JPH02269789A - 感圧性接着剤 - Google Patents

感圧性接着剤

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JPH02269789A
JPH02269789A JP2032316A JP3231690A JPH02269789A JP H02269789 A JPH02269789 A JP H02269789A JP 2032316 A JP2032316 A JP 2032316A JP 3231690 A JP3231690 A JP 3231690A JP H02269789 A JPH02269789 A JP H02269789A
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Graham Yeadon
グレイアム　イェードン
Guy Wouters
ギュイ　ヴーテル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアクリル酸ブチルベース重合体、特に感圧性接
着剤に用いられるアクリル酸ブチルベース重合体のため
の粘着付与剤として適当な樹脂に関する。本発明は粘着
付与剤樹脂とアクリル酸ブチルベース重合体とのブレン
ドである接着剤調合物並びに接着剤調合物が水ベースで
あるときに有用な樹脂エマルションにも関する。
感圧性接着剤は、他の用途もあるが、テープ及びラベル
の分野で用いられる。感圧性接着剤はマスキングテープ
、電気用テープ及び包帯などを適所に保持するための医
用テープのような数多くの用途に用いられる。ラベルと
いう用語は広範囲の製品を含み、スーパーマーケットの
値札及びガラス容器またはプラスチック容器上のラベル
のような品目を含む。“ラベル”の場合には、２種の接
着、すなわち永久的接着及び除去可能な接着が所要であ
る。ラベルの寿命が比較的長いとき及び保障のためのガ
ラス容器またはプラスチック容器上のラベルのような品
目には永久的接着が所要である。値札や剥離可能テープ
のような品目には除去可能な接着が望ましい。
感圧性接着剤は、接着剤表面を接着されるべき基体へ単
に接触させかつ押しつけるだけでよいように高い初期粘
着を有すべきである。接着剤と基体とを接着が生ずる間
かなりの時間保持する必要がほとんどまたは全くないよ
うにすべきである。
所要な接着強度によって、接着力が時間と共に増加して
比較的に永久的な接着を与えることができる。
天然または合成粘着付与剤、天然または合成樹脂、ある
いはこれらのブレンドを用いて少なくとも３つの型の接
着剤、すなわちホットメルト接着剤、溶液接着剤及び水
性ベース接着剤を製造することが知られている。
ホットメルト接着剤は重合体と粘着付与剤とのブレンド
でつくられ、通常、室温に於て固体である。ホットメル
ト接着剤は基体へ適用するため高温が所要であり、ある
種のホットメルトガンが必要である。溶液接着剤はこの
欠点が無い。これらの接着剤は重合体と粘着付与剤樹脂
とのブレンドの低沸点炭化水素溶剤溶液からなる。溶液
接着剤を基体へ適用するとき、溶剤が蒸発する。環境問
題及び炭化水素溶剤の価格の高騰のため、かかる接着剤
の炭化水素溶剤を減少または除去しようという要望が高
まって来た。従って、接着剤工業は改良された水性ベー
ス接着剤組成物を求めている。
現存の水性ベース接着剤組成物は、通常、天然または合
成ラテックスを、澱粉のようなセルロース物質あるいは
天然または合成粘着付与剤と混合して含む。
接着剤調合物の開発に際しては幾つかの接着剤特性の最
