JPH02279791A

JPH02279791A - 絹雲母の表面処理方法、絹雲母の固体潤滑剤および絹雲母の固体潤滑剤を分散させた潤滑油組成物

Info

Publication number: JPH02279791A
Application number: JP1099202A
Authority: JP
Inventors: Noriyuki Naganuma; 長沼　伯之; Kohei Matsuo; 浩平松尾
Original assignee: KIYOUSEKI SEIHIN GIJUTSU KENKYUSHO KK
Current assignee: KIYOUSEKI SEIHIN GIJUTSU KENKYUSHO KK
Priority date: 1989-04-19
Filing date: 1989-04-19
Publication date: 1990-11-15

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は固体潤滑剤に関し、詳しくは固体潤滑剤用とし
ての絹雲母（セリサイト）の表面処理方法並びにこの方
法により得られた絹雲母の固体潤滑剤およびこれを分散
させた潤滑油組成物に関するものである。

（従来の技術）絹雲母の粒子（粒径０．１〜５μｍ位）は固体潤滑機能
を有することが知られており（石油学会誌３１　（３）
　２２１−２’２６　（１９８８）　）、これを鉱油や
合成油の潤滑油基油中に分散させると、従来のグラファ
イトや二硫化モリブデンを分散させた潤滑油と同様、ギ
ヤ油等の用途として使用することができる。また、この
絹雲母は白色系であることから、黒色乃至灰色系のグラ
ファイトや二硫化モリブデンに比し使用・取扱上便利で
あり、例えば液面計のガラスの透視が容易である。

しかし、固体潤滑剤としての絹雲源は基油との親和性が
良くないために、そのまま潤滑油中に分散させたものは
凝集・沈降を起こし易く、摩擦面に絹雲母粒子が良好に
配向した−様な潤滑被膜を形成し難いという問題がある
。従って、絹雲母粒子を潤滑油中に分散させて使用する
場合、絹雲母粒子を予め親油化処理して使うのが好まし
いことが報告されている（日本潤滑学会第３１期春季研
究発表会予稿集（１９８７）第８５〜８８頁、特開昭６
３−２１３５９５号公報）。

（発明が解決しようとする課題）これまで報告された絹雲源の表面化処理は、先ずカチオ
ン界面活性剤の一種であるオレイルアミン酢酸塩等で処
理し、次いでこれをデカグリセリンオレイルエステル等
のノニオン界面活性剤で処理するものであった。しかし
、このような処理を施した絹雲源でも、使用していると
次第に分散性が劣り、沈降が起こるという課題があった
。

そこで本発明の目的は、上述のカチオン界面活性剤を使
用する技術に比し更に優れた分散安定性を示す絹雲源固
体潤滑剤を得ることのできる表面処理技術を提供するこ
とにある。

（課題を解決するための手段）本発明者等は上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、
固体潤滑剤用としての絹雲源の表面処理において、アニ
オン界面活性剤を用いて特定の条件下で絹雲源に表面処
理を施すことにより潤滑油基油に対し優れた親和性を示
すことを見い出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、固体潤滑剤用として絹雲源の表面
を処理する方法において、（イ）超微細な絹雲源を水中に懸濁させた後、この懸濁
液のｐＨを７〜１２の範囲内に調整し、（ロ）上記懸濁
液中にアルカリ土類金属塩を添加して絹雲源の表面にア
ルカリ土類金属イオンを吸着させ、（ハ）次に、アニオン界面活性剤処理を施して絹雲源の
表面に該活性剤の吸着膜を形成させ、（ニ）次いで乾燥
後、ノニオン界面活性剤およびキャリア−オイルとの混
線処理を施すことを特徴とするものである。

また、本発明はかかる方法により得られた絹雲源の固体
潤滑剤およびこの固体潤滑剤を潤滑油基油に分散させた
潤滑油組成物に関するものである。

以下に、本発明を工程順に従い具体的に説明する。

本発明に使用する絹雲源（セリサイト）は粒子が非常に
微細で結晶性が良好であることが好ましく、粒径として
２μｍ以下のものが好ましい。かかる絹雲源として、例
えばツガミニ業（株）製の絹雲源を使用することができ
る。

