JPH01501634A - 潤滑油もしくは潤滑油添加剤としてのｐｔｆｅ分散体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 潤滑油もしくは潤滑油添加剤としての ＰＴＦＥ分散体の製造方法 本発明は、潤滑油もしくは潤滑油添加剤としてオイル内にＰＴＦＥ分散体を製造 する方法であって、その際ＰＴＦＥを帯電防止剤としての非イオン性界面活性剤 の存在下で粉末形もしくは水性分散液として市販の鉱物油と混合する方法に関す る。

この種の方法は、ドイツ公開公報第２７３２６８６号に記載されている。その際 、安定分散の形成はおそらく時間に制約を受ける形で中和剤、例えば−酸化アル ミを添加することによって可能となる。しかしながら、イオンキャリヤは特に潤 滑油の汚染が増大するにつれて急速に配向が変化するため、凝集したＰＴＦＥ粒 子の不可逆的沈澱作用は短期的であることを考慮する必要がある。

ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）をベースとしてオイル添加剤の集合概 念の下に市販されている分散液は周知のように極端に低い摩擦係数を有するため 、それらを例えばモータオイルや伝達潤滑油もしくは２つの摩擦部品が高負荷に 曝されるような機械案内部やねじピッチその他の使用例で潤滑油添加剤として使 用し得ることは明らかである。しかしながら、この使用上の問題点としては、Ｐ ＴＦＥがその性質上非接着性であるという点である。オイルと共に分散させる場 合、ＰＴＦＥ分散体が静電気を帯電すると共に潤滑さるべき金属面に対して反撥 作用が生ずることになる。

他方、湿潤剤、いわゆる界面活性剤を添加することによって分散体の湿潤能力を 高め得ることが知られている。しかしながら、これらは特にオイル中で分散体を 容易に凝集させるため陽イオン分散媒については注意すべきである。

イオン性ＰＴＦＥ分散液は、一般に対応する帯電量を有する媒質中にだけしか組 込めないためそれに応じて使用が制約されるという欠点を有する。しかし、たと えこの前提条件が与えられたとしても潤滑油の如き汚染性の媒質中には短期の運 転時間後にＰＴＦＥＳ凝集することを考慮する必要がある。

それ故、上記の方法によっては潤滑さるべき金属面上にＰＴＦＥ粒子を好都合に 永続的に分布ないし付着させることは不可能である。

それに対して、本発明の目的は上記種類の方法でオイル内に潤滑工学的に充填す ることによって金属面上に所望の膜を形成し、これを当該オイルの一定のイオン 化状態に無関係に行うようＰＴＦＥ分散体をオイル内に作成し得るものを提供す ることである。

以上の目的は本発明の方法によれば、ＰＴＦＥ粒子に対する非イオン性界面活性 剤の残留添加を次いで複数の温度領域によって熱処理することによって実現され 、その際同混合物を先ず最高温度を有する衝撃領域を、次いで累進的に低下する 温度を有する一つもしくは複数の８！度領域をＩＩ流させ、その際上記最高温度 を最高でも界面活性剤の耐熱性の限界値に相当するようにすることによって実現 される。

この方法によれば、界面活性剤の形をした湿潤活性物質によりＰＴＦＥ粒子を永 続的にコーチングしてその静電帯電作用を防止するか、少なくとも著しく低下さ せることができるため金属表面を均一に湿潤させるうえで有利でありもしくはこ れを可能にする。

このようにして帯電状態を中和化したＰＴＦＥ粒子は陰極金属面上に付着してそ こで薄い同質的な膜を形成する。この膜はコーチングした金属表面の厚Ｗ１性を 決定的に向上させる原因を生起する。

この甚だ有利な作用は実験により印象的に示すことができた。本発明の方法によ り製造した潤滑油添加剤をコーチングした金属試料を電子顕微鏡により検査した 。電子を照射すると電子の反射が金属面上のＰＴＦＥ！！により金属表面の鈍い 輪郭を生じさせた。別の調査方法によればラスク電子顕微鏡の電子ビームを使用 した。同ビームは金属面上に存在する元素を励起して特徴的なレントゲン線を放 出させた。それによって得られたチャートは弗素元素の波長領域における全スペ クトルの一部を示し、ＰＴＦＥ中の特有の元素を与える。

ラジオアイソトープ法による摩耗試験では、更に本発明による！Ｉ８１油添加剤 の摩耗低下作用が発揮された。調査したピストンリング支持面では本発明の潤滑 油添加剤を添加した２時間後に５４％の摩耗の減少が得られた。