適な組み合わせが求められるが、あらゆる特性について
最適を得ることは一般に不可能であるので、所期の特別
な用途のために特性の最良のバランスを得る必要がある
。ラベル工業で用いるための感圧性接着剤としては、ル
ープタック（１ｏｏｐ　ｔａｃｋ　）とポールタック（
ｂａｌｌ　ｔａｃｋ　）とを最適化するように努力され
る。
アベリーインターナショナル（ＡｖｅｒｙＩｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ） の米国特許第４，１８９，４１９号は乾量基準で約５０
〜６０重量％の粘着付与剤と乾量基準で約５０〜４０重
量％のカルボキシル化スチレンブタジェン重合体とを含
む感圧性接着剤を開示している。
アドヘシーブ・エージ（Ａｄｈｅｓｉｖｅ　Ａｇｅ　）
、１９７７年１２月号中に発表されたダウ・ケミカル（
Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）のロバートＧ、カーン（Ｒ
ｏｂｅｒ　ｔＧ、にａｈｎ）の“接着剤用のスチレンブ
タジェンラテックス（Ｓｔｙｒｅｎｅ　Ｂｕｔａｄｉｅ
ｎｅ　Ｌａｔｅｘｅｓ　ｆｏｒ　ＡｄｈｅｓｉｖｅＡｐ
ｐｌｉｃａｔｊｏｎｓ）　　”という題名の論文には、
可塑剤としてフタル酸ブチルベンジルをも含む同様な感
圧性接着剤が開示されている。可塑剤の量は比較的少な
いが、可塑剤は接着剤中で炭化水素相を構成し、組成物
は完全な水性ベースではない。
ジョンソン・アンド・ジョンソン０ｏｈｎｓｏｎ　ａｎ
ｄＪｏｈｎｓｏｎ）の１９７９年１２月１８日発行の米
国特許第４，１７９，４１５号は高比率のイソプレンを
有するラテックスを含む実質的に水性ベースの接着剤組
成物を開示している。
英国特許出願第２０９７４１０Ａ号は、重合体と粘着付
与剤樹脂とのラテックスを含み、該重合体が特別な量の
ビニルまたはビニリデン芳香族単量体とＣ４Ｃ８共役ジ
エン単量体と不飽和カルボン酸とから得られる新規の感
圧性接着剤を開示している。同様に、ヨーロッパ特許出
願筒００６２３４３−Ａ号は、スチレンのような硬質単
量体、ブタジェンのような軟質単量体及び不飽和酸から
得られる共重合体のラテックスであって、粘着付与性樹
脂とブレンドして感圧性接着剤として有用な調合物を製
造することができるラテックスを開示している。
アクリル重合体及び共重合体は水性ベース感圧性接着剤
中に用いられる主重合体の１つである。
典型的には２種のアクリル重合体が用いられる。
これらの重合体は主としてアクリル酸２−エチルヘキシ
ルのようなアクリル酸オクチルである重合体及び主とし
てアクリル酸ブチルである重合体である。
従来、アクリル樹脂は炭化水素樹脂で粘着付与すること
が困難であることがわかっており、スノータック（Ｓｎ
ｏｗ　ｔａｃｋ）　（登録商標）として市販されている
もののようなロジンエステルが用いられている。最近、
アクリレート重合体感圧性接着剤のための有効な粘着付
与剤である炭化水素樹脂を開発する企画がなされた。本
出願人らのヨーロッパ特許出願第０１９６８４４号はア
クロナール（Ａｃｒｏｎａｌ）　Ｖ　２０５　（登録商
標）及びアクロナール（Ａｃｒｏｎａｌ）　８５　Ｄ　
（登録商標）をベースとするもののようなアクリル酸２
−エチルへキシルベース接着剤の粘着付与に有効な粘着
付与剤を記載している。
１０〜１２０℃の軟化点を有するこれらの粘着付与剤樹
脂は主としてり、オレフィン及びジオレフィン及び１種
以上のモノビニル芳香族化合物である供給物から得られ
、該樹脂は１０〜６０重量％のモノビニル芳香族化合物
を含む。これらの粘着付与剤は満足な粘着付与を与える
