JPH0226705A - プレス成形用セラミック質造粒体 - Google Patents
プレス成形用セラミック質造粒体Info
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- JPH0226705A JPH0226705A JP63178645A JP17864588A JPH0226705A JP H0226705 A JPH0226705 A JP H0226705A JP 63178645 A JP63178645 A JP 63178645A JP 17864588 A JP17864588 A JP 17864588A JP H0226705 A JPH0226705 A JP H0226705A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はプレス成形に用いられるセラミック質造粒体、
すなわちプレス成形用セラミック質造粒体に関する。
すなわちプレス成形用セラミック質造粒体に関する。
（従来技術）
セラミック質体を原料とする成形物の焼結体は機械的、
化学的、熱的性質に優れていることから、各種の分野で
用途開発が活発になされている。
化学的、熱的性質に優れていることから、各種の分野で
用途開発が活発になされている。
ところで、セラミック質成形物の焼結体において機械的
、化学的、熱的性質等を向上させるには、先づ均質でか
つ高密度の成形物を形成し、次いで同成形物を焼結によ
って均質、緻密かつ微細な結晶構造の焼結体としなけれ
ばならない、この場合均質かつ高密度の成形物を得るた
めに、セラミック質原料には一層の微粉末化が要求され
る。しかしながら、セラミック質成形物をプレス成形に
て形成する場合、微粉体のセラミック質原料を用いると
原料の内部にまで十分な圧力が伝達されず、得られる成
形物は密度が低くかつ均質性に乏しいものとなる。この
ため、プレス成形においては、セラミック質の微粉体を
造粒した造粒体を原料として用いることが一般に行われ
る。
、化学的、熱的性質等を向上させるには、先づ均質でか
つ高密度の成形物を形成し、次いで同成形物を焼結によ
って均質、緻密かつ微細な結晶構造の焼結体としなけれ
ばならない、この場合均質かつ高密度の成形物を得るた
めに、セラミック質原料には一層の微粉末化が要求され
る。しかしながら、セラミック質成形物をプレス成形に
て形成する場合、微粉体のセラミック質原料を用いると
原料の内部にまで十分な圧力が伝達されず、得られる成
形物は密度が低くかつ均質性に乏しいものとなる。この
ため、プレス成形においては、セラミック質の微粉体を
造粒した造粒体を原料として用いることが一般に行われ
る。
具体的には、セラミック質の粉体をボールミルにて粉砕
、混合しこれにバインダー類、潤滑剤を添加して安定な
スラリーを調製し、同スラリーをスプレードライヤーに
て噴霧乾燥して造粒体とし、これをプレス成形用として
用いている。また、かかる造粒体の特質として流動性が
良いこと、形状が球状であって粒度が揃っていること、
個々の密度が高いこと、粒体として適当な強度を備えて
いること等が要求される。しかして、プレス成形におい
ては先づ造粒体が互に最密状態に充填し、これらの造粒
体が最終プレス圧力にて破壊され、各造粒体を構成する
粉体が各造粒体が形成していた空隙に最密状態に充填さ
れる。
、混合しこれにバインダー類、潤滑剤を添加して安定な
スラリーを調製し、同スラリーをスプレードライヤーに
て噴霧乾燥して造粒体とし、これをプレス成形用として
用いている。また、かかる造粒体の特質として流動性が
良いこと、形状が球状であって粒度が揃っていること、
個々の密度が高いこと、粒体として適当な強度を備えて
いること等が要求される。しかして、プレス成形におい
ては先づ造粒体が互に最密状態に充填し、これらの造粒
体が最終プレス圧力にて破壊され、各造粒体を構成する
粉体が各造粒体が形成していた空隙に最密状態に充填さ
れる。
（発明が解決しようとする課題）
ところで、上記したプレス成形において、造粒体をプレ
ス型に充填する際その一部が破壊すると造粒体の流動性
が損なわれ、各造粒体は最密状態には充填されずプレス
圧力が内部の造粒体には十分に伝達されず、各造粒体間
