JPH02279792A - Mcaの表面処理方法、mcaの固体潤滑剤およびmcaの固体潤滑剤を分散させた潤滑油組成物 - Google Patents
Mcaの表面処理方法、mcaの固体潤滑剤およびmcaの固体潤滑剤を分散させた潤滑油組成物Info
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- Lubricants (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は固体潤滑剤に関し、詳しくは固体潤滑剤用とし
てのMCA (Melamine Cyanurica
cid Adduct、イソシアヌル酸(またはシアヌ
ル酸)とメラミンから成る付加?りの表面処理方法並び
にこの方法により得られたMCAの固体潤滑剤およびこ
れを分散させた潤滑油組成物に関するものである。
てのMCA (Melamine Cyanurica
cid Adduct、イソシアヌル酸(またはシアヌ
ル酸)とメラミンから成る付加?りの表面処理方法並び
にこの方法により得られたMCAの固体潤滑剤およびこ
れを分散させた潤滑油組成物に関するものである。
(従来の技術)
MCAは平均粒径が1〜2μm程度の白色粉末で、グラ
ファイトと同様に借間性ラメラ構造を有する。
ファイトと同様に借間性ラメラ構造を有する。
このため、MCAは固体潤滑剤としての性能を有するこ
とが知られており(「材料技術」誌 4 (11)3〜
11 (1986) ) 、これを鉱油や合成油の潤滑
油基油中に分散させると、従来のグラファイトや二硫化
モリブデンを分散させた潤滑油と同様、モーターオイル
、ギヤ油等の用途として使用することができる。また、
MCAは白色系であることから、黒色乃至灰色系のグラ
ファイトや二硫化モリブデンに比し使用・取扱上便利で
あり、例えば液面計のガラスの透視が容易である。
とが知られており(「材料技術」誌 4 (11)3〜
11 (1986) ) 、これを鉱油や合成油の潤滑
油基油中に分散させると、従来のグラファイトや二硫化
モリブデンを分散させた潤滑油と同様、モーターオイル
、ギヤ油等の用途として使用することができる。また、
MCAは白色系であることから、黒色乃至灰色系のグラ
ファイトや二硫化モリブデンに比し使用・取扱上便利で
あり、例えば液面計のガラスの透視が容易である。
しかし、固体潤滑剤としてのMCAは基油との親和性が
良くないために、そのまま潤滑油中に分散させたものは
凝集・沈降を起こし易く、摩擦面にMCA粒子による−
様な潤滑被膜を形成し難いという問題がある。従って、
MC^粒子を潤滑油中に分散させて使用する場合、MC
Aに予め親油化処理を施すという対策が必要となってく
る。これまでに、固体潤滑剤の親油化処理としては、絹
雲母(セリサイト)を親油化処理する手段が報告されて
いる(日本潤滑学会第31期春季研究発表会予稿集(1
987) 、第85〜88頁、特開昭63−21359
5号公報)。
良くないために、そのまま潤滑油中に分散させたものは
凝集・沈降を起こし易く、摩擦面にMCA粒子による−
様な潤滑被膜を形成し難いという問題がある。従って、
MC^粒子を潤滑油中に分散させて使用する場合、MC
Aに予め親油化処理を施すという対策が必要となってく
る。これまでに、固体潤滑剤の親油化処理としては、絹
雲母(セリサイト)を親油化処理する手段が報告されて
いる(日本潤滑学会第31期春季研究発表会予稿集(1
987) 、第85〜88頁、特開昭63−21359
5号公報)。
(発明が解決しようとする課題)
これまで報告された絹雲母の表面化処理は、先ずカチオ
ン界面活性剤の一種であるオレイルアミン酢酸塩等で処
理し、次いでこれをデカグリセリンオレイルエステル等
のノニオン界面活性剤で処理するものであった。しかし
、このような処理を施した絹雲母でさえも、使用してい
ると次第に分散性が劣り、沈降が起こるという問題があ
った。
ン界面活性剤の一種であるオレイルアミン酢酸塩等で処
理し、次いでこれをデカグリセリンオレイルエステル等
のノニオン界面活性剤で処理するものであった。しかし
、このような処理を施した絹雲母でさえも、使用してい
ると次第に分散性が劣り、沈降が起こるという問題があ
