JPH02295937A - １，１―ジクロロ―１―フルオロエタンと１，１，１，３，３―ペンタフルオロブタンとの分離方法 - Google Patents
１，１―ジクロロ―１―フルオロエタンと１，１，１，３，３―ペンタフルオロブタンとの分離方法Info
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- JPH02295937A JPH02295937A JP1260339A JP26033989A JPH02295937A JP H02295937 A JPH02295937 A JP H02295937A JP 1260339 A JP1260339 A JP 1260339A JP 26033989 A JP26033989 A JP 26033989A JP H02295937 A JPH02295937 A JP H02295937A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
- C07C17/386—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation with auxiliary compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本分離方法は、ｔ、ｉ−ジクロロ−１−７／Ｌ／オロエ
タンとペンタフルオロブタンとの混合物を形成し得るハ
ロハイドロカーボンの製造において実用性が認められる
。方法は、特に、１．１−ジクロロ−１−フルオロエタ
ン及び／又は１−クロロ−ｔ、ｔ−ジフルオロエタンの
製造において形成され得るｆ、１−ジクロロ−１−フル
オロエタンとペンタフルオロブタンとのかかる液体混合
物を分離するのにを用である。このような混合物は、１
，１．１−トリクロロエタン或は塩化ビニリデンとのフ
ッ化水素処理％混合物中にフ・フ化水素の反応の結果と
して形成される。
タンとペンタフルオロブタンとの混合物を形成し得るハ
ロハイドロカーボンの製造において実用性が認められる
。方法は、特に、１．１−ジクロロ−１−フルオロエタ
ン及び／又は１−クロロ−ｔ、ｔ−ジフルオロエタンの
製造において形成され得るｆ、１−ジクロロ−１−フル
オロエタンとペンタフルオロブタンとのかかる液体混合
物を分離するのにを用である。このような混合物は、１
，１．１−トリクロロエタン或は塩化ビニリデンとのフ
ッ化水素処理％混合物中にフ・フ化水素の反応の結果と
して形成される。
本発明者は、１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン及
びペンタフルオロブタンによって形成される共沸混合物
が、混合物中、１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン
１モル当り７．２化水素を少なくとも約３モル含有する
液体を混合物に加えることによって、破られ得ることを
見出した。混合物の蒸留において、オーバーへ・ラドに
運ばれる１、１−ジクロロ−１−フルオロエタン１モル
につき、フッ化水素少なくとも３モルがオーバーヘッド
に運ばれるので、フッ化水素を分離を受ける混合物中の
ｔ、ｔ−ジクロロ−１−フルオロエタンのモル量の少な
（とも３倍の量で加えなければならない。フッ化水素を
混合物に加えることが、簡単な蒸留によってペンタフル
オロブタンと１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンと
の完全な分１１を可能にする。
びペンタフルオロブタンによって形成される共沸混合物
が、混合物中、１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン
１モル当り７．２化水素を少なくとも約３モル含有する
液体を混合物に加えることによって、破られ得ることを
見出した。混合物の蒸留において、オーバーへ・ラドに
運ばれる１、１−ジクロロ−１−フルオロエタン１モル
につき、フッ化水素少なくとも３モルがオーバーヘッド
に運ばれるので、フッ化水素を分離を受ける混合物中の
ｔ、ｔ−ジクロロ−１−フルオロエタンのモル量の少な
（とも３倍の量で加えなければならない。フッ化水素を
混合物に加えることが、簡単な蒸留によってペンタフル
オロブタンと１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンと
の完全な分１１を可能にする。
ペンタフルオロブタン及び１．ｘ−ジクロロ−１−フル
