JPH01176275A - 窒化物セラミックスの製造方法 - Google Patents
窒化物セラミックスの製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、窒化けい素、窒化アルミニウム等の窒化物セ
ラミックスの製造方法に関する。
ラミックスの製造方法に関する。
（従来の技術〉
窒化物セラミックスは、アルミナ等の酸化物セラミック
スでは得られない優れた特性を有するものであり、実用
化が進められている。例えば、窒化けい素は、高温強度
や耐摩耗性に優れ、自動車用エンジン部品やベアリング
等の摺動部品等に適用され、窒化アルミニウムは、熱伝
導度が大きくかつ優れた電気絶縁性を有するため半導体
用基板等に適用されている。
スでは得られない優れた特性を有するものであり、実用
化が進められている。例えば、窒化けい素は、高温強度
や耐摩耗性に優れ、自動車用エンジン部品やベアリング
等の摺動部品等に適用され、窒化アルミニウムは、熱伝
導度が大きくかつ優れた電気絶縁性を有するため半導体
用基板等に適用されている。
さて、これらの窒化物セラミックスは、いずれも酸化物
セラミックスと比較して、焼結が困難であり、原料から
焼結工程迄に種々の工夫がなされている。
セラミックスと比較して、焼結が困難であり、原料から
焼結工程迄に種々の工夫がなされている。
例えば、窒化けい素では常圧で焼結が可能となるように
、酸化イツトリウム（Ｙ２ ｏ３ ）等の希土類元素の
酸化物、酸化アルミニウム（Ａｇ２Ｏ３）、窒化アルミ
ニウム（’Ａｊｌ！Ｎ＞等を主成分とする焼結助剤が添
加されている。また、窒化アルミニウムにおいてもＹ２
Ｏ３等の希土類元素の酸化物や酸化カルシウム（Ｃａｂ
）等、あるいは炭化カルシウム（ＣａＣＯ３）やカルシ
ウムアルミネートを主成分とする焼結助剤が添加されて
いる。
、酸化イツトリウム（Ｙ２ ｏ３ ）等の希土類元素の
酸化物、酸化アルミニウム（Ａｇ２Ｏ３）、窒化アルミ
ニウム（’Ａｊｌ！Ｎ＞等を主成分とする焼結助剤が添
加されている。また、窒化アルミニウムにおいてもＹ２
Ｏ３等の希土類元素の酸化物や酸化カルシウム（Ｃａｂ
）等、あるいは炭化カルシウム（ＣａＣＯ３）やカルシ
ウムアルミネートを主成分とする焼結助剤が添加されて
いる。
これらの窒化物セラミックスは、次のような工程で製造
される。すなわち、窒化物セラミックス原料の粉砕混合
工程、所定形状への成形工程および焼結工程である。こ
こで、窒化物セラミックス原料の粉砕混合工程は、窒化
けい素あるいは窒化アルミニウム等と所定の焼結助剤を
配合した原料を粉砕混合装置、例えばボールミル、振動
ミル、ポルトンミル、アトライタ、により粉砕混合し所
定の粒度、均一な混合状態を得るものである。この工程
に用いる粉砕混合装置は、従来ステンレス類の容器と羽
根を用いて混合攪拌するものが使われている。
される。すなわち、窒化物セラミックス原料の粉砕混合
工程、所定形状への成形工程および焼結工程である。こ
こで、窒化物セラミックス原料の粉砕混合工程は、窒化
けい素あるいは窒化アルミニウム等と所定の焼結助剤を
配合した原料を粉砕混合装置、例えばボールミル、振動
ミル、ポルトンミル、アトライタ、により粉砕混合し所
定の粒度、均一な混合状態を得るものである。この工程
に用いる粉砕混合装置は、従来ステンレス類の容器と羽
根を用いて混合攪拌するものが使われている。
また、耐摩耗性を有する混合容器、混合粉砕治具等とし
て、アルミナ（／１２０３）あるいはジルコニア（Ｚｒ
０２）の酸化物セラミックスからなるものも適用されて
いる。
て、アルミナ（／１２０３）あるいはジルコニア（Ｚｒ
０２）の酸化物セラミックスからなるものも適用されて
いる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら発明者によればこのような粉砕混合工程に
