JP4518474B2 - アルギン酸塩ゲル微細粒子およびその微細カプセルの製造方法 - Google Patents
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Description
ゲル微細粒子の製造:
図1に示すような電気毛管乳化装置を用い、アルギン酸ナトリウムを含有する水溶液(水相)からゲル微細粒子を得た。まず、電気毛管乳化装置のニードル部分と油相に沈めた金線リングとの間に、前者を正極に、後者を負極にして、1500Vの直流電圧を印加した。
アルギン酸ナトリウム 1.0%
エタノール (表1)
水 残 量
ソルビタンセスキオレエート(HLBが6以下の界面活性剤) 2%
シクロヘキサン/クロロホルム=2:1(質量比) 残 量
Ca(AOT)2 (表1)
Ca(AOT)2の調製:
2−エチルヘキシルスルホスクシネートのナトリウム塩 2gをメタノール100mLに溶解させ、20℃で撹拌しながら、そこに無水塩化カルシウム0.6gを100mLの水に溶解した液を添加した。液が白濁した後に溶媒を留去し、減圧乾燥させて、式(1)で示されるCa(AOT)2を得た。
実施例1で得られた番号8のゲル微細粒子の容積平均粒径と個数平均粒径を、光散乱式粒度分布計NICOMP ZLS 380(Particle Sizing Systems社製)で測定した。結果を図2に示すが、サブミクロン領域に極めてシャープな粒度分布を有していることが解った。このことはゲル化前のエマルションの段階でも粒度分布がシャープだったことをも示している。
実施例1で得られたゲル微細粒子のゲル化状態を、遠心分離することによって評価した。結果を表2に記す。なお判定は以下の基準で行った。
<ゲル化状態の評価>
判 定 : 評価内容
◎ : ゲル形成し、かつゲル強度が強かった。
○ : ゲル強度は強くないものの、充分ゲル形成した。
× : ゲル形成されなかった。
微細カプセルの製造:
実施例1で得られた番号8のゲル粒子が分散した有機溶媒液(シクロヘキサン/クロロホルム=2:1の混合液)を、1000rpmで遠心分離することにより、ゲル微細粒子のみを取り出した。これをエタノールで洗浄後、分散媒として水を加え、10%のゲル微細粒子の水分散液を得た。
実施例2で得られた微細カプセルの容積平均粒径と個数平均粒径を、試験例1と同様にして測定した。結果を図3に示すが、サブミクロン領域に極めてシャープな粒度分布を有していることが解った。
実施例2で得られた粒子を透過型電子顕微鏡で観察した。その写真を図4(1万倍)および図5(10万倍)に示すが、これらから球状の微細カプセルの生成が確認できた。また、図5から判るように、その表面には凹凸が見られた。一方、カチオン性ポリマーを作用させる前のアルギン酸ゲル微細粒子では、その表面が滑らかであったことから、作用後の図5に示される粒子表面は、ポリ−L−リジンの膜で覆われていることが確認できた。
2… …シリンジ
3… …負極
4… …ニードル(正極)
5… …電源
6… …スターラー
A… …アルギン酸塩水溶液
B… …有機溶媒
Claims (20)
- 電気毛管乳化法によりアルギン酸塩を含む水溶液を非水系有機溶媒中に滴下して油中水型エマルションとする工程および前記非水系有機溶媒に溶解された多価金属塩化合物により前記油中水型エマルションをゲル化させる工程を含むアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 油中水型エマルションとする工程および当該油中水型エマルションをゲル化させる工程を同時に行う請求項1記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 油中水型エマルションとする工程の後に、当該油中水型エマルションをゲル化させる工程を行う請求項1記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 非水系有機溶媒が、炭化水素、含ハロゲン有機化合物及び脂肪族カルボン酸アルキルエステルよりなる群から選ばれる有機溶媒の一種または二種以上である請求項1ないし請求項3の何れかの請求項記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 非水系有機溶媒が、シクロヘキサン、クロロホルム又はミリスチン酸プロピルである請求項1ないし請求項4の何れかの請求項記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 非水系有機溶媒が、HLBが6以下の界面活性剤を含有するものである請求項1ないし請求項5の何れかの請求項記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 多価金属塩化合物が、ジアルキルスルホサクシネートの多価金属塩である請求項1ないし請求項6の何れかの請求項記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- アルギン酸塩を含む水溶液が、水溶性の有機溶剤を含有するものである請求項1ないし請求項7の何れかの請求項記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- アルギン酸塩を含む水溶液が、生体機能性物質を含有するものである請求項1ないし請求項8の何れかの請求項記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 生体機能性物質が、薬効成分または酵素である請求項9記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 平均粒径が、100nmないし800nmである請求項1ないし請求項10の何れかの請求項記載のアルギン酸塩ゲル微細粒子の製造方法。
- 電気毛管乳化法により、アルギン酸塩水溶液を非水系有機溶媒中に滴下して、油中水型エマルションとする工程および前記非水系有機溶媒に溶解された多価金属塩化合物により前記油中水型エマルションをゲル化させる工程を含む方法によりアルギン酸塩ゲル微細粒子を製造した後、当該ゲル微細粒子に、カチオン性ポリマーを作用させることを特徴とする微細カプセルの製造方法。
- カチオン性ポリマーの作用を、ゲル微細粒子の水分散液と、カチオン性ポリマーの水溶液との混合により行う請求項12記載の微細カプセルの製造方法。
- カチオン性ポリマーが、側鎖にアンモニウムカチオンを有するものである請求項12又は請求項13記載の微細カプセルの製造方法。
- カチオン性ポリマーが、生物由来のものである請求項12ないし請求項14の何れかの請求項記載の微細カプセルの製造方法。
- カチオン性ポリマーが、塩基性アミノ酸の重合物の塩である請求項12ないし請求項15の何れかの請求項記載の微細カプセルの製造方法。
- 内部に生体機能性物質を含有するものである請求項12ないし請求項16の何れかの請求項記載の微細カプセルの製造方法。
- 生体機能性物質が、薬効成分または酵素である請求項17記載の微細カプセルの製造方法。
- 平均粒径が、100nmないし800nmである請求項12ないし請求項18の何れかの請求項記載の微細カプセルの製造方法。
- 生体機能性物質を含むアルギン酸塩ゲル微細粒子を、カチオン性ポリマーで被覆してなる微細カプセル。
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