オロエタンの混合物に加えてそれらの分離を容易にさせ
る液体は純）・ノ化水素、或はフッ化水素と他の化合物
との混合物を含むことができる。すなわち、本発明に従
って加える液体は、フッ化水素に加えて、例えば１，１
−ジクロロ−１−フルオロエタン或はｌ−クロロ−１，
１−ジフルオロエタンを含有することができ、何ら不都
合がない。使用することができる液体は１，１．１−ト
リフルオロエタン或は塩化ビニリデンをフッ化水素化し
て生じる反応生成物を含む。
オロエタンの混合物に加えてそれらの分離を容易にさせ
る液体は純）・ノ化水素、或はフッ化水素と他の化合物
との混合物を含むことができる。すなわち、本発明に従
って加える液体は、フッ化水素に加えて、例えば１，１
−ジクロロ−１−フルオロエタン或はｌ−クロロ−１，
１−ジフルオロエタンを含有することができ、何ら不都
合がない。使用することができる液体は１，１．１−ト
リフルオロエタン或は塩化ビニリデンをフッ化水素化し
て生じる反応生成物を含む。
分離を受ける混合物は、フッ化水素に加えて、多量の１
．ｔ−ジクロロ−１−フルオロエタン、変動量の出発有
機反応体（塩化ビニリデン或は１．１．１−トリフルオ
ロエタン）及び−層少ない量の生成物ｌ−クロロ−１，
１−ジフルオロエタンを含有することができる。混合物
が塩化ビニリデン或は１，１．１−トリフルオロエタン
をフッ化水素処理して生じる場合、混合物から塩化水素
副生物を少なくとも一部、例えば蒸留によって取り去っ
た後に、本発明の分離方法に従って処理するのが有利で
ある。
．ｔ−ジクロロ−１−フルオロエタン、変動量の出発有
機反応体（塩化ビニリデン或は１．１．１−トリフルオ
ロエタン）及び−層少ない量の生成物ｌ−クロロ−１，
１−ジフルオロエタンを含有することができる。混合物
が塩化ビニリデン或は１，１．１−トリフルオロエタン
をフッ化水素処理して生じる場合、混合物から塩化水素
副生物を少なくとも一部、例えば蒸留によって取り去っ
た後に、本発明の分離方法に従って処理するのが有利で
ある。
塩化水素を分離した後に、分離を受ける混合物がすでに
混合物中に１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン１モ
ル当り少なくとも３モルのフッ化水素を含有する場合は
、フッ化水素を追加して加えずに、混合物を直接蒸留に
よって分離してフッ化水素及び１．１−ジクロロ−１−
フルオロエタンの混合物を含む頂部生成物及びペンタフ
ルオロブタンを含む底部生成物を得ることができる。混
合物が含有するフッ化水素の量がｌ、ｌ−ジクロロ−１
−フルオロエタン１モル当り３モルより少ない場合、フ
ッ化水素を追加して加えなければならない。
混合物中に１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン１モ
ル当り少なくとも３モルのフッ化水素を含有する場合は
、フッ化水素を追加して加えずに、混合物を直接蒸留に
よって分離してフッ化水素及び１．１−ジクロロ−１−
フルオロエタンの混合物を含む頂部生成物及びペンタフ
ルオロブタンを含む底部生成物を得ることができる。混
合物が含有するフッ化水素の量がｌ、ｌ−ジクロロ−１
−フルオロエタン１モル当り３モルより少ない場合、フ
ッ化水素を追加して加えなければならない。
発明の方法に従えば、１．１−ジクロロ−１−フルオロ
エタンとペンタフルオロブタン、！４分１１ｍすること
を望む、１．ｌ−ジクロロ−１−フルオロエタン及びペ
ンタフルオロブタンを含有する混合物に、分離を受ける
混合物中に含有される１、１−ジクロロ−１−フルオロ
エタンのモルベースの量の少な（とも３倍に等しい量の
フッ化水素を組み合わせるか或はすでに含有している。
エタンとペンタフルオロブタン、！４分１１ｍすること
を望む、１．ｌ−ジクロロ−１−フルオロエタン及びペ
ンタフルオロブタンを含有する混合物に、分離を受ける
混合物中に含有される１、１−ジクロロ−１−フルオロ
エタンのモルベースの量の少な（とも３倍に等しい量の
フッ化水素を組み合わせるか或はすでに含有している。
混合物に蒸留を行ってフッ化水素及び１．１−ジクロロ
−１−フルオロエタンを含む頂部生成物及びペンタフル
オロブタンを含む底部生成物を生じる。
−１−フルオロエタンを含む頂部生成物及びペンタフル
オロブタンを含む底部生成物を生じる。
１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン及びフッ化水素
の頂部生成物はそれらの共沸組成と同様の組成、すなわ