は、次のような問題点が存在することが明らかになった
。すなわち、ステンレス類の容器や羽根を用いた場合に
は、窒化物セラミックス原料との接触によりステンレス
が摩耗し、原料粉末中に鉄を主成分とする不純物が混入
することがあり、これらの不純物の混入はセラミックス
の機械的強度のばらつきに極めて大きな影響を与えるも
のである。
は、次のような問題点が存在することが明らかになった
。すなわち、ステンレス類の容器や羽根を用いた場合に
は、窒化物セラミックス原料との接触によりステンレス
が摩耗し、原料粉末中に鉄を主成分とする不純物が混入
することがあり、これらの不純物の混入はセラミックス
の機械的強度のばらつきに極めて大きな影響を与えるも
のである。
またアルミナあるいはジルコニア等の酸化物セラミック
スでなる粉砕混合治具（容器、攪拌羽根、粉砕メディア
等）を用いた場合、アルミナ等に通常含まれるカルシウ
ム、マンガン、チタン、珪素等の酸化物が粉砕混合時に
摩耗して、原料粉末中に不純物として混入することがあ
る。窒化けい素においてはこれらの不純物は、焼結体の
高温強度や耐酸化性を劣化させるものである。また窒化
アルミニウムにおいては、これらの酸化物の混入は、熱
伝導性を劣化させるものである。
スでなる粉砕混合治具（容器、攪拌羽根、粉砕メディア
等）を用いた場合、アルミナ等に通常含まれるカルシウ
ム、マンガン、チタン、珪素等の酸化物が粉砕混合時に
摩耗して、原料粉末中に不純物として混入することがあ
る。窒化けい素においてはこれらの不純物は、焼結体の
高温強度や耐酸化性を劣化させるものである。また窒化
アルミニウムにおいては、これらの酸化物の混入は、熱
伝導性を劣化させるものである。
本発明は、上記問題点を考慮してなされたものであり窒
化物セラミックスの特性に悪影響を及ぼす不純物の混入
が極めて少なく、所定の特性を容易に得ることが出来る
窒化物セラミックスの製造方法を提供することを目的と
する。
化物セラミックスの特性に悪影響を及ぼす不純物の混入
が極めて少なく、所定の特性を容易に得ることが出来る
窒化物セラミックスの製造方法を提供することを目的と
する。
［発明の構成］
（問題点を解決するための手段及び作用）本発明は、窒
化物セラミックスを主体とする原料を粉砕、混合して出
発原料を得る工程及び得られた出発原料を成形、焼結す
る工程を具備するものであって、窒化物セラミックスを
主体とする原料の粉砕、混合を、窒化アルミニウムセラ
ミックスで表面を形成した粉砕混合治具を用いて行なう
ことを特徴とする窒化物セラミックスの製造方法である
。
化物セラミックスを主体とする原料を粉砕、混合して出
発原料を得る工程及び得られた出発原料を成形、焼結す
る工程を具備するものであって、窒化物セラミックスを
主体とする原料の粉砕、混合を、窒化アルミニウムセラ
ミックスで表面を形成した粉砕混合治具を用いて行なう
ことを特徴とする窒化物セラミックスの製造方法である
。
本発明を適用する窒化物セラミックスとして、窒化けい
素が挙げられる。窒化けい素は、焼結助剤としてＹ２Ｏ
３、Ｃｅ２Ｏ３等の希土類元素の酸化物、酸化マグネシ
ウム、アルミナ等を所定量添加されて焼結が行なわれて
いる。窒化アルミニウムも窒化けい素の焼結を促進する
効果を有し焼結助剤として用いられることもあるもので
あり、粉砕混合工程において窒化アルミニウムが窒化け
い素に混入した場合でも、得られた焼結体の特性を損ね
ることはない。更に、高純度の窒化アルミニウムを用い
れば不純物の混合はほとんどなくなる。
素が挙げられる。窒化けい素は、焼結助剤としてＹ２Ｏ
３、Ｃｅ２Ｏ３等の希土類元素の酸化物、酸化マグネシ
ウム、アルミナ等を所定量添加されて焼結が行なわれて
いる。窒化アルミニウムも窒化けい素の焼結を促進する