本発明の（イ）の工程においては、超微細な絹雲源を水
中に懸濁させた後、水酸化ナトリウム等で懸濁液のｐｌ
ｌを７〜１２、好ましくは７〜１０の範囲内に調整する
。このように、ＰＨ７〜１２に調整することでセリサイ
ト表面を負に帯電させておき、これにアルカリ土類金属
を十分量添加し、表面電荷を正にする。これにより、次
の工程でのアニオン界面活性剤の吸着を強くする。

本発明の（ロ）の工程において添加するアルカリ土類金
属塩としては、ＣａＣ１ｚ　、Ｃａ　（ＮＯ３）ｚＭｇ
ＳＯ４，ＶｉｇＣｌｚ　、Ｍｇ　（ＮＯｓ　）を等を挙
げることができる。かかるアルカリ土類金属イオンは絹
雲源の表面に吸着され、該表面の電位符号を反転させる
機能を有する。

上記（ハ）のアニオン界面活性剤処理工程においては、
アニオン界面活性剤を水溶液形態で添加する。アニオン
界面活性剤の添加量は、絹雲源表面の吸着膜が完全に単
分子膜となるような量とする。多分子膜や一部分の単分
子膜では分散安定性が悪くなる。従って、この添加量は
使用するアニオン界面活性剤の種類によって当然に異な
ってくる。一般に、アニオン界面活性剤が単分子層吸着
した場合、絹雲源の親油性が最も強くなるので、そのと
きの添加量を求めればよい。しかし、この分散系の沈降
状態から単分子層吸着している状態を判別することは非
常に困難である。そこで、界面活性剤の２分子吸着層が
形成されるときに、−旦凝集した絹雲源が再分散する現
象に着目すると、単分子層吸着の添加量はその添加量の
半分と見積ればよい。

アニオン界面活性剤としては、ラウリル硫酸すトリウム
、ジー２−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム、
α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、ラウリルリン酸
ナトリウム、オレイルリン酸ナトリウム等を挙げること
ができる。

上記アニオン界面活性剤処理後に行う乾燥は、水分の除
去とともに該活性剤を固定させるために重要であり、吸
着されたアニオン界面活性剤が完全に固定される程度の
高い温度で、具体的には１１０−１４０℃位の温度で行
うとよい。

上記（ニ）のノニオン界面活性剤等の混線処理工程にお
いては、ノニオン界面活性剤をｎ−へキサン等の溶剤に
溶解させて溶液状態とし、これを上述の乾燥絹雲母に添
加する。その後、混練し乍ら溶剤を蒸発させる。かかる
ノニオン界面活性剤との混練処理は、分散安定性を得る
ために不可欠である。すなわち、上述のアニオン界面活
性剤により親油化処理した偏平で微細な絹雲器粉末を油
中に分散させることが困難である。従って、ＨＬＢ（親
水親油バランス）の小さいノニオン界面活性剤を用いて
分散調整を行う必要がある。

ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル、デカグリセリン脂肪酸エステル
、例えばデカグリセリルヘプタオレート、テトラグリセ
リＪ）ペンタオレーＩ・等を挙げることができる。

上述の混練による溶剤除去後、少量のキャリア−オイル
、例えば鉱油等を加え、引き続き十分に混練する。これ
により一層の分散性の向上を図ることが可能となる。

以上の本発明の表面処理方法により得られた固体潤滑剤
としての絹雲毎は、これを鉱油または合成油の潤滑油基
油に分散させた場合、長門に亘り優れた分散安定性を示
すことになる。

（実施例）次に本発明を実施例により具体的に説明する。

１皿開土ツガミニ業（株）製の絹雲器の粉末（平均粒径０．３　
ｐｒｅ　、比表面積６．３　ｍ”　／　ｇ　（Ｎｇガス
によるＢＥＴ法））０．５ｇをビーカーに入れ、次いで
蒸留水４５　ｃｃを加えた。その後、水酸化ナトリウム
水溶液を添加してｐＨを７〜８に調整した。

ｐＨ１１整後、０．１規定の塩化カルシウム水溶液を絹
雲器１ｇ当り２．０−の割合で添加し、十分に撹拌した
後、５０−の沈降管に移した。この沈降管に、更にジー
２−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウムの１％水
溶液を絹雲器１ｇ当り８．５　ｍの割合で添加し、しか
る後、超音波を当てた。この結果、絹雲器が凝集して沈
降した。