の空隙がそのまま成形物内に残留する。セラミック質の
粉体が微粉であるほど各造粒体の流動性が大きく損なわ
れるため、この空隙の成形物内での残留量は多い、また
、各造粒体は最終プレス圧力にて破壊されなければなら
ないが、造粒体を構成する粉体が微粉であるほど粉体間
の接触面積が増大して造粒体の強度が増加し、各造粒体
は最終プレス圧力にて破壊し難くなる。これも成形物内
に多くの空隙が残留する原因となる。
ス型に充填する際その一部が破壊すると造粒体の流動性
が損なわれ、各造粒体は最密状態には充填されずプレス
圧力が内部の造粒体には十分に伝達されず、各造粒体間
の空隙がそのまま成形物内に残留する。セラミック質の
粉体が微粉であるほど各造粒体の流動性が大きく損なわ
れるため、この空隙の成形物内での残留量は多い、また
、各造粒体は最終プレス圧力にて破壊されなければなら
ないが、造粒体を構成する粉体が微粉であるほど粉体間
の接触面積が増大して造粒体の強度が増加し、各造粒体
は最終プレス圧力にて破壊し難くなる。これも成形物内
に多くの空隙が残留する原因となる。
従って、本発明の目的は、セラミック質微粉体を用いて
プレス成形にて均質かつ高密度の成形物を得て、これを
焼結することにより均質で緻密がつ微細な結晶構造の焼
結体を得ることにある。
プレス成形にて均質かつ高密度の成形物を得て、これを
焼結することにより均質で緻密がつ微細な結晶構造の焼
結体を得ることにある。
（課題を解決するための手段）
本発明はプレス成形用セラミック質造粒体であり、当該
造粒体は平均粒子径１μｍ以下のセラミック質微粉体が
凝集した凝集粒子群からなることを特徴とするものであ
る。
造粒体は平均粒子径１μｍ以下のセラミック質微粉体が
凝集した凝集粒子群からなることを特徴とするものであ
る。
（発明の作用・効果）
かかる構成の造粒体をプレス成形用として採用した場合
、初期のプレス圧力にて造粒体が互に最密状態に充填し
、次いで、中間のプレス圧力にて各造粒体が破壊されて
造粒体を構成する各凝集粒子が各造粒体が形成していた
間隙にて最密状態に充填し、最後に最終プレス圧力にて
各凝集粒子が破壊されて凝集粒子を構成する微粉体が各
凝集粒子が形成していた間隙にて最密状態に充填する。
、初期のプレス圧力にて造粒体が互に最密状態に充填し
、次いで、中間のプレス圧力にて各造粒体が破壊されて
造粒体を構成する各凝集粒子が各造粒体が形成していた
間隙にて最密状態に充填し、最後に最終プレス圧力にて
各凝集粒子が破壊されて凝集粒子を構成する微粉体が各
凝集粒子が形成していた間隙にて最密状態に充填する。
しかして、造粒体は微粉体に比較してがなり大径の多数
の凝集粒子にて構成されていて、各凝集粒子間の接触面
積がさほど大きくなく、中間のプレス圧力にて十分に破
壊される適度の強度を備えており、同様に凝集粒子も最
終のプレス圧力にて破壊される適度の強度を備えている
。また、これらの造粒体および凝集粒子はプレス成形の
各段階に適した流動性を備えていることから、上記した
適度の強度を備えていることと相剰して、段階的になさ
れるプレス過程においてその都度最密状態の充填が的確
になされ、成形物内への空隙の残留が皆無または極めて
少なくなる。
の凝集粒子にて構成されていて、各凝集粒子間の接触面
積がさほど大きくなく、中間のプレス圧力にて十分に破
壊される適度の強度を備えており、同様に凝集粒子も最
終のプレス圧力にて破壊される適度の強度を備えている
。また、これらの造粒体および凝集粒子はプレス成形の
各段階に適した流動性を備えていることから、上記した
適度の強度を備えていることと相剰して、段階的になさ
れるプレス過程においてその都度最密状態の充填が的確
になされ、成形物内への空隙の残留が皆無または極めて
少なくなる。
（実施例）
（１）造粒体の調製
部分安定化ジルコニアとアルミナの微粉体を用いて下記
の３つの方法で凝集粒子を生成し、これらの凝集粒子を
バインダーとしてポリカルボン酸系の有機バインダー１
ｗｔ％、潤滑剤として油脂系のバインダー０．２ｗｔ％
を含むスラリーとなし、各スラリーをスプレードライヤ
ーにて噴霧乾燥して造粒体を調製した。
の３つの方法で凝集粒子を生成し、これらの凝集粒子を
バインダーとしてポリカルボン酸系の有機バインダー１
ｗｔ％、潤滑剤として油脂系のバインダー０．２ｗｔ％
