ導入
される前に冷却され導入後直ちにストリングに接
触した溶融体をストリングまわりに凍結させる。
この場合一つの方法は、ストリングが溶融体へ進
入するにつれストリングを冷却ガスに通して冷却
する。しかしながら時間が極く僅かでも経てば一
旦冷却されたストリングは溶融体温度まで戻り、
ストリングに氷結したものも溶けてしまう。した
がつてこの方法の場合は、溶融体の深さをできる
限り浅くし溶融体内のストリング通過速度を早め
る必要がある。
また、ストリング凍結の他の方法としてはスト
リングと溶融体間の熱電気効果を利用してストリ
ングまわりのシリコン(溶融体)をストリングに
氷結する方法である。第10図に示すように溶融
体の下例の領域にある。ストリング34を介して
通電するものでDC電源80の電流は電線88か
ら導電ローラ84、ストリング34を経てるつぼ
82へ達し電線86からDC電源への通電回路を
通る。この通電操作において電流はストリングに
そつてストリングと溶融体との接触部分、溶融体
とるつぼを通り、電線86を経て電源に戻る。し
たがつて二つの異つた導電体間にペルチエ係数熱
電気ポテンシヤル媒体が生ずる。電流が接触部分
を通ると電流の方向によりその部分に加熱、また
は放熱作用が起きる。シリコンとグラフアイトの
場合、グラフアイトはドープ(例えばボロンと)
されシリコンに対するペルチエ係数を高めること
もできる。かくしてペルチエ効果によりストリン
グと溶融体との界面から熱を奪うことができ、こ
れを利用して、溶融体へ進入したストリングのま
わりに溶融体の膜を素早く氷結してストリングの
不純物を氷結膜により封じこむ。
実際面からいうと、ストリングそれ自体の冷却
とペルチエ効果による氷結とは併用されている。
しかしながらストリングに電流を通すと、溶融体
へのストリング部分にジユール熱がある程度生ず
る。
溶融体への不純物の偏析 第11図において界面に凝固作用が行われるた
びごとに不純物偏析(ゼグレゲーシヨン)として
知られる現象が生ずる。化学平衡条件により条件
により溶融体中の不純物のごく一部が固体内に混
入するが殆どの不純物は界面で除去される。この
偏析は成長結晶の純化のため結晶成長の殆どすべ
ての方法に有効に利用される。
不純物偏析の効果を最大限に発揮させるために
は、排除した不純物を移動するよう界面の溶融体
の流れを維持しなければならない。したがつてこ
の発明はリボン成長時にリボン面に本質的に直交
するよう溶融体を流すことも含むものである。
しかしながら溶融体への不純物の偏析のみでは
連続成長プロセスにおいての完全な素材純化は期
待できない。何となれば、溶融体を補充する連続
成長プロセスにおいては成長界面において排斥さ
れた不純物は溶融体内に蓄積されるからである。
溶融体内の不純物のレベルが増えるにつれ、リボ
ンへ混入する不純物の量も増える。
この発明においては、溶融体の放流を続けるこ
とによりこの問題を解決した。この操作は以下の
とおりである。
不純物の偏析係数を0.001とすると、界面に達
する不純物の千分の一が結晶体に混入する。
素材の不純度を10ppmとすると同素材のみで溶
融体が構成される場合偏析係数0.001であるから、
不純度0.01ppmの結晶が成長する。しかしながら
時間の経過につれ不純物は溶融体に蓄積され、結
晶の不純度は流入する素材の不純度である10ppm
となる。この時点では、結晶の不純濃度は10ppm
であるから溶融体の不純度は実際に10000ppmと
なる。しかし溶融体の1/10を定常状態で継続的に
流出させ不純度10ppmのものを補充すると、溶融
体の不純度は約100ppmとなり結晶の不純度は
0.1ppmとなる。このように定常状態であつても
高純度を保つことが可能となる。
第11図は前記のような溶融体の継続的補充、
循環フラツシング工程を図示したもので溶融体内
のストリングの滞留時間を最小にする手段も図示
されている。補充システムは小量の素材を溶融体
へ滴下する流入管90を備えており、成長界面下
の溶融体の循環は溶融体の循環作用即ち矢92で
示すようにリボンの一方の面に他する渦流により
行われる。溶融体が導電性のものであれば、溶融
液内の誘導電磁力作用により循環が行われる。
例えばるつぼかグラフアイトで溶融体がシリコ
ンの場合DC電源95とストリング導入孔114
に近接したリボン端縁近傍のるぼつ底部に設けた
端子96とをリード線94で結ぶとグラフアイト
に対する液状シリコン高導電度により電流の大部
分は矢印98に示すように液状シリコンを流れる
と同時に磁界が溶融体表面102に対し直交する
ように作用し溶融体内の誘導力により図示のよう
な渦流が生ずる。
この磁界は、外部マグネツトまたはコイル付き
フアーネスヒーターからの電流による誘導によつ
ても生ずる。
るつぼ112には揚底部110が設けられてお
り、揚底部110にはストリング導入孔114が
穿設されていて、その部分の溶融体の深さが揚底
部の分だけ浅くされて不純度が減小するようにな
つている。そして、溶融体の排出はるつぼ底部1
22から下方へ突出したフラツシング管120に
より行われるもので、前記した誘導電磁力による
選択的封止により排出がコントロールされる。ま
た、溶誘体の溶融温度より僅かに低い温度下で前