本発明の方法により製造した潤滑油ないし潤滑油添加剤が有する上記の有利な作 用は界面活性剤イオンをＰＴＦＥ粒子−に残留付着させる本発明の提案する熱処 理をその根拠とするものである。その際、衝撃領域によりＰＴＦＥに存在する電 荷キャリヤが除去される作用が引き起こされるためＰＴＦＥは湿潤し、その電荷 を失った粒子は非イオン性界面活性剤を付加することにより永続的にコーチング される。後続する複数の温度領域に亘って界面活性剤の分解は非イオン性界面活 性剤を伴ったＰＴＦＥを成分とする混合物の驚くべき長時間安定な中性作用によ り防止される。

更に、本発明の熱処理によりまだ未処理の混合液内に存在するＰＴＦＥ凝集体は 溶解することに至る。それと同時に処理さるべき金属面上に同質的なＰＴＦＥＩ ｉｌを形成する重要な前提条件が生起する。

本発明の分散液は電気的に中性であるため、同分散液は陽陰両イオン並びに非イ オン状に組成したモータオイルの場合にも同様に使用することができる。界面活 性剤をコーチングすればＰＴＦＥは最早異物としての電荷キャリヤが進入するこ ともなく、それによって凝集したり沈澱することもない。

場合によって発生することのある沈澱物は軽く揺り動かしたり撹乱することによ り再び分散させることができる。

本発明の方法を実施する場合、界面活性剤としてはノニルフェノールポリグリコ ールエーテルを使用する。この界面活性剤に適応させる場合、衝撃領域内で使用 するｆｉ＾温度は２８０℃である。

本発明のもう一つの態様によれば上記衝撃領域に次いで２〜４の温度領域が続き 、その際最後の温度領域の温度は４０〜６０℃とする。３つの温度領域を設けて その第１と第２の温度領域内の温度がほぼ２００℃と１２０℃となるようにすれ ば好適である。

本発明の方法の特に有利な構成として、混合液が周囲温度で流路内へ流入しその 内部で熱処理に相当する温度領域が交互に続くようにし、上記流路が周囲温度に 曝されるＰＴＦＥ管により構成した接触区間により延長されるようにし得る。

ＰＴＦＥ管の代わりにＰＴＦＥを敷設したチャネル材とすることもできる。

仕上げ処理された混合液の出口を示すＰＴＦＥ管により混合液を電気的に中性に 維持することができる。

上記ＰＴＦＥ管は最高第１の温度領域まで流路内に延在することが望ましい。温 度領域を３つ使用する場合にはＰＴＦＥ管は中央の温度領域内まで延在すること が望ましい。

本発明方法を特に簡単に実施するに際しては垂直な流路に沿って複数の温度領域 が交互に続くようにする。その場合、装置上の構成としては比較的僅かな条件が 必要であるのみである。例えば、公知の押出様内に存在する構成の場合、互いに 隔離分割された温度調節可能な仕切りをもった流路とすることで足りる。

ＰＴＦＥ管を適当に較正することによってＰＴＦＥ管内に前接続された流れ区間 内の貫流量と滞流時間とを簡単な形で制御することができる。

以下、本発明の方法の実施例を図面に即して説明する。

図面は流路１の縮小図で同流路１は上部から下方に向かって４つの仕切り２．３ ，４．５から構成されている。個々の仕切りの温度は互いに独立に調節できる。

仕切り間にはそれぞれ断熱性材料より成るインサート８が存在する。下部方向よ り流路１内にＰＴＦＥ管７が差込まれ、同情７はいわゆる接触区間を形成し、充 填タンク（図示せず）内への直接注入を行う。個々の仕切りを加熱し温度を調節 するための装置は概観を示すために図面では省略しである。

流路１の最上部仕切り２は直接流入トラフ６に接続される。

上記トラフ内には周囲温度ＴＵが約２０℃のときにＰＴＦＥ−オイル−分散液と 界面活性剤よりなる混合液が流入する。

同方法はバッチ式もしくは連続式で実施することができる。

本発明の範囲では一つの装Ｗ４ｍを何回も循環させる循環運転も好適である。流 路１の個々の仕切りはほぼ等しい長さをもつようにすることができるが、その場 合流路の全長が１メートルもしくはそれ以上にのぼるようにすべきである。流路 ないしＰＴＦＥ管の直径は個々の仕切り内の液体がその都度それぞれの仕切りの 温度にほとんど等しくなるように選ぶべきである。一つの具体例では一分当りの 液体装入聞が２−５リツトルの場合流路の径りはＰＴＦＥ管のほぼ２倍、後者は １０履とする。