ちノア化水素約３５重量％及びｌ、ｌ−ジクロロ−１−
フルオロエタン約６５重量％を有するのが好ましく、こ
れはフッ化水素約７６モル％及び１．１−ジクロロ−１
−フルオロエタン約２４モル％に相当する。本明細書中
で用いる通りの「共沸混合物」或は「共沸組成物」なル
用語ｓｔ、１つの相を含む液、すなわちホモ共沸混合物
（ｈｏｍｏａｚｅｏｔｒｏｐｅ）を言うばかりでなく、
また２相液、すなわちヘテロ共沸混合物（ｈｅＬｅｒｏ
−ａｚｅｏｔｒｏｐｅ） 、例えば前述したフッ化水素
と１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンとの混合物も
含む。
の頂部生成物はそれらの共沸組成と同様の組成、すなわ
ちノア化水素約３５重量％及びｌ、ｌ−ジクロロ−１−
フルオロエタン約６５重量％を有するのが好ましく、こ
れはフッ化水素約７６モル％及び１．１−ジクロロ−１
−フルオロエタン約２４モル％に相当する。本明細書中
で用いる通りの「共沸混合物」或は「共沸組成物」なル
用語ｓｔ、１つの相を含む液、すなわちホモ共沸混合物
（ｈｏｍｏａｚｅｏｔｒｏｐｅ）を言うばかりでなく、
また２相液、すなわちヘテロ共沸混合物（ｈｅＬｅｒｏ
−ａｚｅｏｔｒｏｐｅ） 、例えば前述したフッ化水素
と１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンとの混合物も
含む。
蒸留は、蒸留塔で塔頂温度を好ましく、は約５゜℃以下
にして行う。−層フ・メ素化された生成物である１−１
０ロー１．１−ジフルオロエタンヲ形成する、フッ化水
素と１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンとの間の反
応は、蒸留温度を５０℃より低（保って最少限にする。
にして行う。−層フ・メ素化された生成物である１−１
０ロー１．１−ジフルオロエタンヲ形成する、フッ化水
素と１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンとの間の反
応は、蒸留温度を５０℃より低（保って最少限にする。
塔圧は、この温度で、約４８ｐｓｉｇ （３，４ｋｙ／
ｃｘ’Ｇ）である。−層好ましい塔頂温度３０℃では、
塔圧は対応して約１８ ｐｓｉｇ （１，３ｋｖ／ ａ
ｍ意Ｇ）である。
ｃｘ’Ｇ）である。−層好ましい塔頂温度３０℃では、
塔圧は対応して約１８ ｐｓｉｇ （１，３ｋｖ／ ａ
ｍ意Ｇ）である。
蒸留頂部生成物を凝縮させて液体コンデンセートを形成
し、これを次いで相分離によって分離してフッ化水素に
比べて１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンに富んだ
液体有機相及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン
に比べてフッ化水素に富んだ液体無機相とにする。分離
は当業者によく知られている種々の技法に従って行うこ
とができる。分離は、例えば通常のコンデンサー／デカ
ンタ−によって行うことができる。相分離は、フッ化水
素と１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンとの反応性
及び溶解性を最少限にする程の温度において行うのが普
通である。相分離は、相分離装置で温度約−２５°〜約
＝１５℃において行うのが最も有利である。この温度で
、フッ化水素は１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン
との混合物から容易に分離する。相分離は、このように
して、１．ｌ−ジクロロ−１−フルオロエタンに比べて
フッ化水素に富んだ上部液相とフッ化水素に比べて１．
１−ジクロロ−１−フルオロエタンに富んだ下部液相と
を生じる。
し、これを次いで相分離によって分離してフッ化水素に
比べて１．１−ジクロロ−１−フルオロエタンに富んだ
液体有機相及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン
に比べてフッ化水素に富んだ液体無機相とにする。分離
は当業者によく知られている種々の技法に従って行うこ
とができる。分離は、例えば通常のコンデンサー／デカ
ンタ−によって行うことができる。相分離は、フッ化水
素と１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンとの反応性
及び溶解性を最少限にする程の温度において行うのが普
通である。相分離は、相分離装置で温度約−２５°〜約