った。
対照物が絹雲母ではなく MCAの場合には、上述のよ
うな表面処理に関する報告は何等なされておらず、よっ
てその効果は不明であった。
うな表面処理に関する報告は何等なされておらず、よっ
てその効果は不明であった。
そこで本発明の目的は、優れた分散安定性を示すMCA
の固体潤滑剤を得ることのできる表面処理技術を提供す
ることにある。
の固体潤滑剤を得ることのできる表面処理技術を提供す
ることにある。
(課題を解決するための手段)
本発明者等は上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、
固体潤滑剤用としてのMCAの表面処理において、アニ
オン界面活性剤を用いる特定の条件下でMCAに表面処
理を施すことにより潤滑油基油に対し優れた親和性を示
すことを見い出し、本発明を完成するに至った。
固体潤滑剤用としてのMCAの表面処理において、アニ
オン界面活性剤を用いる特定の条件下でMCAに表面処
理を施すことにより潤滑油基油に対し優れた親和性を示
すことを見い出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、固体潤滑剤用としてMCAの表面
を処理する方法において、 (イ)超微細なMCAを水中に懸濁させた後、この懸濁
液のpHを4以下に調整し、 (ロ) p)I1m整後1アニオン界面活性剤による処
理を施してMCAの表面に該活性剤の吸着膜を形成させ
、 (ハ)乾燥後、ノニオン界面活性剤またはアルケンチオ
ホスホネートとの混練処理を施し、(ニ)上記混練処理
後、更にキャリア−オイルとの混練処理を施す ことを特徴とするものである。
を処理する方法において、 (イ)超微細なMCAを水中に懸濁させた後、この懸濁
液のpHを4以下に調整し、 (ロ) p)I1m整後1アニオン界面活性剤による処
理を施してMCAの表面に該活性剤の吸着膜を形成させ
、 (ハ)乾燥後、ノニオン界面活性剤またはアルケンチオ
ホスホネートとの混練処理を施し、(ニ)上記混練処理
後、更にキャリア−オイルとの混練処理を施す ことを特徴とするものである。
また、本発明はかかる方法により得られたMCAの固体
潤滑剤およびこの固体潤滑剤を潤滑油基油に分散させた
潤滑油組成物に関するものである。
潤滑剤およびこの固体潤滑剤を潤滑油基油に分散させた
潤滑油組成物に関するものである。
以下に、本発明を工程順に従い具体的に説明する。
本発明で使用するMCAは、例えば油化メラミン株式会
社から入手することができる。MCAの化学構造はまだ
正確には解明されていないが、合で強力に結ばれている
という提案がなされている(G、 Ostrogovi
ch、 et al、、^cad、 Rep、 Pop
ulare−Romine、 Baza Cecret
ari 5tiint、 Tim1soara。
社から入手することができる。MCAの化学構造はまだ
正確には解明されていないが、合で強力に結ばれている
という提案がなされている(G、 Ostrogovi
ch、 et al、、^cad、 Rep、 Pop
ulare−Romine、 Baza Cecret
ari 5tiint、 Tim1soara。
5tudii Cerceari 5tifnt、
Cecretari 5tijnt。
Cecretari 5tijnt。
Chim、、 J、−273−289(1962) )
。
。
MCAの性状としては次のことが確認されている(「材
料技術」誌土(11) 3〜11 (1986) )。
料技術」誌土(11) 3〜11 (1986) )。
まず、MCAは非常に反応性に乏しく化学的不活性で、
金属等への腐食性もなく、水、有機溶剤等にはほとんど
溶解しない。また、有機物としては耐熱性が高<、30
0″Cまで長時間安定である。
金属等への腐食性もなく、水、有機溶剤等にはほとんど
溶解しない。また、有機物としては耐熱性が高<、30
0″Cまで長時間安定である。
300 ’C以上の高温では徐々に昇華を開始し、40
0°Cを超えると昇華あるいは一部分解し消失する。
0°Cを超えると昇華あるいは一部分解し消失する。
また、減圧下(2mm)Ig)では、230〜240″
Cで昇華を開始する。
Cで昇華を開始する。
