JPH02302014A - 永久磁石の製造法 - Google Patents
永久磁石の製造法Info
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-
- H—ELECTRICITY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景〕
〈産業上の利用分野〉
本発明は、Ｒ（Ｒはイツトリウムを含む希土類元素の１
種もしくは２種以上を表す）、Ｆｅ及びＢを主成分とす
る高性能の永久磁石合金、特に粉砕が容易で、高配向で
高性能の永久磁石の製造法に関するものである。
種もしくは２種以上を表す）、Ｆｅ及びＢを主成分とす
る高性能の永久磁石合金、特に粉砕が容易で、高配向で
高性能の永久磁石の製造法に関するものである。
〈従来の技術〉
従来、Ｒ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする高い磁気異方性のバ
ルク状永久磁石を製造するためには、粉末冶金的手法を
用いた特公昭６１−３４２４２号公報などに記載される
方法を採用している。
ルク状永久磁石を製造するためには、粉末冶金的手法を
用いた特公昭６１−３４２４２号公報などに記載される
方法を採用している。
このような粉末冶金的手法は、具体的には、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂを主成分とする合金を、溶解し、凝固させて粗粉砕し
、更に３〜１０μｍになるまで微粉砕させた後、磁場中
にて圧縮成形後、焼結、時効させるものである。
Ｂを主成分とする合金を、溶解し、凝固させて粗粉砕し
、更に３〜１０μｍになるまで微粉砕させた後、磁場中
にて圧縮成形後、焼結、時効させるものである。
〈発明が解決しようとする課題〉
一般に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする合金からなる磁石
は、大きな一軸磁気異方性を有する化合物であるＲ２Ｆ
ｅ１４Ｂを主相とし、残りの相がＲ（希土類元素）−ｒ
ｉｃｈ相およびＢ−ｒｉｃｈ相からなる３相により形成
されている。しかし、高い磁気特性を有する磁石を得る
ためには、全体が前記Ｒ２Ｆ ８１４ Ｂの主相に近い
組成であることが要求される。
は、大きな一軸磁気異方性を有する化合物であるＲ２Ｆ
ｅ１４Ｂを主相とし、残りの相がＲ（希土類元素）−ｒ
ｉｃｈ相およびＢ−ｒｉｃｈ相からなる３相により形成
されている。しかし、高い磁気特性を有する磁石を得る
ためには、全体が前記Ｒ２Ｆ ８１４ Ｂの主相に近い
組成であることが要求される。
ところが、前記粉末冶金的手法を用いた磁石の製造法は
、一般にＲ２Ｆｅ１４Ｂで構成される主相が、高温の領
域では液相とＦｅ相に分解溶融されるので、上記主相近
辺の組成の融体を鋳造して室温付近にまで冷却されると
α−Ｆｅ相が多量に偏析されてくる。
、一般にＲ２Ｆｅ１４Ｂで構成される主相が、高温の領
域では液相とＦｅ相に分解溶融されるので、上記主相近
辺の組成の融体を鋳造して室温付近にまで冷却されると
α−Ｆｅ相が多量に偏析されてくる。
従って、このようにα−Ｆｅが偏析された鋳造合金を磁
石にしようとすると、α−Ｆｅは延性があるため、粉砕
時に粉砕しきれない粗粉が残り易いため、焼結密度の低
下や、焼結体の配向性の劣化を招く。
石にしようとすると、α−Ｆｅは延性があるため、粉砕
時に粉砕しきれない粗粉が残り易いため、焼結密度の低
下や、焼結体の配向性の劣化を招く。
く要 旨〉
本発明者等は、上記課題に鑑みて、鋭意研究を重ねた結
果、それぞれ所要量のＲ，、Ｆｅ５Ｂを含む合金材料を
溶解し、凝固させて得られた鋳造合金を、熱処理するこ
とにより、鋳造合金中に存在しているα−Ｆｅ相を消失