＝１５℃において行うのが最も有利である。この温度で
、フッ化水素は１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン
との混合物から容易に分離する。相分離は、このように
して、１．ｌ−ジクロロ−１−フルオロエタンに比べて
フッ化水素に富んだ上部液相とフッ化水素に比べて１．
１−ジクロロ−１−フルオロエタンに富んだ下部液相と
を生じる。
具体例として、上部液相はフッ化水素約９２市量％及び
１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン約８重量％を含
み、下部液相はフッ化水素約１重１％及び１．１−ジク
ロロ−１−フルオロエタン約９９重量％を含み、これに
限定されない。上記の量は単に例示する意図である。
１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン約８重量％を含
み、下部液相はフッ化水素約１重１％及び１．１−ジク
ロロ−１−フルオロエタン約９９重量％を含み、これに
限定されない。上記の量は単に例示する意図である。
液相の分離は当業者によく知られている入手可能なデカ
ンテーション装置の内のいずれかを使用し、デカンテー
ションによって行うのが最も有利である。
ンテーション装置の内のいずれかを使用し、デカンテー
ションによって行うのが最も有利である。
相分離装置からの上部液相はフッ化水素で富化している
。これより、この流れを、分離を受ける１、１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタンとペンタフルオロブタンとの液
体混合物に循環させて一緒にした後に、液体混合物を蒸
留するのが有利である。こうして、このようにして、混
合物中のフッ化水素の量を増大して１．１−ジクロロ−
１−フルオロエタンとペンタフルオロブタンとの分離を
達成することができる。
。これより、この流れを、分離を受ける１、１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタンとペンタフルオロブタンとの液
体混合物に循環させて一緒にした後に、液体混合物を蒸
留するのが有利である。こうして、このようにして、混
合物中のフッ化水素の量を増大して１．１−ジクロロ−
１−フルオロエタンとペンタフルオロブタンとの分離を
達成することができる。
別法として、分離プロセスを１．１−ジクロロ−１−フ
ルオロエタンの製造プロセスと連結させる場合のように
、フッ化水素富化無機液相を反応装置に循環させて、フ
ッ化水素と１．１．１−トリフルオロエタンとを反応さ
せて１．１−ジクロロ−ｉ−フルオロエタンを製造して
もよい。
ルオロエタンの製造プロセスと連結させる場合のように
、フッ化水素富化無機液相を反応装置に循環させて、フ
ッ化水素と１．１．１−トリフルオロエタンとを反応さ
せて１．１−ジクロロ−ｉ−フルオロエタンを製造して
もよい。
１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン富化液を含む相
分離下部液相に、フッ化水素と１．１−ジクロロ−１−
フルオロエタンとを分離するために、それ以上の処理を
行うのが有利である。こうして、ｌ、ｌ−’）クロロ−
１−フルオロエタン富化液に蒸留を行って、ｔ、ｉ−ジ
クロロ−１−フルオロエタンとフッ化水素との混合物を
蒸留頂部生成物として及び１，１−ジクロロ−１−・フ
ルオロエタンを蒸留底部、生成物として生じる。頂部生
成物は１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン及びフッ
化水素の共沸組成と同様の組成を有するのが好ましい。
分離下部液相に、フッ化水素と１．１−ジクロロ−１−
フルオロエタンとを分離するために、それ以上の処理を
行うのが有利である。こうして、ｌ、ｌ−’）クロロ−
１−フルオロエタン富化液に蒸留を行って、ｔ、ｉ−ジ
クロロ−１−フルオロエタンとフッ化水素との混合物を
蒸留頂部生成物として及び１，１−ジクロロ−１−・フ
ルオロエタンを蒸留底部、生成物として生じる。頂部生
成物は１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン及びフッ
化水素の共沸組成と同様の組成を有するのが好ましい。
蒸留は、フッ化水素と１．１−ジクロロ−１−フルオロ
エタンとの反応を最少限にするために、蒸留塔で塔頂温
度を好ましくは５０’Ｃ以下にして行う。蒸留は、塔頂
温度約２００〜約５０℃を用いて行うのが普通である。