ためにアクリル酸ブチルベース重合体エマルションとの
充分な相容性を与えないことがわかった。それは、ある
程度、技分かれ構造を与えるジオレフィンのがなりの量
が供給物に存在するためであると考えられる。
本発明者らは、今回、炭化水素樹脂が下記特性：（ｉ）
ポリスチレン較正によるＧＰＣによって測定されるとき
２０００未満の重量平均分子量（ｉｉ　）核磁気共鳴吸
収によって測定されるとき３５〜８５％、好ましくは７
５％までの芳香族含量及び２個以上の重合性不飽和を含
む単量体が実質的にない供給物の重合によって得られる
こと を有するならばアクリル酸ブチルベース重合体のための
有効な粘着付与剤であることを発見した。
芳香族含量はプロトンＮＭＲで測定される。
従って、本発明は、ポリスチレン較正を有するＧＰＣに
よって測定して２０００未満の重量平均分子量を有し、
３５〜８５％の芳香族含量を有しかつ２個以上の重合性
不飽和を含む単量体を実質的に含まない供給物の重合に
よって製造される樹脂の、少なくとも４０重量％のアク
リル酸ブチルを含む共重合体からの接着剤の製造のため
の、粘着剤としての使用を提供する。
さらに、本発明は、少なくとも４０重量％のアクリル酸
ブチルを含む共重合体５０〜９０重量％と、２０００未
満の重量平均分子量を有し、３５〜８５％の芳香族含量
を有しかつ２個以上の重合性不飽和を含む単量体を実質
的に含まない供給物の重合によって製造される樹脂１０
〜５０重量％とを含む感圧性接着剤を提供する。
本発明は、もう１つの実施態様に於て、２０００未満の
重量平均分子量及び３５〜８５％の芳香族含量を有しか
つ２個以上の重合性不飽和を含む単量体を実質的に含ま
ない供給物の重合によって製造される樹脂４０〜７０重
量％を含む水性エマルションを提供する。
本発明の粘着付与剤として用いられる樹脂は沸点が２５
〜８０℃の範囲である石油分解留出油とモノビニル芳香
族単量体との、プロトン核磁気共鳴分析で測定されると
き３５〜８５重量％の芳香族化合物を含む樹脂を生ずる
比率の混合物の重合によって製造される。
石油分解留出油は飽和物質と不飽和物質との混合物であ
り、不飽和物質はモノオレフィンであり、かつ不飽和物
質は主としてＣ１であるが、Ｃ，オレフィンのようなよ
り高級及びより低級の物質が若干存在していてもよい。
また、該留出油は重合の溶媒として作用することができ
る飽和の脂肪族または芳香族物質を含むこともできる。
好ましいモノビニル芳香族単量体はスチレン、αメチル
スチレン、ビニルトルエンまたはその個々の異性体であ
り、インデンも用いることができる。
アクリル酸ブチルベース重合体との相容性を与えるもの
は直鎖構造であると考えられるので、樹脂中の有意な枝
分かれを避けるため、供給物は２個以上の重合性不飽和
を含む単量体を実質的に含むべきではない。しかし、か
かる物質の少量、例えば重合性物質に対して約７重量％
まで、好ましくは２重量％までは許容され得る。２個の
不飽和を含み、その１個だけが使用条件下で重合性であ
るジシクロペンタジェン及びテルペンのような単量体は
存在することができる。
樹脂は、分解留出油とモノビニル芳香族単量体との混合
物が０．２５〜２．５重量％の塩化アルミニウム、臭化
アルミニウムあるいはその溶液、スラリー又は複合物あ
るいは三弗化硼素のような触媒で処理されるフリーデル
・クラフッ触媒重合によって都合よく製造される。これ
らの反応は一般に０〜１２０℃、好ましくは０〜７０℃
、より好ましくは２０〜５５℃の範囲の温度で行われ、
条件は所要な軟化点の樹脂を生ずるように調節される。
メチルアルコールの添加のような適当な方法で残留触媒