を含むスラリーとなし、各スラリーをスプレードライヤ
ーにて噴霧乾燥して造粒体を調製した。
（ａ） ： Ｙ２Ｏ３を３．ｎｏ１％含有する種々の平
均粒子径のＺｒＯ２粉末またはＡｌ２Ｏ，粉末をボット
ミルにて２４時間以上粉砕した後容器にうつし、凝集剤
としてポリアクリル酸系の有機バインダーを添加し、種
々の平均粒子径の凝集粒子を生成する。
均粒子径のＺｒＯ２粉末またはＡｌ２Ｏ，粉末をボット
ミルにて２４時間以上粉砕した後容器にうつし、凝集剤
としてポリアクリル酸系の有機バインダーを添加し、種
々の平均粒子径の凝集粒子を生成する。
（ｂ）二種々の平均粒子径のＺｒＯ□粉末にＹ（ＮＯ，
）をＹ２Ｏ３換算でＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ１が９７／３（＋
＊ｏｌ）となるように添加し、７００℃以上の温度で熱
処理して比較的大きな凝集粒子を生成し、ロールクラッ
シャー、ボットミルを用いて種々の平均粒子径の凝集粒
子を生成する。
）をＹ２Ｏ３換算でＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ１が９７／３（＋
＊ｏｌ）となるように添加し、７００℃以上の温度で熱
処理して比較的大きな凝集粒子を生成し、ロールクラッ
シャー、ボットミルを用いて種々の平均粒子径の凝集粒
子を生成する。
（ｃ） ： Ｙ２Ｏ３を３ｍｏ Ｉ％金含有るＺｒＯ２
粉末またはＡｌ２Ｏ３粉末をプレスして圧粉し、圧粉体
をロールクラッシャー、ボットミルを用いて粉砕して種
々の平均粒子径の凝集粒子を生成する。
粉末またはＡｌ２Ｏ３粉末をプレスして圧粉し、圧粉体
をロールクラッシャー、ボットミルを用いて粉砕して種
々の平均粒子径の凝集粒子を生成する。
（ｄ） ： Ｙ２Ｏ３を３ｍｏ ］％含有するＺ「０２
粉末またはＡｌ２Ｏ３粉末をボットミルにて粉砕する（
凝集粒子を生成させない）。
粉末またはＡｌ２Ｏ３粉末をボットミルにて粉砕する（
凝集粒子を生成させない）。
なお、凝集粒子の粒子径は沈降法（ストークス法）によ
り測定し、かつ造粒体の粒子径は篩分析法により測定し
な。
り測定し、かつ造粒体の粒子径は篩分析法により測定し
な。
（２１造粒体の評価試験
得られた種々の造粒体について、粒子の外観および断面
を走査型電子顕微鏡にて観察するとともに、ラバープレ
ス法にて種々の圧力で成形して６０ｘ６０ｘ８（ｍｍ）
の角板を得、この際の成形性を評価した。次いで、各角
板を温度１３００℃にて５時間焼成し、得られた焼結体
について曲げ強度および耐酸度を測定するとともに、鏡
面研磨して欠陥（空隙）の残留の有無を走査型電子ま微
鏡にて観察した。
を走査型電子顕微鏡にて観察するとともに、ラバープレ
ス法にて種々の圧力で成形して６０ｘ６０ｘ８（ｍｍ）
の角板を得、この際の成形性を評価した。次いで、各角
板を温度１３００℃にて５時間焼成し、得られた焼結体
について曲げ強度および耐酸度を測定するとともに、鏡
面研磨して欠陥（空隙）の残留の有無を走査型電子ま微
鏡にて観察した。
曲げ強度： ＪＩＳ−Ｒ１６０１の４点曲げ強さの試験
法に基づく（単位ｋｇｆ／ｍｎ２）、ただし、試料は３
ｘ４ｘ４０（ｍｍ）、クロスヘツドスピード０．５ｍｍ
／ａｍ、上部スパン１０ｍｍ、下部スパン３０＋ａｍ。
法に基づく（単位ｋｇｆ／ｍｎ２）、ただし、試料は３
ｘ４ｘ４０（ｍｍ）、クロスヘツドスピード０．５ｍｍ
／ａｍ、上部スパン１０ｍｍ、下部スパン３０＋ａｍ。
耐酸度：大きさ１５ｘ１５ｘ５（＋＋ｕｓ）の試料、３
６％ＨＣＩ溶液を密封容器に入れ、Ｚ「０２焼結体につ
いては１５０℃で１００時間、Ａｌ２Ｏ３焼結体につい
ては５０℃で５０時間それぞれ放置し、この場合の単位
面積当たりの重量減少を算出したく単位ｍｇ／ｃ＋＊２
） 。
６％ＨＣＩ溶液を密封容器に入れ、Ｚ「０２焼結体につ
いては１５０℃で１００時間、Ａｌ２Ｏ３焼結体につい
ては５０℃で５０時間それぞれ放置し、この場合の単位
面積当たりの重量減少を算出したく単位ｍｇ／ｃ＋＊２
） 。
別表には各造粒体を用いてラバープレス法にて３ｔｏｎ
／ｃｍ”で成形し、焼成した焼結体の試験結果を示して
おり、かつ第１図には６種類の代表的な造粒体について
、ラバープレスのプレス圧力を変化させて成形し焼成し