記管にチツプを封止し抵抗ヒーターなどでチツプ
を僅か加熱し、チツプ素材を解凍してるつぼから
排出するようにしてもよい。
フアーネス構造 第12図に示すフアーネス130には、基台1
32が設けられ、その上に主水冷室134が設置
されている。
主水冷室134は垂直方向に伸びた塔状室13
6を備えている。フアーネスには、斜めに傾斜し
た覗き窓部138と装填口142とが設けられ、
覗き窓部にはガラスその他の透光窓140が設け
られており、装填口142を介してるつぼ144
その他のフアーネス部材が内部へ装填される。
そして、主水冷室134から外方へ放射状に管
状室150が突出している。塔状室163にはヒ
ーター接触ブロツク200が配置され、これを介
してヒーターロツド群198が載置され、るつぼ
底部側からこれらヒーターロツドにより加熱し、
るつぼ内の溶融体を加熱するようになつている
(第13A図)。
水冷の導電体156,158がヒーター接触ブ
ロツクに通電する。
管状室150には、真空ポンプ延長部152が
設けられ、このポンプにより塔状室の排気と、不
活性ガスはるつぼを通り塔状室136の頂部に設
けたリボン出口から排出される。コイル154に
より冷媒液が循環し、塔状室136の放熱を行
う。リボン引上げ装置160は主水冷室134の
頂部に位置し、補助モータ164により駆動され
るロール162によつてリボン166を矢印72
方向へ引き上げる。留め具174がリボン成長を
開始するシード結晶を掴み、シード結晶にはリボ
ンが付着する。
第13A図は主水冷室136の内部構造を示す
もので、るつぼ144は台座170に支持されて
おり、上面部172にはねじと軸とが装入できる
種々の直径の孔174が穿設されている。下側絶
縁体176が台座170上に設けられ、軸178
により上下方向に間隔をおいて連結される。
軸178の上端は絶縁体176の孔179に嵌
合する。るつぼ144は絶縁体176上に設置さ
れ支軸180〜186により支承されている。支
軸180〜186は下側絶縁体の孔188を通つ
て突出する。下側絶縁体176にはストリング位
置決め管が突出する孔190が設けられており、
この管によつてストリングはるつぼ144へ案内
され、その底部の孔192からるつぼ内へ導入さ
れる。下側絶縁体の孔194は熱電対を収容する
中央熱電対保護管(第14図)を挿入するための
ものである。台座170にもストリング位置決め
管と熱電対保護管とに適合する孔190′,19
4′が設けられている。
るつぼ144にはその底部にヒータロツド19
8を装着するチヤンネル196が設けられ輻射室
として作用する。ヒーターロツドはヒーター接触
ブロツク200により支持されるもので、ヒータ
ーロツドの両端202が該ブロツクの孔に挿しこ
まれてセツトされるようになつている。前記ブロ
ツクは支軸204により台座170上に支持され
ており、支軸204はブツシング206により台
座とは電気絶縁状態になつている。支軸204は
軸178と同じくグラフアイト装であり、ブツシ
ング206は窒化ホウ素(BN)装である。るつ
ぼは例えばグラフアイト装であるが炭素と結合す
るものから水晶または窒化ホウ素と結合する湿潤
性の各種素材により作ることができる。
絶縁体は例えばグラフアイトのコロイド状サス
ペンシヨンから作られる商品名「フアイバーフオ
ーム」と称する素材(メイン州、ビツデフオー
ド、フアイバーマテリアルズ、インコーポレーテ
ツドの製品)により作られる。
上例絶縁体210により軸178の先端とヒー
ターロツド198とを受け、この絶縁体210で
るつぼ144を囲んでいる。上側絶縁体210は
中央が空所212になつており、この空所にるつ
ぼ144が入りこむ。グラフアイトナツト214
を軸178に螺合せしめて、全体を一体的にクラ
ンプする。そして二重のグラフアイト輻射シール
ド216がグラフアイトワツシヤ218を介して
対面され、これらは上側絶縁体の突出部222に
隣接して上側絶縁体の上面220に設置される。
そして、シールド間には、リボン引き上げに適合
した間隔があげられる。輻射シールドは固体グラ
フアイトにより作られており、前記「フアイバー
フオーム」と異なり、粒子が溶融体に落ち込むよ
うなことがない。
第13A図に示した装置の組立工程を第13B
図から第13E図に示す。第13B図に示すよう
に台座170にまず軸178、支軸180〜18
6(支軸180は図示されていない)およびブロ
ツク支承軸204が設置される。ついで、ヒータ
ー接触ブロツク200が軸204により支持さ
れ、第13C図に示すように、下側絶縁体176
が軸178により取り付けられ、その上にるつぼ
144が載置され、その両側にブロツク200が
設置される。そして、第13D図に示すように、
上側絶縁体210が下側絶縁体に重ねられ、るつ
ぼ144の周囲が囲まれる。第13E図に示すよ
うにヒーターロツド198はブロツク200の
孔、上側絶縁体210、るつぼの孔、相対向する
他方のブロツクの孔を通つて両端が外方へ突出す
る。
そして、シールド216はその間に間隔をおい
て上側絶縁体216の上面にボルト止めされる。
第13F図に示すように、るつぼ144の下面
にはストリング導入用の孔192が設けられてお