次に、凝集した絹雲器を遠心分離機で分離し、十分に水
洗した後、温度を１３０〜１４０°Ｃに維持して乾燥さ
せた。次いで、乾燥した絹雲器４．０　ｇを乳鉢に入れ
、更にノニオン界面活性剤としてデカグリセリルへブタ
オレート（日光ケミカルズ株式会社製、商品名二デカグ
リン７一〇）をｎ−ヘキサンの溶液形Ｌ）ｉ（対組雲母
５．０重量％および２．０重量％）で添加し、乳鉢中で
混練し乍らｎ−ヘキサンを蒸発させ、絹雲器粉末を得た
。

該粉末をキャリア−オイルとして少量の鉱油（粘度２６
．２７　　ｃＳｔ　　（４０°Ｃ）　、４．８８４　ｃ
Ｓｔ、（１００’Ｃ）粘度指数　１０９）を加え、更に
混練し、表面処理、すなわち親油化処理された絹雲器の
分散体を得た。

皇立斑主−１実施例１におけるノニオン界面活性剤デカグリセリルヘ
プタオレートの代りに夫々デカグリセリルデカオレート
（日光ケミカルズ株式会社製、商品名デカグリン１Ｏ−
０）（実施例２）およびヘキサグリセリルヘプタオレー
ト（商品名デカグリン５−０）（実施例３）を用いた以
外は実施例１と同様の処理を行って、親油化処理された
絹雲器の分散体を得た。

比較±１比較のため、ノニオン界面活性剤による処理を行わなか
った以外は実施例１と同様の処理を行って、親油化処理
された絹雲器の分散体を得た。

止較燃又比較のため、アニオン界面活性剤の代りに、カチオン界
面活性剤（オレイルアミン酢酸塩）により処理を行い、
その他は実施例１と同様の処理を行って、絹雲母の分散
体を得た。

Ｕ立法上述のようにして処理された各絹雲母の分散体にキャリ
ア−オイルと同種の鉱油を加え全体を５０ｄとし、これ
を沈降管に入れ、静置して、第１図に示す沈降体積等を
経時的に測定した。第１図において、透明層１と底部沈
降層３とは共に少ない程結果が良好である。すなわち、
分散層２の体積が大きい程（５０ｍｆｆｉに近い程）分
散安定性が優れていることになる。尚、透明層１と分散
層２とははっきりした界面ができ、一方分散層２と底部
沈降層３とは光を透過させることによりその界面を確認
することができた。

得られた結果を下記の第１表に示す。

第１表から分かるように、実施例１においてノニオン界
面活性剤の濃度が０．５重量％の場合には、７日間放置
後の分散層体積は４８１ｄであり、しかも沈降管下部に
は絹雲母粒子の沈降は認められなかった。他の実施例は
、この結果に比べ劣ってはいたが、比較例１に比べ良好
であった。また、比較例２では、底部に多量の固い沈降
層が生成した。

（発明の効果）以上説明してきたように、本発明の表面処理方法によっ
て得られた絹雲母の固体潤滑剤は、従来の固体潤滑剤に
比し時間の経過による沈降量は極めて僅かしかなく、経
時的にも優れた分散安定性を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例における各試料の分散安定性能の評価方
法に用いた沈降管の断面図である。１・・・透明層　　　　　　２・・・分散層３・・・底
部沈降層

Claims

【特許請求の範囲】１、固体潤滑剤用として絹雲母の表面を処理する方法に
おいて、（イ）超微細な絹雲母を水中に懸濁させた後、この懸濁
液のｐＨを７〜１２の範囲内に調整し、（ロ）上記懸濁液中にアルカリ土類金属塩を添加して絹
雲母の表面にアルカリ土類金属イオンを吸着させ、（ハ）次に、アニオン界面活性剤処理を施して絹雲母の
表面に該活性剤の吸着膜を形成させ、乾燥させて溶剤を
除去し、（ニ）次いで乾燥後、ノニオン界面活性剤およびキャリ
ア−オイルとの混練処理を施すことを特徴とする絹雲母の表面処理方法。２、請求項１記載の絹雲母の表面処理方法により得られ
た絹雲母の固体潤滑剤。３、請求項２記載の絹雲母の固体潤滑剤を潤滑油基油に
分散させた潤滑油組成物。