た場合のプレス圧力と曲げ強度との関係を示している。
／ｃｍ”で成形し、焼成した焼結体の試験結果を示して
おり、かつ第１図には６種類の代表的な造粒体について
、ラバープレスのプレス圧力を変化させて成形し焼成し
た場合のプレス圧力と曲げ強度との関係を示している。
また、第２図（４） 、（ｂ）には２種類の代表的な造
粒体の走査型電子顕微鏡による外観の写真を、第３図（
ａ） 、（ｂ）には同断面の写真を、第４図（ａ） 、
（ｂ）には同造粒体を原料とする焼結体の鏡面研磨面
の走査型電子顕微鏡による写真をそれぞれ示している。
粒体の走査型電子顕微鏡による外観の写真を、第３図（
ａ） 、（ｂ）には同断面の写真を、第４図（ａ） 、
（ｂ）には同造粒体を原料とする焼結体の鏡面研磨面
の走査型電子顕微鏡による写真をそれぞれ示している。
なお、第１図〜第４図におけるＮｏ、は別表に対応する
造粒体、成形体、焼結体であり、また成形性の量中「不
可」とは成形体に切れ、割れ等が生じていることを意味
している。なお、写真は株式会社日立製作所製の走査型
電子顕微鏡を用い、加速電圧２５ＫＶで撮影した。また
、造粒体の断面写真は、造粒体を液状のポリエステル系
樹脂と混合し、これを真空処理して固化させた固化物を
鏡面研磨したものである。
造粒体、成形体、焼結体であり、また成形性の量中「不
可」とは成形体に切れ、割れ等が生じていることを意味
している。なお、写真は株式会社日立製作所製の走査型
電子顕微鏡を用い、加速電圧２５ＫＶで撮影した。また
、造粒体の断面写真は、造粒体を液状のポリエステル系
樹脂と混合し、これを真空処理して固化させた固化物を
鏡面研磨したものである。
（３）考察
別表において、「造粒体の調製法」の量中ａ〜Ｃ法の造
粒体は多数の凝集粒子群からなりかつｄ法の造粒体は粉
体からなるもので、凝集粒子群からなる造粒体はプレス
成形性に優れているとともに、同造粒体を原料とする焼
結体の曲げ強度、耐酸度は極めて高い、また、これらの
特性はく凝集粒子の平均粒子径）／（造粒体の平均粒子
径〉が小さい方が良く、これらの比が１１５より小さく
好ましくはｌ／１０以下の場合が良い。
粒体は多数の凝集粒子群からなりかつｄ法の造粒体は粉
体からなるもので、凝集粒子群からなる造粒体はプレス
成形性に優れているとともに、同造粒体を原料とする焼
結体の曲げ強度、耐酸度は極めて高い、また、これらの
特性はく凝集粒子の平均粒子径）／（造粒体の平均粒子
径〉が小さい方が良く、これらの比が１１５より小さく
好ましくはｌ／１０以下の場合が良い。
第１図において、Ｎｏ、１４．Ｎｏ、５６．Ｎｏ、６８
の焼結体はぞぞれａ、ｂ、ｃ法に基づき調製された凝集
粒子群からなる２ｒＯ□焼結体であり、これらの焼結体
の曲げ強度はｄ法に基づき調製された粉体からなるＺｒ
Ｏ２焼結体の曲げ強度に比較して、全てのプレス圧力の
下で極めて高い。また、ａ法に基づき調製された凝集粒
子群からなるＡｌ２Ｏ３焼結体Ｎｏ、８１の曲げ強度も
、ｄ法に基づき調製された粉体からなるＡｌ２Ｏ３焼結
体Ｎｏ、８０の曲げ強度に比較して極めて高い。
の焼結体はぞぞれａ、ｂ、ｃ法に基づき調製された凝集
粒子群からなる２ｒＯ□焼結体であり、これらの焼結体
の曲げ強度はｄ法に基づき調製された粉体からなるＺｒ
Ｏ２焼結体の曲げ強度に比較して、全てのプレス圧力の
下で極めて高い。また、ａ法に基づき調製された凝集粒
子群からなるＡｌ２Ｏ３焼結体Ｎｏ、８１の曲げ強度も
、ｄ法に基づき調製された粉体からなるＡｌ２Ｏ３焼結
体Ｎｏ、８０の曲げ強度に比較して極めて高い。
また、第２図〜第４図に示す顕微鏡写真から明らかなよ
うに、ａ法に基づき調製された凝集粒子群からなるＺｒ
Ｏ２造粒体Ｎｏ、 １４とｄ法に基づき調製された粉体
からなるＺｒＯ□遺粒体Ｎｏ、１３とは外観、内部構造
が相違し、かつこれらの焼結体の研磨面を参照するとＮ
ｏ、１３の焼結体には１０μｍ程度の欠陥が存在してい
る。かかる欠陥は粉体からなる造粒体のプレス時におけ
る潰れ不足に起因するものと思われる。
うに、ａ法に基づき調製された凝集粒子群からなるＺｒ
Ｏ２造粒体Ｎｏ、 １４とｄ法に基づき調製された粉体
からなるＺｒＯ□遺粒体Ｎｏ、１３とは外観、内部構造
が相違し、かつこれらの焼結体の研磨面を参照するとＮ
ｏ、１３の焼結体には１０μｍ程度の欠陥が存在してい