またMCAの毒性に関し、財団法人食品薬品安全センタ
ー秦野研究所で行われた結果では、急性毒性の心配はま
ったくなく、また、皮膚−次刺激性試験や眼瞼刺激性試
験でも、その程度は軽微で、通常の粉体と同じような取
扱い方で十分である。
ー秦野研究所で行われた結果では、急性毒性の心配はま
ったくなく、また、皮膚−次刺激性試験や眼瞼刺激性試
験でも、その程度は軽微で、通常の粉体と同じような取
扱い方で十分である。
本発明の(イ)の工程においては、超微細なMCAを水
中に懸濁させた後、塩酸、硝酸等の鉱酸で懸濁液のpH
を4以下、好ましくは3以下、更に好ましくは2以下に
調整する。pHがかかる範囲の場合にはアニオン界面活
性剤をよく吸着し、これ以降の処理を行ったときにMC
A粒子が安定分散した潤滑油が得られることになる。
中に懸濁させた後、塩酸、硝酸等の鉱酸で懸濁液のpH
を4以下、好ましくは3以下、更に好ましくは2以下に
調整する。pHがかかる範囲の場合にはアニオン界面活
性剤をよく吸着し、これ以降の処理を行ったときにMC
A粒子が安定分散した潤滑油が得られることになる。
上記(ロ)のアニオン界面活性剤処理工程においては、
アニオン界面活性剤を、好ましくは1重量%の水溶液形
態で添加する。アニオン界面活性剤の添加量は、MCA
粒子表面の吸着膜が完全に単分子膜となるような量とす
る。不完全な吸着層が単分子層であったり、あるいは多
分子層では分散安定性が悪くなる。従って、この添加量
は使用するアニオン界面活性剤の種類によって当然に異
なってくる。一般に、アニオン界面活性剤が単分子層吸
着した場合、試^粒子の親油性が最も強(なるので、そ
のときの添加量を求めればよい。しかし、系の沈降状態
から単分子層吸着している状態を判別することは非常に
困難である。そこで、MCA粒子が界面活性剤の2分子
吸着層が形成されるときに、−旦凝集したMCA粒子が
再分散する現象に着目すると、単分子層吸着の添加量は
その添加量の半分と見積ればよい。
アニオン界面活性剤を、好ましくは1重量%の水溶液形
態で添加する。アニオン界面活性剤の添加量は、MCA
粒子表面の吸着膜が完全に単分子膜となるような量とす
る。不完全な吸着層が単分子層であったり、あるいは多
分子層では分散安定性が悪くなる。従って、この添加量
は使用するアニオン界面活性剤の種類によって当然に異
なってくる。一般に、アニオン界面活性剤が単分子層吸
着した場合、試^粒子の親油性が最も強(なるので、そ
のときの添加量を求めればよい。しかし、系の沈降状態
から単分子層吸着している状態を判別することは非常に
困難である。そこで、MCA粒子が界面活性剤の2分子
吸着層が形成されるときに、−旦凝集したMCA粒子が
再分散する現象に着目すると、単分子層吸着の添加量は
その添加量の半分と見積ればよい。
アニオン界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム
、ジー2−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム、
α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、ラウリルリン酸
すトリウム、オI/イルリン酸ナトリウム等を挙げるこ
とができる。尚、これらを用いてMCA上に単分子膜を
形成するに必要な添加量を実験的に求めたところ、ラウ
リル硫酸ナトリウムは12 m127g (MCA
) 、ジー2−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウ
ムは0.85mj2/g(MCA)、α−オレフィンス
ルホン酸ナトリウムは6T@l/g (MCA )で
あった。
、ジー2−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム、
α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、ラウリルリン酸
すトリウム、オI/イルリン酸ナトリウム等を挙げるこ
とができる。尚、これらを用いてMCA上に単分子膜を
形成するに必要な添加量を実験的に求めたところ、ラウ
リル硫酸ナトリウムは12 m127g (MCA