効果を有し焼結助剤として用いられることもあるもので
あり、粉砕混合工程において窒化アルミニウムが窒化け
い素に混入した場合でも、得られた焼結体の特性を損ね
ることはない。更に、高純度の窒化アルミニウムを用い
れば不純物の混合はほとんどなくなる。
また、窒化アルミニウムに本発明を適用することも効果
が大きい。窒化アルミニウムは、熱伝導性に優れ、半導
体用基板等に用いられるが、窒化アルミニウムの熱伝導
性に影響を及ぼす要因のひとつとして酸素の存在が考え
られている。すなわち焼結体中の酸素量が所定量以上存
在すると、熱伝導性を低下させる。したがって、粉砕、
混合の工程で、酸化物等の不純物の混入がなく、得よう
とする焼結体と同材質の窒化アルミニウムで形成した治
具を用いる本発明によれば、窒化アルミニウムの熱伝導
性を低下させることはない。
が大きい。窒化アルミニウムは、熱伝導性に優れ、半導
体用基板等に用いられるが、窒化アルミニウムの熱伝導
性に影響を及ぼす要因のひとつとして酸素の存在が考え
られている。すなわち焼結体中の酸素量が所定量以上存
在すると、熱伝導性を低下させる。したがって、粉砕、
混合の工程で、酸化物等の不純物の混入がなく、得よう
とする焼結体と同材質の窒化アルミニウムで形成した治
具を用いる本発明によれば、窒化アルミニウムの熱伝導
性を低下させることはない。
なお、粉砕混合治具を形成する窒化アルミニウムは、緻
密に焼結され耐摩耗性に優れていることが望ましく、Ｉ
ＩＡ族あるいはＩＩＩＢ族の元素から選ばれた１種以上
の元素の化合物からなる焼結助剤を０．０１〜１５重量
％の範囲で含有したものが好ましい。
密に焼結され耐摩耗性に優れていることが望ましく、Ｉ
ＩＡ族あるいはＩＩＩＢ族の元素から選ばれた１種以上
の元素の化合物からなる焼結助剤を０．０１〜１５重量
％の範囲で含有したものが好ましい。
また、粉砕混合治具の少なくとも表面部分が窒化アルミ
ニウムで形成されていればよく、更に冶具の特定部分く
例えば特に摩耗が激しい個所等）を窒化アルミニウムで
形成することでもよい。
ニウムで形成されていればよく、更に冶具の特定部分く
例えば特に摩耗が激しい個所等）を窒化アルミニウムで
形成することでもよい。
（実施例）
実施例１
窒化アルミニウム（／Ｍ！Ｎ）９７重量部とＹ２Ｏ３３
重量部を原料とする混合粉末を混合容器、ボール及びア
ジテータ形状に成形後、焼成してＩＮ製混合容器、ボー
ル、アジテータを製作した。得られた混合装置を第１図
に示す。混合容器１の内外面は研削を施し内径１９０
ｕ、深さ１９０ｍｍの形状である。ＡｐＮ製ボール２は
、直径的６１１の球状のものであり、混合容器に約７ｋ
ｇ充填されている。ＡｆＪＮ製アジテータ３は、鋼鉄製
芯材の表面にＡρＮを接着等により設けたものである。
重量部を原料とする混合粉末を混合容器、ボール及びア
ジテータ形状に成形後、焼成してＩＮ製混合容器、ボー
ル、アジテータを製作した。得られた混合装置を第１図
に示す。混合容器１の内外面は研削を施し内径１９０
ｕ、深さ１９０ｍｍの形状である。ＡｐＮ製ボール２は
、直径的６１１の球状のものであり、混合容器に約７ｋ
ｇ充填されている。ＡｆＪＮ製アジテータ３は、鋼鉄製
芯材の表面にＡρＮを接着等により設けたものである。
このようにして構成した混合容器に、平均粒径的０．５
μｍ の８１３Ｎ４９０重量部、平均粒径的１μｍの
ＡｆＪ２０５重ｆｆ１部、平均粒径的１μｍのＹ２Ｏ３
５重量部を合計１ｋｇ及び界面活性剤少量を充填した。
μｍ の８１３Ｎ４９０重量部、平均粒径的１μｍの
ＡｆＪ２０５重ｆｆ１部、平均粒径的１μｍのＹ２Ｏ３
５重量部を合計１ｋｇ及び界面活性剤少量を充填した。
アジテータを約２００ ｒｐｍで回転させ４時間混合を
行ない、ワックス系バインダー５重量部加えて更に２時