り、熱電対保護管248を取り付ける孔230も
設けられている。この保護管には熱電対が収容さ
れる。符号249は熱電対リード線を示す。
熱電対保護管248は三つの機能を果たすもの
で、台座に対するるつぼのX、Y方向の位置を確
保し、るつぼへのねじこみによつて軸180〜1
86方向へるつぼを下降させ、またフアーネス調
節を行う熱電対を収容する。
るつぼ144の底面には、チヤンネル232が
放射状に設けられ、これらチヤンネルにより、支
軸180と186の頂部236と突出したピン2
34を受ける。そして、るつぼ144の底面が支
軸182,184の頂面に当接すると、ピン23
4がチヤンネル232に入りこむ。これによつ
て、るつぼの角位置は、確保され、るつぼの線状
熱膨張と収縮に対応できるようになつている。る
つぼは室温から操作温度(シリコンの場合1420
℃)に至る間、最高1%の膨脹率を有する。
第14図に示すようにストリング242はスプ
ール240に巻かれており、モータまたはスプリ
ングによるスプールの回転(一対のスプールはそ
れぞれ反空方向に回転)により、ストリングに適
当なテンシヨンを与えながらストリングを繰り出
す。スプール240はフアーネスの底板246か
ら垂下した支軸244を介して懸架されており、
底板246に台座170がストリング位置決め管
252と共に支承されている。そして、熱電対保
護管248も底板246を貫通し、台座170の
孔109′,194′に挿通されている。底板24
6の下側には、ガス室254が設えられ、このガ
ス室にフアーネスとは関係なしにアルゴンが充填
され、フアーネス底部側の孔まわりを囲む高圧室
を形成している。これによつて、前記孔を通し
て、フアーネス内へ不活性ガスが流入し、煙突作
用により、フアーネス内の冷たい濃いガスが上方
へ流れるようになる。
リボンの引き上げ操作は、フアーネス上部の駆
動機構260によるもので、駆動機構260の対
向ローラ間にリボン262が位置する。
駆動ローラ246はアイドラーローラ(図示せ
ず)と対になつており、アイドラーローラー26
6は駆動ローラ(図示せず)と対になつている。
ローラ264の回動により、ギア268が回転し
噛合いギア270を介して下側のローラを駆動す
る。
ストリング位置決め管252はるつぼ272の
ストリング導入管271に接続するもので、中空
ロツド273の軸方向両端にインサート274が
取り付けてある。これらインサートには軸方向に
チヤンネル276が貫通しておりその両端にシヤ
ンク278が設けてある。またストリング導入管
271にもストリングの導入のためシヤンク27
9が設けられている。
第16図に示すように、ヒーターロツドの一部
280が接触ブロツク200に挿入されている。
図示の例では挿入部分が太径で、中央の部分28
2が細径となつており、太径部分がヒーターロツ
ドの端部を構成し、端部284の周面には接解リ
ブ286が突設されている。
リブ付き端部284はブロツク200のチヤン
ネル288に嵌入され四つ割り290により弾性
的に装着される。このような構造によつてヒータ
ーロツドの端部はチヤンネルに摺動状態で挿入さ
れる。
ヒーターロツドは上記のように摺動状態で嵌合
するものであるから、加熱による軸方向の熱膨脹
に適合するようになつている。この熱膨脹はロツ
ドがブロツクにクランプされ、曲がりが極限に達
する場合2%のオーダーとなる。ペグ292がヒ
ーターロツドの端部に臨んでおり、加熱サイクル
の間、長さ方向の微振動によりヒーターロツドが
コネクターから外れることがないようヒーターロ
ツドを正しい位置に保つようになつている。
フアーネス操作 フアーネスの操作に当つては、水冷リード線1
56,158を経由して平行のヒーターロツドに
電圧が印加される。電流はリード線156からブ
ロツク200に流れ、平行のヒーターロツドを通
り他方のブロツク200に達し、リード線158
へ流れる。
フアーネスは電力消費が最小であるように構成
されており、この目的のため、ヒーターロツド1
98はるつぼそれ自体のチヤンネル196内に設
置されヒーターロツドの熱エネルギーが直かにる
つぼに作用するようになつており、外部ヒーター
のように輻射熱が絶縁体を介して間接的に加えら
れるよりも熱エネルギーの損失がない。したがつ
て、シリコンを1430℃の温度で溶融する場合、フ
アーネスの電力消費量は3500ワツトである。ま
た、このように消エネルギー型であるとする理由
は、通常のフアーネスにおいてるつぼは完全に大
きなグラフアイト抵抗ヒーターに包囲されてお
り、るつぼの操作温度よりも高い温度でるつぼを
加熱しなければならず、また、従来のヒーターは
るつぼよりも表面積が広く、したがつて、るつぼ
を加熱するのに必要以上のエネルギーを使つてし
まう。これに対し、るつぼにヒーターロツドを内
蔵せしめれば、最小エネルギーで所要のるつぼ加
熱を行うことができる。
また、ヒーターロツドを使用すると加熱温度の
調節などがロツド本数を適宜増減して簡単に行え
る。さらに、一本の大径のヒーターロツドよりも
複数本のヒーターロツドを平行に配置する方がエ
ネルギー節約の点でまさつており、また適宜交換
できるなど、複数本のヒーターロツドの平行配設
はきわめて有効である。