) 、ジー2−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウ
ムは0.85mj2/g(MCA)、α−オレフィンス
ルホン酸ナトリウムは6T@l/g (MCA )で
あった。
上記アニオン界面活性剤処理後に行う分離・乾燥は、遠
心分離等で分離し、十分に水洗した後、水分を除き、か
かるアニオン界面活性剤の吸着層が固定されしかも、分
解しない程度の温度で、即ち110〜150 ’C位の
温度で乾燥を行うとよい。
心分離等で分離し、十分に水洗した後、水分を除き、か
かるアニオン界面活性剤の吸着層が固定されしかも、分
解しない程度の温度で、即ち110〜150 ’C位の
温度で乾燥を行うとよい。
上記(ハ)のノニオン界面活性剤またはアルケンチオホ
スホネートの混練処理工程においては、ノニオン界面活
性剤またはアルケンチオホスホネートの1種または2種
以上をn−ヘキサン等の溶剤に、?IC八に対し、好ま
しくは2〜10重量%の濃度で溶解させて溶液状態とし
、これを上述の乾燥MCAに添加する。その後、混練し
乍ら溶剤を蒸発させる。かかるノニオン界面活性剤との
混練処理は、分散安定性を得るために不可欠である。す
なわち、上述のアニオン界面活性剤により親油化処理し
たMCA粒はかなり凝集力が強く油中に単粒子分数する
際相当のエネルギーを必要とする。従って、HLB(l
[水親油バランス)の小さいノニオン界面活性剤を用い
て分散調整を行う必要がある。
スホネートの混練処理工程においては、ノニオン界面活
性剤またはアルケンチオホスホネートの1種または2種
以上をn−ヘキサン等の溶剤に、?IC八に対し、好ま
しくは2〜10重量%の濃度で溶解させて溶液状態とし
、これを上述の乾燥MCAに添加する。その後、混練し
乍ら溶剤を蒸発させる。かかるノニオン界面活性剤との
混練処理は、分散安定性を得るために不可欠である。す
なわち、上述のアニオン界面活性剤により親油化処理し
たMCA粒はかなり凝集力が強く油中に単粒子分数する
際相当のエネルギーを必要とする。従って、HLB(l
[水親油バランス)の小さいノニオン界面活性剤を用い
て分散調整を行う必要がある。
ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル
、例えばデカグリセリルへブタオレート、デカグリセリ
ルデカオレート、テトラグリセリルペンタオレート、ヘ
キサグリセリルペンタオレート等を挙げることができる
。
キルフェニルエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル
、例えばデカグリセリルへブタオレート、デカグリセリ
ルデカオレート、テトラグリセリルペンタオレート、ヘ
キサグリセリルペンタオレート等を挙げることができる
。
上述の混練による溶剤除去後、上記(ニ)の工程におい
て少量のキャリア−オイル、例えば鉱油等を加え、引き
続き十分に混練する。これによりいっそう層の分散性の
向上を図ることが可能となる。
て少量のキャリア−オイル、例えば鉱油等を加え、引き
続き十分に混練する。これによりいっそう層の分散性の
向上を図ることが可能となる。
以上の本発明の表面処理方法により得られた固体潤滑剤
としてのMCAは、これを鉱油または合成油の潤滑油基
油に分散させた場合、長期に亘り優れた分散安定性を示
すことになる。
としてのMCAは、これを鉱油または合成油の潤滑油基
油に分散させた場合、長期に亘り優れた分散安定性を示
すことになる。
(実施例)
次に本発明を実施例により具体的に説明する。
皇鼓斑上
油化メラミン(株)製のMCAの粉末0.5gをビーカ
ーに入れ、次いで塩酸でpHを2に制御した蒸留水45
ccを加えた。更に、これに、アニオン界面活性剤と
してラウリル硫酸ナトリウムの1重1%水溶液12m1
を添加し、しかる後、超音波を当て乍ら十分攪拌して、
単分子膜を形成させた。
ーに入れ、次いで塩酸でpHを2に制御した蒸留水45
ccを加えた。更に、これに、アニオン界面活性剤と
してラウリル硫酸ナトリウムの1重1%水溶液12m1
を添加し、しかる後、超音波を当て乍ら十分攪拌して、
単分子膜を形成させた。
次に、静置後凝集した?lCAを遠心分離機で分離し、