をケンチングした後、濾過し、次いで水洗及び苛性洗浄
を行う。次に、最終溶液から真空蒸留又は水蒸気蒸留に
よって未反応炭化水素及び低分子量油をストリフピング
する。
重合した供給物は３５〜８５％、好ましくは４０〜７０
％の芳香族含量をもたらすのに充分な量のモノビニル芳
香族単量体またはその混合物を含む。これら重合した供
給物は、相応しくは、１０〜９０℃、好ましくは８０℃
までの環球式軟化点を有する。樹脂はテルペン特にα−
ピネンのような他の不飽和単量体の少量を含むこともで
きる。最適の軟化点は用いようとするアクリル酸ブチル
重合体によって異なるが、３０〜７５℃であることが好
ましい。樹脂は水性エマルションとして供給されるのが
便利であり、エマルションは本出願人らのヨーロッパ特
許出願第８５４７１号に記載されているように水と陰イ
オンまたは非イオン乳化剤とを混合することによって容
易に製造することができる。エマルションは４０〜６０
重量％、好ましくは５０重量％以上の樹脂を含むことが
好ましい。
本発明の接着剤組成物に用いられるアクリル酸ブチル重
合体は溶液であることができ、あるいはホットメルトの
場合には固体重合体であることができるが、一般にアク
リル酸ブチル重合体の水性エマルションでありかつ重合
体は少なくとも４０重量％のアクリル酸ブチルを含むべ
きである。アクリル酸ブチルと共重合させることができ
る他の単量体の例には、アクリル酸及びメタクリル酸の
ようなエチレン系不飽和酸、酢酸ビニルを含むビニルエ
ステルあるいはアクリル酸２−エチルヘキシルのような
アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルのよう
な不飽和エステルが含まれる。
スチレシはもう１つの通常の共単量体である。アクリロ
ニトリルのような含窒素単量体も用いることができる。
共重合体は、接着剤調合物の所要な特性によって２種以
上のかかる共単量体を含むことができる。これらのアク
リル酸ブチル重合体は通常の重合技術で製造することが
できる。
アクリル酸ブチル重合体のエマルションと粘着付与剤と
は均一な混合物を与えるために通常のブレンダーを用い
て混合される。
本発明の接着剤組成物を基体へ適用した後、通常のサブ
ストレート及び方法を用いて乾燥する。
基体は通常比較的薄い材料で、通常、厚さが約３．２鶴
以下である。しかし、本発明は接着剤が通常の型の基体
に用いることができることを意図している。テープ及び
ラベルの製造に於ては、基体は比較的薄いシート材料で
ある。シート材料は祇またはほぼ室温に於て可撓性であ
る重合体材料であることができる。
シート材料は、基体が所望の最終用途のために充分な可
撓性があることを条件として、エチレン、プロピレンま
たは塩化ビニルのようなエチレン系不飽和単量体の単独
重合体であることができる。
シート材料はポリエステルまたはポリイミドであっても
よい。基体はセルロース材料製またはレーヨンのような
再生セルロース材料製であってもよい。基体はシート材
料である必要はなく、織成または紙のように不織成であ
ることができる繊維で構成されていてもよい。織成基体
は木綿のようなセルロース材料でできていてもよく、あ
るいは上に挙げた重合体のいずれかの繊維でできていて
もよい。
本発明の組成物はローラーコーター、ブレードコーター
、マイヤーロンド又はエアコーターのような通常の塗布
方法を用いて基体へ塗布される。
塗布された基体は、次に加熱用トンネルまたは循環熱風
を通すことができる乾燥器を通して通常乾燥され、別法
では赤外線ランプを用いて塗布基体を乾燥することがで
きる。乾燥時間は基体の熱容量、加熱の型式、乾燥器の