間混合した後、乾燥し造粒を行なった。造粒粉を金型ブ
レスにて成形圧１トン／ ｃｔＡで成形を行ない６０Ｘ
６０ｘ ５ｍの成形体を得た。
行ない、ワックス系バインダー５重量部加えて更に２時
間混合した後、乾燥し造粒を行なった。造粒粉を金型ブ
レスにて成形圧１トン／ ｃｔＡで成形を行ない６０Ｘ
６０ｘ ５ｍの成形体を得た。
この成形体を１８００℃×２時間で常圧焼結し、得られ
た焼結体から４Ｘ ３ｘ４０ｎの試験片を複数本切出し
た。試験片を用い３点曲げ試験を行なったところ平均９
５ｋｇ±５ｋｇの強度が得られた。なお化学分析の結果
、混合後の粉末には、Ａ、ｌｌＮが約２重世％含まれて
いることが判明した。
た焼結体から４Ｘ ３ｘ４０ｎの試験片を複数本切出し
た。試験片を用い３点曲げ試験を行なったところ平均９
５ｋｇ±５ｋｇの強度が得られた。なお化学分析の結果
、混合後の粉末には、Ａ、ｌｌＮが約２重世％含まれて
いることが判明した。
比較例１
実施例１と同様な寸法、形状を有するアルミナ質の混合
容器、ボール及びアジテータを製作した。
容器、ボール及びアジテータを製作した。
このように製作された混合容器に、実施例１と同じ組成
の５１３Ｎ４出発原料を装填し、同じ条件で、混合、バ
インダー添加、造粒、成形、焼結を行なっ“た。得られ
た焼結体から、同様に試験片を切出し、３点曲げ試験を
行なったところ、平均８０聡±１５ｋｇの強度であり、
実施例１と比較すると強度が低くかつばらつきも大きい
結果であった。なお、化学分析の結果、混合後の粉末に
は、ＡＪＩＮは認められず八１２０３が約１重量％増加
していた。
の５１３Ｎ４出発原料を装填し、同じ条件で、混合、バ
インダー添加、造粒、成形、焼結を行なっ“た。得られ
た焼結体から、同様に試験片を切出し、３点曲げ試験を
行なったところ、平均８０聡±１５ｋｇの強度であり、
実施例１と比較すると強度が低くかつばらつきも大きい
結果であった。なお、化学分析の結果、混合後の粉末に
は、ＡＪＩＮは認められず八１２０３が約１重量％増加
していた。
実施例２
実施例１と同様にして製作したＡｐＮ製混合容器に、Ａ
ＪＩＮ９７重量部とＹ２Ｏ３３重量部及び界面活性剤等
を装填し、アジテータ回転数２００ ｒｐｍで７時間粉
砕、混合を行なった。得られた粉末を金型で成形して１
８００℃×２時間の焼結を行ない焼結体を得た。焼結体
から直径１０ｍｍ、厚さ３ｎの円板を切り出し、レーザ
フラッシュ法にて熱伝導率を測定したところ約１７０Ｗ
／ｍ、 ｋの値を得た。
ＪＩＮ９７重量部とＹ２Ｏ３３重量部及び界面活性剤等
を装填し、アジテータ回転数２００ ｒｐｍで７時間粉
砕、混合を行なった。得られた粉末を金型で成形して１
８００℃×２時間の焼結を行ない焼結体を得た。焼結体
から直径１０ｍｍ、厚さ３ｎの円板を切り出し、レーザ
フラッシュ法にて熱伝導率を測定したところ約１７０Ｗ
／ｍ、 ｋの値を得た。
実施例３
混合容器及びアジテータをアルミナで形成し、混合用ボ
ールをＡｐＮ製として、実施例２と同様の工程で／ＩＮ
焼結体を得た。焼結体から、直径１０ ｍｕ、厚さ３ｍ
ｍの円板を切出し、実施例２と同様に熱伝導率を測定し
たところ、約１４０Ｗ／ｍ、 ｋの値を得た。このよう
に、ボールのみを八ＮＮで構成することも効果が大きい
。
ールをＡｐＮ製として、実施例２と同様の工程で／ＩＮ
焼結体を得た。焼結体から、直径１０ ｍｕ、厚さ３ｍ
ｍの円板を切出し、実施例２と同様に熱伝導率を測定し
たところ、約１４０Ｗ／ｍ、 ｋの値を得た。このよう
に、ボールのみを八ＮＮで構成することも効果が大きい
。
比較例２
比較例１と同様にアルミナ質の混合容器、ボール及びア
ジテータを用い、実施例２と同様の工程でＡＪＩＮ焼結
体を得た。得られた焼結体から、同様に円板試料を切出
し、熱伝導率を測定したところ約８０Ｗ／ｎ＋、 ｋの