十分に水洗した後、温度を120°Cに維持して乾燥さ
せた。次いで、乾燥したMCAの粒子を全て乳鉢に入れ
、下記の第1表に示すノニオン界面活性剤をn−ヘキサ
ンの1重量%溶液形態(対MCA3.0重量%)で添加
し、乳鉢中で混練し乍らn−ヘキサンを蒸発させMCA
粉末を得た。
十分に水洗した後、温度を120°Cに維持して乾燥さ
せた。次いで、乾燥したMCAの粒子を全て乳鉢に入れ
、下記の第1表に示すノニオン界面活性剤をn−ヘキサ
ンの1重量%溶液形態(対MCA3.0重量%)で添加
し、乳鉢中で混練し乍らn−ヘキサンを蒸発させMCA
粉末を得た。
このMCA粉末にキャリア−オイルとして少量の鉱油系
潤滑油を加え、更に混練し、表面処理、すなわち親油化
処理されたMCA油分散液の粉末を得た。
潤滑油を加え、更に混練し、表面処理、すなわち親油化
処理されたMCA油分散液の粉末を得た。
ス1L11
実験例1におけるアニオン界面活性剤ラウリル硫酸ナト
リウムの代りにジー2−工・チルヘキシルスルホコハク
酸ナトリウム(商品名N1kkol OT P−75
)を用いた以外は実験例1と同様の処理を行って、親油
化処理されたMCAの分散液を得た。
リウムの代りにジー2−工・チルヘキシルスルホコハク
酸ナトリウム(商品名N1kkol OT P−75
)を用いた以外は実験例1と同様の処理を行って、親油
化処理されたMCAの分散液を得た。
1腋±1
実験例2における各種ノニオン界面活性剤の代りにアル
ケンチオホスホネートを用いた以外は実験例2と同様の
処理を行って、親油化処理されたMCAの分散液を得た
。
ケンチオホスホネートを用いた以外は実験例2と同様の
処理を行って、親油化処理されたMCAの分散液を得た
。
評jL引夫
上述のようにして処理された各MCAの粉末にキャリア
−オイルと同種の鉱油を加え、沈降管(ネスラー型比色
管、内径20!l11)において全体を50mgとした
。次いで、かかる沈降管を静置して、第1図に示す沈降
体積等を7日間放置後に測定した。
−オイルと同種の鉱油を加え、沈降管(ネスラー型比色
管、内径20!l11)において全体を50mgとした
。次いで、かかる沈降管を静置して、第1図に示す沈降
体積等を7日間放置後に測定した。
第1図において、透明層1と底部沈降N3とは共に少な
い程結果が良好である。すなわち、分散層2の体積が大
きい程(50dに近い程)分散安定性が優れていること
になる。尚、透明層1と分散層2とははっきりした界面
ができ、一方分散層2と底部沈降層3とは光を透過させ
ることによりその界面を確認することができた。
い程結果が良好である。すなわち、分散層2の体積が大
きい程(50dに近い程)分散安定性が優れていること
になる。尚、透明層1と分散層2とははっきりした界面
ができ、一方分散層2と底部沈降層3とは光を透過させ
ることによりその界面を確認することができた。
得られた結果を下記の第1表に併記する。
第1表から分かるように、各実施例においては7日間放
置後の分散層体積は比較例に比しいずれも大であり、し
かも沈降管下部にはMCAの沈降は僅かしか認められな
かった。
置後の分散層体積は比較例に比しいずれも大であり、し
かも沈降管下部にはMCAの沈降は僅かしか認められな
かった。
(発明の効果)
以上説明してきたように、本発明の表面処理方法によっ
て得られたMCAの白色固体潤滑剤は、時間の経過によ
る沈降量は極めて僅かしかなく、経時的に優れた分散安
定性を有するものである。
て得られたMCAの白色固体潤滑剤は、時間の経過によ
る沈降量は極めて僅かしかなく、経時的に優れた分散安
定性を有するものである。
第1図は実施例における各試料の分散安定性能の評価方
法に用いた沈降管の断面図である。 1・・・透明N 2・・・分散層3・・・底
部沈降層
法に用いた沈降管の断面図である。 1・・・透明N 2・・・分散層3・・・底
部沈降層
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、固体潤滑剤用としてMCAの表面を処理する方法に
おいて、 (イ)超微細なMCAを水中に懸濁させた後、この懸濁
液のpHを4以下に調整し、 (ロ)pH調整後、アニオン界面活性剤による処理を施