させることができるとの知見を得て、本発明を完成する
に至ったしのである。
果、それぞれ所要量のＲ，、Ｆｅ５Ｂを含む合金材料を
溶解し、凝固させて得られた鋳造合金を、熱処理するこ
とにより、鋳造合金中に存在しているα−Ｆｅ相を消失
させることができるとの知見を得て、本発明を完成する
に至ったしのである。
すなわち、本発明の永久磁石の製造法は、それぞれ所要
量のＲ（Ｒはイツトリウムを含む希土類元素の１種もし
くは２種以上）、Ｆｅ５Ｂを含む合金材料を溶解し、凝
固して得られた鋳造合金を粉砕した後、磁場中で圧縮成
型し、更にこの成型物を焼結することによって永久磁石
を製造する永久磁石の製造法において、前記凝固させて
得られたＲが１０〜２４％、Ｂが４〜１０％、残部がＦ
ｅ及び不可避の不純物からなる原子割合の鋳造合金を粉
砕の前に、９００〜１１００℃の温度で１時間以上熱処
理することを特徴とするものである。
量のＲ（Ｒはイツトリウムを含む希土類元素の１種もし
くは２種以上）、Ｆｅ５Ｂを含む合金材料を溶解し、凝
固して得られた鋳造合金を粉砕した後、磁場中で圧縮成
型し、更にこの成型物を焼結することによって永久磁石
を製造する永久磁石の製造法において、前記凝固させて
得られたＲが１０〜２４％、Ｂが４〜１０％、残部がＦ
ｅ及び不可避の不純物からなる原子割合の鋳造合金を粉
砕の前に、９００〜１１００℃の温度で１時間以上熱処
理することを特徴とするものである。
く効 果〉
本発明の永久磁石の製造法によれば、合金材料を溶解し
、凝固させて得られた鋳造合金中のα−Ｆｅ相を熱処理
することによって消失させることができるので、鋳造合
金の粉砕を容易にし、しかも粗粉が残らないので焼結密
度を向上させることができるとの利点がある。
、凝固させて得られた鋳造合金中のα−Ｆｅ相を熱処理
することによって消失させることができるので、鋳造合
金の粉砕を容易にし、しかも粗粉が残らないので焼結密
度を向上させることができるとの利点がある。
また、鋳造合金中にα−Ｆｅ相が偏析していないので、
焼結工程でＦｅ相と液相とが反応し主相となることがな
い。従って、配向性の低下が起こらず、磁気特性の優れ
た永久磁石を製造することができる。
焼結工程でＦｅ相と液相とが反応し主相となることがな
い。従って、配向性の低下が起こらず、磁気特性の優れ
た永久磁石を製造することができる。
本発明を更に詳しく説明する。
（１）製造法
合金材料
本発明に係る永久磁石の製造法において用いら−れる合
金材料としては、先ずイツトリウムを含む希土類元素の
１種又は２種以上、例えばネオジムＮｄ、ジスプロシウ
ムＤＶ、プラセオジムＰｒ。
金材料としては、先ずイツトリウムを含む希土類元素の
１種又は２種以上、例えばネオジムＮｄ、ジスプロシウ
ムＤＶ、プラセオジムＰｒ。
セリウムＣｅなどを原子割合で１０〜２４％の範囲内で
用いる。上記範囲の１０％未満では保磁力が小さく２４
％を超えると鋳造合金中、α−Ｆｅ相の偏析がなくなる
からである。
用いる。上記範囲の１０％未満では保磁力が小さく２４
％を超えると鋳造合金中、α−Ｆｅ相の偏析がなくなる
からである。
また、Ｂは４％未満では保磁力が低く、１０％を超える
とα−Ｆｅ相の偏析がなくなるので４〜１０％の範囲の
量で用いられる。
とα−Ｆｅ相の偏析がなくなるので４〜１０％の範囲の
量で用いられる。
合金鋳造工程
本発明の永久磁石の製造法においては、所要割合の上記
合金材料成分を、溶解させた後、室諷まで冷却して凝固
させて鋳造合金を製造する。
合金材料成分を、溶解させた後、室諷まで冷却して凝固
させて鋳造合金を製造する。
熱処理工程
本発明において最も特徴的な本工程は、上記鋳造合金を
粉砕工程に付す前に、９００〜１１００℃の温度で、１
時間以上、通常１〜５時間程度の熱処理が行なわれる。