温度、熱風速度（循環熱風を用いる場合）及び基体の通
過速度、製品についてのそれぞれの装置の最適乾燥条件
を決めるための時間／温度関係のような数多くの因子の
関数である。
基体は約５〜約１００ｇ／ｒａ”、好ましくは１６ｇ／
ｍ”以上の乾燥塗膜重量を与えるのに充分な接着剤組成
物で塗布されるべきである。一般に、連続シート重合体
基体を用いるテープの製造に於ては、約１５〜３０ｇ／
ｍ”の乾燥塗膜重量が用いられる。
ラベルの製造に於て、約１５〜約３０ｇ／ｍ２の乾燥塗
膜重量が一般に用いられる。マスキングテープの製造に
於ては、約３０〜６５ｇ／＋２．好ましくは少なくとも
３５〜５０ｇ／ｍ２の乾燥塗膜重量が通常用いられる。
乾燥後、塗布基体は所要の寸法に切断される。
テープの製造に於ては、基体をストリップに切りかつ巻
いて最終製品にする。基体を成形品に切断してラベル又
は医学用テープを与えることもできる。
本発明を以下の実施例で説明する。
これらの実施例では、Ｃ３及びＣ６供拾物から、かつ比
較のため初留点７０℃（ＩＢＰ−ＴＯ）のジオレフィン
供給物と比較のためジビニルベンゼンを含む種々の芳香
族炭化水素とをも含む供給物から一連の樹脂を製造した
。
これらの供給物の組成は下記の通りであった。
Ｃ１ ｎ−ブタン ブテン−２ｔ ブテン−２ｃ ブタジェン−１，２ ３−メチル−ブテン−１ ペンタジェン−１，４ イソペンタン ペンテン−１ ２−メチル−ブテン−１ Ｃ６オレフィン　　Ｃ２オレフィン ＯＪ　　　　　　　Ｏ，３ ０，７０，５ ０，４１，２ ０，４０，８ 〈０．１ １１．２ ０．１ ０．９ ＩＢＰ−７０ イソプレン ｎ−ペンタン ペンテン−２ｔ ペンテン−２０ ２−メチル−ブテン−２ ペンタジェン−１，３ｔ シクロペンタジェン ベンタジエン−１，３Ｃ シ・クロペンタジェン シクロペンテン ４／３−メチル−ペンテン−１ ０６オレフィン １．０ Ｃ３オレフィン ０．４ ７．７ １７．１ ６．１ １９．１ ０．２ ０．５ ０．１ ０．５ １１．７ ０．１ シクロペンタン ４−メチル−ペンテン−２ｔ ２．３−ジメチル−ブタン ２−メチル−ペンタン ２−メチル−ペンテン−１ １１，７ ０，６ １，０ ヘキセン−１ ３−メチル−ペンタン ０６　オレフィン　　Ｃ３オレフィン　　ＩＢＰ−７０
５，７０，３０，４ ２，７０，５０，４ ｎ−へキサン １．３−ジ−メチルブテン−２ １，４−ジ−メチルブテン−２ ２，０ Ｊｆ’Ａ、−シクロペンタジェン１／２メチル−シクロ
ペンクン ２．４−ジ−メチル−ペンタン ベンゼン ２．４〜ジ−メチル−ペンテン−２ ０，４ オレフィン Ｃ。
オレフィン ＩＢＰ−７０ 未分類炭化水素 飽和炭化水素 オレフィン ジオレフィン 芳香族炭化水素 ０．８　　　　０．３ ２３．２　　　２７．１ ７６．０　　　６９．７ １．３ １．５ ２４．６ ３０．０ ４０．３ 供給物を種々の量のスチレンと、随意にα−メチルスチ
レン又はインデンと共に、供給物１００部につき約１部
の三塩化アルミニウム触媒を用い、４０℃の重合温度に
於て共重合させた。供給物及び触媒を４５分間にわたっ
て反応器へ添加し、さらに１５分間放置し、重合後、反
応混合物を加水分解し、次に水酸化アンモニウムで中和
し、ストリッピングして揮発分及び極低分子量物質を除
去した。
得られた樹脂をプロトンＮＭＲ分析にかけかつＢＡＳＦ
が上布している市販の主としてアクリル酸ブチル重合体
をベースとするエマルションアクロナール（Ａｃｒｏｎ
ａｌ）　Ｖ　２０８　（登録商標）のための粘着付与剤
として試験した。樹脂とアクリル重合体との相容性は、