してMCAの表面に該活性剤の吸着膜を形成させ、 (ハ)乾燥後、ノニオン界面活性剤またはアルケンチオ
ホスホネートとの混練処理を施し、 (ニ)上記混練処理後、更にキャリア−オイルとの混練
処理を施す ことを特許とするMCAの表面処理方法。 2、請求項1記載のMCAの表面処理方法により得られ
たMCAの固体潤滑剤。 3、請求項2記載のMCAの固体潤滑剤を潤滑油基油に
分散させた潤滑油組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1099201A JPH02279792A (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | Mcaの表面処理方法、mcaの固体潤滑剤およびmcaの固体潤滑剤を分散させた潤滑油組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1099201A JPH02279792A (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | Mcaの表面処理方法、mcaの固体潤滑剤およびmcaの固体潤滑剤を分散させた潤滑油組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02279792A true JPH02279792A (ja) | 1990-11-15 |
Family
ID=14241038
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1099201A Pending JPH02279792A (ja) | 1989-04-19 | 1989-04-19 | Mcaの表面処理方法、mcaの固体潤滑剤およびmcaの固体潤滑剤を分散させた潤滑油組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02279792A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008173730A (ja) * | 2007-01-19 | 2008-07-31 | Nippon Oil Corp | 極微量油剤供給式切削・研削加工方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61235335A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-20 | Mitsubishi Electric Corp | リ−ドフレ−ムの搬送装置 |
JPS63118568U (ja) * | 1987-01-27 | 1988-08-01 | ||
JPS6453159A (en) * | 1987-08-24 | 1989-03-01 | Toto Ltd | Urine data analyzing apparatus |
-
1989
- 1989-04-19 JP JP1099201A patent/JPH02279792A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61235335A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-20 | Mitsubishi Electric Corp | リ−ドフレ−ムの搬送装置 |
JPS63118568U (ja) * | 1987-01-27 | 1988-08-01 | ||
JPS6453159A (en) * | 1987-08-24 | 1989-03-01 | Toto Ltd | Urine data analyzing apparatus |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008173730A (ja) * | 2007-01-19 | 2008-07-31 | Nippon Oil Corp | 極微量油剤供給式切削・研削加工方法 |
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