粉砕工程に付す前に、９００〜１１００℃の温度で、１
時間以上、通常１〜５時間程度の熱処理が行なわれる。
このような熱処理は一般に不活性ガス雰囲気中、真空炉
の中で行なわれる。
の中で行なわれる。
上記鋳造合金は、この熱処理工程に付されることによっ
て、その中に偏析しているα−Ｆｅ相がＲ−ｒｔｃｈ相
と反応し主相（Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ）になって消失する。こ
のα−Ｆｅ相の消失は、鋳造合金粉末をＸ線回折による
分析により容易に測定することができる。鋳造合金中の
α−Ｆｅ相の量は、α−Ｆｅ自体が延性を有しているこ
とから、鋳造合金中にα−Ｆｅ相が含有されていると粉
砕工程において粉砕が行なわれ難くなったり、粉砕後に
も粗粉が残留するので焼結密度を低下させる。
て、その中に偏析しているα−Ｆｅ相がＲ−ｒｔｃｈ相
と反応し主相（Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ）になって消失する。こ
のα−Ｆｅ相の消失は、鋳造合金粉末をＸ線回折による
分析により容易に測定することができる。鋳造合金中の
α−Ｆｅ相の量は、α−Ｆｅ自体が延性を有しているこ
とから、鋳造合金中にα−Ｆｅ相が含有されていると粉
砕工程において粉砕が行なわれ難くなったり、粉砕後に
も粗粉が残留するので焼結密度を低下させる。
更に、鋳造合金中にα−Ｆｅ相が偏析していると、焼結
過程でＦｅ相と液相が反応して、主相であるＲ２Ｆｅ１
４Ｂが生成するために焼結体の配向性の劣化を招くので
、鋳造合金中のα−Ｆｅ相の含有量はｌｖｏ １％以下
、特に０． ５ｖｏ１．％以下であることが望ましい。
過程でＦｅ相と液相が反応して、主相であるＲ２Ｆｅ１
４Ｂが生成するために焼結体の配向性の劣化を招くので
、鋳造合金中のα−Ｆｅ相の含有量はｌｖｏ １％以下
、特に０． ５ｖｏ１．％以下であることが望ましい。
粉砕工程
上記熱処理された鋳造合金は、更にショークラッシャー
、スタンプミルなどの粉砕機を用いて、一般に０．１〜
１ｍの大きさにまで粗粉砕され、更にジェットミルなど
の粉砕機を用いて一般に２〜１０μｍの大きさにまで微
粉砕される。
、スタンプミルなどの粉砕機を用いて、一般に０．１〜
１ｍの大きさにまで粗粉砕され、更にジェットミルなど
の粉砕機を用いて一般に２〜１０μｍの大きさにまで微
粉砕される。
圧縮成形工程
上記のようにして得られた微粉砕物を、一般に５〜１５
ＫＯｅの磁場中で０．５〜３ｔ／ｃＪの圧力で圧縮成形
して、その使用目的に応じた任意の成形体に成形するこ
とができる。
ＫＯｅの磁場中で０．５〜３ｔ／ｃＪの圧力で圧縮成形
して、その使用目的に応じた任意の成形体に成形するこ
とができる。
焼結工程
上記成形体は、更に電気炉を用いて、一般に１０００〜
１１５０℃の温度でアルゴンガスなどの不活性雰囲気中
で加熱することにより鋳造合金中の微粒子同志が部分的
に軟化したり、溶融されて、細孔を有する焼結体よりな
る磁石が得られる。
１１５０℃の温度でアルゴンガスなどの不活性雰囲気中
で加熱することにより鋳造合金中の微粒子同志が部分的
に軟化したり、溶融されて、細孔を有する焼結体よりな
る磁石が得られる。
（２）磁 石
上記の各工程を経て製造された磁石は、主として、Ｒ２
Ｆｅ１４Ｂを主相とし、副相がＲ−ｒｉｃｈ相およびＢ
−ｒｉｃｈ相とからなるもので、これら３相が均一に分
散されて形成されたものである。
Ｆｅ１４Ｂを主相とし、副相がＲ−ｒｉｃｈ相およびＢ
−ｒｉｃｈ相とからなるもので、これら３相が均一に分
散されて形成されたものである。
該磁石にはα−Ｆｅ相が実質的に含まれていないことか
ら、粉砕を容易に行なうことができ、しかも、粗粉が残