る。かかる欠陥は粉体からなる造粒体のプレス時におけ
る潰れ不足に起因するものと思われる。
第１図は各造粒体を原料とする焼結体のプレス圧力と曲
げ強度との関係を示すグラフ、第２図（ａ）、（ｂ）は
各造粒体の走査型電子急微鏡による外観の写真、第３図
（ａ） 、 （ｂ）は同断面の写真、第４図（ａ） 、
（ｂ）は同造粒体を原料とする焼結体の鏡面研磨面の走
査型電子諷微鏡による写真である。
げ強度との関係を示すグラフ、第２図（ａ）、（ｂ）は
各造粒体の走査型電子急微鏡による外観の写真、第３図
（ａ） 、 （ｂ）は同断面の写真、第４図（ａ） 、
（ｂ）は同造粒体を原料とする焼結体の鏡面研磨面の走
査型電子諷微鏡による写真である。
Claims (1)
- 平均粒子径１μｍ以下のセラミック質微粉体が凝集し
た凝集粒子群からなるプレス成形用セラミック質造粒体
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63178645A JPH0226705A (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | プレス成形用セラミック質造粒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63178645A JPH0226705A (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | プレス成形用セラミック質造粒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0226705A true JPH0226705A (ja) | 1990-01-29 |
| JPH0528964B2 JPH0528964B2 (ja) | 1993-04-28 |
Family
ID=16052086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63178645A Granted JPH0226705A (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | プレス成形用セラミック質造粒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0226705A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112638842A (zh) * | 2018-06-08 | 2021-04-09 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 脆性材料结构体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5631306A (en) * | 1979-08-20 | 1981-03-30 | Hitachi Ltd | Controlling device for electric motor vehicle |
-
1988
- 1988-07-18 JP JP63178645A patent/JPH0226705A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5631306A (en) * | 1979-08-20 | 1981-03-30 | Hitachi Ltd | Controlling device for electric motor vehicle |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112638842A (zh) * | 2018-06-08 | 2021-04-09 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 脆性材料结构体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0528964B2 (ja) | 1993-04-28 |
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