ヒーターロツド198への通電によりシリコン
その他の素材はるつぼ144内で溶融される。ス
トリングはストリング位置決め管252の底側か
ら導入され、るつぼ144の底の孔142からる
つぼ内へ入る。るつぼ144に対する位置決め管
252の位置は熱電対保護管248と支軸180
〜186とにより適正に保たれている。そして、
熱電対保護管は2個のストリング導入孔192の
間に位置してるつぼのX−Y方向を定め、孔19
2と管252との相対的位置決めを行う。第15
図に示すように、両者の皿もみ状端面によつてス
トリングの上昇はきわめて円滑に行われる。
ストリング位置決め管252は操作中でもフア
ーネスから取り外せることができ、取り外して内
部を洗浄し、再び取り付けることができ、ストリ
ングのもつれや管内の手入れなどが行えるように
なつている。また、熱電対操作中管248からの
交換のため手早く取り外すことができる。
るつぼ底部の孔における溶融体の表面張力 るつぼの底部の孔における溶融体の表面張力に
ついて説明すると、溶融体は湿潤性の素材のるつ
ぼ成形素材で作られ、下方へ垂下した管の孔に達
しても孔からは表面張力の作用で下方へ滴下され
ない。このような装置を第17図で示す。
以下、ストリングなしの状態について説明す
る。
実際には、管の作用は溶融体の重量ヘツドと、
管の底部に形成される溶融体ビードに関連した表
面張力との平衡によるものである。これを満たす
最大ヘツドについて説明すると、自由液面から管
底に至る距離Hと円筒管の外周半径rとし、液滴
(ドロツプ)が半球状の曲面をもち、その半径が
γとすると、以下の式で最大ヘツドが求められ
る。
rHnax=2γ/pg (式3) または Hnax=2γ/pgr (式4) このように、溶融体レベルが自由表面から管底
に至る距離がHnaxより小であるような場合漏洩
は生じない。しかし、この距離がHnaxを越えて
大となると、溶融体レベルが下がり、表面から管
底の距離Hnax以下となるまで漏洩する。この時
点で漏洩がとまる。r・Hnaxは素材のパラメー
タのみにより定まる常数であり、シリコンの場合
r.Hnax=2γ/pg=0.587cm2である。この管の半径γを 変えれば、Hnaxをコントロールできる。例えば、
半径を小さくすると、マキシマムヘツドを増やす
ことができる。
ストリング導入中の溶融体の表面張力による保時 第17図に示すストリング導入において、漏れ
たるつぼを使用すると不安定な状態となる。即
ち、るつぼの底部をシリコンが漏らすと、湿潤部
分は広がり導入孔部分のヘツドが減る。この結
果、液洩れが生ずる。したがつて、細い円筒管を
前記したように使うと、この管により液体による
湿潤部分が定まる。
ストリング導入の場合、Hnaxは溶融体表面と
管底との距離Hにおけるマキシマムよりも大であ
る。例えば、H=1.3cm、ストリング導入管の半
径γ=0.16cmとすると、最大安定ヘツドHnax
3.67cmとなる。
管にストリングを導入してもヘツド量にはあま
り影響を与えない。例えば、第17図においてス
トリング294は矢印296の方向に引かれる。
管271の底部には溶融体の水滴300が付着す
る。このようなストリングの濡れはマキシマムヘ
ツドを増やし多くの表面がメニスカスアタツチメ
ントに利用できる。また、ストリングを下方へ引
いても支持ヘツドに影響なく、ストリングまわり
の細い曲率半径はストリングの角度に関係なく十
分なヘツドを支え、したがつて、このようなスト
リング導入管は垂直または傾斜成長いずれにも適
している。
溶融体とるつぼ材料間の相互作用の性状によつ
て、ストリング導入管の底部の水滴は管側面に付
着(クリープ)し、濡れ表面の広がりにより支持
ヘツドは低下する。例えば、第18図または第1
9図がその例であり、第18図において、管底の
側面に環状の溝302を設けると溶融体はその溝
で留まり、上方への動きは止まる。即ち、メニス
カス特性により、垂直方向の面と水平方向の面と
の交叉点でメニスカスがきれるからである。第1
9図は同様な目的のためフランジ304をつけた
例を示す。
第20図においては、ストリング導入管306
はフランジ308を備えており、ストリングと溶
融液面との角度を合わせ、液洩れ効果を高めてい
る。
第18,19,20図の構造は、ストリング導
入部分のみに限らず、以下述べる溶融体排出の場
合にも利用できる。
溶融体凍結の防止 第18,19,20図のストリング導入管内の
溶融体は露出していると凍結される場合がある。
管の温度を溶融温度よりも高く保つため、るつぼ
272の部分310により管271を囲む。そし
て部分310と管271とを共軸状とし、管27
1と部分310との間に適正な間隔を設ける。
溶融体の排出 第21図に示すようにるつぼから垂下した導管
から溶融体は排出される。この排出は導管を介し
行われるが、チツプの凍結、解凍により排出を行
う。この場合導管はスピゴツトとして作用し、水
滴の落下に対し表面張力は影響しない。
第21図において、溶融シリコンは表面張力
rH2γ/pgにより保持されこれを排出するため
には排気を行う。このため、るつぼと排出受け3
14との間に導管312が設けてあり、受け31
4は導管316を介して排気される。この排気が