最上部の仕切り２はほぼ２８０℃の温度Ｔｏとした衝撃領ｂｆｔｚｏに相当する 。次の仕切り３は約２００℃の温度Ｔ１を有する第１の温度領域Ｚ１を構成する 。次の仕切り４は約１２０℃の温度Ｔ２を有する中央温度領域ｚ２を構成する。

最下部の仕切り５は約４０〜６０℃の温度Ｔ３を有する最後の温度領域Ｚ３を構 成する。

ＰＴＦＥ管７は下方から流路１内へ差込まれることによって最後の仕切り５の内 壁に、また一部だけ最後より一つ手前の仕切り４に緊密に当接する。ＰＴＦＥ管 ７は液体の所定装入量と一致するように較正される。ＰＴＦＥ管の重要な働きは 処理された液体が低い温度領域でスチール製の流路仕切りと接触することを回避 することである。すなわち、金属面を湿らすことによって適当な樹脂タンク内へ 注ぎ移す前に同金属表面と電荷が交換を行う機会を液体内のＰＴＦＥ粒子に与え ないようにする必要がある。

分散相として添加混合されるＰＴＦＥ粉末はできる限り微細である必要がある。

すなわちＰＴＦＥ凝集物の粒子の大きさは０．１〜１．０マイクロメータとする ことが望ましい。

ラスク電子顕微鏡による調査では０．２〜０．３マイクロメータの範囲の大きさ の粒子が得られた。

キャリヤ媒質としては単純な鉱物油、通常モータオイルか作業オイル、殊に無添 加パラフィンベースの鉱物油が適している。本発明の方法の場合、分散液内の構 成成分は一つの完成Ｉ１ｍ油もしくは一つの潤滑油添加剤だけが生ずるように選 び、その際後者は使用前に更にオイルで稀釈される添加濃度を示すようにするこ とができる。

例えば本発明方法に好適な潤滑油添加剤として先ず１０重量％の鉱物油成分を示 し、その中に０．５重量％のノニルフェノールポリグリコールエーテル、次いで ２重量％のＰＴＦＥを入れて同質的なペーストが生ずるまで撹拌する。次にこの ペーストにさらに８７．５重量％の鉱物油を混合する。その後この混合液体は本 発明の熱処理プロセスにふされる。

モータオイルに対する添加剤として使用するには本発明に従って作成したａ滑油 添加剤を４＝１の割合で混合することが望ましい。

国際調査報告

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. １．潤滑油もしくは潤滑油添加剤としてオイル内のＰＴＦＥ分散体を製造する方 法であって、その際帯電防止剤として非イオン性界面活性剤の存在下で粉末状も しくは水性の分散体としてＰＴＦＥが市販鉱物油と混合される方法において、Ｐ ＴＦＥ粒子に対する非イオン性界面活性剤の残留添加を複数の温度領域を有する 後続する熱処理により行い、その際上記混合物が先ず最高温度を有する衝撃領域 （ＺＯ）を、次いで次第に低下する温度を有する一つもしくは複数の温度領域（ Ｚ１，Ｚ２，Ｚ３）を貫流し、上記最高温度を最高で界面活性剤の耐熱性の限界 値に相当するものとすることを特徴とする潤滑油もしくは潤滑油添加剤としての ＰＴＦＥ分散体の製造方法。
2. ２．界面活性剤としてノニルフェノールポリグリコールエーテルを使用し最高温 度を２８０℃とすることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. ３．上記衝撃領域に２〜４の温度領域が続き、その際最後の温度領域の温度を４ ０〜６０℃とすることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
4. ４．３つの温度領域（Ｚ１，Ｚ２，Ｚ３）を設け、その際上記温度を第１と第２ の温度領域（Ｚ１，Ｚ２）で約２００℃と１２０℃とにすることを特徴とする請 求項１〜３記載の方法。
5. ５．混合物が周囲温度で流路（１）内へ流入し、同流路（１）内で熱処理に相当 する温度領域が交互して続き、上記流路（１）がＰＴＦＥ管（７）よりなり周囲 温度に曝される接触区間により延長されることを特徴とする請求項１記載の方法 。
6. ６．ＰＴＦＥ管（７）が最高第１の温度領域（Ｚ１）まで流路（１）内へ延長す ることを特徴とする請求項５記載の方法。
7. ７．３つの温度領域（Ｚ１，Ｚ２，Ｚ３｝の場合、ＰＴＦＥ管（７）が中央の温 度領域（Ｚ２）内まで達することを特徴とする請求項６記載の方法。
8. ８．温度領域が垂直流路（１）に沿って真直ぐに交互に続くことを特徴とする請 求項５記載の方法。