樹脂と重合体とのエマルションの混合物をマイラ上に塗
布しく樹脂：重合体乾燥重量比＝５０　：　５０）　、
非相容性のための最終的な曇り度を肉眼で観察すること
によって等級づけした。７０：３０ブレンド（アクリル
重合体：樹脂乾燥重量比）の接着性は、樹脂／アクリル
エマルション混合物をマイラ（登録商標）上に塗布し、
通風乾燥層中で１２０℃に於て２分間乾燥して２２ｇ／
ｍ”の塗膜重量を与えることによって製造した接着剤膜
から測定された。樹脂の乳化は本出願人らのヨーロッパ
特許出願第８５４７１号記載の方法で行った。供給物組
成、樹脂及び接着剤の性質は次表に示しである。
■　−〜■口 、　　０Ｏｅ−−一■ 啼　−争−参 Ｊ　　　−ｃ−ｊｃｒ；ｃ； トーロ 健 健 健 健 ロロＱ 口Ｃ２Ｃｌ４口 のＣＩ）−〇 ｃへ田ロ ベ　―　ｄ　− ロト■ 〜−団 ロロ　ロロロ 健 ロ　ロ　　ロロロロ ロ　ロ　　Ｄ哨ロー 健 ｑコ　　Ｃ）　　Ｏり ｆ５１ 健 ０叩（１）■ Ｃつ　　（コ　　Ｓウ　　の ロロロロ 健 Φロロ０ ロロロロ 健 匂り　　ｃｙ＞ａロ　　μコ ’！Ｅ＋　　　−１１−ｌ　ｃｉＡ 展 ！：ｌ ロロ ｄ１ −　　代ロー　健 一一一〇 ロロ　■　ロロ ＝ｃ６ｃ６１ｃ；Ｉ＝＝　　　ｅｘｓｘ＝　　４１１”
ロロ　−ロロ ＝　　ｃｉｃ；　ｌ　ｃ；　ｌ　ｃ：；−ロＱ−健：！
１ ０ロ　　　ロロ ｄｄＩｌｌｄ−■トｄ　健 ロロロ　　ロロ 一　　〇ロロ　　ロー 扉 ロロロ　　ロロ ｄｄ６１　６Ｑ ローの 慶 （−ｑコ　　Ｏク ロロロ へ啼の 屏 暑 、及■庄： 剥離強度及びループタック値はＮ／　２５　ｍｍで示し
である〔フィナト試験法（ＦＩＮＡＴ　ＴＥＳＴ　ＭＥ
ＴＨＯＤ）１及び９〕。
剪断強度は２５　ｖｓ　ｘ　２５　鶴試料につき１　ｋ
ｇで時間で試験される〔フィナト試験法（ＦｒＮＡＴ　
ＴＥＳＴＭＥＴＨＯＤ）　　８）。
Ｆ−は重合性物質に対する２個以上の重合性不飽和を有
する単量体の重量％として定義され、供給物成分中のか
かる単量体の含量から計算される。
９石油エーテルとはＣｓ／Ｃｂ飽相炭化水相炭化水素異
性体混合物 芳香族性はプロトンＮＭＲにより内部標準を用いて芳香
族プロトンの比率を測定して求められ、当量スチレン含
量で表わされる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ポリスチレン較正を用いるＧＰＣによって測定した
    ２０００未満の重量平均分子量を有し、３５〜８５％の
    芳香族含量を有しかつ２個以上の重合性不飽和を含む単
    量体を実質的に含まない供給物の重合によって製造され
    る樹脂の、少なくとも４０重量％のアクリル酸ブチルを
    含む共重合体からの接着剤の製造のための、粘着付与剤
    としての使用。 ２、少なくとも４０重量％のアクリル酸ブチルを含む共
    重合体５０〜９０重量％と、ポリスチレン較正を用いる
    ＧＰＣで測定した２０００未満の重量平均分子量及び３
    ５〜８５％の芳香族含量を有しかつ２個以上の重合性不
    飽和を含む単量体を実質的に含まない供給物の重合によ
    って製造される樹脂１０〜５０重量％とを含む感圧性接
    着剤。 ３、ポリスチレン標準を用いるＧＰＣで測定した２００
    ０未満の重量平均分子量と３５〜８５％の芳香族含量と
    を有しかつ２個以上の重合性不飽和を含む単量体を実質
    的に含まない供給物の重合によって製造される樹脂４０
    〜７０重量％を含む水性エマルション。
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