値であり、実施例２．３と比較すると低いものであった
。
ジテータを用い、実施例２と同様の工程でＡＪＩＮ焼結
体を得た。得られた焼結体から、同様に円板試料を切出
し、熱伝導率を測定したところ約８０Ｗ／ｎ＋、 ｋの
値であり、実施例２．３と比較すると低いものであった
。
［発明・の効果］
以上説明したように本発明によれば、窒化物セラミック
スの特性に悪影響を及ぼす不純物の混入が少なく、所望
の特性を容易に得ることができる。窒化けい素において
は、高い強度とばらつきの少ない特性を得ることが出来
、窒化アルミニウムでは、熱伝導率の大きいものを容易
に得ることができる。
スの特性に悪影響を及ぼす不純物の混入が少なく、所望
の特性を容易に得ることができる。窒化けい素において
は、高い強度とばらつきの少ない特性を得ることが出来
、窒化アルミニウムでは、熱伝導率の大きいものを容易
に得ることができる。
第１図は、本発明に適用する混合装置の一実施例を示す
断面図である。 １・・・・・・・・・混合容器 ２・・・・・・・・・ボール ３・・・・・・・・・アジテータ 出願人 株式会社 東芝 代理人 弁理士 須 山 佐 − 第１図
断面図である。 １・・・・・・・・・混合容器 ２・・・・・・・・・ボール ３・・・・・・・・・アジテータ 出願人 株式会社 東芝 代理人 弁理士 須 山 佐 − 第１図
Claims (1)
- （１）窒化物セラミックスを主体とする原料を粉砕、混
合して出発原料を得る工程及び得られた出発原料を成形
、焼結する工程を具備するものであって、窒化物セラミ
ックスを主体とする原料の粉砕、混合を、窒化アルミニ
ウムセラミックスで表面を形成した粉砕、混合治具を用
いて行なうことを特徴とする窒化物セラミックスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63000071A JPH01176275A (ja) | 1988-01-01 | 1988-01-01 | 窒化物セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63000071A JPH01176275A (ja) | 1988-01-01 | 1988-01-01 | 窒化物セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01176275A true JPH01176275A (ja) | 1989-07-12 |
Family
ID=11463948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63000071A Pending JPH01176275A (ja) | 1988-01-01 | 1988-01-01 | 窒化物セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01176275A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5188338A (en) * | 1991-01-11 | 1993-02-23 | Masako Kiyohara | Fluid flow controller |
-
1988
- 1988-01-01 JP JP63000071A patent/JPH01176275A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5188338A (en) * | 1991-01-11 | 1993-02-23 | Masako Kiyohara | Fluid flow controller |
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