行われると、るつぼからの溶融体が排出される。
この結果、排出されたシリコンは受け314の底
部に凝固物318としてたまる。したがつて導管
312は長いものが用いられる。受け314はグ
ラフアイト装であり、底部がボルト機構320に
より開閉できるようになつている。
溶融体の溢出分の排出 第22図に示すように、るつぼ144には排出
管311が設けられている。ストリング導入管3
30の部分は所定のマキシマムヘツドを有し、こ
れをこえたヘツドの場合、定常状態レベルまで緩
まんな漏洩が行われる。管311が管330より
も長いか、大径であれば、オーバフローバルブと
して作用する。管による最高ヘツドHnaxは管の
外径による。したがつて、二つの管の外径が等し
いと最管ヘツドは同じになる。管311が管33
0よりも長くし、溶融体レベルが増えた場合、管
311にリークが生じたときの溶融体レベルは管
330からリークする溶融体のレベル以前にな
る。勿論、管330,311はそれぞれ直径を異
にすることができるので、溶融体ヘツドのマキシ
マムも変る。直径(外径)と長さの関係により、
管311におけるリークが生ずる。このリークは
溶融体レベルが低下し、管311が表面張力によ
り封止されるまで行われる。
このような表面張力を利用した溶融体のオーバ
ーフロー流出により、溶融体レベルを正確に調節
できる。即ち、溶融体がH=Hnaxのポイントを
越えると、リークが開始され、H=Hnaxポイン
トに下がるまでリークは継続する。このように溶
融体レベルは自動的に調節され、液面測定や液面
を下げるための吸い出しなどが不要となる。ま
た、溶融体は滴下状態でオーバーフローするもの
で、HがHnaxよりも若干大であると、排出管の
底部の表面張力は重力ヘツドとほぼ釣合う。この
ように溶融体は僅かな圧力差で流出し、したがつ
て、よく調節された状態で排出される。溶融体の
補充率が20%(成長率を越える)の場合、溶融体
の20%が排出され、かなりの純化が期待できる。
管の長さ、直径は任意であるが、溶融体排出管
の半径によつて滴下する水滴のサイズが定まる。
小さな水滴であれば、凹部336を閉塞しない。
これによつて管の最大半径が定まり、一例として
は、r=0.2cm、H=2.93cmである。
自由表面に対する角度成長理論説明 端縁安定のリボンが角度をもつて溶融体から引
き上げられると、このリボンはくぼんだ形を呈し
ていると考えられる。「フラツト」なリボンが成
長できるのは、メニスカス表面の角方向を液面に
対する接線とは異なるようにする手段によつて行
われる。フラツトなリボンに成長させることは幾
何的、熱的拘束が薄いシートまたはリボンの成長
に与える影響によつて説明できる。
幾何的拘束はメニスカスの表面張力と溶融リボ
ンなどに対するメニスカスの角度から生ずる。熱
的拘束は融解熱、熱伝導などの物性、対熱作用
(輻射熱か伝導熱)などにより定まる。
つぎに第23図を参照しながら説明する。
第23図のものは垂直方向の成長であるが傾斜
したものも当然に含まれる。
第23図において、メニスカスは溶融体表面4
00と円滑に合体している。即ち、表面(自由水
平表面)においてはメニスカスは傾斜ゼロであ
る。即ち、メニスカスと溶融体との接合角度はゼ
ロとなる。このことはメニスカスは溶融体そのも
のであるからで、両者には境界(物理的)がな
い。然しながら、メニスカスが固体(凝固したリ
ボン)に付着するとその部分は角度がつく。メニ
スカスは成長結晶に対し角度φ0でもつて合致す
る。この角度は成長素材により定まるもので、シ
リコンの場合約1゜の角度である。成長結晶とメニ
スカスとの境界線は界面縁402である。
メニスカス表面の形状を計算する場合、下式が
適用される。
△P=pgh=γ(1/R1+1/R2) (式5) △P=表面張力により液相、気相界面を通る水滴
圧力 P、g、h、γ 前記のとおり R1、R2=メニスカス表面の曲率半径 フラツトなリボンが垂直、傾斜いずれの場合も
成長されると、R2が不定となる。この場合、式
5を式1に移行すると、R1=Rとなる。したが
つて、フラツトなリボンを成長させる場合、移行
式1が適用される。しかしながら、傾斜成長の場
合は、式5が適用される。式1と式5から明らか
なとおり、メニスカス表面の曲率半径は自由表面
(溶融体の)のポイントの高さhの関数となる。
したがつて、垂直成長の場合は、メニスカスの表
面の曲率半径は、溶融体表面から成長界面へメニ
スカスを上げると継続的に減る。
メニスカスのリボン(界面)に対する付着角度
φ0を0とし、メニスカス表面の曲率を一定とし、
高さhの表面曲率を無視する。
第24図において、溶融体表面に対する角度
θaとすると、この値は溶融体表面から成長する
フラツトなリボンの断面図を呈する。前記したよ
うに、界面縁402はメニスカスと成長リボンと
の境界である。第24図に示すように、界面縁間
の長さL(リボンの長さにそつて測定)が長い。
第23図の場合は、Lが0となつている。(垂直
成長)。これに対し、第24図の傾斜成長の場合、
界面縁が二つに分れ、成長界面が拡大している。
この拡大界面とそのオリエンテーシヨンがリボン
と平行であることにより傾斜成長が早い速度で広