エタンとの反応を最少限にするために、蒸留塔で塔頂温
度を好ましくは５０’Ｃ以下にして行う。蒸留は、塔頂
温度約２００〜約５０℃を用いて行うのが普通である。
ｌ、ｔ−ジクロロ−１−フルオロエタンとペンタフルオ
ロブタンとを分離する発明の方法を、塩化ビニリデン或
は１．１．１−トリクロロエタンをフッ化水素処理して
得られる１、１−ジクロロ−１−フルオロエタンとフッ
化水素とを分離するための蒸留と連結させるのが有利に
なり得ることは明らかである。塩化水素を分離した後に
、フッ化水素化反応生成混合物に蒸留を行って１．１−
ジクロロ−１−フルオロエタンとペンタフルオロブタン
とを分離する。フッ化水素化反応生成物がすでに１．１
−ジクロロ−１−フルオロエタン１モル当りフッ化水素
を３モル或はそれ以上含有する場合には、反応生成物に
フッ化水素を追加して加えずに、直接、前述した蒸留を
行ってよい。これより、フッ化水素を１．１−ジクロロ
−１−フルオロエタンとペンタフルオロブタンとの混合
物に加えることに関し、［混合物中の１．１−ジクロロ
−１−フルオロエタン１モル当りフッ化水素を少な（と
も約３モル含有する液体を混合物に加える」なる表現は
、また、混合物がすでにｌ、■−ジクロロー１−フルオ
ロエタン１モル当り〕−、化水素を３モル或はそれ以上
含有する場合のように、外部からのフッ化水素を加えな
い状態をも含むことは理解されるべきである。
ロブタンとを分離する発明の方法を、塩化ビニリデン或
は１．１．１−トリクロロエタンをフッ化水素処理して
得られる１、１−ジクロロ−１−フルオロエタンとフッ
化水素とを分離するための蒸留と連結させるのが有利に
なり得ることは明らかである。塩化水素を分離した後に
、フッ化水素化反応生成混合物に蒸留を行って１．１−
ジクロロ−１−フルオロエタンとペンタフルオロブタン
とを分離する。フッ化水素化反応生成物がすでに１．１
−ジクロロ−１−フルオロエタン１モル当りフッ化水素
を３モル或はそれ以上含有する場合には、反応生成物に
フッ化水素を追加して加えずに、直接、前述した蒸留を
行ってよい。これより、フッ化水素を１．１−ジクロロ
−１−フルオロエタンとペンタフルオロブタンとの混合
物に加えることに関し、［混合物中の１．１−ジクロロ
−１−フルオロエタン１モル当りフッ化水素を少な（と
も約３モル含有する液体を混合物に加える」なる表現は
、また、混合物がすでにｌ、■−ジクロロー１−フルオ
ロエタン１モル当り〕−、化水素を３モル或はそれ以上
含有する場合のように、外部からのフッ化水素を加えな
い状態をも含むことは理解されるべきである。
発明の方法を図で一層詳細に説明する。１．１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタン及ヒペンタフルオロブタンを含
有する流れに、フ・ツ化水素を、流れ中のフッ化水素対
ｌ、１−ジクロロ−１−フルオロエタンのモル比を少な
（とも約３：１にするように加える。フッ化水素を加え
た（或はすでにフッ化水素を含有する）流れに塔ｌＯで
蒸留を行う。塔ｌＯは、例えば塔底温度約５０℃、塔頂
温度約４５℃及び圧力約４０ ｐｓｉｇ（２，８ｋｗ／
ｃｍ”Ｇ ）で運転する。これらの条件下で、フッ化
水素と１．１−ジクロロ−１−フルオロエタントノ混合
物がオーバーヘッドから得られる。ペンタフルオロブタ
ンが塔底生成物として得られる。オーバーヘッド流を管
路により相分離装置１４に運ぶ。相分離装置１４は例え
ば温度約−２５°〜約−１５℃で運転する。フッ化水素
富化上部液相を管路１６で集めて塔ｌＯ原料に循環させ
る。１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン富化下部液
相を管路１８に通して塔２０に吐出する。塔２０は、例
えば塔頂温度約３０℃、塔底温度約５８℃及び圧力約２
０ ｐｓｉｇ （１４ｋｇ７ ｃｘ”Ｇ ）で運転する
。１．１−シクロローｌ−フルオロエタンが管路２２で
塔底生成物として得られる。フッ化水素及び１．１−ジ
クロロ−１−フルオロエタンの共沸混合物を含む塔２０
頂部生成物を管路２４に通して循環させて塔１０の頂部
生成物と一緒にして相分離装置に供給する。
ロ−１−フルオロエタン及ヒペンタフルオロブタンを含
有する流れに、フ・ツ化水素を、流れ中のフッ化水素対
ｌ、１−ジクロロ−１−フルオロエタンのモル比を少な
（とも約３：１にするように加える。フッ化水素を加え
た（或はすでにフッ化水素を含有する）流れに塔ｌＯで
蒸留を行う。塔ｌＯは、例えば塔底温度約５０℃、塔頂