らないので焼結密度をより一層向上することができる。
ら、粉砕を容易に行なうことができ、しかも、粗粉が残
らないので焼結密度をより一層向上することができる。
実施例１〜３および比較例１〜３
合金鋳造工程
出発原料として、純度９９．９ｗｔ％の電解鉄、Ｂ２０
．７５ｗｔ％を含有し残りは主にＦｅからなるフェロボ
ロン合金（ＡＩ、Ｓｉ等の不可避の不純物を含む）、純
度９９．７ｗｔ％以上のＮｄメタルを高周波溶解し、そ
の後水冷銅鋳型にて鋳造し、第１表に示す３種類の鋳造
合金をそれぞれ１ｋｇずつ得た。これらの鋳造合金は粉
末Ｘ線回折法により、α−Ｆｅの含有量を測定した結果
、α−Ｆｅは鋳造合金中に各々約１５ｖｏ１％含有され
ていた。
．７５ｗｔ％を含有し残りは主にＦｅからなるフェロボ
ロン合金（ＡＩ、Ｓｉ等の不可避の不純物を含む）、純
度９９．７ｗｔ％以上のＮｄメタルを高周波溶解し、そ
の後水冷銅鋳型にて鋳造し、第１表に示す３種類の鋳造
合金をそれぞれ１ｋｇずつ得た。これらの鋳造合金は粉
末Ｘ線回折法により、α−Ｆｅの含有量を測定した結果
、α−Ｆｅは鋳造合金中に各々約１５ｖｏ１％含有され
ていた。
第１表
熱処理工程
これらの鋳造合金についてアルゴンガス雰囲気中で１０
００℃、５時間の熱処理を施して、鋳造合金中よりα−
Ｆｅを消失させた鋳造合金と、熱処理を施さずα−Ｆｅ
が偏析している鋳造合金について以下の実験を行なった
。
００℃、５時間の熱処理を施して、鋳造合金中よりα−
Ｆｅを消失させた鋳造合金と、熱処理を施さずα−Ｆｅ
が偏析している鋳造合金について以下の実験を行なった
。
粉砕工程
まず、ショークラッシャー、スタンプミルにより２８メ
ツシユ以下に粗粉砕し、さらにジェットミルにより粉砕
して粒径３〜１０μｍの微粉とした。ここで粉体を４０
０メツシユの篩で篩分け１゜た結果を第２表に示す。
ツシユ以下に粗粉砕し、さらにジェットミルにより粉砕
して粒径３〜１０μｍの微粉とした。ここで粉体を４０
０メツシユの篩で篩分け１゜た結果を第２表に示す。
第２表
圧縮成形工程
次に各粉体（篩分してない）をそれぞれ１０ＫＯｅの磁
界中で配向させた後、圧縮圧力を１ ｔｏｎ／ｃ−にて
圧縮成形して２０ｍｍＸ１０ｍｔｚＸ１０關の成形体を
得た。
界中で配向させた後、圧縮圧力を１ ｔｏｎ／ｃ−にて
圧縮成形して２０ｍｍＸ１０ｍｔｚＸ１０關の成形体を
得た。
焼結工程
得られた成形体を１１００℃、２時間アルゴンガス雰囲
気中で焼結し、更に６００℃、１時間の時効処理を施し
た後の焼結密度および磁気特性（起磁カニ４π１ｍ、残
留磁束密度：Ｂｒ、固有保磁カニ１ＨＣｓ保磁カニ ｂ
Ｈｃ、最大エネルギー＠ ： （ＢＨ） ｗａｘ ）
をＢ−Ｈトレーサーにより測定し、その結果を第３表に
示す。
気中で焼結し、更に６００℃、１時間の時効処理を施し
た後の焼結密度および磁気特性（起磁カニ４π１ｍ、残
留磁束密度：Ｂｒ、固有保磁カニ１ＨＣｓ保磁カニ ｂ
Ｈｃ、最大エネルギー＠ ： （ＢＨ） ｗａｘ ）
をＢ−Ｈトレーサーにより測定し、その結果を第３表に
示す。
以上の結果から、本発明の永久磁石の製造法によって得
られた磁石は、その製造工程における鋳造合金中のα−
Ｆｅが実質的に消失してしまうため、磁石中の粗粉が残
存することが殆ど無いので、焼結密度、磁気特性（特に
角型性）が向上することがわかる。
られた磁石は、その製造工程における鋳造合金中のα−
Ｆｅが実質的に消失してしまうため、磁石中の粗粉が残
存することが殆ど無いので、焼結密度、磁気特性（特に
角型性）が向上することがわかる。
実施例２
第１表のＮｏ、１の鋳造合金に対し、実施例１と同一条
件で鋳造合金の熱処理温度のみを８００℃〜１１６０℃
の間で変化させて製造した磁石の焼結密度及び磁気特性
を第４表に示す。
件で鋳造合金の熱処理温度のみを８００℃〜１１６０℃