範囲にわたり放熱し、引き上げ方向よりも横方向
へ熱をとることにより熱歪を少くするようにして
行えるようになる。また、不要な結晶構造(粒界
など)の成長をリボンの長さ方向と反対しリボン
面に対する伝搬によりごく短い間にのみ留めるこ
とができる。
第24図に示すように、リボンの両面における
メニスカスの高さは異なつている。メニスカスの
高さとは自由表面とリボン各面の境界縁の間の垂
直方向距離として定床できる。このようにメニス
カスの高さの相違の起源を知ることにより傾斜成
長を理解できる。
第25図は第24図の界面の臨界パラメータを
示す。第25図に示すように、右と左のメニスカ
ス表面は円弧の一部をなす。垂直リボン成長の場
合、リボン端縁は点線410に示すとおりに動
く。第24図の右側メニスカス表面において、リ
ボン表面の接点は垂直成長の接点412から傾斜
成長の接点414へと移動する。また、同じく垂
直接点416から傾斜成長接点418へと移動す
る。右側のメニスカス高さMRは垂直成長の高さ
よりも大となり、反対に左側のメニスカス高さ
MLは小となる。この結果、成長界面は拡大し、
界面縁の距離は長くなる。
しかしながら、熱的拘束も前記幾何的拘束と同
じく考慮せねばならない。全成長界面は素材の溶
融点と同じ温度とする場合広い等温表面を保つた
め界面近くのリボン表面の温度を溶融点(素材
の)と等しく、またはそれに近い温度にしなけれ
ばならない。
第25図に示すように、幾何拘束によると界面
縁間においては溶融体表面に対する成長角度を特
定しなければならないが、熱拘束の場合は界面縁
間の一部でよい。しかし、両拘束ともに同時に満
足されなければならない。第26図にとい形にへ
こんだ形状のリボン成長を図示する。
とい形成長による幾何的および熱的拘束を同時
に満足するには、ラプラス方程式(式5)の完全
な形から理解される。第26図に示すように、リ
ボン420の曲面メニスカス422によりリボン
の曲率R2が特定される。フラツトなリボンにお
けるR2が不定と対照的である。
垂直断面で測定したメニスカス表面の曲率半径
R1RとR1Lとはリボン両面においてポジテイブで
ある。即ち、メニスカス表面は垂直断面において
リボン面の左または上方側および右または下方側
いずれも凹んでいる。しかし、リボン凹みによる
曲率半径R2はリボンの両面で反対になつている。
即ち、左サイドは正カーブの凹であり、右サイド
は負カーブの凸である。
式5から(1/R1+1/R2)は高さhに対し
不変である。リボンの左側において、特定の正
R2は1/R1が(1/R1+1/R2)が一定であれ
ば小であることを示す。このようにR1LはR2がフ
ラツトなリボンの場合不定であつたときの値より
も大きな正の値をとる。右側においては、特定の
負のR2は(1/R1+1/R2)が一定値に対し大
きな値となる。したがつてR1RはR2が不定のとき
の値よりも小の正の値となる。
要するにフラツトリボン成長からとい形成長に
移行するに当つては、表面張力の幾何的拘束は上
面において曲率半径R1が増え、下面においては
減ることを要求している。
第27図によりこのような曲率半径の変化によ
る効果を示す。第27図はフラツトなリボン43
0の成長を点線で、とい形のリボン432の成長
を実線で示す。図示のように、とい形リボンは上
側の曲率半径434がフラツトリボンの曲率半径
436よりも大きく、下面側の曲率半径438は
後者の曲率半径440よりも小さい。その結果、
両者の境界面縁は図示442,444のとおりの
差がある。このようにとい形リボン432の成長
は幾何的、熱的拘束の両者を満足させる。
フラツトなリボン成長 メニスカス表面の角方向(下側付着点)を溶融
体表面に対する接線角度にすると、フラツトなリ
ボンを成長させることができる。
第28A図は溶融体表面に対し角度をもつて成
長するリボンの断面を示す。第28B図におい
て、装置450が挿入され、メニスカス表面45
2の下側付着点451においてメニスカス付着角
度が広い範囲で変えられるようになつている。そ
の結果、界面縁間の距離Lは右側メニスカスの立
上り角度を急にすることにより減少する。このよ
うにすることによつて、フラツトなリボン成長が
期待でき、下側メニスカスの付着点角度の変更に
より熱的拘束に対応できる。リボン引き上げの傾
斜角度を種々変更することにより、垂直成長に近
い状況下におけるボウイングを阻止できる。
ウエツト状の安定素材 前記のとおり、傾斜成長はメニスカスの付着
(アタツチメント)角度を広く変えることにより
安定される。このためには、第29図に示すよう
な安定部材(ボート)330が用いられる。安定
部材330はるつぼ144の液面332にそつて
位置し、断面∪形で水平端縁331がストレート
でリボン166の面に平行になつている。リボン
166は図示のように垂直軸に対し傾斜して引き
上げられており、メニスカス333が端縁331
にそつて形成されている。第29図においては、
メニスカス333は端縁331に付着しており、
かつリボン凍結の線334に接している。
リボン166と端縁331との間には適当なカ
ーブをもつたメニスカス333が形成されるよう
に間隔があいており、安定部材330は溶融体に
より濡れており、メニスカスの下側付着点と反応