温度約４５℃及び圧力約４０ ｐｓｉｇ（２，８ｋｗ／
ｃｍ”Ｇ ）で運転する。これらの条件下で、フッ化
水素と１．１−ジクロロ−１−フルオロエタントノ混合
物がオーバーヘッドから得られる。ペンタフルオロブタ
ンが塔底生成物として得られる。オーバーヘッド流を管
路により相分離装置１４に運ぶ。相分離装置１４は例え
ば温度約−２５°〜約−１５℃で運転する。フッ化水素
富化上部液相を管路１６で集めて塔ｌＯ原料に循環させ
る。１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン富化下部液
相を管路１８に通して塔２０に吐出する。塔２０は、例
えば塔頂温度約３０℃、塔底温度約５８℃及び圧力約２
０ ｐｓｉｇ （１４ｋｇ７ ｃｘ”Ｇ ）で運転する
。１．１−シクロローｌ−フルオロエタンが管路２２で
塔底生成物として得られる。フッ化水素及び１．１−ジ
クロロ−１−フルオロエタンの共沸混合物を含む塔２０
頂部生成物を管路２４に通して循環させて塔１０の頂部
生成物と一緒にして相分離装置に供給する。
発明の方法は蒸留及び相分離技法を用いて、ペンタフル
オロブタン及び１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン
を完全に分離するに至り、１．１−ジクロロ−１−フル
オロエタンを生産する製造プロセスと連結させるのが有
利となり得る。
オロブタン及び１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン
を完全に分離するに至り、１．１−ジクロロ−１−フル
オロエタンを生産する製造プロセスと連結させるのが有
利となり得る。
本発明は発明の精神或は本質的属性から逸脱しないで他
の特定の態様で実施することができる。
の特定の態様で実施することができる。
よって、前述した明細書よりもむしろ特許請求の範囲の
記載を参照すべきである。
記載を参照すべきである。
第１図は発明の方法の実施態様を例示する略図である。
ｌＯ・・・蒸留塔
１４・・−相分離装置
２０・・・塔
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンの１，１，
１，３，３−ペンタフルオロブタンとの液体混合物を、
混合物中の１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン１モ
ル当り少なくとも３モルのフッ化水素を含有する液体を
混合物に加えることによって蒸留により分離してフッ化
水素及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンを含む
頂部生成物及び１，１，１，３，３−ペンタフルオロブ
タンを含む底部生成物を得ることを含む該混合物から１
，１−ジクロロ−１−フルオロエタンを分離する方法。 ２、蒸留を蒸留塔で塔頂温度を５０℃以下にして行う特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、蒸留頂部生成物が１，１−ジクロロ−１−フルオロ
エタン及びフッ化水素の共沸組成と同様の組成を有する
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、蒸留頂部生成物を凝縮させて液体コンデンセートを
形成し、コンデンセートを相分離によって分離してフッ
化水素に比べて１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン
に富んだ液体有機相及び１，１−ジクロロ−１−フルオ
ロエタンに比べてフッ化水素に富んだ液体無機相にする
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、相分離を温度−２５°〜−１５℃で行う特許請求の
範囲第４項記載の方法。 ６、フッ化水素富化無機液相を蒸留を受ける１，１−ジ
クロロ−１−フルオロエタンと１，１，１，３，３−ペ
ンタフルオロブタンとの液体混合物と一緒にする特許請
求の範囲第４項記載の方法。 ７、フッ化水素富化無機液相を反応装置の原料に循環さ
せてフッ化水素と１，１，１−トリクロロエタンとの反
応から１，１−ジクロロ−１−フルオロエタンを製造す
る特許請求の範囲第４項記載の方法。 ８、更に、１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン富化
液体有機相を蒸留によって分離して１，１−ジクロロ−
１−フルオロエタンとフッ化水素との混合物を蒸留頂部
生成物として及び１，１−ジクロロ−１−フルオロエタ