の間で変化させて製造した磁石の焼結密度及び磁気特性
を第４表に示す。
なお、熱処理を施した鋳造合金にａ−Ｆｅが含まれてい
るかどうかは、粉末Ｘ線回折法にて測定した。
るかどうかは、粉末Ｘ線回折法にて測定した。
この結果から、本発明の有効な熱処理１度範囲は９００
℃〜１１００℃であることがわかる。
℃〜１１００℃であることがわかる。
Claims (1)
- １．それぞれ所要量のＲ（Ｒはイットリウムを含む希土
類元素の１種もしくは２種以上）、Ｆｅ、Ｂを含む合金
材料を溶解し、凝固して得られた鋳造合金を粉砕した後
、圧縮成型し、更にこの成型物を焼結することによって
永久磁石を製造する永久磁石の製造法において、前記凝
固して得られたＲが１０〜２４％、Ｂが４〜１０％、残
部がＦｅ及び不可避の不純物からなる原子割合の鋳造合
金を前記粉砕の前に、９００〜１１００℃の温度で１時
間以上熱処理することを特徴とする永久磁石の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1122647A JPH02302014A (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | 永久磁石の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1122647A JPH02302014A (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | 永久磁石の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02302014A true JPH02302014A (ja) | 1990-12-14 |
Family
ID=14841147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1122647A Pending JPH02302014A (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | 永久磁石の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02302014A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62213102A (ja) * | 1986-03-13 | 1987-09-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JPS6353203A (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-07 | Daido Steel Co Ltd | 希土類−鉄系プラスチツク磁石材料の製造方法 |
-
1989
- 1989-05-16 JP JP1122647A patent/JPH02302014A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62213102A (ja) * | 1986-03-13 | 1987-09-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JPS6353203A (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-07 | Daido Steel Co Ltd | 希土類−鉄系プラスチツク磁石材料の製造方法 |
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