側の部分は濡れないようになつている。第29図
において、るつぼの端縁は付着線として作用す
る。
第30A,30図B図には、安定部材330の
操作が図示してある。第30図Aは第29図のリ
ボン断面を、第30B図は第30A図の要部拡大
断面を示す。
第30A図に示すとおり、メニスカス表面34
0の下面の付着点338が安定部材の端縁に付着
し、メニスカス表面340の水平面に対する角度
は約60゜になつている。これは自由表面から直か
に成長させる場合と対照的で、後者の場合は溶融
表面に対しゼロとなる。
第30B図はメニスカス表面角度が水平面に対
し種々変わる手段を示す。図示のように安定部材
330の端縁331は丸く縁取りされており、シ
リコン溶融体とグラフアイト安定部材の両者によ
つて安定部材に対する溶融体の付着に定まるもの
で、前記の材料の場合は約30℃である。しかし、
メニスカス表面の角度は水平面に対し種々変わる
もので、何となれば、メニスカスは安定部材の丸
縁端縁にそつて自由に付着できるからである。こ
のように、メニスカス表面は種々の角度で端縁3
31に付着する。
引き上げリボンの傾斜成長 第31図は溶融体表面に対し角度をもたせてリ
ボン成長を行う例を示す。
この例では、ポンプ400により溶融体をるつ
ぼ404の溶融体から傾斜ランプ409の面40
8の上部406へ揚昇供給する。揚昇された溶融
体406は面408にそつて流下し、その一部が
結晶化されて成長リボン410となり、他はるつ
ぼ溶融体402へ戻る。
この例においては、各ストリング412はるつ
ぼと一体の管414を通り、表面張力作用管41
6からランプ409の孔418をぬけ、流下して
いる溶融体420に入る。ランプにおける溶融体
の流下速度は成長結晶に要求されるよりも早く、
その量も多く、循環作用が行われるようになつて
いる。
表面が傾斜していることによる成長方法には、
溶融体表面から直かに傾斜成長させるよりも多く
の利点がある。なお、成長界面には溶融体が絶え
る循環しているので不純物を有効に排斥できる。
つぎに、リボン引き上げが垂直に行えるため、装
置の構造、操作が容易となる。
第32図の例では、ランプ421がるつぼ42
2と一体になつている。ストリング423は縦孔
424から導入され、管426を通りランプ42
1の面428へぬけ、流下溶融体430(溶融体
434からポンプ432で送られてくる)を通
り、リボン436の端縁となる。この構造は構造
的に安定しており、熱的均一性も大である(第3
1図のものとの対比)。
傾斜面428における流下速度は重力と液体粘
度による。ランプ421の流下面はオープンであ
るので、周囲圧力下にある。傾斜表面からリボン
を垂直に引上げて成長する技術を理解するには、
傾斜表面が溶融体に対するリボンの角度となると
みなせばよい。この場合の条件は溶融体のランプ
面流下、自由表面が重力ベクターに対し平行でな
いことなどにより変更される。しかし、前記した
傾斜成長の説明はすべて適用される。第31,3
2図の場合、第24図と同様に界面が広くなつて
リボン成長が行われている。実際、傾斜表面から
の成長はリボンを傾斜成長(水平面から)させる
場合と同じであり、例えば第31図の角度θiは第
24図の角度θaと同じである。
水平面からの傾斜成長の場合、リボンはとい状
に成長する場合がある。これを解決するには、第
28B図に示すように、溶融表面に対するメニス
カスの接触角度を液表面に対する接線以外の値に
とればよい。傾斜面からのリボンの垂直成長にも
とい状の問題がある。これを解決するには第28
B図のように行えばよい。
第33図はフラツトなリボン成長を行うように
した装置の図解であり、ランプ421はその面4
28が中間点440で傾斜を変えている。即ち、
リボン436の面と平行な軸に対し、ランプ面が
二段に変化している。第34図に示すように、メ
ニスカス442は流れ430を変える中間点44
0の所で溶融体表面444に付着している。そし
て、メニスカス表面の角度△は前記中間点により
水平面446に対して変化する。このように、第
34図に示すように流れを変えることにより、第
29図の安定部材と同様なことが行える。
端縁安定を行うための流れの変更は第35,3
6図のような方法でも行える。第35図の例で
は、ランプ462が天幕形でその頂部に達するチ
ヤンネル460により溶融体はポンプアツプさ
れ、ランプ462の両側面464,466を流下
する。そして、符号468の部分で、第33図よ
りも大きな角度でメニスカスが付着する。メニス
カスの付着角度に大きな変化を必要としない場合
には、第36図に示すように、ランプ476の傾
斜面474に細溝472を設け、この部分でメニ
スカスを付着すればよい。また、溝のかわりにせ
きをつくつてもよい。
要するに傾斜面に流下状態を急変または変化せ
しめる工夫を施すことにより、メニスカスの付着
角度を変え、フラツトなリボン(結晶)を成長さ
せることができる。
このような流れの変化は成長リボンの面と平行
な面における水平方向において行え、隅部、溝、
頂点、突起などにより行える。
第37図は揚昇ポンプの一例として、電磁ポン
プを使用した例で、揚昇管500に対し電流50