ンを蒸留底部生成物として得ることを含む特許請求の範
囲第４項記載の方法。 ９、蒸留を蒸留塔で塔頂温度を５０℃以下にして行う特
許請求の範囲第８項記載の方法。 １０、蒸留頂部生成物がフッ化水素及び１，１−ジクロ
ロ−１−フルオロエタンの共沸組成と同様の組成を有す
る特許請求の範囲第８項記載の方法。 １１、蒸留頂部生成物を、１，１−ジクロロ−１−フル
オロエタンと１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタ
ンとの液体混合物の蒸留からの頂部生成物と一緒にする
特許請求の範囲第８項記載の方法。 １２、分離を受ける１，１−ジクロロ−１−フルオロエ
タンと１，１，１，３，３−ペンタフルオロプタンとの
混合物に加える液体が１，１，１−トリクロロエタン或
は塩化ビニリデンをフッ化水素処理して生じる反応生成
物である特許請求の範囲第１項記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US347603 | 1989-05-04 | ||
| US07/347,603 US4950364A (en) | 1989-05-04 | 1989-05-04 | Process for the separation of 1,1-dichloro-1-fluoroethane and 1,1,1,3,3-pentafluorobutane |
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|---|---|
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| JP2619721B2 JP2619721B2 (ja) | 1997-06-11 |
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| EP (1) | EP0395793B1 (ja) |
| JP (1) | JP2619721B2 (ja) |
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| WO1993021140A1 (en) * | 1992-04-13 | 1993-10-28 | Daikin Industries, Ltd. | Method of removing hydrogen fluoride |
| JPH05294857A (ja) * | 1992-04-16 | 1993-11-09 | Elf Atochem North America Inc | Ｒ１４１ｂからのｒ３６５のｈｆ抽出 |
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| JPH11158088A (ja) * | 1997-09-24 | 1999-06-15 | Solvay & Cie | ３〜６個の炭素原子を有するハイドロフルオロアルカンを用いた、フッ化水素の混合物からフッ化水素を分離する方法 |
| JP2004505936A (ja) * | 2000-08-10 | 2004-02-26 | ソルヴェイ | 精製されたヒドロフルオロアルカンの取得方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US5087329A (en) * | 1991-05-16 | 1992-02-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for separating pentafluoroethane from a mixture of halogenated hydrocarbons containing chloropentafluoroethane |
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| AU2966395A (en) | 1994-08-01 | 1996-03-04 | Leonard Pearlstein | High performance superabsorbent material and absorbent devices containing the same |
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-
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