2が矢印方向に流れ、磁界506により溶融体5
04はポンプアツプされる。
以上述べた説明、実施例は本発明を限定するも
のではない。
【図面の簡単な説明】
第1図はダイスを使用した結晶成長の従来法の
説明図、第2図は樹枝状成長の従来法の説明図、
第3図は、この発明の一実施例を示す一部断面斜
視図、第4図はシード結晶を使つて成長を行うこ
の発明の一部断面斜視図、第5A図から第5D図
は、結晶成長の一過程における説明図、第6図
は、ストリング導入を説明する説明図、第7図か
ら第10図は、前図と同じくストリング導入の説
明図、第11図は結晶(リボン)成長の装置の一
例を示す説明図、第12図はフアーネスの一部断
面斜視図、第13A図はフアーネスの分解斜視
図、第13B図から第13E図はフアーネスの組
立工程説明図、第13F図はフアーネスの一部の
斜視図、第14図はフアーネスとリボン引き上げ
手段を示す説明図、第15図はストリング導入管
の断面図、第16図はフアーネスのヒーターロツ
ドの要部断面図、第17図はるつぼの一部の断面
図、第18図から第20図はメニスカスクリープ
防止の機構説明図、第21図は溶融体排出部の断
面図、第22図は前記排出部の作用の説明図、第
23図はリボン垂直成長の説明図、第24図と第
25図はメニスカスの角度と高さの説明図、第2
6図は結晶成長の一態様を示す説明図、第27図
はメニスカスの機構の説明図、第28A図と第2
8B図は、メニスカスのフラツトリボン成長にお
ける作用の説明図、第29図は結晶(リボン)成
長の一態様を示す斜視図、第30A図と第30B
図は安定部材を使用した作用の説明図、第31図
は傾斜面を使用しての結晶成長の装置の略示的断
面図、第32図と第33図は前図と同様の略示的
断面図、第34図は第33図の一部の断面図、第
35図と第36図は第31,32図の装置の一部
の変形を示す断面図、第37図は揚昇ポンプの一
例を示す説明図である。 10……ダイス、14……リボン、20……シ
ード、28……溶融体、30……結晶体、32…
…溶融体、34……ストリング、35……溶融
体、36……メニスカス、38……成長リボン、
40……界面、42……シード、44……プーリ
ー、50……ストリング孔、52……るつぼ、6
2……ストリング孔、64……るつぼ、71……
ストリング案内管、72……るつぼ、112……
るつぼ、130……フアーネス、134……主水
冷室、144……るつぼ、198……ヒーターロ
ツド、170……台座、176,210……絶縁
体、420,430,432……リボン、422
……メニスカス、412……ストリング。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 溶融体からリボン状の形態をなす結晶を連続
    的に成長する方法において、下記工程からなる結
    晶連続成長方法。 (a) 溶融体表面からリボン状本体を引き上げると
    ともに、 (b) リボン状本体の両端縁にストリングを位置せ
    しめ、両端縁を安定化し、かつ前記ストリング
    は前記両端縁において、成長するリボン本体内
    に氷結される工程。 2 溶融体からリボン状の形態をなす結晶を連続
    的に成長する方法において、下記工程からなる結
    晶連続成長方法。 (a) 溶融体表面からリボン状本体を引き上げると
    ともに、 (b) 予め冷却したストリングを溶融体に供給し、
    リボン状本体の両端縁にこのストリングを位置
    せしめ、両端縁を安定化し、かつ前記ストリン
    グは前記両端縁において、成長するリボン本体
    内に氷結される工程。 3 溶融体の表面からリボン状本体を引き上げる
    手段と、リボン状本体の両端縁にそつてストリン
    グが配置され、かつストリングがリボン状本体内
    に凍結されて一体となる手段とから構成されてい
    る溶融体からリボン状の形態をなす結晶を連続的
    に成長させるための結晶連続成長装置。 4 室と、溶融体を入れるキヤビテを有するるつ
    ぼと、るつぼを前記室に保持する手段と、少なく
    とも二本のストリングを所定の間隔をおいて前記
    キヤビテに導入する手段と、前記るつぼを加熱
    し、前記溶融体からストリングを引き上げるにつ
    れ、ストリング間にリボン状本体が成長する手段
    からなる請求項3記載の結晶連続成長装置。 5 溶融体を収容するるつぼを備え、このるつぼ
    にはストリングを導入するための導入管と溶融体
    を排出する排出管とを設け、ストリングの導入管
    は表面張力により溶融体の漏れを防ぎ、排出管は
    補充される溶融体による圧力と表面張力の差によ
    つて自動的に溶融体を排出するか、または排気装
    置によつて強制的に排出するように構成されてい
    る請求項3記載の結晶連続成長装置。
JP102481A 1980-01-07 1981-01-07 Crystal continuous growth method and device Granted JPS56125297A (en)

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